高钙高磷钒渣制备氧化钒工艺研究
钒渣生产五氧化二钒工艺流程
五氧化二钒的生产工艺用钒渣生产五氧化二钒的基本原理：由钒渣的物相结构可知，钒在钒渣中是以三价V 离子状态存在于尖晶石物相中，同时，钒渣中还含有硅酸盐玻璃体、金属铁等物相，从钒渣中提钒主要是将低价钒氧化成五价钒，使之生成溶解于水的钒酸钠，再用水浸出到溶液中使钒与固相分离，然后再从溶液中沉淀出钒酸盐，使钒与液相分离，最终将钒酸盐转化成五氧化二钒。
钒渣的氧化焙烧是将钒渣破碎到一定粒度，与钠盐混合后在氧化气氛加热炉内加热，使钒完成氧化并转化为可溶性钒酸钠的钠化过程。
水溶钒转化程度的高低，直接影响到钒的回收率。
传统的以苏打为主作为添加剂的钒渣生产五氧化二钒的工艺流程主要有原料预处理（包括钒渣破碎、粉碎、配料、混料）、氧化焙烧、熟料浸出、沉钒及熔化五个工序。
流程图如下：钒渣苏打片状五氧化二钒1、原料预处理：包括钒渣破碎、球磨、除铁、配料、混料等。
原料预处理是将钒渣破碎到一定的粒度后再与一定比例的钠盐添加剂混合均匀的过程，钒渣破碎是将大块钒渣经破碎机和球磨机粉碎到一定粒度的粉末状态。
它提高了钒渣的比表面积，保证钒渣在氧化焙烧过程中能充分氧化。
为避免金属铁在氧化焙烧过程中放出打料热量致使炉料粘结，钒渣要磁选除铁。
为了提取钒渣中的钒，使之变为溶解于水的钒酸钠，因此要配入一定量的钠盐添加剂，以苏打为主。
2、焙烧：焙烧转化率是熟料中转化为可溶钒的钒量占全钒的比例。
影响焙烧转化率的因素很多，除了与钒渣的结构和化学成分有关外，还与钒渣的粒度、添加剂的种类、添加剂的用量、焙烧温度、焙烧时间等多种因素有关。
目前焙烧的设备采用回转窑，回转窑的炉温多控制在800°左右。
3、浸出：钒渣经焙烧后称为熟料，熟料的浸出通常是水浸，水浸是将熟料中的可溶性钒酸钠溶解到水溶液的过程。
浸出方式有连续式和间歇式两种。
影响浸出率的因素包括熟料粒度、熟料可溶钒含量、液固比、浸出温度、浸出时间、搅拌、浸出方式等。
目前我公司采用的间歇方式进行浸出。
钒渣提取新技术(钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池)
钒渣提取新技术（钒渣-五氧化二钒-三氧化二钒-金属钒-钒铁-钒铝合金-碳氮化钒-钒电池）原创邹建新崔旭梅教授等随着攀钢提钒炼钢厂为代表的钒渣提取技术不断得以提升，及时根据铁水条件变化调整供氧强度、吹炼时间、冷却强度等工艺参数，提高铁水中的钒氧化率，尽可能降低残钒含量。
另外，通过优化复吹提钒、出渣炉次添加无烟煤等技术措施，克服铁水成分波动对钒渣生产的影响；开展煤氧枪烧结补炉、提钒炉口防粘、4210镗孔机打炉口等技术研究，改善提钒转炉维护质量。
转炉提钒生产的主要国家是俄罗斯和我国，已经使用静态模型对提钒过程进行控制的国家是俄罗斯，俄罗斯对提钒控制模型开展了深入的研究，现在取得了不错的效果。
不过正在使用的模型一般是根据复杂的物理化学规律开发的机理模型，这对工艺要求非常高，需要有非常稳定的工艺条件和生产流程，因此不适用于铁水成分、生产设备等变化波动大的情况。
也就是说，这种模型系统不能很好地适应复杂生产过程和现代化柔性生产的需要，模型移植困难，模型价格昂贵。
在我国对转炉提钒的研究与发展比较缓慢，主要为人工操作模式，操作和控制基本上依赖于现场操作人员的经验和感觉进行操作，自动化水平低，存在着钒渣质量和半钢质量不稳定的问题。
因此利用人工智能技术研制具有高性价比的转炉提钒模型，建立具有自适应、自学习能力的控制模型是未来提钒控制的发展趋势。
目前，对提钒这样的复杂冶金工业过程建模的研究，也是国内外的研究热点之一。
近年钒渣提取领域的代表性新技术如下：①中国恩菲工程技术有限公司发明了一种从原料钒渣制备精细钒渣的方法。
包括：将原料钒渣进行破碎，然后进行磁选铁得到铁渣和选铁后的钒渣，将钒渣进行一次球磨，然后进行一次选粉得到一次粗粉和作为精细钒渣的一次细粉，然后进行筛分得到筛上粉和筛下粉，将筛下粉进行二次球磨和二次选粉得到二次粗粉和作为精细钒渣的二次细粉。
利用该方法能够降低精细钒渣中铁含量。
②攀钢集团公开了一种高品位钒渣富氧钙化焙烧的方法，包括如下步骤：将高品位钒渣与钙化剂混合形成混合料，将混合料在氧气体积含量为12-21％的气氛下进行焙烧。
高钙高磷低品位钒渣制取V2O5的研究
高钙高磷低品位钒渣制取V2O5的研究
彭毅;谢屯良;周宗权;潘平;孙朝晖
【期刊名称】《铁合金》
【年(卷),期】2007(038)004
【摘要】介绍了以高钙高磷低品位钒渣为原料制取V2O5的实验室和工业试验.通过试验,掌握了高钙高磷高FeO低品位钒渣制取V2O5的工艺技术和相应参数.【总页数】6页(P18-23)
【作者】彭毅;谢屯良;周宗权;潘平;孙朝晖
【作者单位】攀钢钢研院,攀枝花,中国,617000;攀钢新钢钒攀宏钒制品厂,攀枝花,中国,617000;攀钢钢研院,攀枝花,中国,617000;攀钢钢研院,攀枝花,中国,617000;攀钢钢研院,攀枝花,中国,617000
【正文语种】中文
【中图分类】TF646.2
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从钒渣中提取钒的工艺研究进展
第42卷第5期(总第191期)2023年10月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g y ofC h i n a V o l .42N o .5(S u m.191)O c t .2023从钒渣中提取钒的工艺研究进展李佳双1,2,3,李金贵1,吴昊天1,雷伟岩2,李锋锋1,3,沈 毅1,2,3(1.华北理工大学材料科学与工程学院,河北唐山 063210;2.华北理工大学矿业工程学院,河北唐山 063210;3.河北省无机非金属材料重点实验室,河北唐山 063210)摘要:钒渣是钒钛磁铁矿转炉炼钢过程的副产品,是钒的重要二次资源㊂目前,从钒渣中提钒以钠化焙烧 水浸和钙化焙烧 酸浸工艺为主;此外,还有很多新型提钒工艺,包括低温钠焙烧法㊁空白焙烧法㊁复合焙烧法㊁亚熔盐焙烧法㊁微波焙烧法㊁无焙烧加压酸浸法㊁微生物法㊁机械活化酸浸法㊁电场强化酸浸法等㊂综述了从钒渣中提钒工艺的研究进展,总结了各工艺的优缺点,指出了清洁高效㊁低成本可循环是未来钒渣提钒工艺的发展方向㊂关键词:钒渣;钒;钠化焙烧;钙化焙烧;浸出;提取;研究进展中图分类号:T F 841.3;T F 803.2 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2023)05-0437-06D O I :10.13355/j .c n k i .s f y j.2023.05.001收稿日期:2023-02-15基金项目:国家自然科学基金资助项目(51772099,51572069)㊂第一作者简介:李佳双(1990 ),女,博士研究生,实验师,主要研究方向为固体废弃物资源化和新型矿物材料㊂通信作者简介:沈毅(1966 ),男,博士,教授,主要研究方向为新型矿物材料及固废资源化利用㊂E -m a i l :s h e n yi l z t @163.c o m ㊂引用格式:李佳双,李金贵,吴昊天,等.从钒渣中提取钒的工艺研究进展[J ].湿法冶金,2023,42(5):437-442.钒通常赋存于钒钛磁铁矿㊁闪锌矿或黑色页岩中,与钛㊁铬㊁钨等共存[1],其中,钒钛磁铁矿资源储量巨大且分布相对集中[2]㊂以钒钛磁铁矿为原料进行转炉炼钢时,会生成副产品含钒炉渣,含钒炉渣是钒㊁钛㊁铁和其他硅酸盐的混合物,是重要的二次资源[3-4],可用作冶炼金属钒和钒合金㊂钒渣主要物相为含钒铁尖晶石,被辉沸石包裹,用常规方法难以破坏,因此,从钒渣提钒的关键步骤是焙烧[5-7]㊂目前,钠化焙烧 水浸和钙化焙烧 酸浸工艺在工业上应用较为广泛㊂近些年,研究人员在焙烧 浸出工艺基础上提出了多种钒渣提钒工艺㊂本文简要介绍了钒渣的成分及物相组成,分析总结了钒渣提钒工艺研究现状,展望了未来钒渣提钒工艺的发展方向㊂1 钒渣的组成及物相分析钒渣的成分有氧化亚铁㊁五氧化二钒㊁二氧化钛㊁二氧化硅㊁二氧化锰㊁氧化镁,以及少量其他元素的氧化物㊂国内外主要钢厂的钒渣化学组成见表1[8]㊂可以看出:相较国外钢厂,国内钢厂钒渣中五氧化二钒含量较低,攀钢钒渣的五氧化二钒含量高于承钢㊂表1 国内外主要钢厂的钒渣化学组成%企业名称ðF eV 2O 5S i O 2C a O PM g O M n O 2T i O 2C r 2O 3海威尔德公司26~322516334 5新西兰钢铁厂25.5418~2220~221.0~1.50.02~0.05下塔吉尔公司26~3215~2217~181.2~1.50.03~0.049~207.02~4承钢32~3610~1216~180.7~0.80.03~0.071.102.646.96~8攀钢32~4016~1815~171.5~2.50.07~0.123~58~108~141~1.5 注:表示不包含相应成分㊂Copyright ©博看网. All Rights Reserved.湿法冶金2023年10月钒渣中含有钒尖晶石相㊁金属铁相㊁钛铁矿相和硅酸盐相,主要以钒尖晶石为主,其中钒质量分数为20%㊂在偏光显微镜下,钒尖晶石被橄榄石与玻璃质包围㊂钒渣颗粒度越细,钒尖晶石裸露面积越大,越有利于钒的提取㊂2钒渣提钒主要工艺从钒渣中提取钒的工艺流程包括焙烧㊁浸出㊁净化㊁沉淀㊁煅烧㊂其中,焙烧是整个工艺链中最关键的环节,将不溶于水的钒氧化物转化为可溶性钒酸盐㊂从钒渣中提取钒的主要工艺为钠化焙烧 水浸工艺和钙化焙烧 酸浸工艺[9-10]㊂2.1钠化焙烧 水浸工艺钠化焙烧 水浸工艺是通过添加钠盐到磨细的钒渣中,经焙烧生成水溶性五价钒的钠盐,然后通过水浸得含钒浸出液,再经过沉淀 焙烧 碱溶 除杂 二次沉钒得偏钒酸铵,最后焙烧制得高纯V2O5产品㊂该工艺较为成熟,但会产生有害气体和高钠盐废水,严重污染环境,且对原钒渣中钙㊁镁含量和炉料烧结要求严格,使资源利用受到限制㊂S a d y k h o v[11]以N a2O为添加剂,通过焙烧 浸出工艺提取钒渣中的钒,结果表明:水溶性钒酸盐的生成受添加剂加入量㊁焙烧温度和渣中S i O2含量的影响;反应生成的硅酸盐或铝硅酸盐会阻碍钒酸钠的生成;渣中S i O2㊁A l2O3和T i O2的存在会导致水溶性钒酸盐含量降低㊂邵胜琦等[12]以N a2O2为添加剂,采用钠化焙烧 水浸工艺从钒渣中提钒,结果表明:在n(N a2O2)ʒn(V2O5)= 3ʒ1㊁焙烧温度850ħ㊁压块压力5M P a㊁焙烧时间2.5h㊁浸出温度80ħ条件下,钒浸出率可达95.57%㊂李尉[13]研究了采用N a2C O3焙烧 水浸工艺从高钒渣中提钒,结果表明:在焙烧过程中,碳酸钠和五氧化二钒生成水溶性钒酸钠的反应可自发进行,温度越高越利于反应进行;在焙烧温度850ħ㊁焙烧时间60m i n㊁N a2C O3加入量20%㊁物料粒度200目条件下,钒浸出率可达85%㊂钠化焙烧 水浸工艺的钒浸出率较高,一般可达90%左右;但生产过程中易产生腐蚀性气体(如H C l㊁C l2㊁S O2和S O3)和高钠盐废水,对环境造成污染,且对钒渣中钙㊁镁含量和炉料烧结要求严格[14],使资源利用受到限制㊂2.2钙化焙烧 酸浸工艺与钠化焙烧工艺相比,钙化焙烧无有害气体及有毒尾矿排放,在能源㊁环境和矿产资源利用效率等方面具有明显优势[15],是一种清洁提钒新工艺㊂钙化焙烧 酸浸工艺是将适量的钙添加剂加入到钒渣中进行高温焙烧,使钒渣中的低价钒(V(Ⅲ))转化为易溶于酸性溶液的钒酸钙,之后再进行酸浸,浸出液经除杂 沉淀 煅烧,得V2O5产品㊂焙烧过程加入的钙盐不同,体系发生的反应也有所不同㊂范坤等[16]研究了采用不同钙化剂(C a S O4㊁C a C O3㊁C a O)钙化焙烧 酸浸高钒渣,结果表明:以C a S O4进行钙化焙烧,在温度1450K 条件下,钒浸出率可达93.53%㊂马家骏等[17]研究了分别以C a O和C a C O3为钙化剂,采用钙化焙烧 铵盐浸出工艺从钒渣中提取钒,结果表明:以C a O为钙化剂时,钒浸出效果更好;以1m o l/L 碳酸氢铵溶液为浸出添加剂,在钒渣粒度45~ 75μm㊁n(C a O)/n(V2O5)=1.2/1㊁焙烧温度920ħ㊁焙烧时间45m i n㊁浸出温度60ħ㊁浸出时间60m i n条件下,钒浸出率可达82%㊂李新生[18]研究了采用钙化焙烧 碳酸钠浸出钒渣,结果表明:钒渣中V2O3和C a C O3配比和温度不同,生成的产物也不同,在最优试验条件下,钒浸出率可达90%以上㊂近几十年来,基于钙化焙烧过程已有很多研究,包括焙烧添加剂的影响㊁焙烧参数㊁浸出参数和钒回收率等,但钙化焙烧的钒回收率一般低于钠盐焙烧㊂3钒渣提钒新工艺3.1低温钠焙烧法低温钠焙烧法是指焙烧温度低于常规钠化焙烧温度的一种焙烧方法㊂D e n g R.R.等[19]研究了用低温钠焙烧 氧化浸出钒渣,结果表明:钒浸出率随焙烧温度升高而提高,尤其是在500~ 650ħ之间,随温度升高,钒逐渐与碳酸钠氧化形成水溶性钒酸钠,钒浸出率迅速提高;但温度超过650ħ后,钒浸出率趋于平稳,可能是由于钒相与硅相烧结降低氧的扩散,导致钒浸出率无明显变化㊂可见在650ħ的较低温度下焙烧效果较好㊂在钒渣中分别加入M n O2㊁C a O㊁M g C O3和A l2(C O3)3的单一或复合焙烧添加剂进行焙烧水㊃834㊃Copyright©博看网. All Rights Reserved.第42卷第5期李佳双,等:从钒渣中提取钒的工艺研究进展浸[20-22]提钒㊂结果表明:添加M n O2时,适宜条件下,钒浸出率达83.23%,这是因为尖晶石在550ħ时开始分解,加入M n O2可大大促进低价钒向高价钒的定向氧化,从而提高钒浸出率;添加N a2S2O8㊁M n O2和H2O2时,相同条件下, N a2S2O8的作用最为明显,钒浸出率达87.74%,这是因为加入N a2S2O8可氧化低温焙烧后剩余的低价钒,从而提高钒浸出率㊂低于500ħ时,钒尖晶石中的钒不能与钠盐结合生成高价钒酸盐,导致钒浸出率很低㊂在低温钠化焙烧时,添加适量添加剂可有效提高钒浸出率至83%以上㊂该法可确保有效提取钒,同时减少能耗㊂3.2空白焙烧法空白焙烧又称无盐焙烧,即焙烧过程中不添加添加剂㊂李兰杰等[23]研究了采用空白焙烧 水热碱浸法浸出钒渣中的钒,结果表明,钒浸出率可达95%,但该法工艺流程较长㊂李京[24]研究了用空白焙烧 碳酸钠浸出法浸出钒渣,钒浸出率约88%㊂这2种方法能大幅减少固废产生,但工艺成本较高㊂付自碧[25]研究了采用空白焙烧 碳酸化浸出 除硅 铵盐沉钒法提钒,结果表明:钒渣在温度860~900ħ下空白焙烧后,再在碳酸氢钠质量浓度158g/L㊁浸出温度95ħ㊁浸出时间120m i n 条件下浸出,钒浸出率为90.49%~92.12%㊂该法具有工艺成本低㊁固废少等特点,可为低成本清洁提钒提供一种新途径㊂李猛[26]研究了用无盐焙烧 温和铵浸法提钒,结果表明:没有钠盐存在时,不会生成高毒性六价铬;以碳酸氢铵作浸出剂,钒浸出率可达93%,杂质浸出率很低;钒铁尖晶石分解转化先于四价钒酸盐的生成,四价钒酸盐的生成先于五价钒酸盐的生成㊂该法无须添加焙烧剂,没有废气和有毒化合物产生,对环境友好㊂此外,李猛[26]采用低温铵化 高温浸出法优化了无盐焙烧 铵浸工艺流程,结果表明,钒产品纯度较高,有望成为空白焙烧的研究新方向㊂空白焙烧法无有害气体和高毒性六价铬生成,不产生废水,尾渣易于综合利用,可实现焙烧提钒技术的绿色升级,且原料成本较低,钒回收率也高于钙化焙烧;但该工艺成本高㊁流程长,严重限制了其发展及工业应用范围㊂低温铵化 高温浸出法较无盐焙烧 铵浸法工艺流程短,钒产品纯度更高,有望成为空白焙烧的研究新方向㊂3.3复合焙烧法X i a n g J.Y.等[27]研究了采用C a O/M g O复合焙烧 酸浸工艺提高转炉钒渣的钒回收率,结果表明:用M g O完全取代C a O时,钒浸出率由88%降至81%,而C a O/M g O复合焙烧可改善单独用M g O的焙烧效果;M g O/(C a O+M g O)物质的量比为0.5/1时,钒浸出率可达94%㊂肖霜[28]研究了用M n O2-C a O复合焙烧酸浸提取转炉钒渣中的钒,结果表明,在最优条件下,钒浸出率达91.62%,复合焙烧的钒浸出率高于单一的钙化焙烧或锰化焙烧㊂相较单一添加剂,复合焙烧能与钒渣反应得更充分,有利于低价钒转化成高价钒酸盐,从而提升钒浸出率㊂3.4亚熔盐焙烧法亚熔盐法液相氧化提钒法也称液压氧化法,亚熔盐法的特点包括蒸气压低㊁沸点高㊁流动性好㊁活度系数高㊁反应活性高㊁分离功能可调等[29-30]㊂高明磊等[31]对比研究了钒渣在钾㊁钠2种体系的亚熔盐介质中的浸出效果,结果表明:钒形成可溶性钒酸盐是通过分解钒的固溶相实现的,钾系亚熔盐体系的钒浸出率明显高于钠系亚熔盐体系;与传统工艺相比,亚熔盐体系反应温度由850ħ降至220~240ħ,反应时间由4~6h降至1~2h,在显著降低能耗㊁提高效率的同时,钠系的一次钒转化率可达85%,钾系可达97%㊂与传统焙烧技术相比,亚熔盐熔烧法的钒回收率更高,反应介质可实现内循环,原材料消耗小,可基本实现钒的高效清洁提取;但该工艺需在高碱度设备中进行,成本较高[32-33],目前尚处于半工业试验阶段㊂3.5无焙烧加压浸出法因常压酸浸不能破坏钒渣中的含钒尖晶石结构,钒元素无法从尖晶石的晶格结构中释放,导致钒无法得到髙效浸出㊂因此,有研究人员提出了采用无焙烧加压酸浸工艺提钒㊂张国权[34]研究了无焙烧加压酸浸工艺的热力学及动力学,并优化了工艺条件㊂结果表明:加压能破坏转炉钒渣中的含钒尖晶石结构,促进钒的浸出;在压力1M P a㊁浸出温度140ħ㊁浸出时间60m i n㊁初始酸质量浓度250g/L㊁液固体积质量比10m L/1g㊁搅拌速度㊃934㊃Copyright©博看网. All Rights Reserved.湿法冶金2023年10月400r/m i n条件下,钒浸出率可达96.88%㊂无焙烧加压浸出法因无焙烧工艺,可节约原料,降低成本,且加压酸浸转炉钒渣技术能使钒浸出到溶液中,从而有效提高钒浸出率;但加压浸出对设备和反应条件要求较高,尚未得到广泛工业应用㊂3.6微波焙烧法微波能是一种清洁能源,可快速㊁选择性加热,具有非热效应,在强化磨矿㊁强化浸出㊁碳热还原㊁熔盐合成及干燥等冶金工序中常以微波进行辅助㊂在微波场中,原料中不同相分子具有不同正负性,在微波场中会发生高频振动,通过微波焙烧可改变钒渣的尖晶石结构,使钒渣更易反应[35-36]㊂谭博等[37]研究了微波场下的钒渣氯化动力学,结果表明:在微波加热至800ħ保温30m i n㊁(N a C l-K C l)/A l C l3熔盐质量比1.66/1㊁A l C l3与钒渣质量比1.5/1条件下,钒提取率为82.67%;微波辅助加热可使反应时间从6h缩至30m i n㊂姜涛等[38]提出了一种微波钙化钒渣提钒法,以C a(O H)2为钙源添加剂,在添加剂中C a O与钒渣中V2O5质量比0.85/1㊁微波功率2k W条件下,加热至850ħ焙烧1h后在适宜条件下浸出,钒浸出率可达97.4%㊂3.7机械活化法机械活化是在机械力作用下使矿物产生晶格畸变和局部破坏,并形成各种缺陷,导致其内能增大,反应活性增强,从而改变矿物反应条件㊂机械活化后的钒渣物相能充分解离且表面有多孔结构,高能球磨对钒渣引起的活化作用使钒渣处于不稳定态,有利于钒的浸出㊂黄青云等[39]研究了采用机械活化预处理 钙化焙烧 酸浸工艺提钒,可在一定程度上解决转炉钒渣钙化焙烧酸浸工艺钒转浸率低的问题㊂结果表明:机械活化后的钒渣处于不稳定态,更易发生化学反应;延长机械活化时间㊁缩短浸出时间可将钒浸出率提高10%左右;机械活化也可在一定程度上降低钙化焙烧温度㊂向俊一[40]探讨了机械活化法对钒浸出率的影响㊂结果表明:机械活化对提钒效果影响显著,延长活化时间可降低钙化焙烧温度,提高钒浸出率,缩短浸出时间㊂机械活化80m i n可将钙化焙烧温度降低100ħ左右,相比未活化钒渣,浸出20m i n即可将钒浸出率由75%提高至90%㊂3.8微生物法微生物浸出法是以微生物及其代谢产物作浸取剂浸出钒的绿色工艺㊂M i r a z i m i等[41]研究了采用自养菌㊁异养菌和真菌3种微生物分别浸出原钒和焙烧后钒渣㊂结果表明:在一定条件下,钒渣受到自养菌和异养菌侵蚀,钒浸出率可达90%以上;在特定条件下,采用真菌浸出钒渣,钒浸出率为92%㊂微生物浸出法对钒渣的浸出效果较好,且绿色环保,是生物与矿冶交叉学科应用的新方向㊂3.9电场强化浸出法在电场强化浸出过程中,浸出时间较短,与传统工艺相比,大大减少环境污染㊂李艳[42]研究了用电场分别强化直接酸浸和电钒渣碱浸预处理 酸浸钒渣㊂结果表明:直接酸浸的钒浸出率为67.18%,加入硫酸锰电场强化后可提高至79.64%,这是因为物相被电场强化破坏,使钒浸出率提高;采用N a O H㊁C a F2对钒渣预处理后再酸浸,钒浸出率可达87.12%,高于直接酸浸,这是因为碱浸可破坏硅酸盐相,使包裹在钒尖晶石相外的硅酸盐相裸露出来,破坏后可进一步提高钒浸出率㊂电场强化浸出法流程简单,但酸耗较大,且硫酸锰价格昂贵,钒回收率也偏低,还要求特制的反应装备,目前尚无法实现工业化应用㊂4结论与展望钒渣是钒钛磁铁矿转炉炼钢过程的副产品,是钒的重要二次资源㊂从钒渣中提钒以钠化焙烧 水浸和钙化焙烧 酸浸工艺为主,但这2种传统方法能耗大,污染重㊂近些年,相继开发了多种钒渣提钒新型工艺㊂其中,低温钠焙烧法能有效提钒,同时减少能耗;无盐焙烧法无有害气体和废水产生,原料成本较低,钒回收率高于钙化焙烧法,但工艺成本高㊁流程长;相比于单一盐焙烧法,钙镁复合焙烧法㊁钙锰低温分段焙烧法钒浸出率较高;亚熔盐提钒法中钒提取效率高,污染少,但成本较大;加压酸浸转炉钒渣技术能使钒元素较好地浸出到溶液中;微波焙烧法可改变钒渣的尖晶石结构,促进钒的转化;经机械活化后的钒渣,其中物相能更好解离,使反应更加充分;微生物法是一种绿色高效的浸出钒方式;电场强化浸出工艺㊃044㊃Copyright©博看网. All Rights Reserved.第42卷第5期李佳双,等:从钒渣中提取钒的工艺研究进展流程简单,环境污染少㊂相较于传统工艺,新型工艺更加环保,钒提取效果更好㊂但由于不同企业产生的钒渣组成不同,需要根据实际情况选择适宜的提钒工艺㊂为了综合利用钒渣资源,获得良好的经济㊁环保和社会效益,开发高效低耗㊁绿色环保的工艺将是今后钒渣提钒的发展方向㊂参考文献:[1] Q I NZ F,Z H A N G G Q,X I O N G Y J,e ta l.R e c o v e r y o fv a n a d i u mf r o ml e a c hs o l u t i o n so fv a n a d i u ms l a g u s i n g s o l-v e n t e x t r a c t i o nw i t hN235[J].H y d r o m e t a l l u r g y,2020,192.D O I:10.1016/j.h y d r o m e t.2020.105259.[2] Z H A N G G Q,HU T,L I A O W J,e t a l.A ne n e r g y-e f f i c i e n tp r o c e s s o f l e a c h i n g v a n a d i u m f r o m r o a s t e d t a b l e t o fa m m o n i u m s u l f a t e,v a n a d i u m s l a g a n ds i l i c a[J].E n v i r o nC h e m E n g,2021,9(4).D O I:10.1016/j.j e c e.2021.105332.[3] W E NJ,J I A N G T,Z H E N G X L,e t a l.E f f i c i e n t s e p a r a t i o no f c h r o m i u ma n dv a n a d i u mb y c a l c i f i c a t i o nr o a s t i n g-s o d i u mc a r b o n a t e l e a c h i n g f r o m h i g hc h r o m i u mv a n ad i u ms l a g a n dV2O5p r e p a r a t i o n[J].P u r i f T e c h n o l,2020,230.D O I:10.1016/j.s e p p u r.2019.115881.[4] L IH Y,WA N GC J,Y U A NY H,e t a l.M a g n e s i a t i o n r o a s t-i n g-a c i dl e a c h i n g:a z e r o-d i s c h a r g e m e t h o df o r v a n a d i u me x t r a c t i o nf r o mv a n a d i u ms l a g[J].JC l e a nP r o d,2020,260.D O I:10.1016/j.j c l e p r o.2020.121091.[5] S O N GCG,Z H A N G H L,D O N G Y M,e t a l.I n v e s t i g a t i o no nt h ef a b r i c a t i o no f l i g h t w e i g h ta g g r e g a t ew i t ha c i d-l e a c-h i n g t a i l i n g so fv a n a d i u m-b e a r i n g s t o n ec o a lm i n e r a l sa n dr e dm u d[J].C h i nJC h e m E n g,2021,32(4):353-359. 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从高钙低钒渣中回收钒的研究
从高钙低钒渣中回收钒的研究钒是一种重要的工业材料,但可供有价提取的资源有限,钒的赋存状态多以复杂共生矿存在,且品位偏低,大多在1%以下。
钒的提取来源主要是从含钒钢渣、石煤、废催化剂和铝土矿等中回收。
本文以广西某工厂的沉钒渣为实验原料,针对沉钒渣中钙含量高而钒含量偏低的特点,提出了加入碱性添加剂焙烧、超声波辅助碳酸钠浸出的工艺,并在此基础提出了浸出液采用碳酸型季铵盐萃取分离钒和铝、碳酸钠配合氢氧化钠反萃、铵盐沉钒、煅烧后得到五氧化二钒的新工艺。
在沉钒渣焙烧-浸出工艺过程,首先考察了添加剂种类、添加剂添加量、焙烧温度、焙烧时间等因素对钒渣浸出的影响。
研究发现较为适宜的焙烧工艺参数为氢氧化钠添加量为钒渣质量的35%,焙烧温度为1223K,焙烧时间为1.5h。
在此基础上考察了焙烧渣浸出过程相关因素对钒浸出的影响,结果表明,焙烧渣的最佳浸出工艺条件为:浸出剂为2mol/L碳酸钠溶液,液固比为5:1 mL/g,浸出温度为60℃,180W超声波辐射60min,钒的浸出率达到90%以上。
为富集浸出液中钒和分离其中的铝,本研究确立了季铵盐萃取体系,考察了萃取剂浓度、改性剂浓度、相比、溶液的p H、萃取温度和振荡时间等因素对钒铝分离影响,实验结果表明,有机相配比为40%碳酸型A336+16%仲辛醇+44%磺化煤油的萃取体系能在料液（V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>=0.9g/L,Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>=4.3g/ L,pH=13.9）中萃取分离钒和铝,其最佳萃取工艺条件为:相比O/A为1/1,温度为25℃,振荡频率为220rpm,振荡时间为10min。
钒的单级萃取率达到80%以上,钒铝分离系数为37。
通过绘制萃取等温曲线,确立了当相比O/A为1/2,其他条件不变的情况下,经三级逆流萃取,即可让钒的萃取率达到99%以上。
高钙高磷钒渣脱磷提钒的系统[实用新型专利]
![高钙高磷钒渣脱磷提钒的系统[实用新型专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6ffb60f110a6f524ccbf85ff.png)
专利名称：高钙高磷钒渣脱磷提钒的系统
专利类型：实用新型专利
发明人：宋文臣,王静静,李红科,曹志成,汪勤亚,吴道洪申请号：CN201720302110.2
申请日：20170324
公开号：CN206721333U
公开日：
20171208
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型提出了高钙高磷钒渣脱磷提钒的系统，包括：混合装置、还原焙烧脱磷装置、磨矿磁选装置、氧化钠化焙烧装置和水浸提钒装置，混合装置具有高钙高磷钒渣入口、硅石入口、还原煤入口和混合物料出口；还原焙烧脱磷装置具有混合物料入口和脱磷焙烧产物出口；磨矿磁选装置具有脱磷焙烧产物入口、铁粉出口和低磷钒渣出口；氧化焙烧装置具有低磷钒渣入口、钠盐入口、空气入口和水溶性钒酸钠熟料出口；水浸提钒装置具有水溶性钒酸钠熟料入口、五氧化二钒出口和尾渣出口。
采用该系统可以有效脱除高钙高磷钒渣中的磷，进而显著提高铁和钒的回收率和品质。
申请人：江苏省冶金设计院有限公司
地址：210007 江苏省南京市大光路大阳沟44号
国籍：CN
代理机构：北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：赵天月
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钒渣钙化提钒技术研究
钒渣钙化提钒技术研究
传统“钠化焙烧-水浸提钒”工艺排出大量有害气体C12和HC1,严重污染环境；且对原料质量要求严格,处理高钙钒渣则钒回收率低,提钒后的废水、废渣综合治理成本较高,针对上述问题,本课题提出了“钒渣钙化焙烧-酸浸-水解沉钒”工艺。
该工艺酸浸后渣不含钠盐,沉钒后溶液不含铵盐,可以实现废渣的综合回收利用及液态物料的闭路循环,且整个工艺过程中无废气产生,可以达到清洁提钒
的目标。
钙化焙烧实验表明：添加剂的配入量、焙烧温度、焙烧时间对焙烧过程中钒浸出影响较大,其较优的钙化焙烧工艺条件为：氧化钙的配入量为6%,焙烧温度
为900℃,焙烧时间为2h,焙烧粒度为48～75μm,在此条件下,钒浸出率达91.25%。
酸浸实验考察了钒渣焙烧熟料粒度、浸出酸度、浸出温度、浸出时间、浸出液固比、搅拌强度对钒浸出率的影响,得出适宜工艺条件为：钒渣焙烧熟料的粒度为48～751μm、浸出酸度pH为2.5、浸出温度为65℃、浸出时间为90mmin、浸出液固比为4、搅拌强度对钒浸出率的影响不大。
关于酸性浸出溶液中除磷方法的研究目前未有文献报道,本课题研究了一种酸性条件下的除磷方法,考察了除磷剂的添加量、除磷温度、除磷时间对除磷效果的影响,得出适宜工艺条件为：添加量为4g/100mL酸浸液、除磷温度为55℃、除磷时间为30mmin,此时除磷率为46%,钒损失率为1.82%。
本实验采用水解沉钒工艺,考察了沉钒前液的加入量、沉钒酸度、沉钒温度、沉钒时间对沉钒率的影响,得出较优的沉钒工艺条件：沉钒前液的加入量为25%、沉钒温度T为95℃,
沉钒pH为1.8,沉钒时间为180min。
经过煅烧水解产物去除结晶水,得到产品五氧化二钒纯度为95.48%,整个工
艺钒总回收率为83.44%。
高钙高磷低品位钒渣制取V2O5的研究
Ｖ０ ｏ ｅ ｏ ｒ ｅｖｎｄｕ —ｅｒ ｇｓ ｇｏ ｇ ａ ｉｍ ａｄｈ ｐ ｏｐｏ． ２ｓｒｍ ｔ ｗｇ ｄ ａａ ｉ ｂａ ｎ ｌ ｈ ｈｃｌ ｕ ｎ ｉ ｈｓｈｒ ｆ ｈｌ ａ ｍ ｉ ａ ｆｉ ｃ ＃
Ｋｅ ｙｗｏ ｄ ｖ ａ ｉｍ — ｅ ｒｎ ｌｇ ｏ ｇ ａ ｃｕ ａ ｄ ｈ Ｓ ｈ ｓ ｈ ｒ Ｖ２ ， ｏ ｉａｔ ｎ ｍ ａ ｔｎ ｒ ｓ ａ ｄｕ ｂ ａ ｇ ｓａ ｈｉｈ ｃ ｌ ｉｍ ｉｈ ｐ ｏ ｐ ｏ ， ｎ ｉ ｆ ｎ ０ｓ ｘ ｄ ｉ ｓ ｇ ｏ ｉ
收 稿 日期 ２ ０ ． ４２ ０ ７０ ． ５
低 品位 钒 渣 制 取 Ｖ０ 的 工 艺技 术 和相 应 参数 。 ：ｓ 关键 词 高 钙 高磷 钒 渣 中 图分 类 号 Ｔ６６２ Ｆ ４ ．
文 献标 识码 Ｂ
ＰＲＥＰＡＲＡＴＩ ｏＮ ｏ５ＦＲｏＭ Ｖ２ ＬｏＷ ＧＲＡＤＥ ＶＡＮＡＤｎ． ． ７ Ｍ
ＢＥＡＲＩ ＮＧ ＬＡＧ Ｓ ｏＦ ＧＨ ＨＩ ＣＡＬＣＩ ＵＭ ＡＮＤ ＨＩ ＧＨ ＰＨｏＳ ＰＨｏＲ
炉 配加钒 钛磁 铁精 矿 的 比例逐 年上 升 ，铁水 含钒 量
实验室试验辅助材料： 分析纯硫酸、 ａ Ｏ 、 Ｎ ２ 硫 Ｃ
酸铵 、 氯化 钙等 。
逐渐增加 ， 如不提钒 ， 则造成随钢渣流失相当数量的
作者简介
彭毅 男 ，９６年 ２月 出生 ，９ ６年毕业于成都科技大学物理化学专业 ， １６ １８ 高级工程师 。 现从事钒 、 及资源综合利用 镍 的科 研 工 作 。
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高钙高磷钒渣制备氧化钒工艺研究
现有的氧化钒生产工艺要求钒渣CaO含量小于2.5%,使得含钒铁水转炉提钒过程中不能加入氧化钙脱磷,导致铁水中的磷进入半钢,不利于高附加值洁净钢的生产,影响了提钒炼钢的综合经济效益。
为减轻转炉提钒过程给炼钢带来的不利影响,提出了转炉提钒时加入适量氧化钙预脱磷的技术思路,但得到的高钙高磷钒渣尚无利用方法,制约了含钒铁水同时提钒脱磷技术的应用。
针对高钙高磷钒渣利用问题,本论文提出"钙化焙烧-酸浸-溶液除磷-沉钒"工艺制备氧化钒。
分析了高钙高磷钒渣的物相组成及主要元素分布,重点研究了降低钙化焙烧温度和酸性含钒溶液除磷的方法,形成了完整的高钙高磷钒渣制备氧化钒的工艺技术。
取得如下重要结论:(1)查明了高钙高磷钒渣的物相赋存状态。
高钙高磷钒渣主要由钒尖晶石相和铁橄榄石、硅酸钙、透辉石等硅酸盐相组成,含有少量的磷灰石和氧化铁。
其中,钒元素主要赋存于钒尖晶石中;钙元素主要赋存于硅酸钙、透辉石和橄榄石中;磷元素主要赋存于磷灰石中。
钒尖晶石粒径80%在45微米左右,比普通钒渣的钒尖晶石粒径大。
(2)研究了钒渣焙烧过程反应行为和机理,发现富氧焙烧可有效降低钙化焙烧温度,并获得优化工艺参数。
在焙烧温度870℃、进气氧含量13%～15%(工业回转窑未富氧时,氧含量一般为8%～10%)等条件下焙烧,钒转浸率为89%～90%。
钙化熟料主要由钒酸钙、氧化铁、铁板钛矿和硅酸盐相组成,含有少量石英。
钙化熟料最佳酸浸工艺参数为熟料粒度-0.096mm、酸浸pH=2.7～3.0、酸浸温度50～60℃和酸浸时间50～60min,在此条件下,钒转浸率为89%～90%。
(3)提出并建立了硫酸锆深度除磷的新方法。
发现采用锆盐、铁盐除磷均可实现酸性含钒溶液脱磷,但铁盐除磷钒损失较大。
用硫酸锆除磷时,除磷率约为91.33%,钒收率约为99.57%;除磷前溶液存放时间长和钒浓度高不利于除磷;除磷渣主要物相为 Zr(HPO4)2、ZrSiO4 和
Ca3Si2O7。
(4)系统研究了各工艺参数对除磷后液酸性铵盐沉钒的影响规律,获得优化工艺条件,并获得合格产品。
除磷后液在pH=1.9～2.1、加铵系数1.0～1.2等条件下进行酸性铵盐沉钒,沉钒率大于99%,产品满足五氧化二钒质量标准YB/T 5304-2011的要求。