仪器分析试卷4

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仪器分析复习题 (4)

一、选择题（每小题2分，共30分）1. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( )A. 单质 C. 纯物质B. 混合物 D. 任何试样6.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于：（）A. 氟离子在膜表面的氧化层传递电子；B. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构；C. 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构；D. 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。

2．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( )A. KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光B. KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性C. KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收D. 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射3. 下述哪种分析方法是基于发射原理的?（）A.红外光谱法B.荧光光度法C.核磁共振波谱法D.分光光度法4．在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( )A. 向高波数方向移动B. 向低波数方向移动C. 不移动D. 稍有振动5．红外光谱法, 试样状态可以是( )A. 气体状态B. 固体状态C. 固体, 液体状态D. 气体、液体、固体状态都可以6．下列化合物中荧光最强、发射波长最长的化合物是( )。

A. B.C. D.7.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相和流动相中（）的差别。

A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数8．下例说法正确的是（）A．透光率与浓度成直线关系B．摩尔吸收系数随波长而改变C．分光光度法测定红色物质时，用红色光测定D．玻璃棱镜适用于紫外光区9．所谓荧光，即指某些物质经入射光照射后，吸收了入射光的能量，从而辐射出比入射光 ( )。

A. 波长长的光线；B. 波长短的光线；C. 能量大的光线；D. 频率高的光线10．发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( )A. 波长不一定接近，但激发电位要相近B. 波长要接近，激发电位可以不接近C. 波长和激发电位都应接近D. 波长和激发电位都不一定接近11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( )A. 辐射能使气态原子外层电子激发B. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发12. 可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是( )A. 电、热能使气态原子外层电子产生的跃迁B. 辐射能与气态原子外层电子产生的辐射C. 辐射能与原子内层电子产生的跃迁D. 辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用13．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（）A. 向短波方向移动B. 向长波方向移动C. 不移动，且吸光度值降低D. 不移动，且吸光度值升高14.在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是： ( )A、防止在溶液中产生对流传质B、有利于在电极表面建立扩散层C、使溶解的气体逸出溶液D、使汞滴周期恒定15.控制电位库仑分析的先决条件是（）A、100％电流效率B、100％滴定效率C、控制电极电位D、控制电流密度16.库仑分析的理论基础是（）A、电解方程式B、法拉第定律C、能斯特方程式D、菲克定律17. 用原子发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是( )A. 钠B. 碳C. 铁D. 硅18.下述哪种分析方法是基于发射原理的?（）A.红外光谱法B.荧光光度法C.核磁共振波谱法D.分光光度法19.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合（）, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

（完整版）仪器分析练习题及答案

（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。

答：1．仪器分析法灵敏度⾼。

2．仪器分析法多数选择性较好。

3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。

4．易于使分析⼯作⾃动化。

5．相对误差较⼤。

6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。

光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。

现代仪器分析考试试卷

一、名词解释1·（原子吸收光谱法）: AAS 原子吸收光谱法）基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法2·AES（原子发射光谱法）：根据原子（或离子）在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究3·AES（原子发射光谱法）物质化学组成及其含量的方法。

4 UV-VIS（紫外-可见吸收光谱法）:利用紫外-可见分光光度计测量物质对紫外-可见光吸收程度（吸光度）和紫外-可见吸收光谱来确定物质的组成含量，推测物质结构的分析方法5·IR(红外吸收光谱法利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光红外吸收光谱法)6·MS（质谱分析法）：利用电磁学原理，讲化合物电离城具有不同质量的离子，然后按其质荷比（m/z）的大小依次排列成谱收集和记录下来以对化合物进行分析的方法。

7·AFS(原子荧光分析法)：利用光能激发产生的原子荧光谱线的波长和强度进行的物质的定性和定量分析方法，称为原子荧光分析法。

8·GC(气相色谱法):色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，析各组分含量的方法；气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法。

9·HPLC(高效液相色谱法): 色谱分析法是先将待测分析的混合各组分在两相中进行分离，然后顺序分析各组分含量的方法；高效液相色谱法是以液体为流动相的色谱分析法。

1 、光谱分析法三个基本过程（1）能源（光源）提供作用能（光，电，热）（2）作用能与被测物间相互作用（吸收/发射）（3）检测相互作用产生的信号2、* AAS,ICP-AES,HG-AFS 共同点（1）、都是测定元素（2）、同属于原子光谱(3）、都采用线光谱*UV-VIS,IR 的共同点（1）都是分子吸收光谱（2）光源都是用连续光（3）系统组成都含有光源、吸收池、单射器、检测器、信号处理与显示系统。

（4）都采用线光谱3、直接AAS 分析法步骤（1）样品前处理（2）制作标准曲线（3）待测溶液AAS 测定（取得原始数据）（4）数据处理5、光源——原子化器——单色器——检测器——信号处理与显示系统作（还要说明各部件作用）锐线光源的作用是发射待测元素的特征谱线；原子化器作用是提供能量使试样中的待测元素转化为测定所需的基态原子蒸汽（可视为吸收池）；单色器作用是将待测元素的分析线与干扰谱线分开，使待测系统只能接受分析线；监测系统的作用是把单色器分出光信号（分析线）转化为电信号；信号处理与显示系统作用是信号放大与数据处理，并显示测定结果。

仪器分析自测题4

色谱法导论一、选择题1. 综合考虑保留时间和基线宽度两方面因素，当分离度R为（）时，两个相邻峰完全可以分离。

A. R=2.0B. R =1.5C. R =1.0D. R＜1.0E. R＜0.52. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为m A（单位：g），分配到流动相中的质量为m B（单位：g），而该组分在固定相中的浓度为c A（单位：g/mL），在流动相中的浓度为c B（单位：g/mL），则此组分的分配系数为（）。

A. m A / m BB. m B / m AC. m A/ (m A+m B)D. c A / c BE. c B / c A3. 用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是（）。

A. 外标法B. 内标法C. 归一化法D. 叠加法E. 转化定量法4. 描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为（）。

A. 理论塔板数和保留值B. 有效塔板数或有效塔板高度和分离度C. 分离度或有效塔板高度D. 理论塔板高度和理论塔板数E. 有效塔板高度和保留值5. 下列哪个因素对理论塔板高度没有影响？（）A. 填料的粒度B. 载气的流速C. 填料粒度的均匀程度D. 色谱柱柱长E. 组分在流动相中的扩散系数6. 衡量色谱柱柱效能的指标是（）。

A. 相对保留值B. 分离度C. 容量比D. 塔板数E. 分配系数二、填空题1. 色谱柱的分离效果用R表示。

R越大，则在色谱图上两峰的，表明这两个组分越容易分离，通常当R大于时即可在填充柱上获得满意的分离。

2.分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。

待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留时间，其保留值，各组分的K值相差越大，则它们越分离。

3. 色谱定性的依据是，定量依据的依据是。

吸附柱色谱法是利用各组分在与之间的吸附和能力的差异进行分离的色谱方法。

4. 在色谱图上色谱峰形的宽窄常用来表示，它是指色谱峰3个特征高度的宽窄，即，，。

仪器分析期末试卷及其答案解析

仪器分析期末试卷及其答案解析仪器分析（分值100分，时间：180分钟）⼀、单项选择题（46分，每⼩题2分，第9⼩题两空各1分）1、在原⼦发射光谱分析（简称AES）中，光源的作⽤是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合⾦中⼀些难激发的元素直接进⾏分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③⾼压⽕花光源，④电感耦合等离⼦体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原⼦与⽕焰蒸⽓中其它⽓态粒⼦碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④⾃然变宽4、在原⼦吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助⽐与其化学反应计量关系相近的⽕焰称作（）.①中性⽕焰，②富燃⽕焰，③贫燃⽕焰，④等离⼦体炬焰5、为了消除AAS⽕焰法的化学⼲扰，常加⼊⼀些能与待测元素（或⼲扰元素）⽣成稳定络合物的试剂，从⽽使待测元素不与⼲扰元素⽣成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采⽤的分析⽅法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原⼦荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分⼦吸收光谱中，把由于分⼦的振动和转动能级间的跃迁⽽产⽣的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计⽐较，其突出的优点是（）.①可以扩⼤波长的应⽤范围，②可以采⽤快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化⽽产⽣的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最⼤的是（），最⼩的是（）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产⽣红外吸收光谱图，那么其分⼦结构中必定（）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发⽣偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率⽐酮的C=O 振动频率⾼，这是因为（）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR 13、氢核发⽣核磁共振时的条件是（）.① ΔE = 2 µ H 0，② E = h υ0，③ΔE = µ β H 0，④υ0 = 2 µβ H 0 / h14、在下列化合物中，⽤字母标出的亚甲基和次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦⼜能实现⽅向聚焦，并使不同em 的离⼦依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞⾏时间，④四极滤质器16、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定，②任何有机和⽆机化合物的分离测定，③⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定，④⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在⽓相⾊谱分析中，影响组分之间分离程度的最⼤因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④⽓化室温度18、涉及⾊谱过程热⼒学和动⼒学两⽅⾯因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰⾯积19、分离有机胺时，最好选⽤的⽓相⾊谱柱固定液为（）.①⾮极性固定液，②⾼沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，⽓相⾊谱法⼀般采⽤的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁⼆烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有⼀定困难时，可采⽤的⽓相⾊谱定性⽅法是（）.①利⽤相对保留值定性，②加⼊已知物增加峰⾼的办法定性，③利⽤⽂献保留值数据定性，④与化学⽅法配合进⾏定性22、⽓相⾊谱分析使⽤热导池检测器时，最好选⽤（）做载⽓，其效果最佳.①H2⽓，②He⽓，③Ar⽓，④N2⽓23、在液相⾊谱分析中，提⾼⾊谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减⼩填料粒度，②适当升⾼柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度⼆、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每⼩题2分）1、凡是基于检测能量作⽤于待测物质后产⽣的辐射讯号或所引起的变化的分析⽅法均可称为光分析法.（）2、⽤电弧或⽕花光源并⽤摄谱法进⾏AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原⼦吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，⼜可以消除⽕焰不稳定的影响.（）4、朗伯⽐尔定律既适⽤于AAS的定量分析，⼜适⽤于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的⼒常数K越⼤，原⼦折合质量µ越⼩，则化学键的振动频率越⾼，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在⾼波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何⼀个原⼦核的偶合常数也相同的⼀组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发⽣偶合时才会产⽣峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷⽐⼤的离⼦偏转⾓度⼤，质荷⽐⼩的离⼦偏转⾓度⼩，从⽽使质量数不同的离⼦在此得到分离.（）三、填空题（14分，每⼩题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原⼦或分⼦在特定能级间的跃迁所产⽣的，故根据其特征光谱的（）进⾏定性或结构分析；⽽光谱的（）与物质的含量有关，故可进⾏定量分析.2.AES定性分析⽅法叫（），常⽤的AES半定量分析⽅法叫（）.3.在AAS分析中，只有采⽤发射线半宽度⽐吸收线半宽度⼩得多的（），且使它们的中⼼频率⼀致，⽅可采⽤测量（）来代替测量积分吸收的⽅法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分⼦中（）及（）的特性，⽽不是它的整个分⼦的特性.5.把原⼦核外电⼦云对抗磁场的作⽤称为（），由该作⽤引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离⼦峰、（）离⼦峰、碎⽚离⼦峰、重排离⼦峰、亚稳离⼦峰和多电荷离⼦峰.7.⼀般⽽⾔，在⾊谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越⾼，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、⽕花光源⽐较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采⽤锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电⼦效应影响都有哪些？（6分）4、何谓⾊谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历⼈员报考硕⼠研究⽣加试科⽬仪器分析标准答案⼀、46分（每⼩题2分，第9⼩题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①⼆、14分（每⼩题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每⼩题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或⿊度、峰⾼）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）⽐较法，谱线强度（或谱线⿊度、标准系列）⽐较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、⽣⾊团，助⾊团5、屏蔽效应，化学位移6、分⼦，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电⽕花光源系电光源，所⽤的两个电极之间⼀般是空⽓，在常压下，空⽓⾥⼏乎没有电⼦或离⼦，不能导电，所以⼀般要靠⾼电压击穿电极隙的⽓体造成电离蒸⽓的通路（或通电情况下使上下电极接触产⽣热电⼦发射后再拉开）⽅能产⽣持续的电弧放电和电⽕花放电.⽽ICP光源是由⾼频发⽣器产⽣的⾼频电流流过围绕在等离⼦体炬管（通⼊氩⽓）外的铜管线圈，在炬管的轴线⽅向上产⽣⼀个⾼频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩⽓离⼦⽽产⽣⼀个垂直于管轴⽅向上的环形涡电流，这股⼏百安培的感应电流瞬间就将通⼊的氩⽓加热到近万度的⾼温，并在管⼝形成⼀个⽕炬状的稳定的等离⼦炬.由于电磁感应产⽣的⾼频环形涡电流的趋肤效应使得等离⼦炬中间形成⼀个电学上被屏蔽的通道，故具有⼀定压⼒的氩载⽓就可以载带着被雾化后的试样溶液⽓溶胶粒⼦⽽进⼊该中⼼通道被蒸发和激发，从⽽具有稳定性⾼、基体效应⼩、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.⽽电弧和⽕花光源的放电稳定性⼀般较差，放电区的温度⼜较ICP低且不均匀，⼀般⼜在空⽓中放电等，其基体⼲扰和第三元素影响较⼤，⾃吸现象较严重，从⽽使元素谱线的绝对强度不能准确测定⽽需采⽤测定其相对强度的办法即内标法进⾏定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是⼀种直接对固体样进⾏定性和半定量分析较为简单⽅便和实⽤的廉价光源⽽已.2、（6分）答：能发射出谱线强度⼤、宽度窄⽽⼜稳定的辐射源叫锐线光源.在原⼦吸收光谱（AAS）分析中，为了进⾏定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的⾯积（即积分吸收）进⾏测定，这就需要分辨率⾼达50万的单⾊器，该苛刻的条件⼀般是难以达到的.当采⽤锐线光源后，由于光源共振发射线强度⼤且其半宽度要⽐共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中⼼波长与吸收线的中⼼波长⼀致，这样就不需要⽤⾼分辨率的单⾊器⽽只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单⾊光⽽测量其峰值吸光度即可⽤朗伯-⽐尔定律进⾏定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电⼦效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作⽤，引起分⼦中电⼦分布的变化，改变了键⼒常数，使键或基团的特征频率发⽣位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原⼦相连时，由于诱导效应发⽣氧原⼦上的电⼦转移，导致C=O 键的⼒常数变⼤，因⽽使C=O 的红外吸收峰向⾼波数⽅向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向⾼波数移动越⼤.②中介效应（M 效应）：它是指⼀些具有孤对电⼦的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电⼦与C=O 上的∏电⼦发⽣重叠，使它们的电⼦云密度平均化，造成C=O 键的⼒常数减⼩，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共⾯性，使电⼦云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从⽽使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越⼤、则向低波数位移越⼤.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两⾊谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之⽐，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两⾊谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因⽽⽤Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在⼀个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到⾼温线性或⾮线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从⽽改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，⽤可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进⾏分离分析的⼀种技术⽅法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）⼀、单项选择题（7分）1、在原⼦发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每⼀毫⽶距离内相应的波长数（单位为?），称为（）.①⾊散率，②线⾊散率，③倒线⾊散率，④分辨率2、在⼀定程度上能消除基体效应带来的影响的原⼦吸收光谱（AAS）分析⽅法是（）.①标准曲线法，②标准加⼊法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产⽣红外吸收光谱图，那么其分⼦结构中必定（）.①发⽣偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，⽤字母标出亚甲基或次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分⼦质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定，②任何有机化合物的测定，③⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最⼤的是（），最⼩的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④⼆、填空题（8分）1、采⽤电弧和⽕花光源的原⼦发射光谱定量分析的⽅法是（），其基本关系式为（）.2、共振荧光是指⽓态的基态原⼦吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（）的光，它是原⼦吸收的（）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分⼦可能发⽣的电⼦跃迁类型有σσ*、σ*、（）和（）；的λmax （）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（）和（）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（）引起的.6、在磁场强度H 恒定，⽽加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，⾸先通过狭缝的是e m 最（）的离⼦，原因是V 与em 的关系式为（）. 7、在⾊谱分析中，衡量柱效的指标是（），常⽤⾊谱图上两峰间的距离衡量⾊谱柱的（），⽽⽤（）来表⽰其总分离效能的指标.8、⽓相⾊谱仪中采⽤的程序升温技术多适⽤于（）很宽的混合物；液相⾊谱中的梯度洗脱主要应⽤于分离（）相差很⼤的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案⼀、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③⼆、填空题1、内标法，a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+?=?2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn ；⼩4、跃迁⼏率，偶极矩5、磁各向异性6、⼤，em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板⾼），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配⽐。

(完整版)仪器分析试题及答案

复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。

（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。

A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。

答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。

（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。

（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。

答：（1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2分）（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后。

（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。

（2分）（4）称量。

按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。

再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。

读数时应关上天平门。

（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

一般不用关闭显示器。

实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。

把天平清理干净，在记录本上记录。

（2分）第一章电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。

仪器分析习题1---4

仪器分析习题（一）（色谱分析基础）1、基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。

稳定的基线应该是一条水平直线。

2、色谱峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。

3、标准偏差：即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半。

4、半峰宽W1/2：即峰高一半处对应的峰宽，它与标准偏差σ的关系是：W1/2 =2.354σ。

5、峰底宽度W ：即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。

它与标准偏差。

的关系是：W = 4σ6、死时间t0：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。

因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相的流动速度相近。

测定流动相平均线速ū时，可用柱长L 与t0的比值计算。

7、保留时间tr ：试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。

它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。

8、调整保留时间tr′：某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间，即：tr′＝ tr－ t09、死体积 V0：指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0（mL／min）计算：V0= t0·F010、保留体积 Vr：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。

保留体积与保留时间tr的关系：Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′：某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即 Vr′ = Vr- V0。

12、相对保留值：某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值。

1）相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异，即两组分或组分间的保留差异，亦称为选择性因子。

2）相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离化合物的主要是哪种机制？A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案：B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法（AAS）中，光源的作用是什么？A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案：A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法（NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 波数（cm^-1）C. 特斯拉（T）D. 皮特斯拉（pT）答案：B. 波数（cm^-1）4. 红外光谱法（IR）主要用于分析样品中的哪种信息？A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案：B. 分子的振动模式5. 质谱分析中，MS/MS指的是什么？A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案：A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法（GC）中，固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体，用于分离不同的化合物。

答案：载气管道2. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。

答案：吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品被转化为等离子体状态，这种等离子体具有极高的温度，可达__________。

答案：7000K至10000K4. X射线衍射（XRD）分析可以用来确定晶体的__________，进而了解材料的结构。

答案：晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，它可以用来检测样品中的__________振动。

答案：分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在分析化学中的应用。

答：高效液相色谱法（HPLC）是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。

它通过将样品溶液注入色谱柱，并利用高压泵推动流动相（溶剂）通过柱子。

(完整版)仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。

2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N 2—作载气。

4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。

5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。

6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。

&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。

9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一波长下吸光度有加合性_。

10•原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。

二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

仪器分析第四版习题及答案

速率理论方程主要阐述了【C 】A 、色谱流出曲线的形状B 、组分在两相间的分配情况C 、导致色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D 、塔板高度的计算选择题1、选择固定液时，一般根据__C_原则。

A.沸点高低 B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性2．气相色谱固定液不应具备的性质是：D A ．选择性好B ．沸点高C ．对被测组分有适当的溶解能力D ．与样品或载气反应强烈3、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的(D)。

A 、进样系统B 、检测系统C 、热导池D 、色谱柱4、下列气相色谱仪的检测器中，专门用于检测含硫、磷化合物气体的检测器【D 】A ．热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器5、在气相色谱中，定性的参数是：A A 、保留值B 、峰高C 、半峰宽D 、峰面积C7、C6、1、在高效液相色谱法中，Van Deemter 方程中哪项对色谱峰的影响可忽略？【B 】A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力2、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是【D 】A.提高柱温B.降低柱温C.降低流动相流速D.减小填料粒度3、液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为【（1）】（1）非极性、极性和非极性（2）极性、非极性和非极性（3）极性、非极性和极性（4）非极性、极性和离子化合物。

1、PH 玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于【D 】A ．H+透过玻璃膜B.电子得失C.H+得到电子D ．氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构A8、A9、AAC4、在电位分析法中，作为参比电极之一是电极：CA、电势为0B、电势与温度无关C、电势在一定条件下为定值D、电势随被测离子的活度变化而变化D2BBCDA1、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度【A】A.符合能斯特方程式B.成正比C.与被测离子活度的对数成正比D.无关2、23.以氟化镧单晶作敏感膜的氟离子选择电极膜电位的产生是由于：BA．氟离子在膜表面的氧化层传递电子；B．氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构；C．氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构；D．氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。

仪器分析考试练习题和答案(4)

仪器分析考试练习题和答案第11章电解与库仑分析法【11-1】解释下列名词。

电解、理论分解电压、实际分解电压、析出电位、控制电流电解法、控制电位电解法、汞阴极电解法、死停终点法、电流效率。

答：电解：将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，（又称电解液），在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程。

理论分解电压：使被电解的物质在两个电极上产生迅速的、连续不断的电极反应时所需要的最小外加电压的最小外加电压。

实际分解电压：指使电解质在电极上分解生成电解产物所需施加的最小电压。

析出电位：物质在阴极上产生迅速的连续不断的电极反应而被还原析出时所需要的最正的阴极电位或在阳极上被氧化析出时的阴极电位；或在阳极上被氧化析出时所需要的最负阳极电位。

控制电流电解法：在恒定的电流条件下进行电解，通过称量电解前后电极上沉积的析出物的质量来进行定量分析。

控制电位电解法：控制工作电极（阴极或阳极）电位为一恒定值的条件下进行电解的分离分析方法。

汞阴极电解法：电解时以汞作阴极，铂为阳极的电解法。

死停终点法：指把两个相同的铂电极插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。

电流效率：指电解时在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出的析出或溶解量之比，通常用符号η表示。

【11-2】什么是电解分析和库仑分析？它们的共同点是什么？不同点是什么？答：电解分析是指在外加电压的作用下通过电极反应将试液中的待测组分转变为固相析出，称量析出物的重量以求得被测组分的含量。

库仑分析是指通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。

共同点：测定的过程中不需要基准物质和标准溶液，且都基于电解反应。

不同点：电解分析采用称量电解后铂阴极的增量来定量的，电极不一定具有100％的电流效率；库仑分析用电解过程中消耗的电量来定量，要求电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100％的电流效率，电量全部消耗在被测物质上。

仪器分析试卷及答案(全)

一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V 慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

现代仪器分析试题

《现代仪器分析》复习题（第一套）一、选择1．用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（）A. 成正比B. 成反比C. 无关D. 有关，但不成比例2．物质的吸光系数与（）因素无关。

A. 跃迁几率B. 物质结构C. 测定波长D. 溶液浓度3．下列化合物中νC=O最大者是（）A.CORB.RO COC.ORCOCH2D.ORCOO CH24．下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（）A. (CH3)2CHOHB. CH3CH2CH2OHC. HOCH2CH2CH2OHD.CH2CH35．表示色谱柱柱效的物理量是（）A.RB. t RC. nD. V R6．Van Deemter方程中，影响A项的因素有（）A. 载气分子量B. 固定相颗粒大小C. 载气流速D. 柱温7．气相色谱中，相对校正因子与（）无关。

A. 载气种类B. 检测器结构C. 标准物D. 检测器类型8．化学位移δ值与下列（）因素有关。

A. 电子云密度B. 溶剂C. 外磁场强度D.与A、B、C均无关二、判断：1．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。

（）2．内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。

（）3．在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。

（）4．分子骨架中双键数目越多，其UV最大波长越长。

（）5．在四种电子跃迁形式中，n→π*跃迁所需能量最低。

（）6．由于简并和红外非活性振动，红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。

（）7．红外光谱中，基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。

（）8．化合物CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移。

（）9．不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度（扫场），则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。

（）三、填空：1. 化合物气相色谱分析结果：保留时间为2.5min，死时间为0.5min，则保留因子为____。

河南中医学院分析化学期末考试试题4

河南中医学院分析化学期末考试试题4河南中医学院分析化学期末考试试题4河南中医学院学年第⼆学期《仪器分析》试题（100分）（供专业使⽤）学号：姓名：座号：系别：年级：专业：题号⼀⼆三四五六七⼋总计得分总分合计⼈：复核⼈：得分评卷⼈⼀、单项选择题（在下列每⼩题五个备选答案中选出⼀个正确答案，并将其字母标号填⼊题⼲的括号内。

每⼩题1分，共20分）1、在红外光谱中，负的诱导效应会使吸收峰的峰位（）A 不移动B 向低波移动 C向⾼波移动D 分⼦内氢键使峰位向低波移动，分⼦间氢键使峰位向⾼波移动2、在碱性硅胶薄层板上，⽤氯仿作展开剂，下列哪种物质停留在原点不动（）A 挥发油 B氨基酸 C ⽣物碱 D 黄酮3、在⾊谱分析中，要使两个组分完全分离，分离度应是（）A 0.1B 0.5C 1.0D ≥1.5E 0.74 、在核磁共振波谱中，不影响化学位移值的因素是（ A ）A 核磁共振仪的磁场强度B 核外电⼦云密度C 磁的各向异性效应D 所采⽤的内表试剂5、在⽓相⾊谱中，通⽤型的检测器是（）A UVDB TCDC ELSD D FID6、在薄层⾊谱分离中，要求其Rf值在（）之间C 0.2～0.8 D1.0～107、在液相⾊谱中，定性的参数是（）A 保留值B 基线宽度C 峰⾯积D 半峰宽8、在CH3CH2CH3的H-NMR谱中，-CH2-质⼦裂分成⼏重峰（）A ⼆重峰B 三重峰C 四重峰 D七重峰9、归⼀化法的缺点是（）A不需要所有组分都出峰 B对进样量要求不严 C内标物难寻D对各组分的检测灵敏度不作要求10、硅烷化键合固定相，主要⽤于分离（）A 极性化合物B ⾮极性化合物C 离⼦型化合物D 分⼦量相差很远的化合物11、在正相分配⾊谱中，下列⾸先流出⾊谱柱的组分是（）A 极性⼤的组分B 极性⼩的组分C 挥发性⼤的组分D 分⼦量⼩的组分12、质谱中有意义的部分是（）A 游离基B 正离⼦C 中性碎⽚D 单电荷负离⼦13、关于磁等价核，下列叙述不正确的是（）A 组内核的化学位移相等B组内核的化学环境相同C 组内核相互偶合，但不导致峰的裂分D组内核不相互偶合，也不导致峰的裂分14、某⾊谱峰，其峰⾼0.607倍处⾊谱峰宽度为3.2mm，基线宽度为（）C 3.79mmD 6.4mm15、某化合物中两种相互偶合质⼦，在100MHz仪器上测得其化学位移（△δ）为1.1ppm，偶合常数（?）为5.2Hz，在200MHz仪器上测出的结果为（）A. △δ为2.2ppm，?为10.4HzB. △δ为2.2ppm，?为5.2HzC. △δ为1.1ppm，?为10.4HzD. △δ为1.1ppm，?为5.2Hz16．在加速电压保持恒定，⽽磁场强度逐渐增加的质谱的质谱仪中那种离⼦⾸先通过固定狭缝的收集器（）A 质荷⽐最⾼的正离⼦B 质荷⽐最低的正离⼦C 质量最⼤的正离⼦D 质量最⼩的正离⼦17、在⾊谱流出曲线上，相邻两峰间距离决定于（）A 两组分分配系数B 扩散系数C 流速D 塔板⾼度18、HPLC与GC⽐较，可忽略纵向扩散项，主要原因是（）A柱前压⼒⾼ B 流速⽐GC快 C 流动相粘度⼤ D 柱温低19、有四种物质a、b、c、d，在同⼀⾊谱条件下，容量因⼦分别为0.5、1.0、1.5、2.0，试判断他们出柱的先后顺序（）A acbdB abcdC dcba D⽆法判断20、在⽓液⾊谱中，⾊谱柱使⽤的上限温度取决于（）A试样中沸点最⾼组分的沸点 B试样中沸点最低组分的沸点C固定液的最⾼使⽤温度 D固定液沸点得分评卷⼈⼆、多项选择题（在每⼩题列出的五个选项中有⼆⾄五个选项是符合题⽬要求的，请选出正确选项并将其字母标号填⼊题⼲的括号内。

仪器分析试卷

仪器分析试卷（5）一、选择题( 共15题30分)1. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( 2 )(1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高2. 对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率( 3 )(1) 大一倍(2) 相同(3) 小一倍(4) 小两倍3. 在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的( 4 )(1)加入释放剂(2)加入保护剂(3)提高火焰温度(4)改变光谱通带4. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( 2 )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁5. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( 4 )(1) 可以扩大波长的应用范围(2) 可以采用快速响应的检测系统(3) 可以抵消吸收池所带来的误差(4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差6. 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？( 4 )(1) 溶质的离解作用(2) 杂散光进入检测器(3) 溶液的折射指数增加(4) 改变吸收光程长度7. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? ( 3 0္္(1) 2 个，不对称伸缩(2) 4 个，弯曲(3) 3 个，不对称伸缩(4) 2 个，对称伸缩8. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( 1 )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样9. 用96484 C 电量，可使Fe2(SO4)3溶液中沉积出铁的质量是多少克?[A r (Fe) = 55.85, A r (S) = 32.06,A r (O)= 16.00] ( 3 )(1) 55.85 (2) 29.93 (3) 18.62 (4) 133.310. 红外光谱仪光源使用( 2 )(1) 空心阴级灯(2) 能斯特灯(3) 氘灯(4) 碘钨灯11. 极谱分析中是依据下列哪一种电位定性? ( 3 )(1) 析出电位(2) 超电位(3) 半波电位(4) 分解电位12. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( 3 )(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析(2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析(3)色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数(4)色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况13. 根据分离原理, 指出纸色谱是属于哪种分离方法？( 1 )(1)液-液分配(2)液-固吸附(3)离子交换(4)毛细管扩散14. 速率理论常用于( 4 )(1)塔板数计算(2)塔板高度计算(3)色谱流出曲线形状的解释(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关15. 使用热导池检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是( 2 )(1) N2(2) H2(3) Ar (4) N2－H2混合气二、填空题( 共10题20分)16. 应用三标准试样法时,分析线对的黑度一定要在感光板的_____乳剂特性曲线的线性_部分.17. 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、预混合室和燃烧器.组成的.18. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于__紫外光区__ (2) 玻璃比色皿用于__可见光区__(3) 氯化钠窗片吸收池用于____红外光区_______19. 分子伸缩振动的红外吸收带比___弯曲振动.__________的红外吸收带在更高波数位置.20.在电位分析中, 搅拌溶液是为了_ 加速电位响应的平衡_. 浓度越低, 电极响应的时间_越长_。

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学适用轻化工程专业（染整方向）一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1) 分子的振动(2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1) 1个单峰(2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。

4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。

三、计算题1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。