羧基含量测定
羧基含量测定
羧基含量测定Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】羧基及羟基含量的测定1原理根据Boehm滴定法，NaHCO3只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。
取一定体积已知浓度的NaHCO3溶液浸泡一定量的CNTs，在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO3的浓度。
根据反应前后NaHCO3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO3溶液的体积，获得与CNTs表面羧基反应的NaHCO3的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。
2仪器设备及试剂pH计：数字型，精确到0.01pH光电天平：量程100g，精确度0.1mg；磁力搅拌器：3个，转速数字显示，可调；真空烘箱：300℃，300×200×150玻璃锥形瓶：容积100ml，三个酸式滴定管：50ml，一支玻璃量筒：50ml，一支碳酸氢钠（NaHCO3）：分析纯氢氧化钠（NaOH）：分析纯盐酸溶液：分析纯3准备工作（1）盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M；（2）0.05MNaHCO3溶液的配制与标定，真实浓度为M1。
（3）取2g左右CNTs在真空烘箱中170?C下真空干燥2小时，取出后放置在玻璃干燥器中保存备用。
4测试程序4.1空白试验量出20ml浓度为M1的NaHCO3溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至NaHCO3溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V（ml）；4.2CNTs表面羧基的滴定在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg，真实重量为W(mg)，分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。
加入体积V3(约100ml)浓度为M1的NaHCO3溶液,在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。
锥形瓶口用滤纸密封确保反应生成的CO2气体顺利排出。
端羧基测定-概述说明以及解释
端羧基测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述端羧基是有机化合物中的一个官能团，其通常由一个羧基（-COOH）和一个与之相连的有机基团组成。
端羧基在化学中具有重要的作用，例如在生物化学中，端羧基是许多生物分子的重要官能团，如氨基酸和脂肪酸中都含有端羧基。
端羧基的存在对于化合物的性质和功能起着至关重要的作用。
测定端羧基的含量是分析化学中的一个重要研究课题，因为端羧基的含量可以反映出化合物的结构和性质。
端羧基的测定方法有许多种，包括酸度滴定法、高效液相色谱法、红外光谱法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体的实验需求和条件选择合适的测定方法。
本文将探讨端羧基的定义、特点，以及端羧基的测定方法和应用。
通过深入研究端羧基的相关知识，可以更好地理解化合物的结构和性质，为分析化学领域的研究和应用提供参考。
1.2 文章结构文章结构部分将对整篇文章的布局和内容进行介绍，主要包含以下几个方面：1. 引言部分：介绍文章的背景和研究意义，概述端羧基测定的重要性和现状。
2. 正文部分：分为三个小节，分别讨论端羧基的定义和特点、端羧基的测定方法以及端羧基测定在实际应用中的作用。
3. 结论部分：总结文章的内容，展望端羧基测定的未来发展方向，提出对端羧基测定研究的建议和展望。
文章1.3 目的部分的内容可以写成:"本文旨在探讨端羧基的测定方法及其在化学分析和生物化学领域中的应用，通过对端羧基的定义和特点进行详细介绍，希望读者能够深入了解端羧基的重要性及其在实际应用中的作用。
同时，通过总结现有的端羧基测定方法和应用案例，期望能够为相关领域的研究者提供一些参考和借鉴，推动端羧基测定技术的进一步发展和应用。
"2.正文2.1 端羧基的定义和特点端羧基是有机化合物中的一个官能团，通常表示为-COOH。
它是由一个羧基和一个亲电子基团连接而成，具有一定的活性。
端羧基在有机化学中起着非常重要的作用。
端羧基的特点主要包括以下几点：1. 酸性：端羧基中的羧基具有明显的酸性，能够释放质子形成羧酸根离子。
变性淀粉氧化淀粉羧基含量的测定
变性淀粉氧化淀粉羧基含量的测定GB/T 20374-2006 / ISO 11214:1996 变性淀粉氧化淀粉羧基含量的测定范围本标准规定了氧化淀粉羧基含量的测定方法。
本标准适用于测定羧基含量高质量分数为1%的样品。
原理在均匀取样的氧化淀粉中加入无机酸将羧酸盐转变为酸的形式，过滤，用水洗去阴离子和多余的酸，洗涤后的试样在水中糊化并用标准氢氧化钠溶液滴定。
对马铃薯氧化淀粉，用磷酸盐含量校正结果。
试剂与材料除注明的以外，所用试剂应为分析纯。
所用的水应*符合GB/T 6682 规定的二级。
且不含二氧化碳。
盐酸(HCl)溶液: c=0.1mol/L。
氢氧化钠(NaOH)标准溶液: c=0.1mol/L，不含二氧化碳。
酚酞乙醇溶液: c=1g/L(溶于体积分数为90%的乙醇)。
硝酸银(AgNO3)溶液: c=10g/L。
仪器一般实验仪器和仪器:烧杯: 100mL和600mL。
磁力搅拌器。
吸滤瓶: 带有玻璃砂芯坩埚或布氏漏斗(Ø55mm，内衬中速滤纸)。
沸水浴锅。
机械搅拌器。
螺旋式磨粉机。
试验筛: 孔径为800μm。
样品的制备将样品过孔径为800μm试验筛。
对不能通过试验筛的样品，再用螺旋式磨粉机研磨，至其全部通过800μm试验筛。
充分混匀样品。
注1: 在玉米氧化淀粉或小麦氧化淀粉情况下，可以用索氏抽提法，用丙酮和水(体积比为3+1)混合物去除脂肪，以校正脂肪对羧基含量的影响。
操作方法称样称取约5g(精确到0.0001g)待测样品，置于100mL烧杯中。
羧基盐转化向烧杯中加入25mL盐酸溶液，用磁力搅拌器搅拌30min。
洗涤用玻璃砂芯坩埚或布氏漏斗过滤悬浮液，用水洗涤滤饼直至滤液中无氯离子。
可通过加入1mL的硝酸银溶液到5mL的滤液中检验是否存在氯离子。
如果有氯化物存在，1min之内将出现混浊或沉淀。
大约用300mL的水洗涤滤饼。
糊化用100mL水将滤饼定量地转移到600mL烧杯中，再加入200mL水，将烧杯放入沸水浴锅中，用机械搅拌器连续搅拌直至淀粉糊化，再继续搅拌15min。
羧基磁珠羧基含量检测方法
羧基磁珠羧基含量检测方法
羧基磁珠是一种常用于分离和富集蛋白质的工具，其表面包覆有羧基官能团。
羧基磁珠的表面羧基含量是评价其质量的重要指标之一，因为羧基含量的不同会影响到其对蛋白质的结合能力和选择性。
因此，羧基磁珠羧基含量的检测方法十分重要。
常见的羧基磁珠羧基含量检测方法有紫外光谱法、红外光谱法和化学分析法等。
但这些方法存在着一些缺点，如操作复杂、试剂价格昂贵等问题。
近年来，一种基于高效液相色谱法的羧基磁珠羧基含量检测方法被开发出来，其操作简单，结果准确。
该方法的实现基于羧基磁珠表面的羧基可以与苯甲酸酐反应，生成苯甲酸酐羧酸酯。
通过高效液相色谱法，可以测定反应产物中苯甲酸酐羧酸酯的含量，从而确定羧基磁珠表面的羧基含量。
该方法的具体步骤如下：
1. 称取一定量的羧基磁珠，用水或缓冲盐水洗涤干净并离心干燥。
2. 将干燥的羧基磁珠溶于甲醇中，加入苯甲酸酐，缓慢搅拌反应。
反应时间和温度可以根据需要进行调整。
3. 反应结束后，用甲醇洗涤反应产物，并用氮气吹干。
4. 将产物溶于甲醇中，用高效液相色谱法进行检测，测定苯甲酸酐羧酸酯的含量。
需要注意的是，在实际操作中，应尽量避免使用含有水分的溶剂，以免影响反应的进行。
总的来说，基于高效液相色谱法的羧基磁珠羧基含量检测方法具有简单、准确、灵敏等特点，可以为羧基磁珠的质量控制提供有效的手段。
电导滴定法测定羧基含量的注意事项
电导滴定法测定羧基含量的注意事项
作者：廖世波
用电导滴定仪测定羧基含量时可采取两种方式：手动滴定和自动滴定。
影响滴定曲线的因素有很多，包括待滴定化合物的羧基浓度，滴定速度（由每次滴加的体积和时间间隔共同决定），标准滴定液的浓度等。
在滴定的过程中待滴定化合物的羧基浓度是未知的，作为变量，所以其他的因素应尽量保持不变。
手动滴定时，滴定速度控制的好坏直接影响结果的精度，若控制不好，会导致滴定曲线不平滑。
为保险起见，通常先试测，找到大概的规律后再开始正式滴定。
自动滴定的好处是，滴定速率设定好后受人为因素的影响会相对小一些。
但在参数设定时要注意以下几点：
1.在不知道滴定拐点会在什么时候出现时，最好将预加体积设为0；
2.每次添加的体积不一定是越小越好，因软件内存有限，若设的太小超过其存储极限，
会导致记录的数据点和曲线图没法保存；
3.延迟时间即为间隔时间，一般来说，延迟时间设的越长，体系反应的就越充分，滴
定结果就越准切；（是否越精确，还要看每次添加的体积的设定值。
）
4.搅拌速度也对反应有影响，速度太大，会导致体系中产生气泡，测定的电导值就会
受到影响，但太慢又不利于反应充分进行，所以开始滴定前要观察搅拌的转子是否
稳定，是否有气泡产生等。
5.各参数设置需综合考虑，一定要根据要滴定的溶液的特点选择合适的设定值。
微球羧基含量
在生物医学和材料科学领域，功能性微球因其特定的表面官能团而显得尤为重要。
羧基化微球是一类表面修饰有羧基（-COOH）的微球形材料，这些羧基可以与不同的生物分子如蛋白质和抗体结合，从而使微球应用于免疫检测、药物载体和生物分离等领域。
因此，了解和测定微球的羧基含量对于评估其活性和功能性至关重要。
羧基含量通常指的是单位质量或单位表面积微球上羧基的摩尔数。
这一指标反映了微球表面羧基的密度，是评价其反应活性和结合能力的重要参数。
一个高的羧基含量意味着微球表面有更多的结合位点可用，从而可以提高其与其他分子的结合效率。
测定微球羧基含量的方法有多种，其中包括滴定法、光谱法和电化学法等。
滴定法是一种经典的实验方法，通过酸碱滴定来量化羧基的含量。
具体操作时，首先将微球样品分散在溶剂中，然后以一定浓度的碱溶液进行滴定，通过pH的变化来确定滴定终点，并据此计算出羧基含量。
这种方法直观、简单，但可能受溶液中其他酸性或碱性物质的干扰。
除了滴定法外，光谱法也是一种常用的分析手段。
例如，可以使用激活酯类试剂与羧基反应生成可在紫外-可见光区域吸收的产物，通过测量特定波长下的吸光度来计算羧基含量。
这种方法灵敏度高，且能更好地排除其他组分的干扰。
此外，还有基于电化学传感技术的分析方法，这类方法依赖于羧基化微球表面的电荷变化来进行定量。
当羧基与探针分子发生反应时，会引起微球表面电荷密度的改变，这种改变可以通过电化学传感器进行检测并转化为羧基含量的信息。
在实际应用中，控制微球的羧基含量对提高其在生物医学领域的性能至关重要。
例如，在制备药物输送系统时，适当的羧基含量可以确保足够的药物加载量同时避免非特异性吸附；而在诊断试剂的开发过程中，调整羧基含量能够优化与目标分子的结合亲和力，从而提高检测的灵敏度和准确性。
综上所述，微球的羧基含量对其功能化应用有着显著影响。
有效的测定方法是准确评价羧基含量的基础，而对羧基含量的精细调控则是实现微球功能化的关键。
羧基检测方法
羧基检测方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊羧基检测方法。
这羧基啊，就像是化学世界里的一个小调皮鬼，藏在各种物质里，得想办法把它给揪出来！你说这羧基检测就像是找宝藏一样，得有合适的工具和方法。
比如说酸碱滴定法，这就好比是拿着一把精准的尺子去量东西，能准确地知道羧基的含量。
想象一下，就像是你在一堆糖果里找特定口味的那颗，酸碱滴定法能帮你精确地找到羧基这个“小糖果”呢！还有显色反应法，哇哦，这可有趣啦！就好像是给羧基化个妆，让它一下子就现了形。
通过特定的试剂和它反应，产生明显的颜色变化，这不是一目了然嘛！再说说红外光谱法，这可高级啦！就像是给羧基拍了个独特的照片，一下子就能认出它来。
它能从分子层面上揭示羧基的存在，是不是很神奇？那我们在进行羧基检测的时候可得细心点哦，就像你小心翼翼地打开一个珍贵的礼物一样。
要是不仔细，说不定就错过了羧基这个小调皮呢！比如说在酸碱滴定的时候，那滴定的速度和终点的判断可得把握好，不然结果可就不准确啦！这就像你走路，走快了容易摔跤，走慢了又耽误时间，得恰到好处才行。
显色反应呢，那试剂的选择和反应条件也很重要呀！要是选错了试剂，羧基可能就藏起来不现身了呢，那不是白忙活啦！这就好比你去参加聚会，穿错了衣服，多尴尬呀！红外光谱法虽然厉害，但仪器的操作和数据分析也得精通才行。
可不能让仪器这个好帮手变成大麻烦哟！总之呢，羧基检测方法各有各的特点和用处。
我们要根据具体情况选择合适的方法，就像你根据不同的场合选择不同的衣服一样。
只有这样，才能准确地检测出羧基，让它无处可逃！所以呀，大家可得好好掌握这些方法，在化学的世界里尽情探索，把那些隐藏的羧基都给找出来！这多有意思呀，不是吗？。
端羧基测定
端羧基测定全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：端羧基测定是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中端羧基（carboxyl）基团的含量。
端羧基是一种重要的官能团，存在于许多天然和合成化合物中，包括有机酸、蛋白质、多肽和药物等。
端羧基的测定在许多领域具有重要的应用价值，例如在医药、食品、环境和化工等领域中。
端羧基测定的原理是利用端羧基与某种化学试剂之间的反应来进行定量或半定量的分析。
常用的端羧基测定方法包括氧化-还原滴定法、紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、红外光谱法、核磁共振法等。
氧化-还原滴定法是最常用的一种端羧基测定方法，其原理是将待测样品与能氧化端羧基的溴酸溶液反应，生成二碳酸酯，然后用过量的亚硫酸钠溶液滴定未反应的溴酸，从而确定端羧基的含量。
这种方法简单易行，准确性高，适用于大多数样品的测定。
紫外-可见分光光度法是另一种常用的端羧基测定方法，其原理是利用端羧基在特定波长下吸收紫外或可见光的特性来进行测定。
这种方法对于端羧基较强吸光的化合物具有较高的灵敏度和选择性，适用于含有芳香环结构的化合物的测定。
端羧基测定是一种重要的化学分析方法，具有广泛的应用价值。
通过端羧基测定，我们可以准确地确定样品中端羧基的含量，进而对化合物的结构和性质进行分析和鉴定。
在今后的研究和实际应用中，端羧基测定将继续发挥其重要的作用，为各行各业的发展和进步做出贡献。
第二篇示例：端羧基测定是一种用于测定物质中端羧基含量的方法，被广泛应用于化学、生物、医药等领域。
端羧基是一种通过一个碳氧键连接到碳链上的碳氧羰基，是有机物分子中常见的官能团之一。
端羧基在化学反应、生物代谢等过程中都起着重要作用，因此对其准确测定具有重要意义。
端羧基测定的方法有多种，常用的有气相色谱法、高效液相色谱法、红外光谱法、核磁共振法等。
每种方法都有其特点和适用范围，选择合适的方法进行端羧基测定可以获得准确的结果。
气相色谱法是一种常用的端羧基测定方法，其原理是通过气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和定量分析。
pbat端羧基含量
pbat端羧基含量
摘要：
一、pbat 端羧基含量的定义与重要性
二、pbat 端羧基含量的测定方法
三、pbat 端羧基含量对材料性能的影响
四、提高pbat 端羧基含量的方法
五、总结
正文：
一、pbat 端羧基含量的定义与重要性
Pbat（聚丁二酸丁二醇酯）是一种生物降解塑料，具有良好的环保性能。
在pbat 的分子结构中，端羧基是指靠近分子两端的羧基官能团。
端羧基含量是衡量pbat 材料性能的重要指标，影响材料的降解速度、力学性能、熔融指数等。
二、pbat 端羧基含量的测定方法
1.滴定法：通过滴定测定样品中羧基的含量，从而计算端羧基含量。
2.光谱法：利用红外光谱、核磁共振等手段分析样品中羧基的含量。
3.质谱法：通过质谱分析，结合标定曲线计算端羧基含量。
三、pbat 端羧基含量对材料性能的影响
1.降解速度：端羧基含量影响pbat 的降解速度，含量越高，降解速度越快。
2.力学性能：适当的端羧基含量可以提高pbat 的拉伸强度、韧性等力学
性能。
3.熔融指数：端羧基含量与熔融指数呈正相关，含量越高，熔融指数越大。
四、提高pbat 端羧基含量的方法
1.改进生产工艺：优化反应条件，调控催化剂种类和比例，提高反应程度，从而提高端羧基含量。
2.改性：通过化学改性或物理改性方法，引入具有较高羧基含量的物质，提高pbat 端羧基含量。
淀粉羧基含量的测定
羧基含量的测定
淀粉糊滴定法
1 原理
含羧基的淀粉用无机酸将羧酸盐转变酸的形式，阳离子和多余的酸用水洗掉，把洗涤后的样品在水中糊化，用标准碱滴定。
2 范围
适用于工业化淀粉和包含羧基集团的淀粉衍生物。
3 仪器
实验室常规仪器
4 试验程序
称取5.0000g或0.1500g（后者用于高氧化度淀粉）（精确至0.0001）于150ml烧杯中，加25ml10.1mol/L HCL，混合物在30min内不断摇动搅拌，然后用G2玻璃砂芯漏斗过滤，用无氮蒸馏水洗至无氯离子为止，将脱灰后的淀粉转移到600ml烧杯中，加300ml蒸馏水，加热煮沸，让其有足够的糊化时间（约5-7min），淀粉糊用0.1mol/LnaOH标准溶液滴定至酚酞终点，消耗的体积为V1
空白：原淀粉于600ml蒸馏水糊化。
趁热滴定至酚酞终点，消耗标准NaOH标准溶液至酚酞终点，消耗标准NaOH体积为V2羧基%=（V1/M1—V2/M2）C×0.045×100
式中：C ------标准氢氧化钠的摩尔浓度
V1------氧化淀粉消耗NaOH量
V2------空白消耗NaOH量
M1------氧化淀粉消耗NaOH用量
M2-------原淀粉消耗NaOH用量
5 允许差
同一样品来你测量之差应小于0.02%，结果保留两位小数。
羧基磁珠羧基含量检测方法
羧基磁珠羧基含量检测方法羧基磁珠是一种广泛应用于生物分析和生物制备领域的功能纳米材料，其表面可以修饰不同类型的羧基官能团，用于特异性结合和富集目标分子。
准确测定羧基含量对于评估羧基磁珠质量和性能非常重要。
以下是关于羧基磁珠羧基含量检测方法的10条详细描述。
1. 红外光谱法：利用红外光谱技术可以识别和定量分析羧基官能团。
通过对磁珠的红外吸收峰进行峰面积或峰高的测量，可以计算出羧基含量。
2. 紫外-可见光谱法：通过测量磁珠溶液在特定波长下的吸收强度，可以估计羧基含量。
常用的的紫外吸收峰为240 nm和290 nm。
3. 比色法：利用某些特定基团与染料之间的化学反应，可以产生显色或吸光度变化。
通过比色法可以间接测定羧基含量。
4. 酸碱滴定法：利用滴定酸碱溶液的化学反应，可以确定羧基磁珠中羧基的含量。
滴定过程中，酸溶液与羧基发生反应，最终pH变化的曲线可以得到羧基的浓度。
5. 酶反应法：通过将磁珠与特定酶底物反应，然后测定产生的底物转化产物的含量，可以间接测定羧基含量。
6. 核磁共振谱法：使用核磁共振技术可以直接测定磁珠中含有羧基的量。
通过测定特定核素的峰的面积或峰的积分强度，可以得出羧基的含量。
7. 离子色谱法：利用离子色谱仪分析羧基磁珠中阳离子或阴离子的含量。
该方法适用于含有可离子化的羧基官能团的磁珠。
8. 电导法：通过测量羧基磁珠溶液的电导率，可以间接测定羧基的含量。
羧基的含量与溶液的电导率呈正相关。
9. 火焰光度法：利用羧基磁珠中特定金属离子的焰光光谱特征，可以间接测定羧基的含量。
该方法适用于含有金属离子的磁珠。
10. 紫外-可见光谱法和化学计量法的联用：通过结合紫外-可见光谱法和特定化学计量法，可以准确确定羧基的含量。
先使用紫外-可见光谱法估计含量，然后用化学计量法进行校正。
羧甲基纤维素羧基含量测定方法
羧甲基纤维素羧基含量测定方法
一、测定原理
羧甲基纤维素（CMC）呈阴离子性，其化学结构中含有相当数量的羧基，通过化学反应可以将羧甲基纤维素中的羧基转化为甲酸，并将甲酸化成二氧化碳和水。
根据产生的二氧化碳的数量，可以计算出羧甲基纤维素中羧基的含量。
二、实验步骤
1、制备0.05mol/L NaOH溶液：用精密天平称取0.2g NaOH，溶解于1000mL去离子水中，制备0.05mol/L NaOH溶液。
3、称取羧甲基纤维素样品：称取1.0g羧甲基纤维素样品，加入研钵中。
4、加入NaOH溶液：用滴定管向研钵中加入15mL 0.05mol/L NaOH溶液，搅拌均匀，静置15min。
6、进行酸度滴定：用0.1mol/L NaOH溶液进行酸度滴定，并记录所加入的NaOH溶液体积。
7、计算含量：根据所用的0.1mol/L NaOH溶液体积计算出羧基含量，并以%表示。
三、实验注意事项
1、所用的NaOH、HCl溶液必须分别校准浓度。
2、NaOH、HCl溶液滴定过程中必须慢慢滴加，尤其是在接近滴定终点时，必须小心滴加。
3、实验中必须戴手套，避免溶液误触眼睛或皮肤。
4、实验结束时，必须将实验室设备及废液妥善处理。
核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量
核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量发表时间：2013-04-15T14:23:29.640Z 来源：《医药前沿》2013年第6期供稿作者：王莺[导读] 天然多糖是由醛糖或葡萄糖胺通过糖苷键连接成的高分子化合物，主要来源于动物、植物等王莺（南方医科大学基础医学院肿瘤研究所 510515)【摘要】目的：探索核磁共振内标法定量分析丁二酰化天然多糖的羧基含量方法。
方法：基于天然多糖核磁共振氢谱主要集中在化学位移δ3～6 ppm之间，而在低场δ7～10 ppm范围内没有任何干扰，因此我们通过引入在低场δ7～10 ppm有信号的吡啶为内标，以吡啶对位上H （δ8ppm）的积分面积为1，与丁二酰化天然多糖的丁二酰基的积分面积进行比较，计算出定量样品中丁二酰基的含量，进而推导出引入羧基含量。
同时进行重复性和稳定性试验，测试该方法的实用性，并与气相色谱法进行对比。
结果：应用核磁共振内标法能够成功测出丁二酰化肝素和丁二酰化葡聚糖中引入羧基的含量。
重复性和稳定性试验表明，该方法具有稳定和灵敏的检出能力，与气相色谱法测定的结果基本相符，该方法简便易行，结果准确度高，是一个值得推广的定量方法。
【关键词】定量分析核磁共振氢谱内标法丁二酰化天然多糖羧基【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）06-0014-02天然多糖是由醛糖或葡萄糖胺通过糖苷键连接成的高分子化合物，主要来源于动物、植物等，具有多种生物学功能，如免疫调节、抗感染、抗肿瘤、抗凝血、降血糖和抗病毒等功能，同时由于其优良的生物相容性和生物降解性，进一步扩大了它的应用范围[1]。
多糖分子中含有富含-NH2，-OH，可通过降解、硫酸酯化、酰基化、烷基化等引入活性官能团，而这些化学修饰的多糖，一方面能够通过引入的基团，增强其生物活性，另一方面还可能赋予其新的生物活性，因此化学修饰的多糖已经成为多糖研究的热点之一[2]。
羧基丁腈橡胶羧基含量
羧基丁腈橡胶羧基含量
羧基丁腈橡胶（XNBR）是一种特种橡胶，其羧基含量的测定对于生产和应用具有重要意义。
羧基含量的测定方法通常有以下几种：
1. 滴定法：滴定法是一种常用的羧基含量测定方法。
在此方法中，首先将橡胶样品溶解在适当的溶剂中，然后用标准氢氧化钠溶液滴定，直到溶液呈碱性。
通过计算氢氧化钠溶液的用量，可以得到羧基含量。
2. 红外光谱法：红外光谱法是一种非破坏性的羧基含量测定方法。
通过分析橡胶样品在红外光谱上的特征峰，可以确定羧基的存在及其含量。
3. 高效液相色谱法（HPLC）：高效液相色谱法是一种精确的羧基含量测定方法。
在此方法中，首先将橡胶样品转化为溶液，然后通过高效液相色谱仪进行测定。
根据峰面积计算羧基含量。
4. 气相色谱法（GC）：气相色谱法也是一种常用的羧基含量测定方法。
在此方法中，将橡胶样品热解后，挥发性产物通过气相色谱仪进行测定。
根据峰面积计算羧基含量。
需要注意的是，不同测定方法得到的羧基含量可能有所差异，因此在实际应用中应根据具体情况选择合适的方法。
此外，羧基含量的测定结果受到橡胶样品制备、测定条件等因素的影响，因此在测定过程中需严格控制这些因素以确保准确性。
一种快速检测纸浆羧基含量的方法
浆样１ １的制备：向１５ ｇ绝干浆样２中添加１．５
Ｌ
ｍｏｌ／Ｌ的ＮａｌＯ。溶液。混合物在黑暗中于２０。Ｃ条
ｏｍ一９３
件下磁力搅拌混合１２ ｈ，然后过滤并用蒸馏水洗涤
标准方法（以下简称ＴＡＰＰＩ方法）测定的结果进行
比较。
至浆样ｐＨ值约为７。
浆料１２的制备：添加１．５
图３
ⅥＮａＯＨ）／ｍＬ
浆样２的电势滴定曲线
２结果与讨论
用于电势分析的系统按照描述方法组装，所有
数据的收集和分析都在自行开发的ＶＢ程序上进行。 考虑到浆料中的羧基含量较低，为了确定滴
定用ＮａＯＨ溶液的浓度、样品量和用于分散浆料的
Ｗｏｒｌｄ Ｐｕｌｐ ａｎｄ Ｐａｐｅｒ Ｖ０１．３２，Ｎｏ．６ 图４ Ｖ（ＮａＯＨ）／ｍＬ
Ｌ ０．２
ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣＩＯ，溶
液至１５ ｇ绝干浆样ｌｌ中，混合物在黑暗中于２０。Ｃ条
１
实验
件下磁力搅拌混合４８ ｈ，然后过滤并用蒸馏水洗涤 至浆样ｐＨ值约为７。
１．１浆样制备
１．３浆料分析 根据ＴＡＰＰ！方法中描述的步骤和采用自动电势 滴定法测定浆料中的羧基含量。根据文献中描述的
用不同流程漂白的硫酸盐浆（浆样１－－７）是来 自巴西的商品浆。浆样８～１２为对浆样２进行更强烈
后，溶液ｐＨ值在１０ ｓ内的波动应小于０．００２。 在电势滴定过程中，记录每次滴定后滴定液消耗 量和溶液ｐＨ值。缓慢加入滴定液（每次０．１ ３１和１５１个点。根据式（１）计算羧基含量：
ｍＬ），
使滴定曲线标绘有５１个点。浆样１和浆样１２分别有
Ｃ０＿（盏）
式中，Ｃ０为羧基含量（ｍｍｏｌ／（１００ ｇ）浆）， Ⅳ为滴定液浓度（ｍｏｌ／Ｌ），矿为平衡点时滴定液的 消耗量（ｍＬ），Ｍ为绝干浆质量（ｇ）。 根据文献中描述的方法测定漂白浆和氧化浆中 己烯糖醛酸和糖醛酸含量。
羧基含量的滴定方法
羧基含量的滴定方法引言：羧基是有机化合物中常见的官能团之一，它的含量对于化学合成、药物研发等领域具有重要意义。
因此，准确测定羧基含量的方法对于研究和工业生产具有重要意义。
本文将介绍几种常用的羧基含量滴定方法，包括酸碱滴定法、氧化滴定法和络合滴定法。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且简便的测定羧基含量的方法。
首先，将待测物溶解于适量的溶剂中，并加入指示剂。
然后，用酸或碱溶液作为滴定剂，缓慢滴加至反应终点。
反应终点一般由指示剂颜色的变化来确定。
常用的指示剂包括苯酚蓝、溴酚蓝等。
滴定过程中需要注意滴定剂的浓度和滴定速度，以免产生误差。
二、氧化滴定法氧化滴定法是另一种常用的测定羧基含量的方法。
该方法利用氧化剂氧化羧基，然后用还原剂将氧化产物还原，并用滴定剂测定还原剂的消耗量。
常用的氧化剂包括高锰酸钾、过氧化氢等，而常用的还原剂包括亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠等。
滴定过程中需要注意控制氧化剂和还原剂的用量，以确保滴定结果的准确性。
三、络合滴定法络合滴定法是一种基于络合反应的测定羧基含量的方法。
该方法利用某种络合剂与羧基形成络合物，然后用滴定剂滴定络合物中的金属离子。
常用的络合剂包括乙二胺四乙酸（EDTA）等，而常用的滴定剂包括金属离子溶液。
滴定过程中需要注意络合剂和滴定剂的浓度选择，以及滴定剂的滴定速度。
总结：羧基含量的滴定方法包括酸碱滴定法、氧化滴定法和络合滴定法。
这些方法具有操作简便、结果准确的特点，可以满足对羧基含量进行快速测定的需求。
在实际应用中，根据待测物的特点和实验条件的要求，选择合适的滴定方法进行测定。
同时，为了提高测定结果的准确性，还应注意滴定剂的浓度选择、滴定速度的控制以及其他实验条件的优化。
通过合理选择和操作，羧基含量的滴定方法可以成为一种可靠的分析手段，为化学研究和工业生产提供有力支持。
光度法测定聚酯切片端羧基含量的方法条件优化
光度法测定聚酯切片端羧基含量的方法条件优化周丽华１ꎬ２ꎬ季㊀轩１ꎬ２(１.中国石化仪征化纤有限责任公司研究院ꎬ江苏仪征㊀２１１９００ꎻ２.江苏省高性能纤维重点实验室ꎬ江苏仪征㊀２１１９００)㊀㊀摘㊀要:容量法测定有色聚酯的端羧基时存在滴定终点无法判断的困扰ꎬ本论文使用光度法从溶液搅拌速度㊁空白溶剂测定㊁混合溶剂选择㊁标准滴定液稳定性等方面对聚酯切片端羧基测试结果的准确性展开研究ꎬ并探讨了在有色聚酯端羧基测定中的应用ꎮ光度法测定结果的准确度较好ꎬ解决了容量法无法测定有色聚酯端羧基的困扰ꎬ也避免容量法因人为因素导致的分析误差ꎮ关键词:光度法ꎻ聚酯ꎻ端羧基中图分类号:Ｏ６５７.３２㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ｂ㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１００６３３４Ｘ(２０２０)０２００５３０４收稿日期:２０２００３０２作者简介:周丽华(１９８５ )ꎬ女ꎬ江苏淮安人ꎬ工程师ꎬ主要从事化学分析测试和研发工作ꎮ㊀㊀以ＰＴＡ为原料的聚酯中ꎬ端羧基(－ＣＯＯＨ)主要来源于未反应的对苯二甲酸残留羧基㊁酯键水解㊁酯键热降解㊁酯键热氧降解和端羟基热降解ꎬ而聚酯的端羧基含量是表征切片质量的重要指标ꎬ其含量的高低直接影响聚酯产品的品质ꎬ如聚酯热稳定性㊁纺丝质量㊁产品色相等ꎮ化学容量法测定聚酯端羧基含量具有操作方便㊁结果准确㊁分析成本低等优点ꎬ因而被广泛使用于聚酯行业ꎬ但由于聚酯端羧基的酸性较弱ꎬ需在非水相介质中方可进行测定ꎬ近年来随着改性聚酯研究的热增ꎬ特别是有色聚酯ꎬ目前使用化学容量法测定有色聚酯端羧基含量存在终点难以判断的问题ꎬ已无法满足现代分析的要求ꎮ而光度法在聚酯端羧基含量的测定中具有一定的优势ꎬ其原理是根据溶液颜色的变化ꎬ使用光度计将透光率转变为电信号并传递给滴定仪ꎬ滴定仪输出滴定曲线ꎬ自动判定滴定终点ꎬ解决了因人工无法判定终点和滴定误差的问题ꎮ结合实际的分析情况ꎬ笔者对光度法测定聚酯端羧基含量的方法条件进行优化ꎬ为今后有色聚酯的端羧基含量测定提供分析支撑ꎮ１㊀实验部分１.１㊀仪器与设备仪器与设备如表１所示ꎮ表１㊀仪器与设备仪器型号生产厂家自动电位滴定仪９０５型瑞士万通光度计Ｍ８００瑞士万通分析天平ＸＳ１０４Ｍｅｔｔｌｅｒ公司ＣＯＤ消解器ＨＣＡ－１０２泰州市华晨仪器有限公司１.２㊀原料及试剂原料与试剂如表２所示ꎮ表２㊀原料与试剂名称规格生产厂家聚酯标准切片纤维级/瓶级仪征化纤聚酯切片工业丝级仪征化纤苯酚分析纯无锡亚盛化工有限公司邻甲酚分析纯无锡亚盛化工有限公司氯仿分析纯无锡亚盛化工有限公司氢氧化钾优级纯国药集团化学试剂有限公司乙醇９５％无锡亚盛化工有限公司溴酚蓝分析纯国药集团化学试剂有限公司１.３㊀测试原理试样在混合溶剂中加热回流溶解ꎬ冷却后加入溴酚蓝作指示剂ꎬ溶液颜色的变化会导致透光率也随之改变ꎬ使用光度计把透光率转变为电信号并传递给滴定仪ꎬ滴定仪输出滴定曲线ꎬ同时自动判定滴定终点ꎬ并记录滴定终点所对应消耗滴定剂的体积ꎬ经计算后可精确得出试样中端羧基含量ꎮ１.４㊀试验步骤１.４.１㊀制样根据滴定消耗的标准滴定溶液量不超过３ｍＬ的原则[１]ꎬ选定合适的实验室样品称样量ꎬ推荐样品的称样量如表３所示:第３５卷第２期２０２０年６月合成技术及应用ＳＹＮＴＨＥＴＩＣＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＡＮＤＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＶｏｌ.３５㊀Ｎｏ.２Ｊｕｎ.２０２０表３㊀不同端羧基含量所对应的称样量端羧基含量/(ｍｏｌ ｔ－１)称样量/ｇɤ５００.５５０~１５００.２５１５０~５０００.０２５~０.０７５﹥５０００.０２５１.４.２㊀ＫＯＨ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ标准滴定溶液(０.０１５ｍｏｌ/Ｌ) (１)配制量取１５０ｍＬ按ＧＢ/Ｔ６０１ ２００２[２]规定配制的浓度约为０.０５ｍｏｌ/Ｌ的ＫＯＨ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ标准滴定溶液ꎬ用乙醇稀释至５００ｍＬꎬ混匀ꎮ(２)标定准确称取约０.０３５ｇ的基准试剂邻苯二甲酸氢钾(１０５~１１０ħ干燥恒重)置于洁净烧杯中ꎬ加入５０ｍＬ蒸馏水完全溶解ꎬ用复合ｐＨ玻璃电极自动电位滴定仪标定其浓度ꎮ１.４.３㊀样品测试称取适量试样ꎬ精确至０.１ｍｇꎬ放入磨口消解瓶中ꎬ加入５０ｍＬ混合溶剂ꎬ加热回流至试样完全溶解ꎬ冷却至室温ꎮ加入５~６滴溴酚蓝指示剂ꎬ将光度探头插入溶液液面１ｃｍ以下ꎬ设置波长为６００ｎｍꎬ使用ＫＯＨ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ标准滴定溶液进行滴定ꎬ仪器自动判定滴定终点ꎬ记录标准滴定溶液消耗的体积ꎬ同一条件下进行空白试验ꎮ２㊀光度电极测定端羧基的方法条件优化２.１㊀溶液搅拌速度在滴定过程中ꎬ待测溶液在磁力搅拌器中的搅拌速度对测定结果有着一定的影响ꎬ搅拌速度过小ꎬ标准滴定液与溶液混合不匀会影响反应速度ꎻ搅拌速度过大ꎬ会使溶液旋起产生大量气泡富集在光度电极的探头上影响光的透过率ꎬ进而给电极电位的稳定性带来较大的影响ꎮ试验中发现ꎬ根据选择搅拌磁子尺寸的不同ꎬ当旋起１/５溶液高的旋涡这样的搅拌速度[３]可以避免因旋起气泡多而对电极电位稳定性带来的影响ꎮ对纤维级聚酯切片样品在光度计探头有气泡和无气泡两种条件下进行６次重复性测定ꎬ结果见表４ꎮ表４㊀搅拌速度引起气泡对测定结果的影响测试次数测定值/(ｍｏｌ ｔ－１)１２３４５６平均值/(ｍｏｌ ｔ－１)ＲＳＤꎬ％有气泡２５.９１２２.７８２３.４２１９.３３２４.１８２１.４０２２.８４９.９０无气泡２２.１３２２.４８２２.２９２３.０７２２.７４２２.５１２２.５３１.４７㊀㊀从表４试验结果可见ꎬ富集在光度电极探头上的气泡给测试结果带来较大的影响ꎬ测试结果的ＲＳＤ值较大ꎬ精密度差ꎮ２.２㊀滴定模式的选择溶剂空白的准确测定直接影响试样端羧基的结果ꎬ由于溶剂空白消耗ＫＯＨ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ标准溶液的体积较小ꎬ而且光度法测定空白溶液时ꎬ溴酚蓝指示剂由黄色变成蓝色的突变要早于人工判定的滴定终点ꎬ因此如何利用光度法准确测定空白尤其重要ꎮ在电位滴定仪的动态和静态两种滴定模式下ꎬ进行６次空白的重复性测定ꎬ结果见表５ꎬ同时在两种模式下对不同端羧基含量的聚酯切片进行６次分析测定ꎬ取其平均值ꎬ结果见表６ꎮ表５㊀动态模式和静态模式下测定的溶剂空白值单位:ｍＬ测定次数动态模式静态模式１０.１４４６０.１３８３２０.１６２３０.１５２５３０.１３４９０.１３９８４０.１５３７０.１４４２５０.１５２８０.１４１０６０.１４０１０.１３７７平均值０.１４８１０.１４２２标准偏差０.０１００.００５５ＲＳＤꎬ％６.６３.９㊀注:静态模式ꎬ加液的步长始终相等ꎮ动态模式ꎬ加液的步长是滴定仪根据信号变化计算出来的ꎮ表６㊀动态模式和静态模式下测定聚酯切片的端羧基单位:ｍｏｌ/ｔ名称动态模式静态模式平均值标准偏差平均值标准偏差１＃１２.４６０.４０１２.０９０.３６２＃２２.４３０.４４２２.７００.４５３＃４８.３２０.３８４８.５００.４９４＃６５.６００.４８６４.５１０.５４㊀㊀从表５试验结果可见ꎬ两种模式下测得溶剂空白值存在着一定的差异ꎬ动态模式下测得空白值的ＲＳＤ值略大于静态模式的结果ꎬ静态模式下测得空白值的标准偏差相对较小ꎬ精密度较好ꎻ从表６试验结果可见ꎬ两种模式下测得聚酯端羧基结果的差异不大ꎬ重复性好ꎮ因此光度法测定溶剂空白优选在电位滴定仪的静态滴定模式下进行ꎬ而样品测试选择动态滴定模式ꎬ缩短了分析时间ꎬ提高了工作效率ꎮ２.３㊀混合溶剂的选择由于邻甲酚的极性强ꎬ用于聚酯端羧基测试效４５合成技术及应用第３５卷果优于使用苯酚ꎬ在ＡＳＴＭＤ７４０９ ２００７[４]㊁ＦＺ/Ｔ５００１２ ２００６和ＧＢ/Ｔ１４１９０ ２０１７[５]标准中的光度法均使用邻甲酚/三氯甲烷混合溶剂ꎬ但是邻甲酚易氧化ꎬ在实验中发现邻甲酚经蒸馏后使用效果较好ꎮ考虑到配制邻甲酚混合溶剂的前处理操作及其对试验人员的危害性ꎬ笔者在使用苯酚/三氯甲烷和邻甲酚/三氯甲烷作为消解液下ꎬ对纤维级聚酯标准切片的端羧基含量进行６次分析测定ꎬ容量法的标准值为(２１.５０ʃ１.８０)ｍｏｌ/ｔꎬ结果见表７ꎮ表７㊀不同消解液下测定纤维级聚酯切片的端羧基含量单位:ｍｏｌ/ｔ测定次数苯酚/三氯甲烷邻甲酚/三氯甲烷１２２.１３２２.９７２２２.５６２２.２４３２３.２２２１.７５４２２.３８２２.２１５２３.０９２３.２３６２２.２４２２.０５７２３.２９２２.１７８２１.９７２２.４４９２３.１５２２.７３１０２２.３４２３.００平均值２２.６４２２.４８标准偏差０.５００.４８㊀㊀从表７试验结果可见ꎬ使用两种不同的消解液ꎬ端羧基含量的测试结果差异不大ꎬ且从平均值上可以看出光度法测得结果均高于标准值的中心值ꎬ但结果均在标准值范围内ꎬ而且标准偏差小于１％ꎬ重复性较好ꎮ邻甲酚相对于苯酚来说其危害性比苯酚强些ꎬ因此从绿色环保和安全的角度考虑ꎬ选择毒性相对较低的苯酚溶剂亦能够满足聚酯端羧基含量的测定工作ꎮ２.４㊀标准滴定液的稳定性试验中使用ＫＯＨ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ标准滴定溶液的浓度偏低ꎬ大大减小了因消耗滴定体积过小而引起的分析误差ꎬ但在实际操作中ꎬ随着存放时间的延长ꎬＫＯＨ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ标准滴定溶液会吸收空气中的二氧化碳使得浓度发生变化ꎬ直接影响端羧基测定结果的准确性ꎮ为了考察标准滴定液的稳定性ꎬ在不同存放时间下对标准滴定溶液的浓度进行标定ꎬ试验如结果表８所示ꎬ５天内标准滴定液的浓度相对较稳定ꎬ５天以后标准液的浓度逐渐变小ꎬ影响测试结果的准确性ꎮ表８㊀存放时间对ＫＯＨ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ标准滴定溶液浓度变化的影响存放时间/ｄ浓度/(ｍｏｌ Ｌ－１)１０.０１５０４２０.０１５０１３０.０１４９２４０.０１４９２５０.０１４８９６０.０１４６１９０.０１４２０１２０.０１３７７２.５㊀光度法测定聚酯端羧基结果准确度的考察为了考察光度法测定聚酯端羧基结果的准确性ꎬ在不同实验室使用苯酚/三氯甲烷混合溶剂测定４个工业丝样品的端羧基含量ꎬ每个样品取其平均值ꎬ测试结果如表９ꎬ同时对纤维级聚酯标准切片和瓶级聚酯切片分别进行１０次重复性试验ꎬ纤维级容量法的标准值为(２１.５０ʃ１.８０)ｍｏｌ/ｔꎬ瓶级容量法的标准值(１６.７６ʃ１.１７)ｍｏｌ/ｔꎬ测试结果如表１０ꎮ表９㊀不同试验室间样品的端羧基测定结果单位:ｍｏｌ/ｔ样品编号试验室１试验室２容量法光度法差值容量法光度法差值１＃２８.８３２８.３０－０.５３２８.６８２８.３３－０.３５２＃２８.７０２８.６２－０.０８２８.９０２９.１６０.２６３＃２６.７８２７.４１０.６１２６.９５２８.０３１.０８４＃２７.４４２８.５３１.０９２７.６９２８.９３１.２４表１０㊀聚酯标准切片的端羧基测定结果单位:ｍｏｌ/ｔ测定次数１２３４５６７８９１０平均值标准偏差纤维级２２.１２２１.６７２２.７８２３.１４２２.６１２１.９７２２.９２２３.０１２２.５２２３.１５２２.５９０.５０瓶级１６.６４１７.２４１６.４０１７.０７１７.１３１７.５３１６.０４１７.４１１７.０８１７.６０１７.０７０.４２㊀㊀从表９试验结果可见ꎬ试验室１中光度法与容量法分析结果的差值为(－０.５３~１.０９)ｍｏｌ/ｔꎬ试验室２中光度法与容量法分析结果的差值为(－０.３５~１.２４)ｍｏｌ/ｔꎬ均在合理误差范围内ꎮ从表１０试验结果可见ꎬ与容量法的标准值相比较ꎬ光度法测定聚酯标准切片的端羧基结果较高些ꎬ但均在标准值的５５第２期周丽华等.光度法测定聚酯切片端羧基含量的方法条件优化范围内ꎬ测试结果的标准偏差≦０.５０ꎬ重复性较好ꎮ光度法测定聚酯端羧基结果准确可靠ꎬ满足工业生产的应用ꎮ３㊀有色聚酯端羧基的测定随着改性差别化㊁功能性聚酯研究的热增ꎬ尤其是添加有色基团的改性聚酯ꎬ由于人工判断滴定终点误差较大ꎬ容量法已无法满足改性聚酯端羧基含量的测定ꎮ实验室使用光度法测定红㊁蓝㊁灰和黑四种聚酯切片的端羧基含量ꎬ每个样品测定６次ꎬ试验结果如表１１ꎮ表１１㊀光度法测定有色聚酯样品的端羧基含量单位:ｍｏｌ/ｔ测定次数红色消解液蓝色消解液灰色消解液黑色消解液１１２.３３２２.３４２５.４０２８.１１２１２.６７２１.７９２５.１３２７.５６３１１.８９２２.２３２５.３６２６.４３４１２.０５２２.７５２４.６９２７.３５５１１.９３２２.１９２５.９７２７.１８６１２.６６２１.３７２４.９２２７.４９平均值１２.２６２２.１１２５.２４２７.３５标准偏差０.３５０.４８０.４４０.５５ＲＳＤꎬ％２.８５２.１７１.７４２.０１㊀㊀根据表１１可见ꎬ在对红㊁蓝㊁灰和黑四种不同颜色聚酯消解液的分析中ꎬ光度法测定样品端羧基结果的ＲＳＤ值小于３％ꎬ精密度好ꎬ解决了因容量法无法判定终点所带来的困扰ꎮ４㊀结㊀论在光度法测定聚酯端羧基含量的分析过程中ꎬ通过对溶液搅拌速度㊁空白溶剂测定㊁混合溶剂的选择㊁标准滴定液的稳定性以及不同实验室间的试验分析发现ꎬ选择苯酚溶剂亦能够满足测试ꎬ优选在电位滴定仪的静态滴定模式下准确测定空白溶剂ꎬ标准滴定液的浓度在５ｄ内相对较稳定ꎬ光度法测定聚酯切片端羧基结果的准确度较好ꎬ解决了容量法无法测定有色聚酯端羧基的困扰ꎬ避免容量法因人为因素导致的分析误差ꎮ参考文献:[１]㊀中华人民共和国国家发展和改革委员会.ＦＺ/Ｔ５００１２ ２００６聚酯中端羧基含量的测定滴定分析法[Ｓ].北京:中国标准出版社ꎬ２００６.[２]㊀中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局ꎬ中国国家标准化管理委员会.ＧＢ/Ｔ６０１ ２００２ꎬ化学试剂标准滴定溶液的制备[Ｓ].北京:中国标准出版社ꎬ２００２.[３]㊀李华文ꎬ徐岩.纤维级聚酯切片中羧基测定方法的改进[Ｊ].聚酯工业ꎬ２００３ꎬ１６(３):４９５１.[４]㊀Ｓｔａｎｄａｒｄｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｆｏｒｃａｒｂｏｘｙｌｅｎｄｇｒｏｕｐｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ(ＰＥＴ)ｙａｒｎｓ[Ｓ].ＵＳ￣ＡＳＴＭＤ７４０９２００７. [５]㊀中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局ꎬ中国国家标准化管理委员会.ＧＢ/Ｔ１４１９０ ２０１７纤维级聚酯(ＰＥＴ)切片试验方法[Ｓ].北京:中国标准出版社ꎬ２０１７.ＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｃａｒｂｏｘｙｌｅｎｄｇｒｏｕｐｉｎｐｏｌｙｅｓｔｅｒｃｈｉｐｓｂｙｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄＺｈｏｕＬｉｈｕａ１ꎬ２ꎬＪｉＸｕａｎ１ꎬ２(１.ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳｉｎｏｐｅｃＹｉｚｈｅｎｇＣｈｅｍｉｃａｌＦｉｂｒｅＣｏ.ꎬＬｔｄ.ꎬＹｉｚｈｅｎｇＪｉａｎｇｓｕ２１１９００ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＪｉａｎｇｓｕＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＦｉｂｅｒꎬＹｉｚｈｅｎｇＪｉａｎｇｓｕ２１１９００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｉｔｉｓｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｏｊｕｄｇｅｔｈｅｅｎｄｐｏｉｎｔｏｆｔｉｔｒａｔｉｏｎｗｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｃａｒｂｏｘｙｌｅｎｄｇｒｏｕｐｏｆｃｏｌｏｒｅｄｍｏｄｉｆｉｅｄｐｏｌｙｅｓｔｅｒｂｙｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ.Ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｅｎｄｃａｒｂｏｘｙｌｇｒｏｕｐｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｏｆｐｏｌｙｅｓｔｅｒｃｈｉｐｓｆｒｏｍｔｈｅａｓｐｅｃｔｓｏｆｓｔｉｒｒｉｎｇｓｐｅｅｄꎬｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｌａｎｋｓｏｌｕｔｉｏｎꎬｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆｍｉｘｅｄｓｏｌｖｅｎｔａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｔｉｔｒａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎꎬａｎｄｉｔｓａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｒｂｏｘｙｌｅｎｄｇｒｏｕｐｏｆｃｏｌｏｒｅｄｐｏｌｙｅｓｔｅｒ.Ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｗａｓｂｅｔｔｅｒꎬｗｈｉｃｈｓｏｌｖｅｄｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｔｈａｔｔｈｅｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｎｏｔｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃａｒｂｏｘｙｌｔｅｒｍｉｎａｌｇｒｏｕｐｏｆｃｏｌｏｒｅｄｍｏｄｉｆｉｅｄｐｏｌｙｅｓｔｅｒꎬａｎｄａｌｓｏａｖｏｉｄｅｄｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｅｒｒｏｒｃａｕｓｅｄｂｙｈｕｍａｎｆａｃｔｏｒｓｉｎｔｈｅｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄꎻｐｏｌｙｅｓｔｅｒꎻｃａｒｂｏｘｙｌｅｎｄｇｒｏｕｐ６５合成技术及应用第３５卷。
测定羧基含量
测定羧基含量1原理: 酸性是羧基最基本的化学性质。
尽管生成缩聚物时羧酸中烃基上的氢被烷基取代，诱导效应使得羧酸中的酸性较羧酸的弱，但其仍呈现弱的酸性，在非质子性溶剂中存在着如下的电离平衡：RCOOH = ? RCOO 一+ H + ⑴既然羧酸有酸性就能与碱发生反应而生成盐和水：RCOOH + 0H °RCOO ° + H2O （2）根据这一性质，可用酸碱滴定法来测定羧基含量。
2所需试剂：丁酮，分析纯；氢氧化钠标准溶液，c （氢氧化钠）为O.1mol/L ;氢氧化钾-乙醇标准溶液，c （氢氧化钾）为0.1 mol/L，按照GB/T601 2002 制备；盐酸标准溶液，c （ HCl ）为 0.1mol/L，按照 GB/T601 2002 制备；1%酚酞指示剂；15%硫酸镁溶液。
以上试剂均为市售品。
0.1M氢氧化钠标准溶液：量取5毫升氢氧化钠饱和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，摇匀。
0.1M盐酸标准溶液：量取 9毫升盐酸，注入 1000毫升水中。
氢氧化钾-乙醇标准溶液：称取7.5 g的氢氧化钾，加100 mL的水，后用900 mL的乙醇稀释至刻度，混匀保存在具塞瓶中静置 24小时后取上层清液标定。
3实验方法将适量样品置于磨口三角瓶中，加入一定量的溶剂，室温下放置一定时间，摇匀，加入酚酞作指示剂，用标准溶液进行滴定。
4结果与讨论：4.1溶解条件的选择：溶剂、溶解时间的选择。
4.2滴定方法的建立4.2.1标准溶液将0.5 g样品置于磨口三角瓶中，加入 20 mL 丁酮，室温下放置24 h,摇匀，加入2?3滴酚酞作指示剂，用 0.1 mol/L的NaOH标准溶液进行滴定。
结果发现，滴入NaOH溶液后，橡胶重新聚成团状，无法准确滴定。
这是因为溶解于有机溶剂中的线性高分子在加入无机强电解质后，从有机溶剂中析出来凝聚成团所致。
为了使高聚物在溶剂中溶解良好，不呈团状析出，必须引入一种能溶于丁酮又能溶于水的物质。
羧基丁腈橡胶中羧基含量测定方法的研究
羧基丁腈橡胶中羧基含量测定方法的研究赵家琳;高杜娟;范国宁【摘要】建立了测定羧基丁腈橡胶中羧基含量的化学滴定法、红外光谱法和元素分析法.考查了这3种方法的准确度和精密度.结果表明,化学滴定法的测定结果的精密度较好,是测定羧基丁腈橡胶中羧基含量的适宜方法;红外光谱法测定羧基含量,可同时得到结合丙烯腈含量,但测试数据精密度较差,测定结果有较大误差;元素分析法,测定结果的精密度也较好,但不能排除残留含氧添加剂的影响.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2018(047)006【总页数】3页(P51-53)【关键词】羧基丁腈橡胶;羧基含量;化学滴定;红外光谱;元素分析【作者】赵家琳;高杜娟;范国宁【作者单位】中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心,国家合成橡胶质量监督检验中心,甘肃兰州730060【正文语种】中文【中图分类】TQ330羧基丁腈橡胶因在丁腈橡胶中引入了羧基，所以其耐油性进一步增强，同时改进了其拉伸强度、撕裂强度、弹性模量及硬度、耐磨性、粘着性和抗臭氧老化性，特别是可改善高温下的拉伸强度。
引入羧基还能提高丁腈橡胶分子的极性，增大与聚氯乙烯、酚醛树脂等的相容性。
羧基丁腈橡胶中的羧基含量直接影响着产品的耐油性、强度、硬度、耐磨性、耐臭氧龟裂及粘合性等性能，也直接影响着产品的物理加工性能，羧基含量是合成羧基丁腈橡胶工艺控制的必要参数，也是衡量产品质量的重要指标，必须加以控制。
羧基丁腈橡胶中羧基含量的测定方法主要有化学滴定法。
王真琴等[1]采用非水滴定法测定羧基丁腈橡胶中的羧基含量，使用普通滴定管进行返滴定，测量精度不够，且操作较繁琐。
本研究分别建立了测定羧基丁腈橡胶中羧基含量的化学滴定法、红外光谱法和元素分析法，经过对比研究，确定了测定羧基含量的适宜方法为化学滴定法。
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羧基及羟基含量的测定
1 原理
根据Boehm滴定法，NaHCO s只与碳材料表面羧基发生反应，生成二氧化碳和水，碳材料表面的羧基变成羧酸钠。
取一定体积已知浓度的NaHCO3溶液浸泡一定量的CNTs,在磁力搅拌下反应20小时，然后过滤，量取一定体积的滤液，采用已知浓度的盐酸溶液滴定滤液，获得滤液中NaHCO3的浓度。
根据反应前后NaHCO3溶液浓度的变化量以及用于浸泡CNTs的NaHCO3溶液的体积，获得与CNTs表面羧基反应的NaHCO3的量，最后计算出CNTs表面羧基绝对质量百分含量。
2 仪器设备及试剂
pH计：数字型，精确到O.OIpH
光电天平：量程100g，精确度O.lmg；
磁力搅拌器： 3 个，转速数字显示，可调；
真空烘箱：300E，300 X 200 X 150
玻璃锥形瓶：容积100ml，三个
酸式滴定管：50ml，—支
玻璃量筒：50ml，一支
碳酸氢钠(NaHCO :分析纯
氢氧化钠(NaOH :分析纯
盐酸溶液：分析纯
3 准备工作
( 1) 盐酸标准溶液的配制与标定，标准浓度为M0；
(2)0.05MNaHC03溶液的配制与标定，真实浓度为M i。
(3)取2g左右CNTs在真空烘箱中170 C下真空干燥2小时，取出后放
置在玻璃干燥器中保存备用。
4 测试程序
4.1 空白试验
量出20ml浓度为M i的NaHCO3溶液，用标准浓度的盐酸溶液滴定至
NaHCO3溶液的pH值等于5.1,记下此时盐酸溶液的用量V (ml);
4.2CNTs 表面羧基的滴定
在光电分析天平上称取3份CNTs样品，每份约200mg,真实重量为W(mg), 分别置于三个300ml的锥形瓶中做平行试验。
加入体积V3(约100ml)浓度为M i 的NaHCO3溶液，在磁力搅拌器上搅拌反应20小时。
锥形瓶口用滤纸密封确保反应生成的CO2气体顺利排出。
然后过滤，取体积为V2的滤液与50ml 锥形瓶中，用标准浓度的盐酸溶液滴定。
滴定操作在磁力搅拌器上进行，用pH 计测量溶液的pH 值变化，指示滴定终点。
每次记录pH 计读数时等pH值稳定在1分钟内的变化小于0.01pH。
至U达滴定终点时消耗标准浓度盐酸的体积为V1(ml)。
5 羧基百分含量的计算
NaHCO3溶液浓度M i的计算
M i=M0X V0/20
滤液中NaHCO3浓度M2的计算
M2=M0X V1/V2
CNTs表面的羧基百分含量：
P-COOH%= 1 00 X 45 X (M1-M2)X V3/W
=4500X (M0X V0/20-M0X V1/V2)X V3/W
=4500X M0X(V0/20-
V1/V2)X V3/W(g/100g)
6CNTs表面的羟基含量滴定
按上述方法滴定：基本假设是，NaOH溶液只与CNTs表面的羧基以及羟基
发生反应，而NaHCO3只与CNTs表面的羧基发生反应。
在获得CNTs表面的羧基以及羟基总摩尔量以后，扣除CNTs表面的羧基的摩尔数，就可获得CNTs表面的
羟基摩尔数，进而计算出CNTs表面的羟基质量百分含量。