多种浸渍法比较

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有没有同学做过各种浸渍方法的比较与优缺点呢?

就我个人采用多种浸渍方法的经验来看:

1)传统的湿法浸渍:一般是将所要浸渍的金属盐配成溶液,和需要担载金属的固体多孔材料载体混合后,搅拌或静置一段时间后,烘干,焙烧。

优点:操作简单。

缺点:当金属浸渍量大时浸渍后金属在多孔材料孔道内外分布不均匀。

2)真空浸渍:操作方法与传统的湿法浸渍基本相同,但是需要将多孔材料先抽真空,然后加入浸渍液。

优点:抽真空可以脱除多孔材料孔道内部吸附的气体和水份,有利于需要浸渍的金属离子进入孔道内部,尤其对于微孔分子筛,采用真空浸渍比传统的湿法浸渍得到的最后材料其金属离子分布较均匀而且容易进入孔道内部。

缺点:操作相对麻烦。

3)沉淀沉积法:一般是将所要浸渍的金属盐配成溶液,和尿素、氨水、碳酸钠等碱性沉淀剂以及多孔材料在一定温度下共沉淀,使金属离子以碱式盐或氢氧化物的方式沉淀在多孔材料上。

优点:得到的金属颗粒大小、分布较为均匀。

缺点:操作比较麻烦,沉淀剂的加入时间,沉淀PH值,沉淀温度对最后结果影响较大,不易控制。

总的来说,浸渍的学问还是很多的,其后处理如烘干方法与烘干温度,焙烧的程序升温和最后焙烧温度对得到的金属颗粒均有较大影响,需要对具体的担载金属进行摸索。从我个人制备的一些金属担载型催化剂来看,金属担载量较低时,采用湿法浸渍,通过焙烧时自发的金属单层分散就可以达到较好的小颗粒和高金属分散度。当担载量较大时最好采用沉淀沉积法来获得较为均匀的金属分布。

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