阴离子表面活性剂检测方法作业指导书
阴离子表面活性剂含量的测定
阴离子表面活性剂含量的测定――对甲苯胺法阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸盐定量地形成对甲苯胺络合物沉淀，经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。
滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定，校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸盐微量的量，即可求得阴离子表面活性剂的含量。
试剂：1、对甲苯胺试剂：将100g对甲苯胺溶于78mL HCl中，加水至1L；此溶液pH＜2，如有必要再加入HCl。
2、HCl：1＋33、乙醚4、乙醇5、甲基红：0.1%乙醇溶液。
6、5%K2CrO47、酚酞实验步骤：1、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制和标定称2g NaOH溶解于500mL水中。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾于锥瓶中，加水溶解后加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪为终点。
平行标定3次，计算NaOH标准溶液的准确浓度。
2、0.05mol/L AgNO3标准溶液的配制和标定称0.8~1.0g AgNO3溶解于100mL水中。
准确称取约0.10g NaCl于锥瓶中，加水溶解后加入0.5mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用待标定的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点。
平行标定3次，计算AgNO3标准溶液的准确浓度。
3、试样的测定准确称取0.6~0.7g十二烷基硫酸钠试样溶于约40mL水中，移入分液漏斗中。
溶液加(1+3)盐酸至pH~4(pH试纸检验)，然后加10mL对甲苯胺试剂和25mL乙醚，强烈振荡。
静置待溶液分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，再加10mL乙醚进行萃取，弃去水层，合并乙醚萃取液(另一分液漏斗用少量乙醚洗涤，洗涤液并入萃取液中)，再加5mL对甲苯胺试剂和20mL水，再次强烈振荡，静置分层后弃去水层。
另在锥瓶中加入50mL乙醇和5~8滴甲基红，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈黄色(如加甲基红后已为黄色则不用加NaOH溶液)，加入乙醚萃取液(用少量乙醚洗涤分液漏斗，洗涤液并入锥瓶中)，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈橙色为终点(滴定过程中应充分摇动锥瓶)，记下消耗NaOH溶液的体积V。
阴离子表面活性剂作业指导书
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阴离子表面活性剂作业指导书(依据标准: GB7497-1987 )1含义及有关质量或排放标准1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
1.2 阴离子表面活性剂的地表水1、污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838- ）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法亚甲基蓝分光光度法 (GB7494-87)2.1 适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰（见第8章）。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
阴离子表面活性剂的测定作业指导书
阴离子表面活性剂的测定作业指导书1.目的；本作业指导书的制定，是为了能在工作中对样品进行表面活性剂的测定提供正确的操作方法。
2.适用范围；本作业指导书适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。
3.编制依据；编制依据为GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法。
4.干扰和消除；主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。
通过水溶液反洗可消除这些正干扰(有机硫酸盐硫酸盐除外)，其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。
一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢(H2O2，30%)，避免其干扰。
存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。
这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。
生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞(II)已表明不产生干扰。
然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。
5.试剂和材料；在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法1. 适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第8条)。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2. 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3. 试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2 硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3 氯仿(CHCl3)。
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4)，准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
3.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，摇匀。
另称取30mg 亚甲蓝(指示剂级)，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶中，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，用水稀释至标线。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂实训
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂
3.样品测定步骤
③将分液漏斗正过来静置一段时间，使内部的两相溶液出现 清晰的分层。放液前，分液漏斗下部管颈处要塞上一小段脱 Байду номын сангаас棉，不能太紧也不能太松，不能太落上也不能太落下。 ④放液时，只能从下方活塞处翻开放液，不能从上口处放液， 放液速度要慢，出现气泡时，可以轻轻敲动分液漏斗壁，让 气泡浮出。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别参加100、99、97、95、92、
88、85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、 8.00、12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液， 摇匀。按“样品测定〞步骤操作，以测得的吸光度扣除空白 试验值〔零浓度标准溶液的吸光度〕后，计算回归方程和相 关系数，相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重 新制作标准曲线。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积
预计的MBAS浓度（mg/L）
试样量（mL）
0.05～2.0
100
2.0～10
20
10～20
10
20～40
5
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子外表活性剂
3.样品测定步骤
3.2 样品测定 〔1〕将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴参 加1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加0.5mol/L 硫酸到粉红色刚好消失。 〔2〕参加25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，剧烈 振摇30s，注意放气(过分摇动会发生乳化，参加少量小于 10mL异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗，轻轻晃 动，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层 通过玻璃棉或脱脂棉，放入比色皿中。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(仪器法)
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法)1 主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS）和烷基磺酸钠类物质。
本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
2 分析方法2.1 方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO 16265:20092.2 适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为0.40mg/L LAS。
2.3 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm处测量氯仿层的吸光度。
2.4 试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min。
2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L），用水稀释至250mL，每毫升含10.0μg LAS。
当天配制。
2.4.3亚甲基蓝溶液先称取105mg三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL水溶解，用水定容至100mL，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。
2.4.4 四硼酸钠溶液称取1.9g四硼酸钠溶于50mL水中，加入0.4gNaOH，加水至80mL，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL。
4℃下保存一周。
2.4.5 四硼酸钠-亚甲基蓝溶液移取15mL亚甲基蓝溶液至1L容量瓶中，再移取5mL四硼酸钠溶液于其中，定容至标线，用硫酸或氢氧化钠调pH至10.0。
4℃下保存一周。
2.4.6亚甲基蓝-硫酸溶液移取15mL亚甲基蓝溶液于800mL水中，加入6.5mL 97％硫酸，定容至1L。
水质 阴离子 测定作业指导书
水质阴离子表面活性剂测定指导书1、有关环境质量标准、排放标准1.1 阴离子表面活性剂含义:阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠。
标准为环境保护法律法规标准汇编下册的地表水环境质量标准之表1的地表水环境质量标准基本项目标准限值。
1.2 阴离子表面活性剂的地表水排放标准（GB3838-2002表1）单位：mg/L1.3 阴离子表面活性剂的废水排放标准（GB8978-1996表2）注：地表水环境质量标准（GB3838-2002）中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）2、监测方法国家环保局主编的《环境监测技术规范》（第三册）中阴离子表面活性剂的测定方法。
分析方法来源：GB7494-872.1水样的采集与保存可以根据工作需要进行分层采样或者混合采样。
湖泊、水库采样500ml，池塘300ml，采样量视浮游植物分布量而定，若浮游植物数量较少，也可采样1000ml。
采样点及采样时间同浮游植物。
水样采集后应放在荫凉处，避免日光照射。
最好立即进行测定预处理，如样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物，则应将水样保存在低温（0～4℃）避光处。
在每升水样中加入1％碳酸镁悬浊液，以防止酸化引起色素溶解。
水样在冰冻条件下（－20℃）最长保存30d。
2.2仪器设备及试剂1．分光光度计。
2．250ml分液漏斗，（最好用TFE活塞）。
3．索氏抽提器（150ml平底烧瓶，φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。
4．4％氢氧化钠溶液。
5．3％硫酸。
6．三氯甲烷。
7．直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液。
8．亚甲蓝溶液。
9．洗涤液。
10.酚酞指示剂溶液。
11.玻璃棉或脱脂棉。
2.3试验程序2.3.1步骤校准取一个分液漏斗（2.4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml 水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml 直链烷基苯磺酸钠标准溶液（2.3.5），摇匀。
表面活性剂(阴离子型)活性含量测定
一、引用标准 ISO2271-1989 二、仪器和器皿1、25ml 酸式滴定管2、100ml 具塞比色管3、冷凝回流管4、1000ml 容量瓶5、250ml 圆底烧瓶三、试剂1、指示剂1） 1%酚酞指示剂：1g 酚酞溶解于50ml 乙醇中，在搅拌下加入50ml 蒸馏水2）亚甲基蓝指示剂：将12g 浓硫酸缓缓注入盛有50ml 水烧杯中，冷却后加入0.03g 亚甲基蓝和无水硫酸钠50g ，溶解后稀释到1000ml 。
2、0.5mol/L 硫酸溶液（分析纯）：量取27ml 的浓硫酸（浓度98%、比重1.84），慢慢倒入盛有400ml 蒸馏水的烧杯中，边倒边不停的搅拌，待溶液冷却至室温时，移入1000ml 的容量瓶中定容，摇匀备用。
（因不是标准溶液无需标定；作标准溶液用必须标定。
）3、1mol/L 氢氧化钠标准溶液（分析纯）3.1 配制：在粗天平上称取40±0.1g 的NaOH,溶于一定量的蒸馏水中，冷却至室温后，再定容于1000ml 的容量瓶中，待标定。
3.2标定：准确称取3份6g ±0.0001g 的邻苯二甲酸氢钾基准物（已在105～110℃烘箱中烘2～3小时，并在干燥器中冷却至室温），置于三个250ml 三口烧瓶中，加150ml 蒸馏水加热溶解，滴入2滴1%酚酞指示剂，用配制号的氢氧化钠溶液滴定至微红色，再拿到火上煮沸1分钟，再滴至微红色，30s 不退色记录下消耗毫升数，标定三次，三次标定结果不得大于1‰，取算术平均值为最后浓度值。
M NaOH =V2042.0G（mol/L ）式中：G ——称取邻苯二甲酸氢钾的重量（g ） V ——消耗氢氧化钠溶液的毫升数（ml ）0.2042——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量（mg /mol ）4、0.004M K 12（十二烷基硫酸钠）标准溶液的制备：4.1 K 12纯度的测定：称取5±0.2g 十二烷基硫酸钠，准确到0.001g 置于一带有磨口的250ml 玻璃圆底烧瓶中，然后加入0.5mol/L 硫酸溶液25ml ，接上冷凝回流管，加热。
阴离子表面活性剂
GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法1.原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）,该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm 处测量氯仿层的吸光度。
2.试剂2.1 NAOH 1mol/L2.2 硫酸0.5mol/L2.3 氯仿2.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标注物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周陪一次。
1.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准备吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0mgLAS。
当天配置2.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300mL水中，转移到1000mL容量瓶内，缓慢加入6.8mL浓H2SO4（H2SO4，密度等于1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
2.7洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300mL水中，转移到1000mL容量中，缓慢加入6.8mL浓H2SO4（H2SO4，密度等于1.84g/ml），用水稀释至标线。
2.8酚酞指示剂溶液将1.0g酚酞溶于50mL乙醇（C2H5OH,95%）中，然后边搅拌边加入50mL水，滤去形成的沉淀。
2.9玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
2.仪器3.1分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
3.2分液漏斗：250mL，最好用聚四氟乙烯活塞。
3.3索氏抽离器：150mL平底烧瓶，36*160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
海水阴离子表面活性剂
海水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书1 主题含义及有关质量或排放标准1.1 主题含义规定了测定海水中阴离子表面活性剂的方法。
2 分析方法2.1 方法出处亚甲基蓝分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB17378.4-2007(23)2.2适用范围本法适用于海水。
对有较深颜色的水样本法受干扰。
有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干拢，有机胺类则引起负干扰。
本方法为仲裁方法。
2.3 原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在650 nm波长处测定吸光值。
测定结果以直链烷基苯磺酸钠((LAS,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。
2.4 试剂和材料2.4.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1. 00 mg/mL)：称取100. 0 mgLAS溶于50 mL水中，全量转人100 mL量瓶，加水至标线，混匀。
在冰箱内保存.至少可稳定6个月。
2.4.2 直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10. 0ug/mL):量取10. 0 mL标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
再量取10. 0 mL此溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
此标准使用溶液1. 00 mL含LAS 10.0ug。
在冰箱中保存，可稳定7 d。
2.4.3 氯化钠(NaCl)溶液:300 g/L。
2.4.4 亚甲基蓝溶液：于1 000 mL烧杯中加500 mL水，加50 g磷酸二氢钠(NH2P()4·H2 ())，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸(H2SO，p=1. 84 g/mL)，加入50 mg亚甲基蓝(C16H18N3C1S·3H20)指示剂，搅拌溶解，加水至1 000 mL,混匀。
转入棕色试剂瓶保存。
2. 4. 5 洗涤液：于1 000 mL烧杯中加入500 mL水，加人50 g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸，搅拌溶解。
阴离子实验作业指导书
阴离子表面活性剂的测定1、方法依据水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494-37 2、适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
3、测定原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水、或或具有同等纯度的水。
4.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L4.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L4.3 氯仿（CHCl3）4.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
4.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配置。
4.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
4.7 洗涤液秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。
(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。
2.3.6亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂检测作业指导书
阴离子表面活性剂检测作业指导书1.试剂和材料1.1氢氧化钠：4g氢氧化钠溶解于1000ml蒸馏水中。
1.2硫酸：2.78ml硫酸溶解于100ml蒸馏水中。
1.3二氯甲烷。
1.4十二烷基苯磺酸钠贮备溶液：称取0.100g 标准物，准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mg。
保存于4℃冰箱中，有效期为一星期。
1.5 十二烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00ml十二烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0ug。
当天配置。
1.6亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝，用50ml水溶解后也移入容量瓶在，用水稀释至标准线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
1.7洗涤液。
1.8酚酞指示剂。
1.9玻璃棉或脱脂棉：将玻璃棉或脱脂棉放在索式脂肪抽出器中用三氯甲烷提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
2.校准曲线取一组分液漏斗10个，分别加入100ml、99ml、97ml、95ml、93ml、91ml、89ml、87ml、85ml和80ml 水，然后分别移入0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、9.00ml、11.0ml、13.0ml、15.0ml和20.0ml 十二烷基苯磺酸钠溶液，摇匀。
处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值后与相应的DBS量绘制校准曲线。
3.测定3.1将所取试份移至分液漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/l氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/l硫酸到桃红色刚好消失。
3.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml 三氯甲烷，激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇匀会发生乳化，加入少量异丙醇可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落。
静置分层。
3.3将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml三氯甲烷。
阴离子表面活性剂的测定作业指导书
阴离子表面活性剂的测定作业指导书阴离子表面活性剂的测定作业指导书1.目的；本作业指导书的制定，是为了能在工作中对样品进行表面活性剂的测定提供正确的操作方法。
2.适用范围；本作业指导书适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。
3.编制依据；编制依据为GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法。
4.干扰和消除；主要被测物以外的其它有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。
经过水溶液反洗可消除这些正干扰(有机硫酸盐硫酸盐除外)，其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。
一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢(H2O2，30%)，避免其干扰。
存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。
这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。
生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞(II)已表明不产生干扰。
然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。
5.试剂和材料；在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
阴离子表面活性剂(LAS)(烷基笨磺酸钠) 亚甲蓝分光光度法
阴离子表面活性剂（LAS）（烷基苯磺酸钠）亚甲蓝分光光度法GB 7497-87《水和废水监测分析方法》（第四版）P694一、方法的适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条例下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm比色皿，试样为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.050mg/L LAS；检测上限为2.0mg/L LAS。
二、仪器1.分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
2.250ml分液漏斗，最好用取四氟乙烯（最好用PTFE活塞）3.索氏抽提器（150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。
三、试剂1.氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。
2.硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.氯仿(CHCl3)。
4.直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
5.直链烷基笨磺酸钠标准溶液：准确吸取10.0ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
6.亚甲蓝溶液：称取50g一水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指标剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
7.洗涤液：称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4•H2O）8.酚酞批示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边搅过加入50ml水，滤去沉淀物。
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阴离子表面活性剂检测方法作业指导书
1.试剂
1.1氢氧化钠
1.2硫酸
1.3氯仿
1.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液
1.5亚甲蓝溶液
1.6酚酞指示剂溶液
2.仪器
2.1一般实验室仪器
2.2分光光度计
2.3分液漏斗
2.4索式抽提器
3.样品保存
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过，短期保存建议冷藏在4℃冰箱中。
如果样品需要保存超过24小时，则应采取保护措施，保存期为4天，加入1％（V/V)的40％（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需要氯仿饱和水样。
在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不在计在内。
4.测定
1）将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入氢氧化钠溶液，至水溶液呈桃红色，在滴加硫酸到桃红色刚好消失。
2）加25ML亚甲蓝溶液，摇匀后在移入10ML氯仿，激烈振摇30S，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量的异丙醇（小于10ML）可消除乳化现象，加相同体积的异丙醇至所有的标准中，在慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁的氯仿液珠降落，
3）静置分层。
4）将氯仿层放入预先盛有50ML洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗
5）的放液管，重复萃取三次，每次用10ML氯仿，合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30S，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉，放入50ML容量瓶中，再用氯仿萃取洗涤液两次，（每次用量5ML）此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。
6）每批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。
7）每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满，在652nM处，以氯仿为参比液，测定样品，校准溶液和空白试验的吸光度，每次测定后，用氯仿清洗比色皿。
5.结果计算
m
C=
V
式中，C：水样中亚甲蓝活性物的浓度MG/L
M：从校准曲线上读取的表观LAS质量μg
V：试分的体积ML
结果以三位小数点表示
6.精密度和准确度
8个实验室分析含LAS0.305MG/L的统一分发标准溶液的结果如下
重复性：实验室内相对标准偏差为2.3％
再现性：实验室间相对标准偏差为4.3％
准确度：相对误差为-2.0％。