仪器分析课后习题答案第10章
仪器分析课后习题答案解析（可编辑）
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析思考题(详解答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？答：经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.仪器的主要性能指标的定义答：1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
答：一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第三章紫外—可见分光光度法1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移，却使ｎ→π* 跃迁的吸收峰短移？答：溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析第四版课后参考答案完整版
幻灯片 1●仪器分析第二章习题答案●简要说明气相色谱分析的基本原理。
●借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
●气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
● 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?●气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．●气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．●进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．幻灯片23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小幻灯片35.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
仪器分析教程(第二版)课后题部分答案
要以In-为主要存在形式， 所
以有：A=εl c 得 0.84=ε×1×10-3×1 ε=840L/mol/cm
由公式：
pka pH
lg
A (L ) A(HL) A
7.00
lg
0.588 0.840 0 0.588
6.63
3.24 计算下列化合物的λmax
CH3
（1）
参看39页表3.5
适用范围：主要用于低熔点金属，合金的分析，高含量元素的 分析，难以激发元素的分析。
电感耦合等离子体：电子和离子被电场加速，同时和气体分子、 原子等碰撞，使更多的气体电离，电子和离子各在炬管内沿 闭合回路流动，形成涡流，在管口形成火炬状的稳定的等离 子焰炬。其特性：①由于等离子焰炬具有很高的温度，所以 具有很强的激发和电离能力，能激发很难激发的元素，有很 强的离子线②具有很高的灵敏度和很好的检测限，相对检出 限可低于ng级，适用于微量和痕量分析。适用范围宽，可测 元素达70多种③稳定性好，分析结果的精密度和准确度都很 高④由于它不用电极，可避免由电极污染而带来的干扰⑤背 景发射和自吸效应很小，有很强的抗干扰能力，可进一一步 降低检出限和光谱背景。
解： (1（) a）阳极：Cr2+ Cr3+ +e
=-0.41v （-）
阴极：Pb2+ +2e Pb
=-0.126v (+)
1106 1750
sin
48.2 sin 11.2
1
315.0(nm)
2.6 用dn/dλ=1.5×10-4 的60°熔融石英棱镜和刻有1200条·mm-1的光栅来色散Li的 460.20nm及460.30nm两条谱线，试计算：（1）分辨率 （2）棱镜和光栅的大小
最新仪器分析第四版课后答案完整版资料
幻灯片6
当流速较小时，分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气(N2，Ar )，使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时，传质项(C项)为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气(H2 ,He )，此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中．
幻灯片2
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
幻灯片17
14.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？
解：热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也
此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．
幻灯片23
2．内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求Байду номын сангаас某组分的含量．
仪器分析思考题 (附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
高等教育出版社 第四版 仪器分析课后习题答案第10章
5.影响基团频率的因素有哪些? 解:有内因和外因两个方面.
内因: (1)电效应,包括诱导、共扼、偶极场效应；（2）氢键；（3）振动耦合；（4） 费米共振；（5）立体障碍；（6）环张力。 外因：试样状态，测试条件，溶剂效应，制样方法等。
6. 何谓指纹区？它有什么特点和用途？
解：在IR光谱中，频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区．指纹区的主要 价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照， 以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都 是不相同的．
5
6 . 023 10
2 3 . 14159 2 . 998 10
3061 cm
1
(2) Acetylene C-H bond 同上，M=12x1/(12+1)=0.9237, =3292cm-1. (3)Ethane C-C bond.
M=6, =1128cm-1
(4)Benzene C-C bond =1466cm-1
(6)甲醛 C-O键，k=12.3N.cm-1; 由所得计算值，你认为可以说明一些什么问题？
解：（１）ethane C-H bond:
M N
1/ 2 A
k M
2 2 23 10
2 c
M 1M
M1 M
,N
1/ 2 A
/ 2 c 4 . 12 5 . 1 10 0 . 9237
7. 将800nm换算为（１）波数；（２）mm单位．
解:
/ cm
1
10
7
/ nm
3
10 / 800 12500
7
/ m m 800 / 10 0 . 8
仪器分析习题课后答案
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
（5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。
第五章 分子发光分析法
1．解释下列名词：
（1）振动弛豫； （2）内转化； （3）体系间窜跃； （4）荧光激发光谱；
（5）荧光发射光谱； （6）重原子效应； （7）猝灭效应。
答：（1）振动弛豫是在同一电子能级中，分子由较高振动能级向该电子态的最低振动能级的非辐射跃迁。（2）内转化是相同多重态的两个电子态之间的非辐射跃迁。
（6）用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n2S1L；把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n2S1LJ。
（7）荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。
则ν＝νC＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s-1
则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J
E=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev
答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J，合8.98ev；n→л*跃迁的能量差为7.12×10-19J，合4.47ev。
仪器分析(第四版)课后答案
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
仪器分析课后练习答案
第一章引言仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
特点：简便、快速、灵敏、易于实现自动化。
1、灵敏度高，检出限量可降低；2、选择性好；3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化；4相对误差较大，准确度不高；5、需要价格昂贵的专用仪器。
1色谱分析法（气相色谱法、高效液相色谱法）2光学分析法（原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法）第二章习题解答两相及两相的相对运动构成于色谱法的基础。
色谱法具有（高分离效能、高检测效能、分析快速）色谱法分类：1按流动相物态（气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱）：按固定相的物态（气—固色谱、气—液色谱，固定相为涂在固体担体上后毛细管壁的液体、液固色谱、液液色谱）；2按固定相的使用形式(柱色谱，固定相装在色谱柱中、纸色谱，滤纸为固定相、薄层色谱，吸附剂粉末制成薄层作为固定相)3按分离过程的机制（吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱）色谱法的特点：1分离效率高；2灵敏度高、3分析速度快、应用范围广。
不足之处：被分离组分的定性较为困难。
1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离（不动的一项为固定相；携带固定相流过此固定相的流体为流动相）。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离（不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，按先后不同顺序从固定相流出）。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统（载气系统）．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
仪器分析报告第三版课后问题详解
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
仪器分析 课后习题答案 第十章 紫外-可见分光光度法课本习题答案
第十章 紫外－可见分光光度法13．卡巴克洛（安络血）的摩尔质量为236，将其配成每100ml 含0.4962mg 的溶液，盛于1cm 吸收池中，在λmax 为355nm 处测得A 值为0.557，求卡巴克洛（安络血）的%11cm E 及ε值。
解：1123104962.01557.03%11=⨯⨯=⨯=-c b A E cm 4%111065.211231023610⨯=⨯=⨯=cm E M ε 14．称取维生素C 0.05g 溶于100ml 的0.005mol/L 硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml 稀释至100ml ，取此溶液于1cm 吸收池中，在λmax 245nm 处测得A 值为0.551，求试样中维生素C 的百分质量分数。
（%11cm E 245nm=560） 解：ml g b E A C cm 100/04920.0501560551.050%11=⨯⨯=⨯⨯= %39.98%10005.00492.0=⨯=w 15．某试液用2.0cm 的吸收池测量时T =60%,若用1.0cm 、3.0cm 和4.0cm 吸收池测定时，透光率各是多少？解：ECl T A =-=lg1109.00.260.0lg lg =-=-=l T EC 当l =1.0cm 时，-lg T 1=0.1109×3=0.1109 T 1=77.46%当l =3.0cm 时，-lg T 2=0.1109×3=0.3327 T 2=46.48%当l =4.0cm 时，-lg T 3=0.1109×4=0.4436 T 3=36.00%16.有一标准Fe 3+溶液，浓度为6μg/ml ，其吸光度为0.304，而试样溶液在同一条件下测得吸光度为0.501，求试样溶液中Fe 3+的浓度。
解：212121C C l EC l EC A A == 07.106304.0501.01122=⨯=⨯=C A A C μg/ml 17.将2.481mg 的某碱（BOH ）的苦味酸（HA ）盐溶于100ml 乙醇中，在1cm 的吸收池中测得其380nm 处吸光度为0.598，已知苦味酸的摩尔质量为229，求该碱的摩尔质量。
现代仪器分析课后答案解析
第二章习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析课后答案教材
第七章 原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限， 掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法， 了解AAS 中的干扰及火焰法的条件选择， 通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。
重点：有关方法和仪器的基本术语。
难点：AAS 的定量原理，火焰法的条件选择。
参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL ，测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解：设镉的浓度为c x μg/ml加入镉标的浓度c 0分别为：c 0 = 0, A x = 0.0422.0501011=⨯=c μg/ml A 1 = 0.080 4.0501022=⨯=c μg/ml A 2 = 0.116 8.0501043=⨯=c μg/ml A 3 = 0.190 按标准加入法作图得：c x = 0.22 μg/ml11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg ·L -1表示）。
取一系列镁标准溶液（1μg ·mL -1）及自来水水样于50mL 容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL 后，用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解：吸光度（A ）—标准溶液含镁量（μg ）的标准曲线线性回归得x yˆ0484.00427.0ˆ+= γ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg 。
∴ 自来水中镁的含量为095.02091.1=μg ·mL -1 即 0.095mg ·mL -1 12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm ，狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm ，问对应的通带分别是多少？解：W = D ·S已知：D = 1nm/mm, S 1 = 0.1mm, S 2 = 0.2mm, S 3 = 1.0mm通带：W 1 = D ·S 1 = 1×0.1 = 0.1nmW 2 = D ·S 2 = 1×0.2 = 0.2nm W 3 = D ·S 3 = 1×1.0 = 1.0nm第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
仪器分析 第四版(9-10章) (朱明华 胡坪 著) 高等教育出版社 课后答案
第九章 习题解答1.试简述产生吸收光谱的原因．解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱．2.电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？解：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的σ电子，形成双键的π电子以及未共享的或称为非键的ν电子．电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生σ→σ∗,σ→π∗,π → σ∗,n→σ∗,π →π∗,n→π∗等跃迁类型．π →π∗,n→π∗所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量∆E大小顺序为：n→π∗<π →π∗≤n→σ∗<σ →σ∗.一般σ →σ∗跃迁波长处于远紫外区，＜200nm,π →π∗,n →s*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150－250nm之间，n →π*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm－800nm之间．3. 何谓助色团及生色团？试举例说明．解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH 后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用．当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团．例如，CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区．4.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？解：首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有s →s*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的 s电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区．如果还存在杂原子基团，则有n →s*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键s轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低．如果存在不饱和C=C双键，则有p →p*,n →p*跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高．如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区．对于芳香族化合物，一般在185nm,204nm左右有两个强吸收带，分别成为E1, E2吸收带，如果存在生色团取代基与苯环共轭，则E2吸收带与生色团的K带合并，并且发生红移，而且会在230-270nm处出现较弱的精细吸收带（B带）．这些都是芳香族化合物的特征吸收带．5. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来．6. 距离说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用．解：（１）紫外光谱可以用于有机化合物的定性分析，通过测定物质的最大吸收波长和吸光系数，或者将未知化合物的紫外吸收光谱与标准谱图对照，可以确定化合物的存在．10. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。
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解：基本依据：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都 有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的 不同而不同。定性分析的过程如下： (1) 试样的分离和精制；(2)了解试样有关的资料；(3)谱图解析；(4)与标准谱图对 照;(5)联机检索
解:( 1) 对称与反对称伸缩振动:
H
H
C as
H
H
C s
(2) 面内弯曲振动:
H
H
H
H
C
C
(剪式,
(摇摆,
(3)面外弯曲振动:
H
H
H
H
C (摇摆,
C (扭曲,)
3. 何谓基团频率? 它有什么重要用途?
解:与一定结构单元相联系的振动频率称为基团频率,基团频率大多集中在4000-1350 cm-1，称为基团频率区，基团频率可用于鉴定官能团．
取代苯的特征谱带，而在2500-3640cm-1之间的两个中强峰，则为CH3-对称与不 对称伸缩振动的特征谱带．
解：（１）ethane C-H bond:
N
1/ A
2
k
2c M
M
M1 M 2 M1 M2
,
N
1/ A
2
/ 2c
4.12
6.0231023 2 3.14159 2.9981010
5.1105 3061cm 1 0.9237
(2) Acetylene C-H bond 同上，M=12x1/(12+1)=0.9237, =3292cm-1. (3)Ethane C-C bond. M=6, =1128cm-1 (4)Benzene C-C bond =1466cm-1 (5) CH3CN, C≡N, = 2144cm-1
(6) Formaldehyde C-O bond, = 1745 cm-1 从以上数据可以看出，由于H的相对分子质量较小，所以C-H键均出现在高频区， 而由同类原子组成的化学键，力常数越大，频率越高，同一类化合键振动频率相 近，但在不同化合物中会有所区别．
9.氯仿（CHCl3)的红外光谱说明C-H伸缩振动频率为3100cm-1,对于氘代氯仿 （C2HCl3)，其C-2H振动频率是否会改变？如果变化的话，是向高波数还是低波数位 移？为什么？
7. 将800nm换算为（１）波数；（２）mm单位．
解:
/ cm 1 107 107 / 800 12500
/ nm
/ mm 800 /103 0.8
8.根据下列力常数k数据，计算各化学键的振动频率（cm-1). (1)乙烷C-H键，k=5.1N.cm-1；(2)乙炔C-H键，k=5.9N.cm-1; (3)乙烷C-C键，k=4.5N.cm-1; (4)苯C-C键，k=7.6N.cm-1; (5)CH3CN中的C≡N键， k=17.5N.cm-1 (6)甲醛 C-O键，k=12.3N.cm-1; 由所得计算值，你认为可以说明一些什么问题？
5.影响基团频率的因素有哪些?
解:有内因和外因两个方面. 内因: (1)电效应,包括诱导、共扼、偶极场效应；（2）氢键；（3）振动耦合；（4） 费米共振；（5）立体障碍；（6）环张力。 外因：试样状态，测试条件，溶剂效应，制样方法等。
6. 何谓指纹区？它有什么特点和用途？
解：在IR光谱中，频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区．指纹区的主要 价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照， 以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都 是不相同的．
பைடு நூலகம்第十章 红外光谱法习题解答
1. 产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什 么?
解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化.
并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极 矩的变化时才会产生红外光谱.
2.以亚甲基为例说明分子的基本振动模式.
解：后者分子中存在-C=O，在1600cm-1会有一强吸收带，而前者则无此特征 峰．
11．某化合物在3640-1740cm-1区间，IR光谱如下图所示．该化合物应是氯苯(I),苯 (II), 或4－叔丁基甲苯中的哪一个？说明理由．
解：应为III, 因为IR中在1740-2000cm-1之间存在一个双峰，强度较弱，为对位双
解：由于1H,2H的相对原子质量不同，所以其伸缩振动频率会发生变化． CHCl3中，M=12x1/(12+1)=0.9237 C2HCl3中.M=12x2/(12+2)=1.714, 由于与M平方根成反比，故氘代氯仿中，C-2H键振动频率会向低波数位移．
OH
O
10.
和
是同分异构体，如何应用红外光谱检测它们？