SOP-FP-J056(00) 梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程(操作规程)

内容

1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。

2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。

3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。

4.程序：

4.1 实验前准备和开机

4.1.1根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC）。

4.1.2装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。

4.1.3待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。

4.1.4在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】，输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击起始位按键，回到主界面。

4.2方法编辑和分析

4.2.1标准液方法的编辑

4.2.1.1在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标定为例。

4.2.1.2选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选

、0.1mol/L，按【确定】退出。

择HClO

4

4.2.1.3选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。

4.2.1.4选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。

4.2.1.4.1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO

、【浓度】项下输入

4

0.1mol/L，按【确定】退出。

4.2.1.4.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。

4.2.1.4.3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。

4.2.1.4.4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。

4.2.1.4.5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入200.0mv/ml，按【确定】退出。

4.2.1.4.6点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择10.0ml、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。

4.2.1.5点击【计算R1】，显示参数，在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入R1=m/((VEQ-B[HClO4])*c*C)，按【确定】退出。

4.2.1.6选择【保存】，储存新方法。

4.1.1.7选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。

4.2.2标准液方法分析

4.2.2.1按下新建的快捷键，进入分析起始屏，输入“样品数量”、“样品大小”等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。

4.2.2.2将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。

4.2.3样品分析方法编辑

4.2.3.1在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。

4.2.3.2选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。

4.2.3.3选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。

4.2.3.3.1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO

、【浓度】项下输入

4

0.1mol/L，按【确定】退出。

4.2.3.3.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。

4.2.3.3.3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。

4.2.3.3.4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。

4.2.3.3.5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入200.0mv/ml，按【确定】退出。

4.2.3.3.6点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择10.0ml、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。

4.2.3.4点击【计算R1】，显示参数，在【单位】项下输入ml、在【公式】项下输入R1=VEQ，按【确定】退出。

4.2.3.5点击【计算R2】，显示参数，在【单位】项下输入%、在【公式】项下输入R2=(V-B[HClO4])*TITER*C/m、在【常数C=】输入0.2299，按【确定】退出。

4.2.3.6选择【保存】，储存这个新方法。选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。

4.2.4样品分析方法分析

4.2.4.1在进入分析起始屏后，按下【开始】，准备滴定。输入样品的大小，并按【确定】退出输入窗口。

4.2.4.2按要求称取样品，将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确认】，开始滴定。

4.2.4.3测**束后，得出的结果自动储存，在打印机上输出报告。

4.2.5实验结束后，按【退出】再按【shut down】关机，关闭电源，用纯水或去离子水冲洗电极，滴定头，按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面，并