碳纳米管复合材料的制备_表征和电化学性能
碳纳米管的制备方法和应用
碳纳米管的制备方法和应用碳纳米管是由纳米级的碳原子构成的一种纳米材料，具有独特的物理和化学性质，被广泛应用于各个领域。
本文将探讨碳纳米管的制备方法以及其在材料科学、电子学和生物医学中的应用。
一、碳纳米管的制备方法目前，常见的碳纳米管制备方法主要有化学气相沉积法、电化学沉积法、电弧放电法和碳热还原法等。
化学气相沉积法是制备碳纳米管最常用的方法之一。
该方法利用金属催化剂（如铁、铜等）和含碳的气体（如一氧化碳、甲烷等）在高温下反应，生成碳纳米管。
这种方法可以控制碳纳米管的尺寸和结构，制备出高质量的碳纳米管。
电化学沉积法是一种较为简单和经济的制备方法。
通过在电极表面施加电压，使金属离子在电极上还原并沉积成碳纳米管。
这种方法可以在常温下进行，对环境友好，但产出的碳纳米管质量较低。
电弧放电法是一种高温高压条件下制备碳纳米管的方法。
通过在金属电极之间施加高电压，形成电弧放电，使电极表面的碳物质蒸发并在高温高压下形成碳纳米管。
这种方法制备出的碳纳米管尺寸较大，结构较不规则。
碳热还原法是使用碳源将金属氧化物还原成金属，并在高温下生成碳纳米管。
这种方法能够制备出高纯度的碳纳米管，但操作条件较为复杂。
二、碳纳米管在材料科学中的应用由于碳纳米管具有优异的力学性能、导电性和热导性，因此在材料科学中有广泛的应用。
碳纳米管可以添加到复合材料中，提高材料的力学性能和导电性。
此外，碳纳米管还可以用于制备超级电容器和锂离子电池，因为其具有较大比表面积和良好的电化学性能。
另外，由于碳纳米管具有较高的比表面积和孔隙结构，可以用作吸附剂来去除水和气体中的有害物质。
碳纳米管的应用还延伸到柔性电子学和传感器领域，用于制备柔性显示器件和高灵敏度的传感器，如压力传感器和化学传感器等。
三、碳纳米管在电子学中的应用碳纳米管由于其独特的电子性质，被广泛应用于电子学领域。
碳纳米管可以用作场发射源，用于制备高亮度和高分辨率的显示器件。
此外，碳纳米管也可以用于制备柔性电子器件，如柔性电池和柔性晶体管等，具有重要的应用价值。
碳纳米管-金属氧化物复合材料的制备及其储钠性能研究
碳纳米管-金属氧化物复合材料的制备及其储钠性能研究碳纳米管（Carbon Nanotubes, CNTs）作为一种具有独特性质的纳米材料，具有高比表面积、优异的电子输运性能和化学稳定性等特点，被广泛应用于能源储存和传感器等领域。
而金属氧化物材料（Metal Oxides, MOs）因其良好的储钠性能，被视为一种重要的储能材料。
因此，将碳纳米管与金属氧化物复合，制备碳纳米管/金属氧化物复合材料，成为一种有前景的研究方向。
碳纳米管与金属氧化物复合材料的制备可通过多种方法实现，如溶液法、气相沉积法和高能球磨法等。
其中，溶液法制备碳纳米管/金属氧化物复合材料是一种简单有效的方法。
首先，将碳纳米管分散于溶液中，并将金属盐通过还原反应转化为金属氧化物颗粒，进行沉淀反应。
随后，通过静置、旋转蒸发等方式使溶液蒸发，得到碳纳米管/金属氧化物复合材料。
在制备碳纳米管/金属氧化物复合材料时，需要考虑多个因素对储钠性能的影响。
首先，需要选择合适的金属氧化物材料。
金属氧化物的种类和形貌对复合材料的储钠性能有重要影响。
例如，钴氧化物（Cobalt Oxide, Co3O4）具有较高的钠离子扩散系数和较高的比容量，被广泛研究用于储钠材料。
其次，需要优化碳纳米管与金属氧化物之间的相互作用。
碳纳米管与金属氧化物之间的电子传输和离子扩散对复合材料的储钠性能具有重要影响。
通过表面修饰碳纳米管，如功能化修饰和表面修饰剂的引入，可以改善碳纳米管与金属氧化物之间的电子传输和离子扩散性能。
在制备完成的碳纳米管/金属氧化物复合材料中，其储钠性能的研究包括电化学性能、循环稳定性和倍率性能等方面。
电化学性能测试常采用充放电循环伏安法和恒流充放电法来研究复合材料的储钠性能。
循环稳定性是评价复合材料是否适用于长周期循环储钠的重要指标，其可以通过长周期充放电测试来检验。
倍率性能表征的是复合材料在高电流密度下的储钠性能，其可以通过恒流充放电测试来研究。
近年来，碳纳米管/金属氧化物复合材料的研究取得了显著进展。
聚乙烯二茂铁／碳纳米管复合物的制备及其对抗坏血酸的电催化测定
文 章 编 号 ： ０ ｏ ６ （０ ８ ０ ０ ４ — ４ １ ６一 ４ ４ ２０ ）５— ４ ３ ０ ０
聚 乙烯 二 茂 铁／ 纳 米 管 复 合 物 的 制 备 碳 及 其 对 抗 坏 血 酸 的 电催 化 测 定
邱 建丁， 邓敏 强 ， 汝 萍 梁
（ 昌大 学 化 学 系， 西 南 昌 ３ ０ ３ ） 南 江 ３０ １
１３ 实验方 法 ．
有 良好 的 电催化 氧 化性 能 ， 响应 快 、 敏度 高 、 且 灵 检 测范 围宽和抗 干 扰 能 力强 ， Ａ 的定 量 检测 提 供 为 Ａ 了可靠方法 。
１ 实验 部 分
１ １ 仪器与试 剂 ．
收 稿 日期 ：０８— ５—１ ２０ ０ ６
电化 学测 量 采用 三 电极 系统 ： 修饰 玻 碳 电极 为
摘
要： 合成了一种新型功能化碳纳米管复合材料 （ ｃＳ Ｎ ｓ ， Ｆ／ ＷＣ Ｔ ） 采用红外光谱对其进行表征 ， 研究了该复合材料
在玻碳电极上 的电化学行为及其对抗坏血酸（ Ａ 的电催化性能 。结果表 明， Ａ ） 该修饰 电极对 Ａ Ａ具有 良好 的电催化 氧化作用 ， 线性范围为 ６ ０× ０ 一 ． ０ ｍ ＬＬ ． １ ～ ５ ３×１ ｏ／ （ｒ＝０ ９ ８ ， 出限为 ２ ２×１ ～ ｍ ｌＬ 同时该修饰 电极具 化 学 工 作 站 （ ｃ ｈ ｍ ｅ ｕｏ ｂＰ Ｓ Ａ ３ ｌ Ｅ ｏＣ ｅ ｉ 公 司） 傅立 叶红 外光谱 仪 （ ｉ ｌ ７ ０ ＴＲ） 离心 ， Ｎｃ ｅ ５０ Ｆ Ｉ ， ｏｔ
体氧化 、 还原等 复杂代谢 过程 ， 其含量过低 将导 致坏 血病 和降低机 体 抗病 能 力 ， 以 Ａ 的定量 测 定 在 所 Ａ
管 电泳 法 。等 。其 中电化 学具 有设 备 简 单 、 速 和 。 快
碳纳米管的制备方法及其电催化性能研究
碳纳米管的制备方法及其电催化性能研究碳纳米管是一种具有特殊结构和优异性能的纳米材料。
它在电化学领域中具有广泛的应用，如催化氧化还原反应、电化学能量存储和传感器等方面。
本文将就碳纳米管的制备方法及其电催化性能研究进行深入探讨。
一、碳纳米管的制备方法碳纳米管的制备方法主要包括化学气相沉积法、电化学方法、热解法、溶剂热法、机械球磨法等。
其中，化学气相沉积法是最常用的方法之一，其制备过程如下：选择适当的碳源，在适当的载体上蒸发，并将这种碳源转化为碳纳米管。
这种方法可以控制碳纳米管的性质，如直径、长度、壁厚和结构等。
二、碳纳米管的电催化性能研究碳纳米管具有优异的电催化性能，是目前研究的热点。
在催化氧化还原反应中，碳纳米管的电催化活性很高，可以用于制备氧还原反应催化剂，如碳纳米管/铂合金催化剂。
研究表明，碳纳米管/铂合金催化剂的催化活性比普通铂催化剂高出许多。
除此之外，碳纳米管还可以用于电化学能量存储，如锂离子电池、超级电容器等。
在锂离子电池中，碳纳米管可以用作电极材料，具有高的电容量和长寿命。
同时，超级电容器中的电极材料也可以采用碳纳米管，具有高效的电催化催化性能和长寿命。
另外，碳纳米管还可以用于传感器的制备。
以电化学传感器为例，由于碳纳米管导电性强且表面积大，故其作为传感器电极材料具有更好的灵敏度和选择性。
研究表明，利用碳纳米管作为电极材料的传感器可以检测到低至微克进样量的大部分物质，如葡萄糖、酸、氨气等。
三、碳纳米管在实际应用中的现状目前，碳纳米管在实际应用中已经被广泛地应用于许多方面，如电化学催化、电化学能量存储、催化燃烧、传感器等。
其中，碳纳米管/铂合金催化剂已经被工业界应用于汽车尾气净化和直接甲醇燃料电池等。
此外，碳纳米管还可以用于医药领域，如药物递送、诊断和治疗等。
因此，碳纳米管具有广泛的应用前景和商业价值。
综上所述，碳纳米管作为一种优异的纳米材料，具有着极高的应用价值和商业潜力。
未来，随着相关技术的不断发展和完善，碳纳米管在各个领域中的应用前景将不断拓展和深化。
碳纳米管的制备和表征研究
碳纳米管的制备和表征研究碳纳米管是一种非常重要的纳米材料，由于其具有优异的物理和化学性质，能够广泛应用于电子、化学、生物和医学等领域，成为了当今最热门的研究课题之一。
本文将介绍碳纳米管的制备和表征研究，旨在尽可能全面深入地介绍它的相关研究进展。
一、碳纳米管的制备方法碳纳米管的制备方法主要有以下几种：1. 等离子体增强化学气相沉积法该方法先用金属作为催化剂，在氧化镁或氧化铝的载体上制备成催化剂阵列，通过引入碳源和氢气，使用等离子体的方式来生成碳纳米管。
2. 化学气相沉积法该方法将催化剂和碳源同时放置在反应器内，不用外加能量，通过化学反应来制备碳纳米管。
3. 化学还原-热解法该方法先用催化剂将氧化石墨烯还原为石墨烯，然后利用热解技术进行碳化反应，制备碳纳米管。
以上三种方法是主流的制备碳纳米管的方法，但随着研究的深入，其它方法，如水热合成法、溶液-液相界面法等也逐渐被应用于制备碳纳米管。
二、碳纳米管表征技术为了对制备的碳纳米管进行表征和刻画，研究人员开发出了各种表征技术来研究其结构和性质，下面我们来介绍一些常用的表征技术：1. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是最常用的碳纳米管表征技术之一，通过它可以直观的获得碳纳米管的观察图像。
2. 扫描电子显微镜(SEM)与TEM不同，扫描电子显微镜可以观察到碳纳米管的表面形貌，并能够获得表面形貌的三维结构图像。
3. 拉曼光谱(Raman)拉曼光谱具有非常高的灵敏性和分辨率，能够通过对碳纳米管的拉曼光谱图像进行功率谱分析，可以获得碳纳米管的结构、相互作用和物理特性等信息。
4. X射线粉末衍射(XRD)利用X射线的衍射实验，可以得到碳纳米管的晶格结构，晶格常数以及结晶度等信息。
5. 热重分析(TGA)热重分析可以帮助我们展现出材料在温度变化下的失重信息，从而推断出碳纳米管的热稳定性和热分解温度等相关信息。
以上技术对于制备和表征碳纳米管都有非常大的帮助，不同的表征方法可以从不同角度来对碳纳米管进行综合分析，有助于我们更好地了解碳纳米管的结构和性质。
MOF衍生的多壁碳纳米管复合的纳米多孔碳材料的合成及其电化学性能
第 48 卷 第 4 期2019 年 4 月Vol.48 No.4Apr. 2019化工技术与开发Technology & Development of Chemical IndustryMOF 衍生的多壁碳纳米管复合的纳米多孔碳材料的合成及其电化学性能徐乐琼（温州大学化学与材料工程学院，浙江 温州 325000）摘 要：本文以硝酸锌和硝酸镍为金属盐，2-甲基咪唑为配体，采用水热法制备得到ZIF-8/Ni，再在CVD管式炉中催化多壁碳纳米管生长，最终得到ZIF-8/Ni-CNT复合材料。
采用扫描电镜（SEM）和X射线衍射分析仪（XRD）对材料的表面形貌和结构进行了表征，采用电化学工作站对材料的电化学性能进行了测试。
关键词：金属有机框架；多壁碳纳米管；纳米多孔碳材料；析氢反应中图分类号：TB 383 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2019)04-0012-04收稿日期：2019-01-04氢气是一种清洁和可再生的能源，作为传统化石燃料的极具吸引力的替代品，科学家们对其进行了深入研究。
电化学析氢反应（HER）是一种有效产生氢气的方法[1-2]，其中催化剂起了主导性的作用。
贵重的Pt 基纳米材料被认为是最有效的析氢反应电催化剂[3-4]，具有低过电位、小Tafel 斜率等优点，但它们的稀缺性和高成本严重阻碍了大规模工业化生产。
正是这些局限性，才使得其他具有高催化活性的廉价的HER 电催化剂得到了深入的研究和开发[5-6]。
多孔碳材料是制备功能材料的理想载体，具备非常多的优秀特性，如大的比表面积、均一的孔道结构、刚性的框架、优良的化学性质及良好的热稳定性等，因此在吸附、催化及电化学等领域具有广泛的应用[7]。
近年来，伴随金属有机框架材料的研究热潮，多孔碳材料应用于电化学催化的报道也越来越多。
Zhao 等[8]以ZIF-67为前驱体，合成了一种由ZIF67@ZIF8衍生的纳米钴包覆在核壳层的多孔碳材料，可作为一种高效的析氧电催化剂。
聚氨酯／碳纳米管复合材料的制备与表征
平板 硫 化 机 ， Ｌ Ｘ Ｂ型 ， 岛亚 东 橡 胶 集 团有 限 青
公司； 橡胶强力试验机 ， Ｍ ４０ ， Ｃ Ｔ ２４ 深圳新 三思材料
检测 有 限 公 司 ； 态 力 学 分 析 （ ＭＡ） ， ＭＡ ８ 动 Ｄ 仪 Ｄ ９３
型， 国Ｔ 美 Ａ公 司 ； 描 电镜 （ Ｅ ，Ｓ ３ Ｃ型 ， 扫 Ｓ Ｍ） ＪＭ． ５ 日
聚氨酯 （ ｕ） Ｐ 弹性体 有 良好 力学 、 工 性 能 和粘 加 结性能， 目前用 Ｃ Ｔ 增 强 Ｐ Ｎｓ ｕ体 系 的导 电性研 究 还 不 多 。本研 究 采 用 预 聚体 法 制 备 了 Ｐ ／ Ｎ ｓ复 Ｕ ＣＴ 合 材料 ， 并对 其 导 电性 和力 学性 能进 行 了考察 。
ＭＯ Ａ 交联 的 Ｐ ／ Ｎ ｓ 合材 料 导 电性 能好 ； Ｔ Ｃ ＵＣ Ｔ 复 用 ＭＰ作 交联 剂制 备 的 Ｐ ／ Ｎ ｓ 合 材料 的 力 学 ＵＣ Ｔ 复 性 能 明显低 于 以 ＭＯ Ａ 为扩 链 剂 的 Ｐ ／ Ｎ ｓ复合 材 料 的 力 学性 能 ； Ｃ ＵＣ Ｔ 随着 Ｃ Ｔ Ｎ ｓ的加 入 ，Ｕ Ｃ Ｔ Ｐ／ Ｎｓ
本 电子公 司 ； 高 电阻测 试 仪 ，Ｃ ８型 ， 超 Ｐ６ 上海 精 密科 学仪 器有 限公 司 。
１ ３ Ｐ ／ ＮＴ 复合材 料 的制 备 ． Ｕ Ｃ ｓ
将 Ｃ Ｔ 在 １０ 干燥 １ ， Ｎｓ ５％ ２ｈ 密封保 存备 用 。 将 １０ｇ聚酯多 元 醇 和定 量 的 Ｃ Ｔ 混 合 物 加 ０ Ｎｓ 入到备 有 搅 拌 器 、 度 计 的三 口瓶 中 ， 真 空 度 为 温 在 ００ ａ温 度 为 １０ ．９ＭＰ 、 ２ ％左 右 的条 件下 脱 水 ２ｈ 。降 温 至 ４ ％ 时 ， 入 ２ Ｄ ， 拌 ， 慢 升 温 至 ０ 加 ５ ｇＴ Ｉ搅 缓 ８％ ， ８ ０ 在 ０～８ ％保 温 ２ｈ 使 其 和 Ｔ Ｉ 分 反 应 ， ５ ， Ｄ 充 再 真 空 脱 泡 ０ ５ｈ左 右 ， 得 Ｎ Ｏ 质 量 分 数 为 ． 制 Ｃ ４７ ．％左 右 的 预 聚 物 ； 后 加 入 交 联 剂 ２ Ｃ 然 ６ｇＭＯ Ａ 或 １ ＭＰ， ０ｇＴ 搅拌 均匀 ， 倒入 到 预热 好 的模 具 中 ， 在 平 板硫 化机 中 １０ 硫 化 １ ｉ， 模后 ， １０ ２％ ０ｒｎ 脱 ａ 在 ０ ％
碳纳米管增强铝基纳米复合材料制备及性能研究
碳纳米管增强铝基纳米复合材料制备及性能研究碳纳米管增强铝基纳米复合材料是一种新型的高性能材料，具有独特的优势。
随着科技的不断进步，越来越多的研究人员开始关注这一领域。
本文将探讨碳纳米管增强铝基纳米复合材料制备及其性能研究。
一、碳纳米管碳纳米管是由碳原子排列成的管状结构，直径在几纳米到几十纳米之间，长度可以从纳米到厘米级别。
它具有高强度、高导电性和高导热性等特点，被认为是一种理想的纳米材料。
二、铝基纳米复合材料铝基纳米复合材料是由铝基合金和纳米材料混合制成的复合材料，具有高强度、高硬度、高韧性、高耐腐蚀性和高温稳定性等特点。
与传统的铝合金相比，铝基纳米复合材料的机械性能更加优越。
三、碳纳米管增强铝基纳米复合材料将碳纳米管添加到铝基纳米复合材料中可以改善其力学性能、导电性能和导热性能等。
碳纳米管与铝基复合材料的结合可以增加其界面强度和弹性模量，同时也可以增加其准晶程度和基体强度。
因此，碳纳米管增强铝基纳米复合材料具有非常好的综合性能。
四、碳纳米管增强铝基纳米复合材料的制备碳纳米管增强铝基纳米复合材料的制备方法主要包括机械合金化、熔体渗透、电化学合成和等离子喷涂等方法。
其中，机械合金化方法是一种广泛应用的方法，它可以实现大规模的制备。
五、碳纳米管增强铝基纳米复合材料的性能研究碳纳米管增强铝基纳米复合材料的性能研究主要包括力学性能、导电性能和导热性能等方面。
研究表明，添加适量的碳纳米管可以显著提高铝基纳米复合材料的力学性能，增加导电性能和导热性能。
同时，不同制备方法和制备参数也会对其性能产生影响。
六、未来发展碳纳米管增强铝基纳米复合材料的应用前景十分广泛。
它可以被广泛应用于航空航天、汽车制造、电子电器、医疗器械和建筑材料等领域。
未来，我们需要进一步加强对这种新型材料的研究，探索更加高效的制备方法和更加理想的应用场景。
七、结论碳纳米管增强铝基纳米复合材料是一种非常有前途的新型高性能材料。
研究表明，它具有非常好的力学性能、导电性能和导热性能等优势，可以被广泛应用于多个领域。
碳纳米管_聚氨酯纳米复合材料的制备及性能
第24卷第12期高分子材料科学与工程Vol.24,N o.122008年12月POLYMER MAT ERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGDec.2008碳纳米管/聚氨酯纳米复合材料的制备及性能王平华,李凤妍,刘春华,杨 莺(合肥工业大学化工学院高分子科学与工程系,安徽合肥230009)摘要:采用可逆加成 断裂链转移(RA FT )聚合方法在碳纳米管表面接枝聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯嵌段共聚物M WN T P(MM A b St),对碳纳米管进行改性。
采用直接共混法制备碳纳米管/水性聚氨酯纳米复合材料。
通过红外光谱(FT IR)和透射电镜(T EM )对嵌段共聚物的结构进行了表征。
碳纳米管加入对乳液成膜性影响不大。
热失重分析(T GA )和力学性能测试结果表明,当改性后的碳纳米管含量为聚氨酯固体份的0.75%时,复合材料的热稳定性、拉伸强度和断裂伸长率均较聚氨酯有所提高。
关键词:可逆加成 断裂链转移;碳纳米管;水性聚氨酯;纳米复合材料中图分类号:T B383 文献标识码:A 文章编号:1000 7555(2008)12 0184 04收稿日期:2007 10 23;修订日期:2007 12 20基金项目:国家自然科学基金资助项目(50573016)联系人:王平华,主要从事高分子结构设计与合成,纳米复合材料,塑料加工改性研究,E mail:phw ang@碳纳米管[1,2]自1991年发现以来,由于其独特的物理和化学性质而被越来越多的研究者关注。
近年来,国内外的研究者对碳纳米管/聚合物复合材料进行了研究,碳纳米管广泛应用于聚甲基丙烯酸甲酯[3,4]、聚苯乙烯[5]、环氧[6,7]、聚氨酯[8]等聚合物。
由于碳纳米管表面的特殊结构和纳米管间的强范德华力,致使其与聚合物基体复合时很难取得良好的分散,因此需要对碳纳米管进行各种物理、化学表面修饰。
本文基于RAFT 聚合方法[9]在碳纳米管的管壁接枝嵌段共聚物链,以增加与聚氨酯基体的相容性,采用直接共混法制备碳纳米管/水性聚氨酯纳米复合材料,并对其热性能和力学性能进行了研究。
碳纳米管增强复合材料的制备与性能研究
碳纳米管增强复合材料的制备与性能研究近年来，碳纳米管（Carbon Nanotube，简称CNT）因其出色的力学性能和独特的电子性质，成为研究领域的热门话题之一。
在复合材料领域，将CNT作为增强填料注入基体中，可以大幅度提升材料的力学性能，使复合材料具备更广泛的应用潜力。
首先，我们来了解一下碳纳米管的制备方法。
目前，常用的制备碳纳米管的方法主要有热解法和化学气相沉积法。
热解法是通过将碳源（例如甲烷、乙炔等）加热至高温，使其分解生成纳米级碳粉末，再通过高温炉进行淀粉状碳纳米管的制备。
化学气相沉积法则是在特定的温度和压力条件下，将金属催化剂与碳源气体（例如苯、甲烷等）共同进入炉管，通过热裂解反应在金属催化剂表面形成碳纳米管。
这两种方法各有优劣，根据具体需求选择合适的方法进行制备。
然而，对于碳纳米管的应用而言，单纯制备碳纳米管还不足以满足要求，还需要将其与基体材料相结合，形成增强复合材料。
常见的方式是通过浸渍法或机械混合法将碳纳米管注入到基体中。
浸渍法是将碳纳米管悬浮液浸渍于基体表面，并通过真空或气压的作用使其渗透至基体内部，达到均匀分散的目的。
机械混合法则是将碳纳米管与基体材料一同进行混合，利用机械力将其均匀分散。
这两种方法的选择取决于基体材料的性质和应用场景。
通过以上的制备方法，得到的碳纳米管增强复合材料具备了优异的力学性能。
首先，碳纳米管以其高强度和高刚度，使得增强复合材料的强度得到显著提升。
研究表明，在添加低浓度的碳纳米管的情况下，复合材料的拉伸强度可以提高 30%-100%。
其次，碳纳米管具有优异的导电性，可以赋予复合材料良好的导电性能。
这样的复合材料多用于电子元器件、防静电材料等领域。
此外，碳纳米管还具有优异的导热性能，使得复合材料具备了良好的散热性能，适用于热管理领域。
然而，碳纳米管增强复合材料的制备与性能研究仍有待进一步深入。
首先，目前碳纳米管的制备方法仍存在高成本、低产率的问题，限制了其在工业化生产中的应用。
碳纳米管实验报告
碳纳米管实验报告碳纳米管实验报告引言碳纳米管是一种由碳原子构成的纳米材料，具有独特的结构和优异的性能，因此在材料科学和纳米技术领域引起了广泛的关注。
本实验旨在通过制备碳纳米管并研究其性质，探索其在材料科学和纳米技术中的应用潜力。
实验方法1. 碳纳米管制备我们采用化学气相沉积法（CVD）来制备碳纳米管。
首先，将铁为催化剂的硅片放入石英管中，然后将预先制备的碳源溶液滴在铁催化剂上。
接下来，将石英管放入炉中，在高温下进行热解反应。
最后，用氮气冷却石英管，取出硅片。
2. 碳纳米管表征我们使用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）来观察和表征制备的碳纳米管。
通过SEM，我们可以获得碳纳米管的形貌和尺寸信息；而TEM则可以提供更高分辨率的图像，以便更详细地研究碳纳米管的结构。
实验结果1. 碳纳米管制备通过CVD方法制备的碳纳米管在铁催化剂上形成了森林状的结构。
碳源溶液在高温下分解，碳原子沉积在铁催化剂表面，形成了纳米尺寸的碳纳米管。
通过调节反应条件，我们可以控制碳纳米管的直径和长度。
2. 碳纳米管表征SEM观察结果显示，制备的碳纳米管呈现出均匀分布、整齐排列的特点。
通过测量SEM图像中的碳纳米管直径，我们发现其平均直径约为20纳米。
TEM图像进一步证实了碳纳米管的结构，显示出典型的中空管状形貌。
讨论1. 碳纳米管的应用潜力碳纳米管具有优异的力学性能、导电性能和热导性能，因此在材料科学和纳米技术领域有广泛的应用潜力。
例如，碳纳米管可以用作增强材料，提高复合材料的力学性能；它们还可以用于制备导电纳米材料，如柔性电子器件和传感器；此外，碳纳米管还可以作为纳米药物载体，用于靶向治疗等。
2. 碳纳米管的制备和表征本实验采用的CVD方法是一种常见的碳纳米管制备方法，具有较高的产量和可控性。
然而，制备过程中仍存在一些挑战，如催化剂的选择和反应条件的优化。
此外，碳纳米管的表征也需要借助先进的显微镜技术，以获得更准确的结构信息。
石墨烯碳纳米管复合材料工艺流程
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碳纳米材料的电化学性能研究
碳纳米材料的电化学性能研究在过去的几十年中，纳米科学和纳米技术的发展引起了巨大关注。
纳米材料因其独特的物理和化学特性，被广泛应用于各个领域，包括电子、能源、催化等。
碳纳米材料作为一类重要的纳米材料，在电化学领域展现出了巨大的潜力。
本文将重点介绍碳纳米材料的电化学性能研究，并探讨其在能源存储和转换领域的应用。
一、碳纳米材料的种类及制备方法碳纳米材料是由碳原子构成的纳米结构材料，具有高度的晶体结构和表面活性。
常见的碳纳米材料包括碳纳米管、石墨烯和纳米多孔碳等。
碳纳米管具有优异的导电性和力学性能，在电催化、电池和超级电容器等领域有广泛的应用。
石墨烯是由碳原子构成的单层薄片，具有高度的导电性和导热性，在电极材料和催化剂中有广泛的应用。
纳米多孔碳具有大比表面积和高孔容量，可用于储能、分离和催化等方面。
碳纳米材料的制备方法多种多样，常见的方法包括化学气相沉积、机械剥离法和热处理法等。
化学气相沉积是一种常用的碳纳米管制备方法，通过将碳源在高温下分解，碳原子重新排列形成碳纳米管。
机械剥离法是制备石墨烯的一种有效方法，通过对石墨进行机械剥离，获得单层的石墨烯。
热处理法是一种制备纳米多孔碳的方法，通过选择合适的碳源和炭化温度，在高温下形成多孔的碳材料。
二、碳纳米材料的电化学性能研究方法为了充分发挥碳纳米材料的优异性能，在电化学应用中需要深入研究其电化学性能。
常用的研究方法包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和电化学测试等。
扫描电子显微镜和透射电子显微镜可以用于观察碳纳米材料的形貌和结构特征。
通过SEM和TEM的观察，可以了解碳纳米材料的形貌、尺寸和分散性等。
X射线衍射可以用于分析碳纳米材料的晶体结构和晶格常数，从而得到其晶体学信息。
电化学测试是评估碳纳米材料电化学性能的重要方法。
常见的电化学测试包括循环伏安法（CV）、恒流充放电测试、交流阻抗谱（EIS）等。
循环伏安法可以通过对碳纳米材料施加不同的电压，得到材料的电流-电压曲线，从而了解其电化学活性和电子传递性能。
3 碳纳米管复合材料的制备方法
碳纳米管是一种结构独特，性能优异的纳米材料，具有很高的强度、导电性和导热性。
碳纳米管被广泛应用于电子、材料和生物等领域。
为了进一步提高碳纳米管的性能和拓展其应用范围，研究人员提出了碳纳米管复合材料的制备方法。
下面将介绍几种主要的碳纳米管复合材料制备方法。
1. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种常用的碳纳米管制备方法。
通过控制反应温度、压力和气体组分，将碳原子沉积在金属催化剂表面，从而在催化剂上长出碳纳米管。
在制备碳纳米管复合材料时，可以在沉积碳纳米管的加入其他纳米材料或聚合物，形成碳纳米管复合材料。
这种方法制备的复合材料具有良好的界面结合和均匀的分散性，可以在材料强度和导电性上发挥协同效应。
2. 溶液混合法溶液混合法是另一种常用的碳纳米管复合材料制备方法。
该方法将碳纳米管和其他纳米材料或聚合物分散在溶剂中，经过搅拌和超声处理后，形成均匀的混合溶液。
然后将混合溶液进行干燥或其它加工处理，制备出碳纳米管复合材料。
这种方法简单易行，适用于大面积的材料制备，可以调控复合材料中各组分的含量和比例，从而实现对复合材料性能的调控。
3. 热压法热压法是一种通过热压工艺将碳纳米管和其他纳米材料或聚合物制备成块状或片状复合材料的方法。
该方法可以有效提高复合材料的密实度和机械性能，也可以在复合材料中形成较好的界面结合。
通过控制热压条件，可以调控复合材料中的孔隙率和结晶度，进而影响复合材料的导热性和光学性能。
4. 喷雾干燥法喷雾干燥法是一种利用喷雾技术将碳纳米管和其他纳米材料或聚合物分散在气溶胶中，然后在高温气流中喷雾干燥形成复合颗粒的方法。
该方法制备的复合材料颗粒均匀，表面光滑，可以直接用于材料成型，或者通过热压等方法制备成块状或片状复合材料。
这种方法可以实现大规模的复合材料制备，适用于工业化生产。
总结而言，碳纳米管复合材料的制备方法多种多样，每种方法都有其独特的优势和适用范围。
在实际应用中，可以根据具体要求选择合适的制备方法，并通过调控材料组分和制备工艺，实现对碳纳米管复合材料性能的调控和优化。
碳纳米管的制备、性质和应用进展
在化学传感器和生物传感器领域，碳纳米管的敏感度高、响应速度快，可检测 多种化学物质和生物分子。例如，多壁碳纳米管可检测空气中的有害气体分子， 单壁碳纳米管可检测生物体内的病毒和细菌。这些应用为化学和生物分析提供 了新的检测手段。
在硬材料制备领域，碳纳米管因其卓越的力学性能和热导率而被用于制备高性 能复合材料和耐磨材料。例如，将碳纳米管添加到塑料或橡胶中可显著提高材 料的强度、韧性和热稳定性。此外，碳纳米管还被用于制造刀具和轴承等耐磨 器件，其高硬度和高耐磨性使得这些器件的性能得以显著提升。
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碳纳米管的电子结构研究表明，它们具有金属性和半导体性两种类型，具体取 决于碳纳米管的层数和手性。碳纳米管的导电性能与金属导线相似，具有高电 导率。同时，碳纳米管还具有优异的热导率，可高达6000 W/m·K，远高于铜。
碳纳米管的应用：
由于其独特的结构和性能，碳纳米管在电子、化学传感器、生物传感器和硬材 料制备等领域具有广泛的应用前景。
3、生物医学领域
在生物医学领域，碳纳米管膜也展现出广阔的应用前景。由于其生物相容性和 良好的电性能，碳纳米管膜可以作为药物载体和细胞培养基底。研究表明，将 药物包裹在碳纳米管膜内，可以实现对药物的精确控制和靶向输送。同时，碳 纳米管膜还可以作为细胞生长支架，促进细胞的黏附和增殖。
4、电子器件领域
然而，尽管碳纳米管的研究已经取得了许多成果，但仍存在一些问题需要进一 步探讨。例如，碳纳米管的制备过程中，如何实现规模化生产并降低成本；在 性质方面，如何控制碳纳米管的形貌和性能；在应用方面，如何将碳纳米管更 好地应用到实际生产和科学研究中。
同时，随着科技的不断进步和创新，碳纳米管的研究和应用前景也日益广阔。 未来，可以进一步探索碳纳米管在其他领域的应用，如能源、环保、生物医学 等。此外，随着人工智能和大数据等技术的快速发展，可以预见碳纳米管的研 究和应用将越来越受到智能化和数字化的影响，这将会为碳纳米管的研究和应 用带来更多的机遇和挑战。
碳纳米管增强聚合物复合材料的制备与性能研究
碳纳米管增强聚合物复合材料的制备与性能研究简介：碳纳米管是一种具有优异力学性能和导电性的纳米材料，已被广泛应用于聚合物复合材料中。
本文旨在介绍碳纳米管增强聚合物复合材料的制备方法、性能研究与应用前景。
1. 碳纳米管的制备方法1.1 化学气相沉积法化学气相沉积法是目前最常用的碳纳米管制备方法之一。
通过控制反应温度、反应压力和催化剂的选择和浓度，可以获得不同直径、长度和结构的碳纳米管。
1.2 电弧放电法电弧放电法是碳纳米管制备的另一种常用方法。
通过在高温、高压的条件下，将碳电极电弧放电，生成包含碳纳米管的石墨颗粒。
随后，通过化学处理将碳纳米管分离出来。
1.3 碳纳米管纤维拉伸制备法碳纳米管纤维拉伸制备法通过对多股碳纳米管进行拉伸和整合，形成具有优异性能的连续纤维。
2. 碳纳米管增强聚合物复合材料的制备2.1 碳纳米管的表面改性为了增加碳纳米管与聚合物基体的相容性和界面结合强度，可以对碳纳米管进行表面改性。
常用的表面改性方法包括氧化、还原、聚合等。
2.2 碳纳米管的分散碳纳米管在聚合物基体中的均匀分散对于复合材料的性能至关重要。
常用的碳纳米管分散方法包括超声处理、表面活化剂包覆等。
2.3 聚合物基体的选择不同类型的聚合物基体对于碳纳米管增强复合材料的性能有重要影响。
常用的聚合物基体包括聚酰胺、聚酰亚胺、聚酯等。
2.4 制备工艺的优化通过调节制备工艺参数，如温度、压力和搅拌速度等，可以优化碳纳米管增强聚合物复合材料的结构与性能。
3. 碳纳米管增强聚合物复合材料的性能研究3.1 机械性能碳纳米管的引入可以显著提升聚合物复合材料的力学性能。
研究表明，适量添加碳纳米管可以提高复合材料的强度、刚度和韧性。
3.2 导电性能碳纳米管具有优异的导电性能，可以赋予聚合物复合材料良好的导电特性。
研究表明，适量添加碳纳米管可以显著提高复合材料的电导率和导电稳定性。
3.3 热稳定性碳纳米管的引入可以提高聚合物复合材料的热稳定性，延长其使用寿命。
碳纳米管材料的性质与制备
碳纳米管材料的性质与制备碳纳米管，是由纯碳原子构成的中空圆柱形微纳结构材料，具有独特的物理、化学和力学性质，因此在许多领域具有广泛的应用前景。
本文将重点介绍碳纳米管的性质与制备方法。
一、碳纳米管的性质1. 结构性质碳纳米管的结构可以分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管两种。
单壁碳纳米管是由一个或多个层状的石墨烯卷曲而成，多壁碳纳米管则是由许多个单壁碳纳米管套在一起形成的。
单壁碳纳米管具有较小的直径和较大的比表面积，多壁碳纳米管则具有较大的内径和较大的机械强度。
2. 电学性质碳纳米管具有良好的导电性和半导体性质，可以根据电极材料和掺杂方式调节导电性能。
其导电性能优于铜和铝，同时还具有良好的电子输运性能和电流密度承载能力。
3. 力学性质由于碳纳米管的中空结构和碳原子之间的共价键连接，使其具有优异的强度和刚性。
碳纳米管的力学性质可用于增强复合材料、制备高强度纤维等领域。
4. 热学性质碳纳米管具有出色的热导率，可高达3000-6000W/mK，在导热材料和热管理器件中具有广泛的应用潜力。
二、碳纳米管的制备方法1. 弧放电法弧放电法是碳纳米管最常用的制备方法之一。
该方法通过在高温环境下，将碳电极和反应气体（如氩气、氢气和甲烷等）放电，使碳电极表面生成碳原子团簇，进而形成碳纳米管。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是另一种常用的碳纳米管制备方法。
该方法是将碳源气体（如甲烷、丙烷和乙炔等）和催化剂（如铁、镍、钼等）一起通入高温的炉管中，通过催化剂的作用，使碳源气体分解生成碳纳米管。
3. 水热合成法水热合成法是制备碳纳米管的一种简单、环保的方法。
该方法通常在高压、高温的水溶液中加入碳源和催化剂前驱体，通过水热反应，在催化剂的作用下生成碳纳米管。
4. 化学还原法化学还原法是利用化学反应还原碳源，生成碳纳米管的方法。
常见的化学还原法包括使用硼氢化钠、氨水、硝酸盐等还原剂，将碳源还原成碳纳米管。
结论碳纳米管是一种重要的纳米材料，具有独特的物理、化学和力学性质。
碳纳米管材料的制备与性质
碳纳米管材料的制备与性质碳纳米管是一种将管壁由碳原子构成的纳米尺度管状结构物，具有直径非常小、长度极长以及机械性能优异等诸多优点。
近年来，碳纳米管材料得到了广泛的研究和应用，尤其是在电子器件、催化剂、储氢材料等领域。
那么，如何制备高质量的碳纳米管材料，以及它们具有哪些特殊性质呢？一、碳纳米管的制备方法碳纳米管的制备方法主要包括化学气相沉积法、电弧放电法、化学还原法、碳化学气相沉积法等多种方法。
其中，化学气相沉积法是制备高质量碳纳米管的主要方法之一。
它的原理是将碳源和催化剂在高温下反应，生成碳原子，然后在催化剂表面上生长出碳纳米管。
化学气相沉积法的优点在于可以制备出直径和长度都非常均匀的碳纳米管，并且具有良好的可控性和重复性。
但它的缺点在于需要高温条件和复杂的设备，而且材料的产量较低。
因此，近年来还涌现出了许多新型的制备方法，如电化学沉积法、溶液化学法等。
二、碳纳米管的性质碳纳米管具有许多特殊的性质，是现代纳米科技的重要组成部分。
1. 机械性能优异碳纳米管具有很高的机械强度和弹性模量，因此可以用于制备高强度的复合材料、激光爆炸的防护材料等。
2. 热性能突出碳纳米管热稳定性好，能够耐受高温高压的热环境。
此外，碳纳米管的热导率非常高，是热传导的理想材料。
3. 电学性能优异碳纳米管的电子输运特性表现出具有半导体或金属特征的表现形式，因此可以用作电子器件的电极材料、导电材料等。
4. 光学性能独特碳纳米管在可见光和近红外光区域的吸光性非常高，因此被广泛应用于生物成像、光学传感器、激光捕获等领域。
5. 催化性能优异碳纳米管具有较大的比表面积和良好的催化性能，因此在催化剂、电池、锂离子电池等领域有广泛应用。
三、碳纳米管材料的应用前景碳纳米管材料的应用前景非常广阔，特别是在纳米技术、新能源、新材料等领域具有巨大的潜力。
1. 电子器件碳纳米管电子器件的研究是目前热门的课题之一。
例如，研发更小、更快、更省电的处理器、存储器和传感器等。
碳纳米管材料的制备与性能研究
碳纳米管材料的制备与性能研究随着科技的不断发展，新材料的研究和开发也成为了一个重要的领域。
碳纳米管材料作为一种新型材料，具有优异的物理、化学和力学性质，被广泛应用于电子、储氢、催化、生物传感、高强度材料等领域。
本文将介绍碳纳米管的制备方法及其相关性能研究。
一、碳纳米管的制备方法碳纳米管的制备方法主要有物理法、化学法和物理化学方法三种。
1、物理法物理法制备碳纳米管主要包括电弧放电法、激光烧蚀法、热裂解法、等离子体化学气相沉积法等。
电弧放电法是一种制备碳纳米管的传统方法，其原理是利用高温高压下石墨电极的放电作用，使石墨电极表面的碳被加热、蒸发、再结晶形成碳纳米管。
激光烧蚀法是利用高能激光在石墨基底上瞬间烧蚀形成碳纳米管。
这种方法可以精确地制备单壁碳纳米管，是制备高质量碳纳米管的可行方法之一。
热裂解法是一种低温制备碳纳米管的方法。
该法通过在石墨表面沉积金属催化剂，然后在高温低压条件下，利用热裂解作用制备碳纳米管。
等离子体化学气相沉积法是一种新型的碳纳米管制备方法。
该法利用等离子体反应，使金属催化剂先成核、再生长，最终形成碳纳米管。
2、化学法化学法制备碳纳米管主要包括水热法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法、氧化还原法等。
水热法是一种基于水相合成的制备碳纳米管的方法。
在高温高压下，碳源离子与金属催化剂的复合物在水热环境下形成，最终可以形成碳纳米管。
化学气相沉积法是一种常用的制备碳纳米管的方法。
利用合成气、甲烷等碳源和催化剂反应，可以在金属表面上形成碳纳米管。
溶胶凝胶法是一种利用聚集态多相反应制备碳纳米管的方法，可以制备不同形态、大小、结构的碳纳米管。
氧化还原法是一种新型的制备碳纳米管的方法。
该法利用氧化还原反应的原理，在强酸性介质中，将碳源还原成碳纳米管。
3、物理化学方法物理化学方法主要包括化学涂覆法、电化学法、微波辐射法、胶体化学法等。
化学涂覆法是一种在金属催化剂表面涂覆碳源物质的方法。
该法可以制备出高质量、高纯度的碳纳米管。
碳纳米管的制备工艺与表征
碳纳米管的制备工艺与表征碳纳米管 (Carbon nanotube, CNT) 是一种由碳原子构成的纳米结构物，被誉为"物质世界中最优美的结构之一"，因其具有极高的力学强度、热电性和化学稳定性，被广泛应用于电子、能源、生物等领域。
本文将会讨论碳纳米管的制备工艺与表征。
一、碳纳米管的制备工艺1. 碳原子沉积法碳原子沉积法是将一定数量的碳原子通过气态输送进入低压的反应室，在金属触媒（如Ni、Fe等）的作用下，形成一维碳原子链，最终形成碳纳米管。
这种方法可以实现单壁碳纳米管的制备。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是将气态碳源和气态催化剂一起进入高温反应室，碳源在催化剂表面上析出，形成碳纳米管。
这种方法可以制备多壁碳纳米管，并且可以通过控制反应条件来调节碳纳米管的尺寸和结构。
3. 电弧放电法电弧放电法是在惰性气体气氛下，将两个金属电极通电使其放电而形成的高温等离子体反应区内进行碳纳米管的生长。
这种方法可以制备多种形态的碳纳米管，如无花边、有花边、螺旋状、直管状等。
二、碳纳米管的表征方法1. 透射电子显微镜 (Transmission electron microscopy, TEM)透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以通过向物质传输电子进行成像，并且可以观察到原子级别的细节。
使用 TEM 可以观察到单壁和多壁碳纳米管的形貌和结构，如管径、层数等。
2. 扫描电子显微镜 (Scanning electron microscopy, SEM)扫描电子显微镜是一种能够对物质表面进行高分辨率成像的显微镜。
使用SEM 可以观察到碳纳米管的形貌和表面结构，如螺旋状、直管状等。
3. 原子力显微镜 (Atomic force microscopy, AFM)原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌和力学性质的表征技术。
使用 AFM可以观察到碳纳米管的形状、长度、直径等，还可以得到其力学性质，如弹性模量、硬度等信息。
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第11卷 第2期2005年5月电化学ELECTROCHE M ISTRYV o.l 11 N o .2M ay 2005文章编号:1006-3471(2005)02-0152-05收稿日期:2004-11-02,*通讯联系人T el :(86-592)2185905,E -m a il :qfdong @x m u .edu .cn 973项目(2002CB211800),国家自然科学基金(20373058),福建省科技项目(2003H 044)资助碳纳米管复合材料的制备、表征和电化学性能董全峰*,郑明森,黄镇财,金明钢,詹亚丁,林祖赓(厦门大学化学系,厦大宝龙电池研究所,固体表面物理化学国家重点实验室,福建厦门361005)摘要: 作为锂离子电池负极材料,碳纳米管和金属锡或其氧化物都曾引起过人们浓厚的兴趣,但由于其自身的缺陷,这些材料均未能得到进一步的发展.本文以不同方法合成了碳纳米管和金属锡或其氧化物的复合材料,对其结构、形貌进行表征,并考察它的电化学性能.关键词: 碳纳米管;复合材料;制备;电化学性能中图分类号: O 646;T M 911 文献标识码: A碳纳米管(CNT )是一种新型的碳材料[1,2].碳纳米管在结构上与其它的碳材料有很大的不同,它不仅具有典型石墨层状结构(管壁),同时又具有无序碳的结构(内外表面的碳层及所附着的无序碳微粒),还具有与MC MB 类似的内腔结构,而且表面及边缘又存在结构缺陷,管与管之间为纳米间隙,管中还存在部分的H 原子掺杂.在制备上,碳纳米管可以通过控制一定的反应条件来调控它的几何结构参数,如管的管壁,外径、内径大小,及管的长度.基于其特殊的结构和高的导电率,吸引了众多研究者开展了大量研究工作,希望它能成为新一代锂离子电池“理想”的负极材料[3,4].由于碳纳米管的高比表面及其结构缺陷,锂不仅能嵌入管中的石墨层,还能嵌入它的孔隙及边缘缺陷中,使得它尽管具有高的嵌锂容量,但由于比表面积较大而表现出很大的不可逆容量.又因为在碳纳米管的结构中含有氢原子以及管壁层间和管腔之内有间隙碳原子的存在[5],故其嵌锂容量出现较大的滞后现象.这些都限制了C NT 作为电极活性材料在实际中的应用,所见者只是被用作电极添加剂的报道.本文综合了碳纳米管和锡基材料的优点,规避其本身固有的缺陷,在碳纳米管的表面沉积/包覆锡或氧化锡形成CNT 复合材料,这样不仅可减少碳纳米管的比表面积,同时直接采用金属锡取代锡基氧化物,不存在氧化物的还原过程,从而大大降低初次充电不可逆容量损失;通过控制反应条件在表面沉积过程中包覆纳米级的锡,使表面沉积/包覆锡的碳纳米管能在保持高容量的同时,也具有良好的循环寿命.此外,还提高了它的体积能量密度.1 实 验1.1 碳纳米管的制备应用Sol -ge l 法制备N i -M g -O 催化剂,方法见文献[6],所用试剂N i (NO 3)2 6H 2O 、M g (NO 3)2 6H 2O 和柠檬酸均为分析纯(上海化学试剂有限公司).将制备好的催化剂称取一定量置于陶瓷舟内,放在反应器的恒温区内,于氢气氛下缓慢升温至700℃,还原一段时间后,降温到600℃稳定10m in ,然后以20m L /m i n 的流量导入C H 4气体,经反应一定时间后自然冷却至室温(冷却过程中继续通气体).用分析纯硝酸(上海化学试剂有限公司,AR 65%)处理反应后的样品,洗涤、烘干后即得到碳纳米管.反应装置是在一个水平放置的管式电炉内放一内径为5c m 的石英管(长140c m ),其恒温区为20c m ,电炉为SK -2-4-12型管式电阻炉(上海实验电炉厂),额定功率4k W ,额定温度1200℃,控温装置为A1-708P A 型程序控温仪(厦门宇光电子技术研究所),流量计为D08-4C /Z M 质量流量控制仪(北京建中机器厂).1.2 Sn O 2、Sn 包覆的碳纳米管制备 1)称取0.02m o l 的柠檬酸和0.015mo l 的SnC l 2 H 2O ,溶于50mL 蒸馏水中搅拌0.5h 使之混合均匀; 2)称量由CH 4裂解制备的碳纳米管3g ,加到上述的混合溶液中,继续搅拌3h . 3)加入0.015m o l 的乙二醇,边搅拌边加热,直至形成干凝胶. 4)干凝胶先经120℃真空干燥,然后转移到马福炉300℃下煅烧4h . 5)将于凝胶煅烧后的产物,即SnO 2包覆碳纳米管于氢气气氛下,600℃还原6h .然后自然降到室温得Sn 包覆的碳纳米管.如直接用KBH 4还原法制备Sn 包覆的CNT 复合材料则首先将SnC l 2 H 2O 溶于乙醇,再加入经过硝酸120℃氧化处理的碳纳米管,不断搅拌,使碳纳米管充分渗透,然后,将稀的KB H 4(pH =11)溶液慢慢滴加到不断搅拌的上述溶液,使Sn 缓慢沉淀在碳纳米管上,待反应完成后将沉淀过滤、洗净,于120℃真空烘干即可.1.3 电极制作及电池装配按活性物质∶粘结剂∶乙炔黑=8∶1∶1的比例配制电极浆料.剪取直径约为1.6c m 、厚度约为40μm 的铜片,经粗糙化处理后,在丙酮溶液中经超声波清洗掉表面上的油脂,再用三次蒸馏水清洗.将活性材料浆料均匀地涂布在处理过的铜片上,置于真空干燥箱中120℃干燥12h 后,准确称重.用干净的玻璃纸将处理后的铜片包住,放在两个平整、刚性、干净的不锈钢模具中,在粉末压力机中以10M Pa 加压成型,即得电极极片.将电极、2025扣子和其它所需工具放在真空干燥箱中,120℃烘4h 除去水分,然后迅速地转移到手套箱中,在<1×10-6水分、<4×10-6氧气的条件下装配电池.以锂片为对电极,C elgar d2400聚丙烯复合膜作隔膜,由微量注射器加入适量的1m o l /L -LiPF 6/E C +D M C +E M C (体积比1∶1∶1)的电解液后,封口.使用充放电测试仪(5V ,5mA )(深圳新威实业有限公司),以恒电流方式作电池充放电测试,充放电的电位区间视材料不同而定(具体见充放电图形说明),充放电速率为40mA /g .1.4 结构及表面形貌表征所用粉末XRD 仪为日本R i g aku Ro taflex D /m ax -C 多晶转靶XRD 系统,石墨单色器,Cu 靶,λ(Cu K α)=0.15406nm ,以6°/m i n 在10°～90°之间扫描.SE M 测试仪器为S -520扫描电子显微镜(日本日立).2 结果和讨论图1 CNT (a ),CN T /Sn O 2复合材料(b )和CNT /Sn 复合材料(c )的TE M 图F i g .1 TE M i m age o f the CNT (a ),CN T /SnO 2composit es (b )and CN T /Sn co m posit e s (c )2.1 CNT 复合材料的结构与形貌图1分别给出碳纳米管(a )、沉积Sn O 2的CNT (b )及将SnO 2还原成Sn 的CNT (c )的透射电镜(TE M )照片.如图可见,碳纳米管表面沉积了一些Sn 或SnO 2颗粒,而且颗粒很小,大约为20～30nm ,颗粒在碳纳米管上的分散性很好,颗粒与颗粒间有距离,但对CNT /Sn O 2复合材料,其Sn O 2颗粒分散较不均匀,而且有较多的颗粒,零散分布在CNT 之外,说明经过高温H 2还原后Sn 与C NT 结合得更好,从而预料将有更佳的循环性能.图2显示,Sn /C NT 或SnO 2/C NT 样品的XRD 谱线相对于纯碳纳米管的出现了新的衍射峰,对照标准卡片,证实该样品分别生成了Sn 和SnO 2,而且在Sn /C NT 的样品中还有一些锡的氧化物存在,又对Sn /C NT 及SnO 2/C NT 复合材料,其碳的特征峰强度均比纯碳纳米管的弱得多.此外,对经过H 2还原153 第2期 董全峰等:碳纳米管复合材料的制备、表征和电化学性能图2 CN T (a ),Sn O 2/CNT (b )和Sn /CNT (c )材料的XRDF ig .2 X RD P att e rn o f sa m ples o f CNT (a ),Sn O 2/CNT (b )and Sn /CNT (c )后的Sn /C NT 样品,Sn 及残留的SnO 2的衍射峰峰宽都很窄,表明其晶化程度明显提高了.图3 CN T (a )、Sn O 2/CNT (b )和Sn /CNT (c )的前两周循环充放电曲线F ig .3 The first and second charge -discha rge cu rves o f ce lls emp l oyed CNT (a ),Sn O 2/CN T (b ),Sn /CN T (c )as a wo rk -ing elec trode inco rpo ra t ed a lit hiu m m e tal counter e l ec trode2.2 CNT 及其复合材料的电化学性能 图3为CNT 、Sn -CNT 和SnO 2-CNT 前两周循环的充放电曲线.从图中可以看出,在第1循环充电中,纯C NT 于0.8V 左右有一个平台,对应着电解质分解以及SE I 层的形成,之后才发生锂的嵌入.而对SnO 2-CNT 及Sn -CNT 样品,则在～1.2V 至～0.7V 处各有一个平台,这可能是由于SnO 2的还原、电解质分解及SE I 层形成三者共同作用的结果;而在0.7V 到0V 之间的倾斜电位区,则是锂嵌入碳纳米管和锂锡合金形成的综合表现.图中显示,Sn O 2-CNT 样品的放电曲线较陡,平台甚窄,而Sn -CNT 样品则在0.1～0.3V 之间出现了一个比较宽的平台,二者的容量都比单纯的C NT 有较大幅度增加.图4 CNT 及其复合材料的循环性能F i g .4 Cyc li ng perfor m ance of ce llsw ith samp l e swo rking e l e c -trode i ncorporated a lithi um m eta l counter electrode图4示出为上述3个样品的比容量随循环次数变化关系.显然,SnO 2-CNT 和Sn -CNT 给出的比容量都比CNT 的高,而且Sn -C NT 样品比Sn O 2-CNT 有着更高的比容量,可认为这里面包含了Sn 组分与C NT 共同的贡献.SnO 2-CNT 及Sn -CNT 的循环性能都很好,并且Sn -CNT 复合材料的更好,表明由Sn 或SnO 2与碳纳米管制成的复合材料,其电化学性能有着明显的改善.作者把这一改善归结为锡或氧化锡在碳纳米管基体上良好的分散效果和碳纳米管良好的导电性能,且经H 2还原的Sn ,其嵌锂性能要比电化学还原的Sn 好.图4表明,3个样品的第1循环不可逆容量损失都很大,碳纳米管是由于在高的比表面上发生了电解质的分解和形成SEI 层[7];而SnO 2-CNT 及Sn -CNT 样品可能是因为不仅在碳纳米管表面发生电解质的分解和SE I 层的形成,而且在金属的表面也会有SE I 层的形成[8].简单地看,SnO 2-CNT 及Sn -CNT 样品的第1循环不可逆容量损失都比CNT 的小,CNT 样品154 电 化 学2005年不可逆容量损失达72%,而SnO2-C NT及Sn-CNT样品的不可逆容量损失分别为53.3%和61.8%.但作者认为这主要并非CNT的不可逆容量损失降低,而是因为在CNT表面沉积了比容量高的SnO2或Sn,测试时不论CNT的不可逆容量变化如何,结果总会使SnO2-CNT和Sn-CNT的不可逆容量损失变小.2.3 两种方法合成的Sn包覆CNT 复合材料性能比较 实验表明:用KB H4直接还原法和用Sol-ge l 法制备再经氢气还原合成的Sn/C NT复合材料,其第1循环不可逆容量都很大,并没有因为CNT表面被锡包覆而减少,一个原因是沉积在CNT表面的Sn虽在第1循环充放电过程中会有不可逆容量损失,但相对碳纳米管而言却还是比较小的,纯Sn 电极第1循环的充、放电容量各为880mAh/g和720mAh/g,其可逆容量达到160mAh/g[9],就复合材料而言,导致不可逆容量的产生依然是碳纳米管表面发生电解质的分解以及生成SE I层.对此,本文提出如下设想:对Sn/C NT复合材料中,在第1循环充电过程中,其表面可能形成如下结构,即(SE I)A/L i x Sn y/(SE I)B/C NT,其中(SEI)A为Sn表面生成的SE I层,(SEI)B为CNT表面生成的SE I 层,即使是在覆盖有Sn的CNT表面上,电解质还是会渗透到CNT的表面,这就不可避免地还要在它的表面生成SEI层,因而复合材料的第1循环不可逆容量并没有因为Sn的沉积而减少,反而是增加了,表观上总的不可逆容量百分比的降低只是由于沉积的Sn将材料的可逆容量提高了的缘故.上述两种方法合成的复合材料都具有较好的循环性能,两者充电电压相差不大,但放电电压却有不同.由于复合材料的放电电位是两种材料共同作用的结果,所以直接用KB H4还原的样品,其放电电位受Sn的影响要多些,即如图5所示,该样品放电电位较高,靠近Sn的放电电压,而由溶胶-凝胶法合成CNT-SnO2,再经H2还原而得的Sn-CNT 复合材料,其放电电位就比较低些.3 结 论用碳纳米管或金属锡作为锂离子电池的负极材料都有其自身的优缺点.碳纳米管的比容量较低,但循环性能却很好,金属锡的嵌锂容量很高,但其循环性能却很差.然而,以Sn包覆碳纳米管复合图5 两种方法合成的Sn-CNT材料、CNT及Sn的前两个循环的放电曲线F ig.5 The first and se cond cyc l e cu rves of Sn-CN T co m po s-ites s yn t hesized by d iffe rentm e t hods材料却表现出较好的电化学性能(嵌锂容量和循环性能),由溶胶-凝胶法及直接还原法合成的包覆型Sn-CNT复合材料的首次放电容量分别为556 mAh/g、567mAh/g.通过不同方法合成的复合材料的电压有差别,作者认为,这是因为不同方法合成的材料其复合效果不同所导致,其较好的电化学性能归结为碳纳米管基体的良好导电性能、Sn的很好分散效果以及复合材料特有的几何结构机械性能.从两种合成方法和实验结果看,复合材料要有比较好的电化学性能必须具备以下几个特点:1) Sn与CNT之间有一定的亲合力,这样碳纳米管才能有效地减少或限制Sn在循环过程中的脱离CNT.2)沉积的Sn颗粒/颗粒间有距离,可以给Sn 由于Li的合金化引起体积的变化留下膨胀空间,提高循环稳定性.参考文献(Ref erences):[1] A jayan P M.C apillarit y-induced filling o f ca rbon nano-tubes[J].N a t ure,1993,361:333.[2] Iiji m a S.H e lica lm icro t ubules of graphitic carbon[J].N ature,1991,354:56～58.[3] W u Shenghui,Y ou Ji nkua,L in Z ugeng.S t udy on Car-bon N ano t ubes as an A node M ateria ls for L it h i u m IonBa ttery,Abstrast,5:2-6[C].U S A:50th ISE,195ndECS Jo intM ee ting,Sea ttle,1999.[4] Chen M H(陈茂惠),Huang Z C(黄镇财),W u G T(吴国涛),e t a.l P repa ra tion and e lectroche m ica l lithi-um intercalati on perfor m ance of diff e rent shaped carbonnano t ube[J].E lectrochem istry(i n Chine se),2002,8:155第2期 董全峰等:碳纳米管复合材料的制备、表征和电化学性能381～387.[5] Chen P ing(陈萍),Z hang H B(张鸿斌),L in G D(林国栋),et a.l The transiti on me ta l ca 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Ya-ding,LI N Zu-geng(S t a teK e y Lab for Phy sical Che m istry of Soli d Surfac e,X iam e n Univ.,P o wer Long B attery Institute,D epart m ent of Che m istry,X iam en Un i v ersit y,X iam e n361005,Ch i n a)Abstract:A s an anodic m a teria l for lit h i u m ion batter y t h e carbon nano-tube(CNT)and so m e co m pounds based on tin have ever been i n vestigated intensively.The fr u it e d prog r ess has not been m ade ye t,ho w eve r.In t h is paper t h e co m posites of CNT and Sn/SnO2w ere synthesized e mp l o y i n g t w o m e t h ods and characterized by SE M and XRD.A nd t h e e lec troche m ical perf o r m ance o f t h e co m positesw as investigated.K ey w ords:CNT,Co m po sites,Synt h esis,E lectroche m ical perfor m ance156 电 化 学2005年。