【CN109652080A】一种土壤修复剂及其制备方法【专利】

2
CN 109652080 A
说 明 书
1/4 页
一种土壤修复剂及其制备方法
技术领域 [0001] 本发明属于土壤修复技术领域，涉及一种土壤修复剂及其制备方法和应用，更进 一步说 ，涉及一 种具有高稳定性 和迁移性的 土壤修复 剂 ，包含其主要成分 、制备方法 和应 用。
背景技术 [0002] 纳米零价铁是一种人工纳米材料，具有较高的比表面积和较强的反应活性，因此 能 快速去除 水体 和土壤中的 有机污染 物 (卤 代有机化合物 、药物废物) 和无机污染 物 (Mukherjee等 ，2015 ；Peeters等 ，2015) 。但是纳米零价铁 用于原位修复污染土壤时 ，易迅速 形成团聚体堵塞在小孔隙中 ，这极大地降 低了纳米零价铁反应的比 表面积 ，限 制了其修复 能力。另外 ，纳米零价铁极易被土壤颗粒吸附 ，因此其在土壤中的扩散范围极其有限 (Lenka 等2016 ；Amal等 ，2018) 。有研究 表明 ，纳米零价铁在土壤中 只能迁移几英寸到几英尺的 距 离 ，很难到达污染点位 ，故单独使 用纳米零价铁并不能 满足地下水 和土壤原位修复的需要 (Cook，2009)。 [0003] 将纳米零价铁负载到膨润土、活性炭、粘土、纤维素、沸石、碳纳米管等材料上可以 很好的解决上述问 题。其中 ，膨润土的 主要成分是蒙脱石 ，蒙脱石是一种2:1型层状粘土矿 物，有较高的表面积和阳离子交换能力，带有大量的负电荷，因此可负载纳米零价铁。 [0004] 晏长成等(2013)提出的制备膨润土负载纳米零价铁的方法是将亚铁溶液滴入膨 润土和硼氢化钠的混合液进行 制备。本发明提出一种新的 制备方法 ，即先分 别制备高纯度 的 纳米零价铁和蒙脱石溶液 ，再将纳米零价铁负载于蒙脱石上 ，形成纳米/微米复合颗粒。 经过蒙脱石修饰的 纳米零价铁减少了零价铁颗粒的聚集 ，分散性更强 ，反应的比 表面积更 大 ，这提高了其在土壤和水体中的反应性能 ，增强了纳米零价铁颗粒的稳定性和流动性。因 此它可作为一种新型的土壤修复剂应用于土壤修复领域。
( 57 )摘要 本发明属于土壤修复技术领域，涉及一种土
壤修复剂及其制备方法。所述土壤修复剂通过纳 米零价铁和微米蒙脱石混合后，进行振荡及后续 处理得到。所述修复剂颗粒的粒径范围为500nm ～74μm，Zeta电势大小范围为-40～23 .5mV，测 定波长为240nm ；所述土壤修复剂的 原料及工艺 中使用的物品价格低廉，方便易得，且资源丰富， 制备方法简单，极大提高了纳米零价铁的修复效 率，可推广应用于土壤修复领域。
权利要求书1页 说明书4页 附图2页
CN 109652080 A
CN 109652080 A
权 利 要 求 书
1/1 页
1 .一种土壤修复剂，其特征在于，所述土壤修复剂由微米蒙脱石表面负载一单层纳米 零价铁颗粒而形成的纳米/微米复合颗粒悬浮液，所述土壤修复剂包括：铝、铁、氧、碳、硅元 素；所述元素的重量分数如下：铝元素为51～53％，铁元素为15～17％，氧元素为14～16％， 碳元素为6～8％，硅元素为4～6％。
代理人 谢建玲 郝亮
(51)Int .Cl . C09K 17/08(2006 .01) B82Y 30/00(2011 .01) B82Y 40/00(2011 .01)
(10)申请公布号 CN 109652080 A (43)申请公布日 2019.04.19
( 54 )发明 名称 一种土壤修复剂及其制备方法
发明内容 [0005] 针对现有技术中纳米零价铁修复剂存在的迁移性低、易团聚等问题，本发明提出 一种新的具有高迁移性、不易团聚的土壤修复剂的制备方法和应用。且本发明提出的方法 中涉及到的 原材料方便易得 ，生产成熟 、价格低廉 ，有批量生产的 潜力和广阔的发展前景 ， 具体技术方案如下： [0006] 一种土壤修复剂，所述土壤修复剂为微米蒙脱石表面负载一单层纳米零价铁颗粒 而形成的纳米/微米复合颗粒悬浮液，由铝、铁、氧、碳、硅等元素组成；所述元素的重量分数 如下：铝元素为51～53％，铁元素为15～17％，氧元素为14～16％，碳元素为6～8％，硅元素 为4～6％； [0007] 在上述技术方案的基础上，所述土壤修复剂的Zeta电势范围为-40～23 .5mV； [0008] 在上述技术方案的基础上，所述纳米/微米复合颗粒的直径为500nm～74μm。 [0009] 上述土壤修复剂的制备方法，包括以下步骤：
2 .如权利要求1所述的土壤修复剂，其特征在于，所述土壤修复剂的Ze1所述的土壤修复剂，所述纳米/微米复合颗粒的直径为500nm～74μm。 4 .如权利要求1-3任一权利要求所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤： 步骤1、制备纳米零价铁储备液，所述纳米零价铁储备液通过铁的化合物制备而成； 步骤2、制备微米蒙脱石胶体储备液，使用微米蒙脱石利用沉降-虹吸分离法制得； 步骤3、利用步骤1制备的纳米零价铁储备液和步骤2制备的微米蒙脱石胶体储备液，使 纳米零价铁储备液中的纳米零价铁颗粒负载于微米蒙脱石表面。 5 .如权利要求4所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体包括如下 步骤： 步骤3-1取一定量步骤1所述的 纳米零价铁储备液稀释于去离子水中 ，将溶液pH调节至 5～6； 步骤3-2将步骤3-1得到的溶液进行超声，超声时间为10～30min； 步骤3-3将步骤2所述微米蒙脱石胶体储备液均匀分散于步骤3-2超声后的 溶液中 ，调 节溶液离子强度和pH，所述溶液离子强度≤0 .2M，所述pH调节至7±0 .6； 步骤3-4将步骤3-3得到的溶液振荡10～20h。 6 .如权利要求4所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述铁的化合物 选自氯化铁、氯化亚铁、氧化铁和氧化亚铁中的任一一种。 7 .如权利要求6所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述铁的化合物 为氯化亚铁，所述氯化亚铁的纯度≥98 .0％。 8 .如权利要求4所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述微米蒙脱石 采用高纯微米蒙脱石，纯度＞98％，粒径<10μm。 9 .如权利要求5所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤3-4中所述振荡使用 摇床振荡。 10 .如权利要求5所述的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤3-2中超声时间为15 ～20min。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910019485 .1
(22)申请日 2019 .01 .09
(71)申请人 中国农业大学 地址 100193 北京市海淀区圆明园西路2号
(72)发明人 沈重阳 褚献献 滕骥南 颜安 曹梦 黄元仿
(74)专利代理机构 北京卫平智业专利代理事务 所(普通合伙) 11392