制备各种纳米金

1、制备TGS-GNPs

2011.10.30汇报

取一级水10 mL，然后加入1%（质量体积比）的HAuCl4水溶液100 μL和1%（质量体积比）的柠檬酸三钠水溶液200 μL，70℃下反应90 min后取出，结果如图5所示，由紫外结果知，TGS-GNPs在520 nm处有最大吸收，吸收值为1.143，计算的该纳米金粒径约为15 nm，浓度约为3.0×10-9 mol/L，浓度较小，但是由紫外光谱峰形知溶液中纳米金粒径分布均匀。

图5、TGS-GNPs的紫外光谱图

2011.12.22 汇报

取一级水10 mL，于120℃下预热10 min，先加入1%HAuCl4100 μL，搅拌10 min 充分混匀，然后加入1%（质量体积比）的柠檬酸三钠若干μL，分别在不同的时间点取样。300 μL所得纳米金紫外吸收值最大，峰形较好，半峰宽较窄，但是其稳定性较差，放置两天后样品紫外吸收不仅红移，而且吸收值减少，可能是由于柠檬酸钠用量太少使得纳米金溶液中每个金核所带负电荷较少，相互之间斥力不够大，易聚集的原因。500 μL所得纳米金虽然紫外吸收不大，峰形较宽胖，但是其峰值为511 nm，0.955，计算得粒径为4 nm，浓度为200 nM。800 μL所得纳米金峰值为520 nm，1.210，计算得粒径为15 nm，浓度为3 nM。

2、制备GNPs(2011.10.23或2012.4.12)

步骤：取一级水4 mL，置于冰浴中，搅拌10-15 min；

加入1%氯金酸200 μL，搅拌10-15 min；

加入2 mg/mL的硼氢化钠水溶液500 μL，搅拌反应30 min；

停止反应，得到GNPs。

整个反应过程都在冰浴中进行。

结果：样品的紫外吸收值为505-515 nm，2.5-3.0。

2011.10.23的实验、2011.10.30汇报

冰浴条件下，在4 mL一级水中加入1%（质量体积比）的HAuCl4水溶液200 μL，然后缓慢搅拌下加入还原剂NaBH4 500 μL(2 mg/mL)，冰浴反应30 min后取出，结果如图4所示，GNPs在510 nm处有最大吸收，吸收值为2.225，通过计算得知，该纳米金的粒径约为4 nm，浓度约为6.0×10-7 mol/L，浓度较高，但是紫外峰形较宽，可能粒径分布较宽。

图4、GNPs的紫外光谱图

图4、GNPs的紫外光谱图

3、制备HA-GNPs(7520)

步骤：取HA44.26 mg溶于8 mL，0.2M，pH11的PB缓冲液中；

40℃下搅拌10 min 左右使其完全溶解；

加入1%氯金酸200 μL，搅拌反应30 min；

停止反应，得到HA-GNPs。

整个反应过程都在40℃恒温水浴中进行。

结果：样品的紫外吸收值515 nm左右，1.0。

4、电势测定

2011.11.27汇报

分别选取不同种类的纳米金进行电势测定，结果如表2所示。

表2.不同种类的纳米金的电势结果

由表2结果可知，四种纳米金都带负电荷，其中GNPs所带负电荷最多，可能是因为浓度最大的原因，所以下次再做时应该要把粒径及浓度尽量统一，便于比较。