燃烧法制备SrAl2O4-Eu,Dy超长余辉发光材料实验报告教材
纳米SrAl2O4∶Eu 2+,Dy 3+长余辉发光材料的制备与性能
文章 编 号 ：１０ ．６ （０００ —２ ００ ０ １８ １ １）７１４ ・５ ２
Ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｎ ｍ ｉ ｓ ｅ ｅ Ｐｒ ｐ ｒ ｉ ｓｏ ｎ Ｌａ ｔｎ ｙ ｈ ｓｓ ａ ｄ Ｌｕ ｎｅ ｃ ｎｃ ｏ ｅ ｔｅ ｆＬｏ ｇ－ ｓｉ ｇ Ｐｈｏ ｐ ｒ Ｓｒ ￣ ： ｓ ｈｏ ＡｌＯ４Ｅｕ Ｄｙ Ｎａ ｐ ｒ ｉ ｌｓ ｎｏ ａ ｔｃｅ
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燃烧法制备SrAl2O4-Eu,Dy超长余辉发光材料实验报告
中南民族大学实验报告实验课名称：化学综合实验指导老师：唐万军学生姓名：专业：班级：学号：实验名称：燃烧法制备SrAl2O4:Eu,Dy超长余辉发光材料实验日期：组别：实验成绩：一、目的要求1、了解稀土掺杂铝酸盐长余辉材料的合成方法与应用领域。
2、设计实验方案，采用燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，测试其发光特性。
3、学会使用LS-55光度计和屏幕亮度计，根据X射线粉末衍射谱图，分析鉴定多晶样品的物相。
二、基本原理长余辉发光材料也被称作蓄光材料，或者夜光材料，指的是在自然光或其它人造光源照射下能够存储外界光辐照的能量，然后在某一温度下（指室温），缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的光致发光材料。
20 世纪90 年代以来，开发的以碱土铝酸盐为基质的稀土长余辉发光材料, 以其优异的长余辉发光性能，引起了人们对长余辉发光材料的广泛关注。
目前稀土离子掺杂的碱土铝(硅)酸盐长余辉材料已进入实用阶段。
国内较大的生产厂家有大连路明、济南伦博、重庆上游等。
市场上可见的产品除了初级的荧光粉外，主要有夜光标牌、夜光油漆、夜光塑料、夜光胶带、夜光陶瓷、夜光纤维等, 主要用于暗环境下的弱光指示照明和工艺美术品等。
随着长余辉材料的形态从粉末扩展至玻璃、单晶、薄膜和玻璃陶瓷，对长余辉材料应用的探讨也从弱光照明、指示等扩展到信息存储、高能射线探测等领域。
长余辉材料受到人们越来越多的重视。
从基质成分的角度划分，目前长余辉发光材料主要包括硫化物型、碱土铝酸盐型、硅酸盐型及其它基质型长余辉发光材料。
不同长余辉发光材料的发光性能见表1。
表1 不同长余辉发光材料的发光性能发光材料发光颜色发光谱峰波长/nm 余辉时间/minBaAl2O4:Eu,Dy 蓝绿色496 120CaAl2O4:Eu,Nd 蓝紫色446 1000Sr4Al14O25:Eu,Dy 蓝绿色490 2000SrAl2O4:Eu,Dy 黄绿色520 4000Sr2MgSi2O7:Eu,Dy 蓝色469 2000Y2O2S:Eu3+,Ti4+,Mg2+红色626 500CaTiO3:Pr3+红色613 40光致发光可以分为以下几个过程：①基质晶格吸收激发能；②基质晶格将吸收的激发能传递给激活离子，使其激发；③被激发的离子发光而返回基态。
稀土长余辉发光材料SrAl2O4Eu2+,Dy3+的制备及性能研究【开题报告】
毕业设计开题报告高分子材料与工程稀土长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的制备及性能研究一、选题的背景、意义碱土铝酸盐长余辉发光材料是一种光致蓄光型发光材料，可通过吸收各种可见光发现自发光功能。
它可以作为一种添加剂，均匀的分布到各种介质中，制成发光涂料、发光油墨、发光纤维、发光塑料、发光树脂、发光纸张、发光玻璃、发光陶瓷、发光搪瓷和发光大理石等。
从而，广泛应用于安全应急、交通运输、建筑装演、仪器仪表、电力、矿山、服装和工艺品等诸多领域[1-9]。
目前关于Eu2+激活的绿色碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究十分活跃，其材料及相关的发光品种己经工业化和商品化。
以SrA12O4:Eu2+, Dy3+为代表的铝酸盐长余辉材料，激发光谱范围广，发射光谱在可见光区，发光亮度高，余辉时间长，化学稳定性好，无毒无放射性，是一种环境友好材料。
因此在安全应急、交通运输、建筑装演、仪器仪表、电力、矿山、服装和工艺品等诸多领域有广泛应用。
目前，研究制备新工艺提高发光粉的发光强度和余辉性能，完善长余辉发光机理，增加发光颜色品种以扩大发光材料应用范围是这一领域的研究热点。
根据前面的文献综述，关于碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究己有广泛的报道，但仍有许多理论和应用上的问题有待于解决。
首先，在发光粉的合成与制备方面，采用传统的高温固相法合成发光粉体，热处理时间长，合成的粉体颗粒太大，须经球磨工艺碾磨成较细颗粒才具有实用价值。
球磨工艺不但增加制造成本，同时还破坏粉体晶粒结构，降低粉体长余辉发光性能。
因此，开发新的合成工艺，降低合成温度，缩短合成时间，制造出无须碾磨的超细发光粉有着很大的实际应用价值;其次，长余辉发光材料中铁杂质的存在是影响发光性能的一个重要因素，因此研究铁杂质对发光体的碎灭作用，将有利于提高材料发光性能，为实现对其它杂质的定向控制提供理论依据;第三，为了提高长余辉发光性能，将纳米的氧化铕原料应用到制备中，有利于全方位思考，全面提高商品发光性能。
SrAl_2O_4_Eu_2_Dy_3_长余辉材料发光性能与温度依赖研究
收稿日期：2011-04-20。
收修改稿日期：2011-06-02。
国家自然科学基金(No.50872045，21071063)资助项目。
＊通讯联系人。
E -mail ：tliuyl@ ；会员登记号：S060017521P 。
SrAl 2O 4∶Eu 2+，Dy 3+长余辉材料发光性能与温度依赖研究阳区刘应亮＊余彩霞沙磊雷炳富阳运华郑明涛(暨南大学化学系，纳米化学研究所，广州510632)摘要：对SrAl 2O 4∶Eu 2+，Dy 3+长余辉材料在100~500K 温度之间的发光性能进行研究。
实验结果表明，材料的荧光及余辉强度在特定温度区间内呈线性变化，在热释峰所在温度范围具有较好的发光性能。
其变化规律表明SrAl 2O 4∶Eu 2+，Dy 3+长余辉材料内部陷阱中电子的释放包括瞬时释放和延时释放两种类型，其中电子瞬时释放进而跃迁发光是荧光的组成部分，延时释放产生的跃迁则导致余辉发光。
陷阱和电子的复合与陷阱中电子释放过程均随温度升高而增强，但温度过高时会发生热猝灭。
材料荧光强度与余辉强度在特定温度区间内随温度呈线性变化关系表明其可以作为一种光纤温度传感材料。
关键词：SrAl 2O 4∶Eu 2+，Dy 3+；发光性能；温度依赖；长余辉中图分类号：O614.33+8；O614.342；O614.32+2文献标识码：A文章编号：1001-4861(2011)09-1715-06Temperature Dependence of Luminescence Property of SrAl 2O 4∶Eu 2+,Dy 3+PhosphorsYANG Qu LIU Ying -Liang ＊YU Cai -XiaSHA Lei LEI Bing -Fu YANG Yun -HuaZHENG Ming -Tao(Nanochemistry Institute and Department of Chemistry,Jinan University,Guangzhou 510632,China )Abstract:Luminescence property of SrAl 2O 4∶Eu 2+,Dy 3+phosphors in different temperatures between 100K and 500K was studied in this paper.The results indicate that fluorescence and afterglow intensity take on linear change in certain temperature range and obtain perfect luminescence property at the temperature of thermo -luminescence peak of SrAl 2O 4∶Eu 2+,Dy 3+phosphors.What is more,the regular changes between fluorescence or afterglow intensity of SrAl 2O 4∶Eu 2+,Dy 3+phosphors and temperature reveal that the electron release process composes of instantaneous release process and time -lapse release process.The luminescence induced by instantaneous release process is the component of fluorescence and the time -lapse release process induces afterglow luminescence.These processes become active with the increase of circumstance temperature and appear temperature quenching when the circumstance temperature is too high.The fluorescence and afterglow intensity of SrAl 2O 4∶Eu 2+,Dy 3+phosphors are changed linearly by circumstance temperature,which indicates its potential applications in fiber -optical thermometer material.Key words:SrAl 2O 4∶Eu 2+,Dy 3+;luminescence property;temperature dependence;long -afterglow长余辉发光材料是指对材料的光辐照停止以后，在一定温度下(通常指室温)，依然能够持续较长时间发光的材料。
SrAl2O4_(Eu2+,Dy3+)荧光粉的制备、表面改性以及光学性能的研究
SrAl2O4_(Eu2+,Dy3+)荧光粉的制备、表面改性以及光学性能的研究SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)是一种具有良好荧光性能的材料，广泛应用于LED照明、显示器件等领域。
本研究通过溶胶-凝胶法制备了SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)荧光粉，并对其进行了表面改性，以提高其荧光性能。
首先，我们采用溶胶-凝胶法制备了SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)荧光粉。
将适量的Al(NO3)3、Sr(NO3)2、Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶解在乙醇中，加入适量的NH4HCO3进行缓慢滴加，并用超声波辅助搅拌，形成透明的凝胶。
将凝胶在空气中干燥，并在高温下煅烧，最终得到SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)荧光粉。
为了改善SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)荧光粉的表面性能，我们采用了表面改性的方法。
首先，将荧光粉分散在适量的正己烷中，并加入适量的表面改性剂，进行超声处理。
然后，通过离心分离，将表面改性剂吸附在荧光粉表面，形成稳定的表面修饰层。
通过对SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)荧光粉的光学性能进行测试，结果显示，经过表面改性后的荧光粉具有更高的荧光强度和更长的发光寿命。
这是由于表面改性剂的存在，能够有效地抑制荧光粉表面的非辐射复合过程，提高荧光效率。
此外，我们还对SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)荧光粉进行了光谱性能的研究。
结果表明，荧光粉的发射峰位于蓝光区域，具有较宽的发射光谱。
同时，荧光粉的激发光谱在UV光区域也有较高的吸收强度，能够有效地吸收各种光源。
综上所述，通过溶胶-凝胶法制备的SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)荧光粉具有较高的荧光性能。
经过表面改性后，荧光粉的荧光强度和发光寿命得到了进一步提高。
这一研究为SrAl2O4:(Eu2+,Dy3+)荧光粉在LED照明、显示器件等领域的应用提供了基础研究。
燃烧法合成SrAl2O4：Eu 2+,Dy 3+铝酸盐长余辉发光材料的工艺优化研究
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（ ．ｃ ｏ ｌｏ ｔｒａｓＳ ｉｎ ｅａ ｄ Ｅ ｇｎ ｅ ｎ ， ａ ｉｅｓｔ ｏ ｔｉｓ Ｙｉｃ ｕ ｎ ７ ０ ２１ Ｃ ｉａ； １Ｓ ｈ ｏ ｆＭａｅ ｌ ｃｅ ｃ ｎ ｎ ｉｅ ｒ ｇ Ｎｏ ｈ Ｕｎｖ ｒｉ ｆｒＥｈｃ ， ｎ ｈ ａ ５ ０ ， ｈｎ ｉ ｉ ｙ ２Ｓ ｈ ｏ ｆＣｖｌ ｎ ｉｅ ｒ ｇａ ｄＷａｅ ｏ ｓｒａ ｃ ， ｎ ｘａＵｎｖ ｒｉ Ｙｉｃ ｕｎ ７ ０ ２ ， ｉａ ．ｃ ｏ ｌ ｉｉ Ｅ ｇｎ ｅ ｎ ｎ ｔｒＣ ｎ ｅｖ ｎ ｙ Ｎｉｇ ｉ ｉｅ ｔ ｏ ｉ ｓ ｙ， ｎ ｈ ａ ５ ０ １ Ｃｈｎ ）
第３ ３卷 第 ５期 ２１ ０ ０年 ９月
兵 器 材 料科 学 与工 程
ＯＲ ＤＮＡＮＣ Ｅ ＭＡＴ ＲＩ Ｃ ＥＮＣ Ｅ ＡＬ Ｓ Ｉ Ｅ ＡＮＤ ＮＧＩ ＥＲ Ｎ Ｅ ＮＥ Ｉ Ｇ
燃烧法合成SrAl2O4：Eu0.02,Nd0.02长余辉发光材料
稀土 发光 材 料 的广 泛 应 用 ， 引起 了众 多 研究 者 极大 地兴趣 。理论 研究 和 实际应 用对 发 光材料 的性 能也 提 出 了各 种要 求 ， 材 料 的特性 与合 成 方
仪器 ：ｅ ｅ多功 能 Ｘ 射线 衍 射仪 ；ｅｋｎ Ｅｍｅ ＢＤ Ｐ ｒｉ ｌ ｒ Ｌ 一 ５荧 光分 光光 度计 ； 立 叶变换 红外 光谱 仪等 。 Ｓ５ 傅
物 置 于 ６０Ｃ 高 炉 中燃 烧 得 到 的 产 物 性 能 最 好 ，与其 他 的方 法相 比 ，该 法 具 有 合 成 温 度 低 、 反 应 时 间 短 、 ０ ￣的
产 物 分散 性 好 、粒 度 小 等 优点 。
【 键 词】燃 烧 法 ；铝 酸锶 ；稀 土 ；发 光 关
［ 图分 类 号】Ｏ １． ＊ 中 ６４２ ２ ［ 献 标 识码 】Ａ ［ ３ 文 文章 编 号】１７ － ７ ８（０ ７ ８ ０ １－ ４ ６ ３４ １ ２０ ）０ － ０２ ０
马弗 炉 中， ５ ０ ８ ０Ｃ的较 低 温度 ， ５ ℃为变 化 从 ５－０￣ 以 ０
用该 法 制得 的荧 光粉 粒 度 小， 比表 面积 大 ， 细后 发 磨
光亮 度 影响 不大 的优 点 ， 外 在 反应 过 程 中 如果 有 另 低价 稀土 离子 存在 的话 ，也不 需 要另 加还 原 气氛 的
Ｖ０ ． ８ １２ Ｎｏ ８ ．
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燃烧法合成 ＳＡ２４ ｕ０Ｎ 长余辉发光材料 ｒＩ ： ，ｄ ０ Ｅ０ ． ２
钟 路 平 周 小春 何 木 成 ，范 洪玲 ， ，
（． 冈 山学 院 化 学 化 工 学 院，江 西 吉 安 ３ ３０ ；２ １ 井 ４ ０９ ．枫 田 中学 ， 西 安 福 ３３ ２ ； 江 ４ ２６ ３井 冈 山学 院 体 育 学 院 ，江 西 吉 安 ３ ３０ ） ． ４０９
燃烧法表面处理的SrAl_2O_4∶Eu~(2+)
２ 实
验
２ １ 实验原 料 ．
实 验 中使用 的原 材 料 包 括 ： 氧化 铝 （ １０ ） Ａ ， ， 分析纯 ； 碳酸锶 （ｒＯ ）分析纯 ； ＳＣ ， 氧化铕 （ｕＯ ）纯 Ｅ： ， ，
度 ９ ．９ ％ ； ９９９ 氧化 镝 （ ｙ０ ） 纯 度 ９ ．９ ％ ； 酸 Ｄ ２ ， ９ ９９ 硼 （ ， Ｏ ） 分析纯 ； ［ Ｎ ： Ｏ］分 析 纯 。 ＨＢ ，， 尿素 （ Ｈ ）Ｃ ，
光材 料体 系 中应用 最广 泛 的材 料 之 一 ＿ Ｊ ｌ 。然 而
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ห้องสมุดไป่ตู้
Ｄ “ 长 余 辉 发 光 材 料 在 应 用 过 程 ｙ
中存 在耐水 性 差 的 缺点 ， 易 与水 发 生反 应 产 生 极 化 学 降解 而丧 失发 光 性 能 Ｊ这 一 缺 陷极 大地 限 ，
盐发 光 材料 的耐 水性 。 燃 烧法作 为 一 种 无 机材 料 的合 成 方 法 ， 广 被 泛应 用 于无 机 发 光 材 料 的 制 备 和合 成 ¨ 。 本
表 面处理 的手段提 高 ＳＡ Ｅ ， ｙ ｒ１ ：ｕ Ｄ ¨长 余辉 发 Ｏ
光 材料 的耐水 性 ， 拓 展 材 料 的应 用 范 围具 有 重 对
粒， 如氧化 铝 ¨ 二 氧 化 硅 ¨ 。、 ｕ等 ； 者 通 过 原 位 或
化 学 反应 的方 式 在 粒 子 表 面 生成 耐 水 性 物 质 ， 如
高 了材 料 的耐水 性能 。
氟化 物 ¨ 、 酸盐 等 ， 方 法 主要 包 括 液 相 沉 磷 其
淀 和 高 温 固 相 法 。 此 外 采 用 溶 胶一 胶 的 方 凝 法 Ｊ 以正硅 酸 乙 醋 为 原 料 ， 可 以在 发 光 粉 颗 ， 亦 粒表 面获 得 纳米 二氧 化硅 包覆 层 。但该 方 法本 身
稀土长余辉发光材料SrAl2O4Eu2+,Dy3+的制备及性能研究【文献综述】
文献综述稀土长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的制备及性能研究一、前言长余辉发光材料属于光致发光材料的一种,发光持续时间较长,最长可达十几个小时,也称蓄光型发光材料、荧光粉等。
由于长余辉发光材料的余辉和温度特性,即使用环境温度变化时材料和制品的发光亮度会相应改变[1],因而,长余辉发光材料除被用做蓄光材料外,还可用作制备传感器的敏感材料。
近年来,长余辉发光材料的应用研究不断进展,范围也迅速扩大,已在消防安全、建筑装饰、涂料油墨、陶瓷器件、交通运输和城乡建设等发挥着照明、指示、装饰等作用.长余辉发光材料的种类与特性1）金属硫化物体系长余辉发光材料。
即传统的、第一代。
典型代表是ZnS∶Cu, Co材料，其发光颜色多样,弱光下吸收速度较快,但余辉时间短,化学性质不稳定,易潮解。
虽然加入放射性元素后可克服以上缺点,可是放射性元素对环境和人体会造成危害,从而极大地限制了它的应用。
2)铝酸盐体系长余辉发光材料。
目前,铝酸盐体系中发光性能比较优异的长余辉发光材料主要是MAl2O4∶Eu3 + , R3 + (Dy3 + , Nd3 +等) ，其发射峰主要是集中在蓝绿光波段,亮度高,余辉时间长,且化学稳定性好[2]。
铝酸盐体系长余辉发光材料的突出优点是余辉性能超群、化学稳定性好和光稳定性好;缺点是遇水不稳定、发光颜色不丰富。
3)硅酸盐体系长余辉发光材料. 化学稳定性好、耐水性强、紫外辐照性稳定、余辉亮度高、余辉时间长、应用特性优异等特点,弥补了铝酸盐体系的不足,将长余辉材料的研究推向了一个新的时代。
目前,获得实际应用的长余辉发光材料主要是传统的硫化物体系长余辉材料和掺有稀土元素的长余辉发光材料。
本文主要综述了稀土掺杂Eu2+,Dy3+的铝酸盐体系长余辉发光材料的制备及发展。
二、稀土长余辉发光材料制备工艺1．高温固相反应法[3-6]高温固相法是合成发光材料中应用最早和最多的一种方法。
固相反应通常取决于材料的晶体结构和缺陷结构，而不仅仅是成分的固有反应性能，固相反应的充要条件是反应物必须相互接触，即反应是通过颗粒间界面进行的。
缺陷化学教学中的实验实例：Dy,Eu掺杂SrAl_2O_4长余辉发光材料
￣
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） ＋ １ ０ ０。 一ｓ ｒ Ａ１ Ｏ ＋ Ｈ ｏ＋ Ｎ ＋ ｃ（ ）
在 燃烧 过程 中 ， 加 入 的掺杂 离 子 Ｄ ｙ 什和 Ｅ ｕ 引 同时 进 入 Ｓ ｒ Ａ１ 。 Ｏ 晶格 ，而 在尿 素 产 生 的 还原 气 氛 中 ，
２ Ｏ １ ３年 ５月
Ｍ ａ ｙ ． ２ ０ １ ３
文章编号 ： ｉ ０ ０ ０— ５ ４ ７ １ （ ２ ０ １ ３ ） Ｏ ５一 Ｏ １ ７ ３ 一Ｏ ４
缺 陷化 学教 学 中的 实 验 实例 ： Ｄ ｙ ， Ｅ ｕ掺 杂 Ｓ ｒ Ａｌ ２ Ｏ４ 长余 辉 发 光 材 料 ①
１ 实 验 部 分
１ ． １ 实 验 原 理
本 实 验采 用燃 烧法 合 成 Ｄｙ ， Ｅ ｕ掺 杂 Ｓ ｒ Ａ１ Ｏ 长余 辉 发光 材料 ， 在 反应 过程 中加 入尿 素做 助燃 剂 ，同
时尿 素还起 到 提供 还原 气氛 和保 护气 氛 的作用 ．其反 应方 程 为 ：
建（ １ ９ ７ ６ ） ，男 ，重 庆人 ，讲 师 ，主 要 从 事 无 机 材 料 化 学 研 究 ．
１ ７ ４
１ ． ２ 试 剂 及 设 备
西 南师 范大 学学报 （ 自然 科 学 版 ）
ห้องสมุดไป่ตู้
第３ ８卷
主要 试 剂 ：氧化 铕 ，氧化镝 ，硝酸 锶 ， 硝 酸铝 ， 尿 素 ，硼 酸 ，稀硝 酸． 玻璃 器皿 及设 备 ： 分 析天平 ，烧杯 ， 玻棒 ， 移液管， 磁 力加 热搅 拌器 ，马弗炉 ， 刚玉 坩锅 ， 荧 光光 度计 ，
Ｅｕ 将 被进 一 步还 原为 Ｅ ｕ ．
sral2o4 eu dy长余辉发光材料发光原理
sral2o4 eu dy长余辉发光材料发光原理
Sral2o4: Eu Dy长余辉发光材料是一种具有发光特性的材料。
其发光原理是基于稀土离子Eu和Dy的激发态和基态之间的能级跃迁。
在低温下，当材料受到外界能量激发时，Eu和Dy离子的电子会
跃迁到高能级状态。
当激发结束后，这些离子会逐渐返回稳定的基态，并释放出携带能量的光子。
这个过程是通过非辐射跃迁完成的。
Sral2o4: Eu Dy长余辉发光材料的发光颜色主要取决于Eu和Dy
的离子组态和能级结构。
具体来说，Eu离子的激发态到基态的跃迁会
产生红色或橙色的发光，而Dy离子的跃迁则会产生黄色或绿色的发光。
这种材料可以在夜间或黑暗环境中发出可见光，并持续一段时间，所以被广泛应用于荧光材料、发光涂料以及光学标记等方面。
需要注意的是，在实际应用中，除了Eu和Dy离子的含量和组态，材料的制备工艺和结构也会对发光性能产生影响。
因此，对Sral2o4: Eu Dy长余辉发光材料的研究与开发仍在不断进行中，以进一步提高其发光效率和发光颜色选择的范围。
纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的制备与性能
纳米SrAl2O4：Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的制备与性能肖琴;肖丽媛;刘应亮【摘要】采用水热-均匀共沉淀法制备了纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料.通过XRD、TEM、荧光光谱、热释光谱对其结构和性能进行分析.XRD结果表明所制备的SrAl2O4:Eu2+Dy3+纳米发光材料为单相,属单斜晶系.TEM测试表明纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料为规则的球状粒子,粒径为50～80 nm,且分散性良好.激发和发射光谱测试表明,样品的激发光谱是峰值在356 nm 的连续宽带谱,发射光谱是峰值位于512 nm的宽带谱,与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粗晶材料相比,激发和发射光谱都出现了"蓝移"现象.样品的热释光峰值位于358 K,适合于产生长余辉.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2010(026)007【总页数】5页(P1240-1244)【关键词】水热-均匀共沉淀法;SrAl2O4:Eu2+,Dy3+;纳米粉体;长余辉发光【作者】肖琴;肖丽媛;刘应亮【作者单位】暨南大学化学系纳米化学研究所,广州,510632;暨南大学化学系纳米化学研究所,广州,510632;暨南大学化学系纳米化学研究所,广州,510632【正文语种】中文【中图分类】O614.23+2;O614.3+1;O614.33+8;O614.342纳米材料因量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应而具有不同于体相材料的光、电、磁等特性，近年来对纳米发光材料的研究不断取得新的进展。
稀土掺杂纳米发光材料，由于与常规尺寸材料相比具有许多独特的性能，如高发光效率、高猝灭浓度和寿命等，引起人们的广泛研究兴趣[1]。
SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+是一种新型、稳定、高效的黄绿色长余辉发光材料。
这种材料具有发光效率高、余辉时间长、化学稳定性好、无放射性污染等特点，它不仅在弱光照明、指示等领域有很重要的应用价值，而且在信息存储和高能探测等方面也展示出诱人的前景[2-3]，尤其是纳米级的SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+发光材料的应用范围更加广阔。
燃烧法合成长余辉发光材料 (3)
化学化工学院材料化学专业实验报告A实验名称：燃烧法合成长余辉发光材料年级：2012级材料化学日期：2014/10/09 姓名：学号：同组人：一、预习部分A金属硫化物体系长余辉发光材料金属硫化物体系是第一代长余辉发光材料, 它们的显著特点是发光颜色多样, 可覆盖从蓝色到红色的发光区域, 但是化学性质不稳定, 发光强度低, 余辉时间短。
铝酸盐体系长余辉发光材料铝酸盐体系长余辉发光材料的突出特点是:1.余辉性能超群, 化学稳定性好。
2.光稳定性好。
3.缺点是遇水不稳定、发光颜色不丰富。
硅酸盐体系长余辉发光材料系列硅酸盐长余辉发光材料的特点如下:1.化学稳定性好, 耐水性强, 用 5% 的 NaOH溶液浸泡, 室温下铝酸盐长余辉发光材料在 2~ 3小时之后就不发光, 而 SB 可在 20 天之内保持发光性能不变。
2.在某些行业如陶瓷行业应用好于铝酸盐长余辉发光材料。
3.发光颜色多样, 与铝酸盐长余辉发光材料互补。
高温固相合成法对于长余辉发光材料的制备, 一般采用高温固相合成法, 该方法是将达到要求纯度、粒度的原料按一定比例称量, 并加入适量的助熔剂充分混合研磨, 然后在一定的温度、气氛、加热时间等条件下进行灼烧, 灼烧的最佳温度、时间是由具体实验确定; 灼烧的气氛由具体材料确定, 一般的长余辉材料是在还原性气氛下进行的。
另外, 一些材料灼烧之后, 还需经洗粉、筛选等工艺才可得到所需的长余辉材料。
溶胶-凝胶( Sol-gel)法溶胶-凝胶( Sol-gel) 法是应用前景非常广泛的合成方法, 它主要优点在于在较低的温度下合成产品, 且产品均匀性好、粒径小, 是一种有效的软化学合成法。
目前此法已成功地合成了铕激活的铝酸锶蓄光材料。
水热合成法该法是以液态水或气态水作为传递压力的介质, 利用在高压下绝大多数的反应物均能部分溶于水而使反应在液相或气相中进行。
该法也合成了铝酸锶铕。
燃烧法该法是针对高温固相法制备中的材料粒径较大, 经球磨后晶形遭受破坏, 而使发光亮度大幅度下降的缺点而提出的。
SrAl_2O_4Eu~2+、Dy~3+、Ho~3+长余辉发光材料的燃烧法合成及其发光性能
第26卷第2期 中南民族大学学报(自然科学版) V ol .26No.22007年6月 J ou rnal of Sou th 2Cent ral U niversit y for N at i onal ities (N at .Sci .Ed it i on ) Ju n .2007αSr A l 2O 4:Eu 2+、D y 3+、Ho3+长余辉发光材料的燃烧法合成及其发光性能赵长亮 尹盛玉 宋华杰 徐咏钗 陈栋华3(中南民族大学催化材料科学湖北省暨国家民委2教育部共建重点实验室,武汉430074)摘 要 利用燃烧法在600℃合成了S rA l 2O 4:Eu 2+、Dy 3+、Ho 3+长余辉发光材料.所得产物分别进行了XRD 、T E M 、FL 测试和激发一定时间后的亮度测试,分析结果表明:所得燃烧产物都单一的S rA l 2O 4相,TEM 测试表明磷光体的平均粒径在50nm 左右,发射光谱表明最大发射峰位于513n m ,产物的亮度测试表明,SrA l 2O 4:Eu 2+、Dy 3+中掺入一定量的Ho 3+,会使其余辉性能增强.关键词 长余辉磷光体;燃烧法合成;铝酸锶;发光性能;稀土化合物中图分类号 TB 383 文献标识码 A 文章编号 167224321(2007)022*******Syn the sis of Sr Al 2O 4:Eu 2+,D y 3+,Ho 3+L on g P er s isten t Phosphor byCo m bust ion P r ocesses an d Its O pt i ca l P r oper t i esZ ha o Ch ang liang Y in S h engy u S ong H uaj ie X u Yon g cha i Ch en D ong h uaAbstra ct Eu 2+,Dy 3+and Ho 3+co 2doped stro ntiu m a lu m ina te w ith h i gh b rightne ss and l ong per sistent lu m inescence w e re p repa red by the com busti on m ethod at 600℃.The phosphor pow de r s w e re fur the r inve stiga ted by X 2ray d i ff racto m ete r (XRD ),t rans m issi on e lectron m ic ro scopy (TE M ),pho to lu m ine scence excita ti on and em issi on spectra (PL )and br igh tne ss m ete r .T he ana lyt i ca l resu lt s indicate s tha t the S r A l 2O 4is single 2phase .T he ave rage pa rt i c le size of the S rA l 2O 4:Eu 2+,D y 3+,Ho 3+long pe r sisten t phosphor p ar ticle s is about 50nm.The S rA l 2O 4:Eu 2+,Dy 3+,Ho 3+pow de r s show ed an em issi on p eak a t 510n m .The decay ti m e of the p er sistence indicates tha t the pe rsistent lu m inescence phospho r of S rA l 2O 4:Eu 2+,Dy 3+,Ho 3+have be tte r p ho s p hor escence than the S rA l 2O 4:Eu2+,Dy 3+w hen doped w ith the Ho 3+.Keywor ds long pe rsistent pho spho r ;com busti on synthesis ;stro ntiu m a lu m ina te ;op tical p rope rt i e s ;rare ear th compoundsZha o Changl i ang M a ste r ′s C anditate,Key L abo rato ry of Ca talysis and M ate ria ls Science of the Sta te Ethnic A ffa ir s Comm issi on &M inist ry of Educat i on ,H ube i P rovince ,SCU FN ,W uhan 430074,Ch ina 近年来,在蓝绿光范围内稀土离子Eu 2+激活的碱土铝酸盐长余辉发光材料已引起了众多学者的广泛研究[1～4].与传统的硫化物长余辉材料相比,Eu 2+、Dy 3+搀杂的碱土铝酸盐具有发光效率高、余辉时间长、化学稳定性好、无放射性污染等特点[5],因而在高速公路发光油漆、建筑及陶瓷制品、发光表拨号盘、警示及逃生标牌等方面存在广阔的应用领域[6].当前铝酸盐体系长余辉发光材料的合成工艺大部分采用高温固相法.高温固相法虽然生产工艺简α收稿日期 622 3通讯联系人陈栋华(62),男,教授,26@作者简介 赵长亮(2),男,硕士研究生,研究方向材料物理化学,2z @y 基金项目 湖北省自然科学基金重点资助项目(B )2000912194E m ail :chendh 4ho t m ail.com 1979:E m a il:hch 2001A A 009单,但存在合成温度高的缺点,一般在1300℃以上,煅烧产物最后还需研磨才能使用,而试验表明研磨后的磷光体发光强度和余辉性能大大降低.随着材料科学技术的发展,一些软化学合成方法,诸如溶胶2凝胶法[729],共沉淀法[5]、微波法[10]及燃烧法[11214]已成功应用在S r A l2O4及其磷光体材料的合成.所有这些方法均引入了液相,从而每种成分可以准确控制和充分混合[15],反应在液相中进行,而传统方法是氢气做还原气氛的气固反应.相比之下,燃烧法使反应更完全,反应效率也增大,并且具有快速、便捷的特点.近年来,关于黄绿光磷光体材料Sr A l2O4:Eu2+及Sr A l2O4:Eu2+、Dy3+的研究和报道很多.但大多报道的是其合成工艺的改革,对于搀杂离子也局限于1种或2种.本文用燃烧法合成搀杂3种稀土离子的长余辉材料,通过测试和讨论找到了合适的稀土搀杂比例和搀杂量.与搀杂2种离子的S r A l2O4: Eu2+、Dy3+磷光体材料相比,发光性能有了一定的提高.1 实验1.1 药品实验所用药品为:Sr(NO3)2(A.R)、A l(NO3)39H2O(A.R)、Eu2O3(A.R)、D y2O3(A. R)Ho2O3(3N)、H3BO3(A.R)、CO(NH2)2(A.R)、HNO3(A.R).1.2 实验仪器所得产物的性能表征:使用PekinE l m e r L S255型荧光光谱仪测量了粉体的激发和发射光谱, B ruke r D8X2射线衍射仪对燃烧后的产物进行晶体物相分析.F E I T ecnai G20透射电子显微镜观测了燃烧后粒子的大小和形貌,用ST286LA屏幕亮度计测量了产物激发一定时间后的亮度并绘制了亮度2时间曲线.1.3 合成方法按表1所给的各物料摩尔比称取A l(N O3)39H2O和S r(NO3)2,在100m L烧杯中用蒸馏水溶解,另称取Eu2O3、D y2O3和Ho2O3放入50mL烧杯并用浓硝酸溶解,合并两溶液并加入适量的H3BO3作为助熔剂,然后加入一定量的尿素做还原剂和燃烧剂溶液在℃的恒温水浴中磁力搅拌,待溶液蒸发至有少量晶体析出时,将溶液转移至3L瓷坩埚中并迅速置入已预先加热到6℃的马弗炉中随着反应的进行,可观察到溶液迅速沸腾、蒸发、膨胀、燃烧并伴随大量氨气放出.整个过程在5m in内完成.待冷却后,可观察到产物为淡黄色蘑菇云状,疏松多孔,稍加研磨,即可制成细的淡黄色粉末.表1 原料比例以及所得产物编号Tab1 R aw m a terials rati o and num b er o f com bus t i on pow ders 基质分子式稀土搀杂量�%(摩尔百分比)Eu Dy Ho产物编号Sr0.97A l2O40.010.02-(a)Sr0.97A l2O40.010.0150.005(b)Sr0.97A l2O40.010.010.01(c)Sr0.97A l2O40.010.0050.015(d)Sr0.97A l2O40.01-0.02(e)2 结果与讨论2.1 燃烧产物及煅烧产物的物相分析图1为燃烧产物的XRD图谱,分析图谱中的衍射峰并与标准卡片JSPD S742379对照,可以发现,按SrA l2O4:Eu2+、D y3+、Ho3+进行配比,600℃燃烧后所得的燃烧产物中除S r A l2O4的特征衍射峰外,并未观察到其它物质的衍射峰.燃烧产物为磷石英结构,是单斜晶系的Α2Sr A l2O4.少量掺入的激活剂离子Eu2+和辅助激活离子D y3+、Ho3+,并未改变SrA l2O4的晶体结构.图1 不同稀土掺入量所得固体粉末的XRD图谱F i g1 XRD s p ect ra o f t he pow ders w ith vari o us com po sit i on s2.2 产物的激发和发射光谱由所得产物的激发光谱(图2)可以看到,产物的激发主峰位于340nm左右.从整个谱线可以看出,激发峰为一宽带峰(280～400nm),这说明在一个宽的激发波长范围内(≤450nm),Sr A l2O4:Eu2+、Dy3+、Ho3+磷光体可以被充分激发而产生长余辉现象因而S O+、D y3+、3+对于生产实践是一种非常有实际应用价值的长余辉材料图3为所得磷光体的发射光谱,由图3可以看8 中南民族大学学报(自然科学版)第26卷.702h00m00..r A l24:Eu2Ho.图2 不同稀土掺入量所得磷光体粉末的激发光谱Fig 2 Excitat i on s p ect rum of t he p ho s p ho r pow dersw it h var i ou s compo s iti o ns到,发射主峰在510nm 左右,并且只有一个发射峰,这表明在Sr A l 2O 4:Eu 2+、Dy 3+、Ho 3+中,只有一个发光中心,是由Eu2+的4f 65d 1→4f 7宽带跃迁产生的.此外,与传统的高温固相法所得的产物相比,发射主峰向短波方向出现了蓝移(520→510nm )[12],这可能与Eu2+存在的晶格环境有关,因为晶格环境的不同会对Eu 2+离子的4f 65d 124f 7跃迁产生相当大的影响.由于内层电子的屏蔽作用,Eu 2+的4f 65d 1激发态比4f 7基态对晶格环境更加敏感,5d 层电子与晶格的连接可能更紧密,这将导致4f 与5d 混合能态被晶格环境劈裂,从而导致发射峰出现蓝移[15].图3 不同稀土掺入量所得磷光体粉末的发射光谱Fig 3 Em issi o n s p ect rum o f t he pho s p ho r pow ders w ithvari ou s compo s it i on s对于其发光机理,T .M a tsuzaw a [16]等指出:S r A l 2O 4:Eu 2+发光体经紫外光或X 射线照射后,显示出光电导性,而且光电导载流子是空穴.在S r A l 2O 4:Eu 2+发光材料中,Eu 2+是发光中心.在S r A l 2O 4:Eu 2+、D y 3+中,D y 3+离子作为空穴陷阱(D y 3++→D y 4+),2+作为电子陷阱(2++→+)文[6]认为,D y 3+离子引入到+激活的铝酸锶发光材料中产生了高密度的陷阱能级这些陷阱能级具有合适的深度,在室温下陷入到陷阱中的空穴容易以适当的速度释放,这样产生了强的长余辉发光.由图2和图3可以看到,含有2种稀土离子Eu 2+,Ho 3+的长余辉材料Sr A l 2O 4:Eu 2+、Ho 3+,其激发和发射峰相对于S r A l 2O 4:Eu 2+、Dy 3+和Sr A l 2O 4:Eu 2+、Dy 3+、Ho 3+都向短波方向出现了移动,这可能是由辅助激活离子Ho 3+造成的,由于Ho 3+提供的陷阱能级与D y 3+不同,导致激发和发射峰向短波方向移动.对于其移动的原因的深入探讨还在进一步研究中.2.3 产物的形貌分析由TEM 照片可观察到燃烧所得产物的粒子大小在40～60nm 之间(图4).由于燃烧时有大量气体放出,燃烧后产物呈疏松多孔形态,用研钵稍加研磨就可以得到较细的粉末.同时可以看到,所得的产物有团聚现象,这可能与燃烧时的温度有关.由于燃烧是在很短时间内完成,燃烧时的最高温度大约在1600℃左右,在高温下,粒子就出现了团聚。
稀土超长余辉材料的制备实验报告
①高温固相法，高温固相法操作方便，成本相对较低，但它存在合成温度高、单相化合物难以得到，且晶粒粗大以及经磨细后会使发光亮度大幅度下降等缺点。
②溶胶-凝胶法，溶胶-凝胶法的优点是合成产物纯度高，化学组成均匀，合成温度低，可以控制颗粒尺寸，而且产物的颗粒度比较均匀。选用合适的工艺参数，可制成纳米磷光体。但该方法操作复杂且成本高。
（2）温度特性：发光材料在使用或加工过程中，会随温度的变化使发光亮度有一定改变。因使用环境温度变化而引起材料发光亮度的改变可称为动态温度特性。
（3）采用较合理的物料配比，使用纯度高的原料，防止被污染，加入助熔剂也有利于增加发光粉体的余辉强度和余辉持续时间，采用隔绝空气骤冷的冷却工艺对提高发光性能均有利。
长余辉时间的长短取决于陷阱能级中的电子数量及其返回激发态能级的速率，长余辉的强度则取决于陷阱能级中的电子在单位时间内返回激发态能级速率。铝酸锶铕中镝的加入对延长发光体余辉时间十分有利。
2.影响发光材料性能的主要因素有哪些？如何保证和提高其性能？
粉末粒度、基质结构、原料纯度、温度、助熔剂等对铝酸盐发光材料长余辉性能有影响，而且杂质猝灭也是影响其余辉特性的重要因素。
指导老师
Instrcutor田一光
附图1：XRD谱图
附图2：紫外灯照射下的发光图
附图3：荧光谱图
③共沉淀法，化学共沉淀法制备的粉体具有组成均匀，纯度高，颗粒细小等优点，已经逐步应用于发光材料的粉料制备。共沉淀法制备发光材料时不仅要选定合适的沉淀剂，而且要控制沉淀时的pH值。同时指出不同的合成方法对磷光体的性能也有影响。
④微波法：主要优点是，微波合成可改进合成材料的结构和性能；微波加热样品后，可以使样品在周围的低温环境中实现较快速降温；能够改善劳动环境和劳动条件；微波煅烧可以有效节省能源。
燃烧法合成超细SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料
燃烧法合成超细SrAl2O4：Eu2+,Dy3+长余辉发光材料孙文周;赵文娟;蒋亮
【期刊名称】《中国粉体技术》
【年(卷),期】2011(017)003
【摘要】利用氧化还原反应燃烧过程合成SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,采用荧光光谱、X射线衍射、扫描电镜、余辉测试等多种测试手段研究产物的性质,并从多方面与高温固相法合进行对比.结果表明:燃烧法合成的产物为单斜晶系的SrAlO4,结晶干净完整,晶粒尺寸在0.3～1μm之间;光谱分析显示燃烧法合成材料发射波长为514 nm.相比高温固相法,燃烧法在工艺上具有低温、快速、节能的优点,所得产物易于粉碎,晶粒大大减小.
【总页数】4页(P26-29)
【作者】孙文周;赵文娟;蒋亮
【作者单位】北方民族大学材料科学与工程学院,宁夏银川750021;宁夏大学水利与土木工程学院,宁夏银川750021;北方民族大学材料科学与工程学院,宁夏银川750021
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.4
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磊;余彩霞;雷炳富
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溶液燃烧法制备长余辉发光材料——介绍一个大学化学综合性实验
溶液燃烧法制备长余辉发光材料——介绍一个大学化学综合
性实验
周盈吉;唐子灵;周丁香;唐万军
【期刊名称】《大学化学》
【年(卷),期】2024(39)1
【摘要】介绍了一个长余辉发光材料的制备、表征,及性能测试的大学化学综合性实验。
内容包括:尖晶石型碱土铝酸盐发光材料的制备,物相纯度的表征,以及发光性能的测试。
本实验安全、简单、迅速,富有观赏性。
学生通过本实验可以掌握溶液燃烧的物理化学原理,提高基本实验技能,更重要的是呈现化学之美,激发学生科学研究的兴趣。
【总页数】7页(P166-172)
【作者】周盈吉;唐子灵;周丁香;唐万军
【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】G64;O6
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燃烧法合成长余辉发光材料
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：燃烧法合成长余辉发光材料年级:2011级材料化学日期：2013-10-10一、预习部分1.长余辉发光材料长余辉发光是一种光致发光现象，是指在激发光停止照射后物质仍能够持续发光的现象。
长余辉发光材料简称长余辉材料，又称夜光材料。
它是一类吸收太阳或人工光源所产生的光发出可见光，而且在激发停止后仍可继续发光的物质。
具有利用阳光或灯光储光，夜晚或在黑暗处发光的特点，是一种储能、节能的发光材料。
长余辉材料不消耗电能，但能把吸收的自然光储存起来，在较暗的环境中呈现出明亮可辨的可见光，具有照明功能，可以起到指示照明的作用，是一种“绿色”光源材料。
尤其是稀土激活的碱土铝酸盐长余辉材料的余辉时间可达12h以上，具有白昼蓄光、夜间发射的长期循环蓄光、发光的特点，有着广泛的应用前景。
2.长余辉材料的相关指标对于长余辉发光材料，有两个重要指标，一个是初始亮度，也就是激发光源关闭时的亮度值；另一个是余辉时间，也就是发光在人眼可视的亮度范围内持续的时间。
理论上 0.32 mcd/ m2 是人眼可视值的百倍，严格地说，这种情况很难实现，首先要求可视距离非常近，否则要求标志非常大；其次要求人在黑暗中要带上足够长的时间才能适应周围环境，辨别出光亮。
所以在消防安全领域实际应用中，各规范，标准组织把 0.32 mcd/ m2 作为最低发光值。
另外，还严格限定了规定时间内的余辉亮度值，因为对于长时间显示，至一点尤为重要。
由于余辉材料需要预先激发才能产生余辉，初始亮度和余辉时间强烈依赖于激发光源种类和强度，所以又规定了激发强度和激发时间的要求。
表 1-1列出了不同标准对发光亮度的要求。
3.稀土激活的硫化物长余辉材料近 10多年来，稀土离子的掺杂使硫化物长余辉材料的研究取得较大进步。
这些硫化物长余辉材料以稀土离子（主要是 Eu ）作为激活剂，或添加Dy3+、Er3+等稀土离子或 Cu+等非稀土离子作为辅助激活剂。
燃烧法制备SrAl2O4：Eu 2+,Dy 3+长余辉发光材料
高温 固相 法 Ｅ 溶 胶一 胶 法 、 、 凝 电弧 法 、 热 合 水
成法 ｌ 、 烧 法［ ＿ 燃 ６ ］ ．
２ ， ～３ｈ 燃烧 产 物 硬度 高 ， 磨 后余 辉 性 能遭 到破 研
坏 ， 方 法 既耗 能 又 费 时＿ ． 该 ８ 因此 ， 究 新 型 的合 ］ 研 成方 法是 非常 有必 要 的．
Ｅ 、 ｙ离 子掺 入基 体 的过 程 ． 中 ， ｕＤ 其 基体 合 成 的反
应如 下 ｌ ： ｇ ］
２ １ ＮＯ３ ３ ・９ ＋ Ｓ （ Ａ （ ） Ｈ２ Ｏ ｒ ＮＯ３ ２ ６ ） ＋ ＣＯ（ ＮＨ ２ ２ ）＋
利用 燃烧 法合 成 Ｓ Ａ１Ｏ ： ｕ ， 抖长 余辉 ｒ Ｅ 抖 Ｄｙ
发光 材料 ， 大优 点 是快 捷 和 节 能． 高 温 固相 法 最 与 相 比 ， 只需 在较 低 的炉 温 （ ０ ～６ ０Ｃ） 它 ６ ０ ６ 。 下进 行 ， 整个 反应 过程 仅 需 ３ ５ｍｉ． 烧 法 使 得 在 较 低 ～ ｎ燃 温度 下 ， 速 、 能 、 效合 成 稀 土 发 光 材 料 成 为 快 节 高
计 Ｓ 一 ６ Ａ， Ｔ ８ Ｌ 北京 师 范大 学光 电仪 器 厂 ； 荧光 分 光 光度 计 Ｆ ３ 上海 棱光 技术 有 限公 司． ９，
１ ２ 反 应 机 理 ．
在 较 低 炉 温 （０ ～ ６０ ） ， ６ ０ ２ ℃ 下 以尿 素 和 硝 酸
盐 为基 质 的混 合 溶 液 受 热 被 蒸 干 ， 度 达 到着 火 温
维普资讯
燃烧法合成长余辉发光材料SrAl2O4：Eu 2+,Dy 3+
（Ａ Ｕ ＡＬＳ Ｉ Ｎ Ｅ Ｅ ＩＩ Ｎ） Ｎ Ｔ Ｒ ＣＥ Ｃ ＤＴＯ
文章编 号：１０ ０ ０—５６ （ ０７ ０ － ０ ２— ７ ４ ３ ２０ ） １ ０ ８ ０
燃烧 法合成长余辉发 光材料 ＳＡ２ ４ Ｅ ２ Ｄ３ ｒ１ｏ ￣ｕ＋ ｙ ＋
，
柴颂 刚， 张 力 ， 石 光 ， 陈立宇 ，吕君 亮
ｐ ｏ ｐ ｏ ｓｗａ ｅ ｄ ｅ— ｉ ｅ ｗ ｔ ｅ ｇ ｆ ｍｏ ｅ ｔ ａ ０ ｍ ｎ ｉｍｅｅ ｅｏ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｎ ｅ ｌ －ｌ ｉ ａ ｌｎ ｔ ｏ ｒ ｎ １ ０ ｎ ａ ｄ ａ ｄ ａ ｔｒ ｂ ｌｗ ｋ ｈ ｈ ｈ ３ ｍ． Ｉ ｆ ｅ ｃ ｆ ｕ ｎ ｃ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ｏ Ｏ３ ｕ ｅ ， ｔ ．ｏ ｅｐ ｏ — ０ｎ ｎ ｕ ｎ ｅ ｏ ｒ ａ ｅ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ，ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｆＨ３ ｌ ｆ ｏ Ｂ ， ｒ ａ ｅ ｃ ｎ ｔ ｒｐ ｈ ｅ ｔ ｓ ｏ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｗ ｒ ｔｄ ｅ ． Ｔ ｅ ｓｒ ｃ ｕ ｅ ｏ ｈ ａ ｌｓ ｗａ ｎ ｅ ｔ ａｅ ｙ ＸＲＤ． ｒ ｅ ｆｔ ａ ｌ ｅ ｅ ｓ ｉｄ ｉ ｈ ｕ ｈ ｔ ｔ ｒ ｆｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｓ ｉ ｖ ｓ ｇ ｔ ｄ ｂ ｕ ｉ ｈ ｘ ｉ ｉ ｎ ｍｉｓ ｐ ｃ ａ ａｔ ｇｏ ｈ ｒ ｃｅ ｓｉ ｆｔ ｔｒｌ ｗ ｒ ａ ｕ ｅ Ｔ ｅ ｅ ｃｔｔ ｎ ａ ｄ ｅ ｓｉ ｎ ｓ ｅ ｔ ， ｆ ｒ ｌｗ ｃ ａ ａ ｔ ｒ ｔ ｓ ｏ ｅ ｍａ ｅ ａ ｅ ｅ ｍｅ ｓ ｒ ｄ ａｏ ｏ ｒ ｅ ｉ ｃ ｈ ｉ ｂ 一２ ０ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｏ ｈ ｔｍｅ ｅ ． Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｎ ｉａ ｅ ａ ｏ ｉ ｇ ｏ Ｏ ｙＦ ５ ０ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔ ｐ ｏｏ ｔｒ ｌ ｒ ｈ ｅ ｕ ｔ ｉ ｄ ｃ ｔｄ ｔ ｔ ｄ ｐ ｎ ｆ Ｈ３ ３ ｓ ｈ Ｂ
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中南民族大学实验报告实验课名称：化学综合实验指导老师：唐万军学生姓名：专业：班级：学号：实验名称：燃烧法制备SrAl2O4:Eu,Dy超长余辉发光材料实验日期：组别：实验成绩：一、目的要求1、了解稀土掺杂铝酸盐长余辉材料的合成方法与应用领域。
2、设计实验方案，采用燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，测试其发光特性。
3、学会使用LS-55光度计和屏幕亮度计，根据X射线粉末衍射谱图，分析鉴定多晶样品的物相。
二、基本原理长余辉发光材料也被称作蓄光材料，或者夜光材料，指的是在自然光或其它人造光源照射下能够存储外界光辐照的能量，然后在某一温度下（指室温），缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的光致发光材料。
20 世纪90 年代以来，开发的以碱土铝酸盐为基质的稀土长余辉发光材料, 以其优异的长余辉发光性能，引起了人们对长余辉发光材料的广泛关注。
目前稀土离子掺杂的碱土铝(硅)酸盐长余辉材料已进入实用阶段。
国内较大的生产厂家有大连路明、济南伦博、重庆上游等。
市场上可见的产品除了初级的荧光粉外，主要有夜光标牌、夜光油漆、夜光塑料、夜光胶带、夜光陶瓷、夜光纤维等, 主要用于暗环境下的弱光指示照明和工艺美术品等。
随着长余辉材料的形态从粉末扩展至玻璃、单晶、薄膜和玻璃陶瓷，对长余辉材料应用的探讨也从弱光照明、指示等扩展到信息存储、高能射线探测等领域。
长余辉材料受到人们越来越多的重视。
从基质成分的角度划分，目前长余辉发光材料主要包括硫化物型、碱土铝酸盐型、硅酸盐型及其它基质型长余辉发光材料。
不同长余辉发光材料的发光性能见表1。
表1 不同长余辉发光材料的发光性能发光材料发光颜色发光谱峰波长/nm 余辉时间/minBaAl2O4:Eu,Dy 蓝绿色496 120CaAl2O4:Eu,Nd 蓝紫色446 1000Sr4Al14O25:Eu,Dy 蓝绿色490 2000SrAl2O4:Eu,Dy 黄绿色520 4000Sr2MgSi2O7:Eu,Dy 蓝色469 2000Y2O2S:Eu3+,Ti4+,Mg2+红色626 500CaTiO3:Pr3+红色613 40光致发光可以分为以下几个过程：①基质晶格吸收激发能；②基质晶格将吸收的激发能传递给激活离子，使其激发；③被激发的离子发光而返回基态。
若基质中有激活中心A和敏化中心S，同时基质的吸收不产生辐射，那么有A吸收激发能后产生辐射，实现“发光”；S吸收激发能，并将能量传递给A，再由A辐射出来，这一过程称为“敏化发光”。
发光材料的光致发光原理如图1所示。
从20 世纪90 年代开始，以Eu2+激活的碱土铝酸盐为代表的长余辉发光材料发光机制的研究，一直是人们研究的热点。
目前虽未完全了解长余辉发光机制，但至少已取得如下共识：①掺杂Eu2+是发光中心；②晶体中存在的各种缺陷对发光与余辉有着重要的影响；③共掺杂三价稀土离子RE3+的添加产生了更多缺陷能级；④激发时产生的电子和空穴分别被电子陷阱和空穴陷阱捕获；⑤热扰动下陷阱捕获的电子或空穴以合适的速度释放出来；⑥电子和空穴的复合导致发光。
图1 发光材料的光致发光原理空穴转移模型（见图2）的建立是随着Eu2+，Dy3+在以碱土金属铝酸盐以及硅酸盐为基质制备长余辉发光材料的广泛应用中逐步发展起来的, 其发光过程经历了3个阶段: ①空穴由4f→5d电子跃迁产生，并在价带上以Dy4+形式存在；②空穴在价带中随热释放而转移；③空穴与Eu1+复合伴随着余辉的释放。
掺杂物中离子晶型的不同会影响空穴的深度，从而影响材料的发光时间和强度特性。
图2 空穴转移模型燃烧法、水热合成法等，各自特点见表2。
SrAl 2O 4:Eu 2+,Dy 3+是一种最常见的长余辉发光材料，广泛应用于各种荧光粉和夜视显示。
燃烧法（Combustion Method ）是用金属硝酸盐和有机还原剂的混合水溶液,在较低的温度下燃烧，发生氧化还原反应来制备长余辉发光材料。
本实验以金属硝酸盐为氧化剂，尿素为还原剂，在一定温度下可以发生爆炸性燃烧反应：222422223323CO 320O H 394N 332O SrAl )CO(NH 320O H 9)2Al(NO )Sr(NO +++→+⋅+ 通过控制燃烧温度、氧化剂和还原剂配比可以实现氧化性气氛或还原性气氛，可以直接将Eu 3+还原为Eu 2+，从而得到SrAl 2O 4:Eu 2+,Dy 3+长余辉发光材料。
表2 长余辉磷光体的合成方法优点和缺点制备方法 优点缺点高温固相法制得粉体稳定性好, 发光和余辉性能较高经球磨处理, 晶体完整性受破坏, 发光亮度和效率降低微波合成法粉体粒径较小, 组分均匀分布, 发光效率高易生成杂相, 合成温度不易控制 溶胶- 凝胶法组分均匀性好, 烧结温度低, 晶粒尺寸易控制, 发光强度较高原料成本高, 反应周期长, 合成所用的醇盐对人体有害沉淀法反应温度低, 样品纯度高, 晶粒尺寸易控制, 发光强度较好要求各组分具有相同或相似的水解或沉淀条件, 制备多组分时存在的问题较多 燃烧法所得样品疏松, 易粉碎, 不需要气氛保护, 节能因添加有机物载体, 需要废气排放及产品的后处理较复杂水热法合成温度低, 制备条件温和, 体系稳定 发光强度较低, 制备工艺技术复杂, 影响因素较多三、仪器与试剂 电子天平 1台 马弗炉 1台 LS-55荧光光度计1台 三色荧光灯1台 Bruker D8多晶X 射线衍射仪 1台 ST-86LA 屏幕亮度计 1台 100mL 陶瓷坩埚6只100mL 烧杯6只 Al(NO 3)3·9H 2O （分子量：375.13） 分析纯 Sr(NO 3)2（分子量：211.63） 分析纯 尿素 （分子量：60.06）分析纯硼酸 （分子量：61.83）分析纯Eu 3+硝酸溶液（10-4mol·L -1,已备） 光谱纯 Dy 3+硝酸溶液（10-4mol·L -1,已备） 光谱纯四、实验步骤1、设计方案（每一大组任选一个方案，其中一个小组选定一个实验条件）(1) 以0.005mol 的Sr 0.98Al 2O 4:0.01Eu, 0.01Dy 为目标产物，助熔剂硼酸为20%，计算所需试剂的用量。
分别以燃料/氧化剂过量0、50%、100%、150%、200%、250%和300%，计算所需燃料尿素的试剂名称用量试剂名称用量备注Sr(NO3)2 1.0370g Eu3+溶液0.5mlAl(NO3)3·9H2O 3.7513g Dy3+溶液0.5ml硼酸0.06183g尿素过量/% 0 50 100 150 200 250 300用量/g 2.002 3.003 4.004 5.005 6.006 7.007 8.008(2) 以0.005mol 的Sr0.98Al2O4:0.01Eu, 0.01Dy为目标产物，燃料/氧化剂过量200%，计算所需试剂的用量。
分别以助熔剂硼酸为0、5%、10%、15%、20%、30%和40%，计算所需助熔剂的用量。
试剂名称用量试剂名称用量备注Sr(NO3)2 1.0370g Eu3+溶液0.5mlAl(NO3)3·9H2O 3.7513g Dy3+溶液0.5ml尿素 6.006g硼酸/% 0 5 10 15 20 30 40用量/mg 0 15.46 30.92 46.38 61.84 92.76 123.68(3) 以0.005mol 的Sr0.98Al2O 4:0.01Eu, x Dy为目标产物，助熔剂硼酸为20%，燃料/氧化剂过量200%，改变Dy的用量为0、0.005、0.01、0.015、0.02、0.025和0.03，计算所需试剂的用量。
试剂名称用量试剂名称用量备注Sr(NO3)2 1.031487g Eu3+溶液0.5mlAl(NO3)3·9H2O 3.7513g 硼酸0.06183g尿素 4.004gDy3+0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03用量/mL 0 0.25 0.5 0.75 1.0 1.25 1.5(4) 以0.005mol 的Sr0.98Al x O1+1.5x:0.01Eu, 0.01Dy为目标产物，燃料/氧化剂过量200%，助熔剂硼酸为20%，计算所需试剂的用量。
Al/Sr组成，其中x = 1.6、2、3.5、4、6、10.6和12。
试剂名称用量试剂名称用量备注硼酸0.06183g Eu3+溶液1ml尿素 4.004g Dy3+溶液1mlAl(NO)·9H O 3.7513g组成/x 1.6 2 3.5 4 6 10.6 12Sr(NO3)2/g 1.32268 1.05815 0.60466 0.52908 0.35272 0.19965 0.176362、燃烧反应将称取的各种试剂在烧杯中用少量蒸馏水溶解，搅拌均匀，转移至坩埚中。
马弗炉升温至600℃，恒温10min钟后，将坩埚迅速移至马弗炉中，关上炉门，观察现象。
马弗炉有白烟冒出后约五分钟，马弗炉温度返回至600℃后约1min，打开炉门，取出坩埚，在防火板上冷却至室温。
观察坩埚中的样品在荧光灯下的发光情况并拍摄照片。
将产物研磨成粉末装进样品袋保存。
3、样品表征XRD: Bruker D8多晶X射线衍射仪；扫描范围：10-80º4、磷光测定条件：LS-55荧光光度计；扫描范围：350—650nm；入射光狭缝宽度：5nm；发生光狭缝宽度：15nm；激发波长：325nm；发射波长：520nm余辉时间测定：紫外灯照射10min后记录亮度-时间曲线。
五．数据处理表征结果图1 X射线衍射图谱图2 尿素过量—磷光分析图谱图3 硼酸—磷光分析图谱图4 Dy的用量—磷光分析图谱图5 Al_Sr组成—磷光分析图谱图6 荧光灯照射下的产品发光图六．结果讨论1.图1为燃烧法制备的SrAl204：Eu2+，Dy3+发光材料粉体的X射线衍射图谱由图可知，x=1.6；2；3.5；4时，产物的衍射图谱与a-SrAl2O4的PDF标准卡片(30--1275)对应得非常吻合．结果表明，SrAl2O4：Eu2+，DyS+发光粉体属于单斜晶系(Monoclinic)，其晶格常数：a=0.8447 nm；b= 0.8816 nm ；c=0.5163 nm；β=93．420°。
2.图2为尿素过量—磷光分析图谱由图可知磷光吸收的最高峰位置在510nm处，尿素过量200%时磷光吸收峰最高，发光强度最好。
尿素用量过高或过低时发光强度都比较弱。
3.图3为不同用量的硼酸对应的产物—磷光分析图谱由图可见，随着硼酸用量的增加，产物的磷光吸收峰逐渐增高，峰形逐渐变好，磷光强度逐渐增大。