06.4粉煤灰细度、密度、比表面积、烧失量试验

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1、引用标准:
1.1《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》GB/T 1596-2005
1.2《公路路面基层施工技术规范》JTJ 034-2000
1.3《水泥化学分析方法》GB/T 176-2008
1.4《水泥比表面积测定方法勃氏法》GB/T 8074-2008
1.5《公路土工试验规程》JTG E40-2007
2. 抽样方法及样本大小:
2.1以连续供应的200t相同等级、相同种类的粉煤灰为一编号。

不足200t按一个编号论,粉煤灰质量按干灰(含水量小于1%)的质量计算。

每一个编号为一个取样单位,当散装粉煤灰运输工具的容量超过该厂规定出厂编号吨数时,允许该编号的数量超过取样规定吨数。

取样应有代表性,可连续取,也可从10个以上不同部位取等量样品,总量至少3kg.
5. 检测系统框图:
6. 检测前、后对被测样品、检测仪器、环境要求、设备安装的检查:
6.1 检测前检查:
6.1.1核对被测样品与流转单是否一致,样品数量不得少于规定数量。

6.1.2 仪器是否处于完好运转状态,是否有计量合格证,并在有效期内。

6.2 检测后检查:
6.2.1恢复仪器初始状态关闭电源。

6.2.2做好设备记录。

6.2.3做好清洁保养工作。

7. 检测步骤:
7.1 细度测定步骤:
7.1.1将测试用粉煤灰样品置于温度105℃-110℃烘干箱内烘至恒重,取出放在干燥器中冷却至室温。

称取试样10g,精确至0.01g。

倒入0.075mm方孔筛筛网上,将筛子置于筛座上,盖上筛盖。

7.1.2接通电源,将定时开关固定在3min,开始筛析。

7.1.3开始工作后,观察负压表,使负压稳定在4000 Pa -6000Pa,若负压小于4000Pa,则应停机,清理收尘器中的积灰后再进行筛析。

7.1.4在筛析过程中,可用轻质木棒轻轻敲打筛盖,以防吸附。

7.1.5 3min后停止筛析,停机后观察筛余物,如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘,用毛刷将颗粒轻轻刷开,将定时开关固定在手动位置,再筛析1min-3min直至筛分彻底为止。

停机后将筛网内的筛余物收集并称量,准确至0.01g。

7.2 烧失量的测定步骤:
7.2.1称取约1g试样,准确至0.0001g。

7.2.2置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚中,放在马福炉内以低温开始逐渐升高温度,将粉煤灰样品在(950-1000℃)下灼烧(15~20)min。

取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。

7.2.3反复灼烧,直至恒量(两次称量之差小于0.0005g)。

7.2.4路面基层用粉煤灰烧失量参照《公路土工试验规程》中土的烧失量。

7.3密度的测定步骤:
7.3.1将粉煤灰试样在105℃温度下干燥6h,并在干燥器内冷却至室温。

称取粉煤灰50g(视李氏瓶刻度适量增加或减少),称准至0.01g。

7.3.2将无水煤油注入李氏瓶中至0到1ml刻度线后(以弯月面下部为准),盖上瓶塞放入20°C恒温水槽内。

使刻度部分浸入水中(水温应控制在李氏瓶刻度时的温度),恒温不少于2h,读取比重瓶中煤油液面的刻度,记下初始(第一次)读数,精确至0.02mL。

7.3.3从恒温水槽中取出李氏瓶,用滤纸将李氏瓶细长颈内零点以上的没有煤油的部分仔细擦干净。

并将比重瓶放在电子天平上清零。

7.3.4用小牛角匙将粉煤灰样品一点点的装入李氏瓶,待比重瓶中煤油上升至接近比重瓶的最大读数时为止。

取下漏斗,擦净瓶壁和电
子天平上可能洒落的粉煤灰。

然后将比重瓶放在电子天平上,读取电子天平读数,即为加入粉煤灰的质量,一般50g 左右。

粉煤灰不得粘在比重瓶颈壁上。

7.3.5盖上比重瓶盖子,轻轻摇晃比重瓶,使瓶中的空气充分逸出,至液体不在产生气泡时为止,再将李氏瓶静置于恒温水槽中,恒温30min ,记下第二次读数。

7.3.6第一次读数和第二次读数时,比重瓶中的温度变化不大于1℃。

7.4比表面积的测定步骤: 7.4.1试样准备:
7.4.1.1将粉煤灰试样先通过0.9mm 方孔筛,再在105℃下干燥1h ,并在干燥器中冷却至室温。

7.4.2漏气检查
将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,接到压力计上。

用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气,用活塞油脂加以密封。

7.4.3空隙率的确定
对粉煤灰粉料的空隙率应予选用0.530±0.005
当按空隙率不能将试样压至本方法规定的位置时,则允许改变空隙率。

空隙率的调整以2000g 砝码(5等砝码)将试样压实至本方法规定的位置为准。

7.4.4确定试样量:
试样量的计算式为:
)1(ερ-=V W
式中:W ——需要的试样量,g 。

ρ——试样密度,g/cm
3
V ——试料层体积,cm 3
ε——试料层空隙率
7.4.3试料层制备:
7.4.3.1将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。

称取按7.4.2确定的试样量,精确至0.001g ,倒入圆筒。

轻敲圆筒的边,使粉煤灰层表面平坦。

再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转1~2圈,慢慢取出捣器。

7.4.3.2穿孔板上的滤纸为φ12.7mm 边缘光滑的圆形滤纸片。

每次测定需用新的滤纸片。

7.4.4透气试验:
7.4.4.1把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端锥型磨口处,旋转1~2圈。

要保证紧密连接不致漏气,并不振动所制备的试料层。

7.4.4.2打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。

当压力计内液体的凹月面下降到第3条刻线时开始计时,当液体的凹月面下隆到第2条刻线时停止计时,记录液面从第3条刻度线到第2条刻度线所需的时间。

以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。

每次透气试验,应重新制备试料层。

8. 结果计算及数据处理: 8.1 细度试验:
粉煤灰通过百分含量按式(T0818-1)、式(T0818-2)
1002
1
21⨯-=m m m X (T0818-1) 1003
14
32⨯-=
m m m X (T0818-2) 式中:1X ——0.075mm 方孔筛通过百分含量(%) 2X ——0.3mm 方孔筛通过百分含量(%) 1m ——0.075mm 方孔筛筛余物质量(%) 4m ——0.3mm 方孔筛筛余物质量(%) 2m ——过0.075mm 方孔筛的样品质量(%) 3m ——过0.3mm 方孔筛的样品质量(%)
注:计算结果保留小数点后两位。

8.1.1精度及误差:平行试验3次,允许重复性误差均不得大于5%。

8.2 烧失量试验:
粉煤灰烧失量的质量百分数X (%)按下式计算:
1001
2
1⨯-=
m m m X 式中:1m ——试样的质量(g );
2m ——灼烧后试样的质量(g )。

同一试验室的允许差为0.15%。

8.3密度试验:
8.3.1粉煤灰体积应为第二次读数减去初始(第一次)读数,即粉
煤灰所排开的无水煤油的体积(ml ).
8.3.2粉煤灰密度 ρ(g/cm 3)按下式计算:
粉煤灰密度 ρ =粉煤灰质量(g )/排开的无水煤油体积(cm 3) 结果计算到小数第三位,且取整数到0.01g/ cm 3,试验结果取两次测定结果的算术平均值,两次测定结果之差不得超过0.01g/cm 3。

8.4比表面积试验:
8.4.1当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同,试验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按下式计算:
S =
(一) 如试验时的温度与校准温度之差>3℃时,则按下式计算:
S =
(二)
式中:S ——被测试样的比表面积,cm 2/g ;
Ss ——标准样品的比表面积,cm 2/g ;
T ——被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s ; Ts ——标准样品试验时,压力计中液面降落测得的时间,s ; η——被测试样试验温度下的空气粘度,μPa·s ; ηS ——标准样品试验温度下的空气粘度,μPa·s 。

8.4.2当被测试样试料层中的空隙率与标准样品料层中的空隙率不同,试验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按下式计算:
S =
(三)
如试验时的温度与校准温度之差>3℃时,则按下式计算:
S =
(四)
式中:ε——被测试样试料层中的空隙率;
S
ε——标准样品试料层中的空隙率。

8.4.3当被测试样的密度和空隙率均与标准样品不同,试验时的温度与校准温度之差≤3℃时,可按下式计算:
S =
(五)
如试验时的温度与校准温度之差>3℃时,则按下式计算:
S=
(六)式中:ρ——被测试样的密度,g /cm3;
ρ——标准样品的密度,g /cm3。

S
8.4.4比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。

如二次试验结果相差2%以上时,应该重新试验,计算应精确至10 cm2/g。

8.4.5以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg单位时,需乘以系数0.1。

9. 在检测过程中,发生异常现象时的处理办法:
9.1 被测件损坏或被测件异常,分析原因取样重做。

9.2 首次测量超差,分析原因。

9.3 检测结果散布太大,分析原因,检查检测方法设备是否有问题,取样重做。

10. 在检测过程中发生意外事故时的处理办法:
10.1停电、停水情况发生应停止试验,来电、来水后,取样重做。

10.2仪具损坏,及时上报维修。

10.3试验温度过冷、过热应用电热器、空调解决升降温。

11. 检测结果判断:
按《用于外掺料和混凝土中的粉煤灰》GB/T1596-2005、
《公路路面基层施工技术规范》JTJ 034-2000标准评定。

12. 出具报告:
出具统一格式的报告(有特殊要求的需说明)。

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