粮食中脂肪酸值含量测定
稻谷脂肪酸值的测定方法
稻谷脂肪酸值的测定方法
（一）试剂
1.乙腈；
2.甲醇；
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液；
4.硫酸红外线淬火粉；
5.三氧化硫；
6.硝酸乙酯；
7.氢氧化钠溶液；8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯；9.酚酞；10.盐酸；11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
（二）样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂，滤过，加甲醇着色并反应，以获得稻谷淤油；
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中，搅拌均匀，取出上清液，冷却，分离出细油脂晶；
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中，用三氧化硫淬火，使细油脂晶改变性状；
4.将上述的改变性状的细油脂晶，用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌，并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯，使之溶解；
5.将上述溶液加入酚酞中，用盐酸稀释，然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释，调到色度计标定浓度，即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
（三）测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点，采用硫酸红外线淬火法，分析人样本中的稻谷脂肪酸含量：
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内，用振荡器振荡2min；
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定；
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果，按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
玉米中脂肪酸值的测定
玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。
规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。
我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。
1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。
筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。
如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。
用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。
2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
谷物制品脂肪酸值测定法
《谷物制品脂肪酸值测定法》
一、实验目的1.掌握谷物脂肪酸值测定方法及数据处理;2.了解谷物中油酸与亚油酸含量,并对比分析其含量变化趋势。
二、仪器和试剂1.仪器:马福炉、薄层扫描仪;2.试剂:脂肪酸甲酯(6NH3- AO3)、异辛烷、正庚烷、无水乙醇、正十六烷。
三、原料和样品(由脂肪酸检测部门提供)。
四、方法步骤
(一)材料的采集和处理取100克大米,立即称重后置于洁净干燥的金属盘内。
(二)处理将上述米放入沸水锅内煮5 min,迅速捞出冷却至室温,加入等体积的冰醋酸或盐酸溶液15ml,使其缓慢受热而挥发,用微孔滤膜过滤,在室温下静置24h以除去杂质。
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤嘿，咱今天就来讲讲稻谷脂肪酸值测定的那些事儿！
你想想啊，稻谷就像我们生活中的宝贝，而脂肪酸值就是它的一个
重要指标呢！要搞清楚这个测定实验步骤，就好像是要解开一个神秘
的谜题。
首先呢，得把稻谷样品准备好呀。
这就好比是做菜，得先把食材准
备齐全。
把稻谷细细研磨，让它变成细细的粉末，这可是个精细活儿，不能马虎。
然后呢，把这粉末放进一个容器里，加上一些神奇的试剂。
就像是
给稻谷粉末施了魔法一样，让它们产生奇妙的反应。
接下来，就是等待啦！等待的过程就像是等待春天花开一样，有点
焦急又有点期待。
等时间差不多了，就要开始进行一些操作啦。
比如说搅拌啊，过滤
啊之类的。
这就像是给稻谷粉末来一场特别的“洗礼”。
再之后，就是关键的测量环节啦！用专门的仪器去测量那些反应后
的结果，看看脂肪酸值到底是多少。
这就像是给稻谷做了一次全面的“体检”。
在这个过程中，可不能粗心大意哟！要是有一点差错，那结果可能
就不准确啦，那不就白忙活了嘛！就像你走路，如果走错了一步，可
能就到不了你想去的地方啦。
而且啊，做这个实验一定要有耐心。
就像钓鱼一样，不能着急，得
慢慢等鱼儿上钩。
每一个步骤都要认真对待，不能敷衍了事。
你说，这稻谷脂肪酸值测定是不是很有趣呀？虽然有点复杂，但只
要我们用心去做，就一定能得到准确的结果。
这样我们就能更好地了
解稻谷的品质啦！是不是很有意义呢？反正我是这么觉得的！所以啊，大家可别小瞧了这个实验步骤，它可是很重要的哟！。
粮食中脂肪酸值含量的测定
粮食中脂肪酸值含量的测定GB 5510—85本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150 ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01 g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml；2.2 苯、95％乙醇；2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。
粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V1）。
3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。
4 结果计算脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算：式中：V1──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml；V──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；50──浸泡试样用苯的体积，ml；25──用于滴定的滤液体积，ml；N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度；56.1──氢氧化钾毫克当量；W──试样重量，g；M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）；100──换算为100 g试样重量。
脂肪酸值测定
中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇(95%)溶液：先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml，用95%乙醇稀释至500m1；2.2 苯、95%乙醇；2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。
粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究
影响玉米脂肪酸值测定结果的因素探究玉米是世界上最重要的粮食和饲料作物之一，其脂肪酸值对其质量和营养价值具有重要影响。
准确测定玉米脂肪酸值对于农业生产和食品加工具有重要意义。
在实际测定中，玉米脂肪酸值的测定结果受到许多因素的影响，这些因素不仅包括样品的质量和处理过程，还包括测定方法和仪器设备等。
本文将对影响玉米脂肪酸值测定结果的因素进行探究，以期提高测定的准确性和可靠性。
一、样品质量1. 玉米种类：不同种类的玉米含有的脂肪酸成分可能存在差异，因此在测定玉米脂肪酸值时，需要考虑种类的差异对测定结果的影响。
2. 保存状态：玉米样品的保存状态对脂肪酸值的测定结果有一定影响，如果样品受潮或者受到氧化，可能会导致脂肪酸成分的改变，从而影响测定结果的准确性。
3. 样品处理：在进行脂肪酸值测定前，需要对玉米样品进行适当的处理，包括去除杂质、破碎或磨粉等。
不同的处理方法可能会对测定结果产生影响。
二、测定方法1. 脂肪提取方法：脂肪酸值的测定首先需要进行脂肪的提取，不同的提取方法可能会导致不同的提取效果，从而影响最终的测定结果。
2. 气相色谱-质谱法：目前常用的测定玉米脂肪酸值的方法是气相色谱-质谱法（GC-MS），不同的GC-MS仪器参数设置和分析条件可能会对测定结果产生影响。
3. 标准曲线的建立：在进行脂肪酸值的测定前，需要建立标准曲线来确定脂肪酸的含量，不同的标准曲线建立方法和标准品的选择可能会影响测定结果的准确性。
三、仪器设备1. 良好的仪器状态：在进行脂肪酸值的测定时，需要确保所使用的仪器设备状态良好，包括气相色谱仪、质谱仪等，仪器状态的不良可能会导致测定结果的偏差。
2. 校准和质控：在进行脂肪酸值测定前，需要对仪器进行校准，以确保测定结果的准确性。
需要进行质控实验，对测定结果进行验证，以确保测定结果的可靠性。
四、环境因素1. 温湿度：在进行脂肪酸值的测定时，环境温湿度可能会对样品和仪器产生影响，需要保持测定环境稳定。
玉米脂肪酸值的测定国标
玉米脂肪酸值的测定国标一、引言玉米是我国重要的粮食作物之一，其种植面积和产量居全球前列。
玉米中含有丰富的脂肪酸，对人体健康有着重要的影响。
因此，测定玉米脂肪酸值的国家标准的制定对于保障人民健康具有重要意义。
二、玉米脂肪酸的意义玉米脂肪酸是指玉米中所含的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量。
不饱和脂肪酸对人体健康有着重要的作用，可以降低血脂、预防心血管疾病、促进脑部发育等。
而饱和脂肪酸则会增加血脂、导致肥胖、增加心血管疾病的风险等。
因此，测定玉米脂肪酸值对于保障人民健康具有重要的意义。
三、玉米脂肪酸值的测定方法测定玉米脂肪酸值的方法有很多种，其中比较常用的是气相色谱法和高效液相色谱法。
气相色谱法是通过将样品中的脂肪酸蒸发成气态，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
高效液相色谱法则是通过将样品中的脂肪酸溶解在溶剂中，然后通过高效液相色谱仪进行分离和检测。
这两种方法都有其优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
四、玉米脂肪酸值的国家标准为了保障人民健康，我国制定了《玉米脂肪酸值的测定国家标准》（GB/T 17377-2008）。
该标准规定了玉米脂肪酸值的测定方法、样品的制备、仪器设备的要求、检测结果的计算等内容。
该标准的制定对于保障人民健康、促进玉米产业的发展具有重要的意义。
五、结论玉米脂肪酸值的测定对于保障人民健康具有重要的意义。
目前，我国已经制定了相应的国家标准，为玉米脂肪酸值的测定提供了规范和指导。
在今后的实践中，我们需要进一步完善测定方法，提高测定精度，为人民健康和玉米产业的发展做出更大的贡献。
粮食脂肪酸值测定影响因素分析及优化
Vol. 36， No. 3Mar. 20212021年3月 第36卷第3期中国粮油学报Journal of the Chinese Cereals and Oils Association 粮食脂肪酸值测定影响因素分析及优化李维香 张继光 吴万富 吕世懂（昆明市粮油饲料产品质量检验中心，昆明650118）摘要影响粮食脂肪酸值测定结果的因素很多，对振荡器振幅、实验用水、指示剂、标准滴定溶液四个方面进行研究，探讨粮食脂肪酸值测定的优化方法。
研究结果表明，振荡器振幅对测定结果存在显著影响，用三级水、百里香酚蓝指示剂、水溶剂氢氧化钾标准滴定溶液代替现行方法中的不含co 2的蒸馅水、酚k 指示 剂、95%乙醇溶剂氢氧化钾标准滴定溶液对测定结果不存在显著影响。
经优化后的方法简化了实验用水的制备，提高了测定效率；滴定终点的颜色变化易于观察，解决了 “终点判定难”的问题;手工滴定法适用范围更广， 不仅适用于普通粮食的脂肪酸值测定，还适用于其他“有色”粮食的脂肪酸值测定；水溶剂氢氧化钾标准滴定溶液的长期稳定性、短期稳定性都优于乙醇溶剂氢氧化钾标准滴定溶液，减少了因标准滴定溶液带来的误差。
优化后的方法易于掌握，具有推广价值0关键词 粮食脂肪酸值影响因素 优化中图分类号:TS207. 3文献标识码:A文章编号:1 003 -0174（2021）03 -0154 -07网络首发时间:2020 -08 -11 15 :53 : 47网络首发地址:https ://kns. cnki. net/kcms/detail/11.2864. TS. 20200810.1434. 002. html脂肪酸值是衡量粮食游离脂肪酸含量的指标, 游离脂肪酸是粮食及其加工制品中脂肪氧化分解产生的。
粮食脂肪酸值测定在粮食质量检验工作中占有非常重要的地位,是稻谷、玉米储存品质检验的关 键性指标，在保障储备粮质量安全工作中占有举足 轻重的地位;是衡量小麦粉品质优劣的重要指标，它反映了小麦粉的新鲜程度。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷脂肪酸值的测定1. 简介在农产品的品质评价过程中，脂肪酸是一个重要的指标。
脂肪酸的含量和组成对农产品的营养价值、口感和储存稳定性有着重要影响。
因此，测定稻谷中脂肪酸的含量和组成是一项重要的研究任务。
2. 稻谷脂肪酸测定方法2.1 采样与样品处理•从不同产地的稻谷场地中随机采集稻谷样品。
•将采集的稻谷样品除去杂质和异物，并晾干。
•将晾干后的稻谷样品进行研磨，得到均匀的粉末样品。
2.2 脂肪酸提取•取一定量的稻谷粉末样品，加入适量的溶剂（如己烷）进行浸泡。
•使用超声波浴进行提取，提取时间和提取温度可以根据实际情况进行调整。
•将提取液过滤或离心，得到脂肪酸提取物。
2.3 脂肪酸甲酯化•将脂肪酸提取物与甲醇和硫酸进行反应，将脂肪酸转化为甲酯化产物。
•反应时间和反应温度需要根据不同的样品和实验要求进行优化。
•将甲酯化产物进行萃取、洗涤和干燥处理，得到脂肪酸甲酯化产物。
2.4 脂肪酸分析•使用气相色谱仪（GC）进行脂肪酸的分析。
•将脂肪酸甲酯化产物注入GC进行分离和定量。
•GC条件需要根据不同的脂肪酸和实验目的进行调整。
•通过比对标准物质，确定不同脂肪酸的峰值。
3. 稻谷脂肪酸值分析结果的解读3.1 主要脂肪酸含量分析•通过GC分析，得到不同稻谷样品中各个脂肪酸的含量。
•根据各个脂肪酸的峰值面积，计算出相对含量或相对百分含量。
•比较不同样品中各个脂肪酸的含量，分析其差异。
3.2 脂肪酸组成分析•根据不同脂肪酸的相对含量，计算出脂肪酸的组成比例。
•比较不同样品中脂肪酸组成的差异，分析其对稻谷品质的影响。
3.3 脂肪酸结构分析•对某些特定的脂肪酸进行结构分析，如是否存在双键、羟基等。
•利用其结构特点对脂肪酸的性质进行解释。
4. 应用与意义4.1 稻谷营养价值研究•通过脂肪酸的分析，了解稻谷中不同脂肪酸的含量和组成。
•分析不同脂肪酸对稻谷的营养价值的影响。
4.2 品质评价及稻谷加工应用•脂肪酸含量和组成是评价稻谷品质的重要指标之一。
浅谈稻谷脂肪酸值测定_黄於今
Wide Angle | 广角MODERN BUSINESS现代商业278浅谈稻谷脂肪酸值测定黄於今 吉林省图们市粮油食品卫生检验监测站 133100摘要:随着我国粮食生产形势的变化和粮食流通体制改革的深人,近年来国家有关部门对储备粮的检验和流通监管非常重视。
脂肪酸值作为衡量稻谷新陈程度的一项重要指标,在稻谷的储藏和加工中都十分重要。
而水分又是稻谷在储藏期间最重要的品质指标之一,同时也对脂肪酸值有着直接的影响。
通过跟踪检测稻谷在储藏期间水分和脂肪酸值的变化情况,研究外因(温度、湿度)对稻谷品质变化规律的影响,对延缓粮食品质劣变、延长粮食的保质期具有重要的指导意义。
脂肪酸值测定是酸碱滴定法,其原理是在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数即为脂肪酸值。
在实际操作中,由于检验条件等多种因素影响往往容易出现较大偏差,甚至发生误判,我经过多次试验对比总结出测定脂肪酸值时应注意的几个问题。
关键词:粮食;脂肪酸;测定1、脂肪酸值测定样品是检验工作的对象,是一批粮油的代表和决定这批粮油质量的依据,因此扦取的样品必须具有代表性。
在扦样过程中要根据现场实际情况及国家标准的规定合理布点。
样品在粉碎之前要先进行去杂处理,避免杂质对试验仪器及结果的影响,如个别样品含有矿物质会直接损坏粉碎用仪器锤式旋风磨。
样品中含有的谷外糙米、破碎粒及生霉粒不能同时除去,这些颗粒受温度、湿度、虫害、微生物的影响往往品质已有了一定程度的劣变,产生的游离脂肪酸也多,如果除去会使测定的结果偏低。
粉碎粒度越细脂肪酸值越高,对室内环境也有一定要求,室内酸度大脂肪酸酯测定结果也偏高。
操作过程中,脂肪酸值所用药品乙醇最好用同一厂家,不同厂家所测空白数有差异,影响分析结果。
2、制备好的样品应立即进行分析检验,尽快完成测定,才能保证其结果的准确。
虽然国标中规定全部过程不得超过24小时,但是一般当天完成测定为好;3、振荡器上的定时器要定时较正,振荡提取时间误差不能太大,提取后要及时滴定;4、过滤时弃去最初几滴滤液的目的是为了清洗滤纸等,所以在过滤时要将提取液一次倒至滤纸2/3处,再弃去最初几滴滤液才能达到清洗滤纸的目的;5、要求提取、滴定过程的环境温度应控制15℃~25℃;因为脂肪酸值测定过程中标准溶液和滤液都是用高浓度的乙醇,是极易挥发的液体,环境温度的高低直接影响滴定用标准溶液浓度的稳定性以及过滤时乙醇的挥发间接对滤液的浓缩作用;6、标准方法中要求于滤液中加入“50ml不含CO2的蒸馏水进行滴定”,因为CO2与碱作用可生成碳酸盐,会直接影响滴定终点,另一方面,在滴定过程中,由于碱的加入,不断消耗CO2,给终点带来误差,所以滴定时间与CO2的溶解量呈正相关,影响测定结果,因此一份滴定液在滴定时要一气滴完,中间不要停顿,开始滴定的速度要快,控制在每秒2~3滴,以“见滴成线”为适,维形瓶振摇速度要缓,以减少空气中二氧化碳溶入带来的误差,当被滴样液开始变为中间色后滴定速度变慢,同时维形瓶振摇速度加快;7、应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行滴定,滴定终点不易判定时,可用一已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液色与参照相比有色差时,即可视为已至滴定终点(将锥形瓶放在白纸上观察);8、国标中规定测玉米和稻谷的脂肪酸值,是采用乙醇作为提取液,用酚酞作为指示剂,滴定终点为溶液呈微红色30s不腿色。
稻谷杂质、出糙率、脂肪酸值的检测
稻谷杂质.出糙率.脂肪酸值的检验1.杂质的检验1仪器和用具3.1 天平：感量0.01g、0.1g、1g。
3.2 谷物选筛。
3.3 电动筛选器。
3.4 分样器或分样板。
3.5 分析盘、镊子等。
2样品制备检验杂质的试样分大样、小样两种，大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样，检验与粮粒大小相似的并肩杂质。
表1 杂质、不完善粒检验试样用量规定表3操作步骤1. 一般粮食和油料杂质、不完善粒检验筛选一. 电动筛选器法：按质量标准中规定的筛层套好（大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底），按规定取试样放入筛上，盖上筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，，打开开关，选筛自动地向左向右各筛1min（110 r/min~120 r/min），筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。
卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。
二.手筛法：按6.1.1.1中方法将筛层套好，倒入试样，盖好筛盖。
然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上，用双手以110次/min~120次/min的速度，按顺时针方向和反时针方向各筛动1min。
筛动的范围掌握在选筛直径扩大8cm~10cm。
筛后的操作与6.1.1.1同。
1.1 大样杂质检验从平均样品中，分取试样至表1规定的大样用量（m），精确至1 g，按6.1.1规定的筛选法分两次进行筛选（特大粒粮食、油料分四次筛选），然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称量（m1），精确至0.01g（小麦大型杂志在4.5mm筛上拣出）。
1.2 小样杂质检验从检验过大样杂质的试样中，分取试样至表1规定的小样用量（m2），小样用量不大于100 g时，精确至0.01g ；小样用量大于100 g时，精确至0.1g，倒入分析盘中，按质量标准的规定拣出杂质，称量（m3），精确至0.01g。
1.3 糠粉、矿物质、杂质总量检验分取试样约200 g （m′），精确至0.1 g ，分两次放入直径1.0 mm 圆孔筛内，按规定的筛选法进行筛选，筛后轻拍筛子使糠粉落入筛底。
玉米脂肪酸值的测定
玉米脂肪酸值是检验玉米中游离脂肪酸含量多少的量值，其检验结果以中和100g玉米试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数来表示。
玉米中所含脂肪酸及碳水化合物等成分随着时间的推移会分解，氧化产生脂肪酸和其它各种有机酸。
玉米储藏期间，霉菌繁殖分泌出脂肪酶，同时由于受储藏条件的影响，玉米脂肪酶的活性大大增加，使脂肪迅速分解，脂肪酸增加比较显著。
因此，脂肪酸值的大小及变化是反映玉米品质好坏的一个重要指标。
通过多次试验总结，测定玉米的脂肪酸值使用不同型号粉碎磨和不同粉碎次数，其结果不同，使用粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨，由于粉碎次数的增加使粉碎磨的磨膛升温和发热，造成脂肪酸值结果偏高。
同一样品由于滴定光线不同脂肪酸值的结果会有差异，试验证实，在自然光线下测脂肪酸值较为准确。
在相同环境下，滤液加入活性炭测定脂肪酸值结果偏低。
稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习-实操
按公式 计算结果。
7. 报出结果
每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果，结果保留三位有效数字。
4. 脂肪酸值滴定速度控制；
5. 滴定终点的判断；
6.脂肪酸值检测结果的的报出。
练习难点
1.滴定速度控制；
2.滴定终点的判断。
预习要点
1.脂肪酸值测定原理。
2.脂肪酸值测定方法中对锤式旋风磨的要求有哪些？
3.脂肪酸值测定用样品粉碎粒度要求？
4.如何配制脂肪酸值测定所用L氢氧化钾-乙醇溶液？
5.如何将稀释氢氧化钾标准溶液用的95%乙醇溶液调节至中性？
实验步骤
1．LKOH-乙醇标准滴定溶液的配制
准确移取20mL已经标定好的L氢氧化钾标准储备液，用事先调节至中性的95％（V/V）乙醇稀释定容至1000mL，盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。（V浓=c稀×V稀/c浓）
注：需要组织单位提供事先配制并已经标定的L氢氧化钾标准储备液。
2．试样制备
稻谷试样的制备：从混合均匀的平均样品中分取100 g左右，去除杂质（保留谷外糙米），得到净稻谷样品。用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达到95%以上。粉碎样品（筛上、筛下的全部筛分范围样品）经充分混合后装入磨口瓶中备用。
6.如何判断脂肪酸值滴定终点？
答：对提取液颜色很浅的样品，可将滴定至微红色出现视为到达滴定终点；但有些样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，终点难以判定，可用一个已加入提取液和去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照，当被滴定样液颜色与参照样液有明显色差时，即可视为已到滴定终点。
稻谷脂肪酸值的测定
稻谷中脂肪酸的测定可以通过以下步骤进行：
1. 样品准备：将需要测定的稻谷样品进行研磨，以获得均匀的粉末样品。
2. 脂肪提取：使用适当的溶剂（如正己烷）将脂肪从稻谷样品中提取出来。
可以采用常见的萃取方法，如Soxhlet提取或者超声波辅助提取。
3. 脂肪酸甲酯化：将提取得到的脂肪溶解于甲醇中，然后加入适量的碱（如氢
氧化钠），进行甲酯化反应。
这个步骤将脂肪酸转化为相应的甲酯形式，便于后续分析。
4. 脂肪酸分析：采用气相色谱法（Gas Chromatography, GC）或液相色谱法（Liquid Chromatography, LC）对脂肪酸甲酯进行分析。
在气相色谱法中，通常
使用具有高分辨率和分离能力的毛细管柱，并通过检测器检测脂肪酸的相对含量。
在液相色谱法中，可以使用逆相色谱柱或者亲水色谱柱进行分离，并通过紫外检测器或荧光检测器进行定量分析。
5. 数据处理：根据脂肪酸的相对峰面积或峰高，计算出每种脂肪酸的相对含量或绝对含量。
可以使用标准品进行定量校正。
需要注意的是，脂肪酸的测定方法可能会因实验室的设备和分析要求而有所不同。
因此，在进行具体实验之前，建议查阅相关文献或咨询专业的分析实验室以获取最新的方法和建议。
稻谷脂肪酸值测定方法新标准研读
粮食中的脂肪酸是脂肪在脂肪酶或酸碱的作用下水解生成的。
如果温度较高，湿度较大，脂肪酸值也随之增高。
脂肪酸值是反映粮食品质变化的灵敏指标，是粮食品质判定的重要依据。
脂肪酸值与储粮品质有很好的相关性，已作为粮食储存品质的重要指标。
鉴于脂肪酸值对粮食品质的重要意义，人们对其测定方法展开了广泛的研究。
目前，检测机构通常采用GB／T20569—2006的方法对稻谷中的脂肪酸值进行测定。
先用无水乙醇将粉碎试样中的游离脂肪酸提取出来，并经过滤等方法将其与固体物质分离后再进行含量测定，同时还需测定粉碎试样的水分。
该方法测定稻谷脂肪酸值得到的数据准确，但耗时较长，在粮食大批量人库时不可能采用此法对每一个样品的脂肪酸值进行快速测定。
为了能随时掌握入库粮食的脂肪酸值，经过大量试验，探索出利用pH试纸快速测定稻谷脂肪酸值的方法，在实际工作中取得比较理想的效果。
该方法不仅检测速度快，结果容易判断，而且操作简单，成本低，在大批量稻谷入库和收粮现场都有很好的推广使用价值。
研究表明，稻谷脂肪酸值的国标测定法与pH试纸测定法得到的结果具有一定的相关性，使用pH试纸可以快速测定稻谷的脂肪酸值。
该方法只能用于稻谷脂肪酸值的快速测定。
由于玉米的脂肪酸提取液呈黄色，与试纸条的颜色接近，存在干扰，因此该方法不能用于玉米脂肪酸值的快速测定。
针对脂肪酸值快速测定方法的研究有很多，目前应用于实际工作的有显色剂法、比色法、国标改进法、酸度计法等。
酸度计法测定速度较快，结果直观，而且该方法可用于玉米脂肪酸值的测定，应用范围广，有较大的使用空间，但是需要购买酸度计，仪器维护较繁琐，相比较而言，pH试纸法操作简单，成本低，易于推广。
国标法测定耗时较长，得到的脂肪酸值数据真实准确，适用于需要精确数据的场合。
pH试纸、法耗时短，得到的数据是脂肪酸提取液的pH值，根据该值判断出大致的脂肪酸值，得不到真实准确的结果，该方法适用于大批量稻谷入库和收粮现场等不需要精确数据的场合。
测定稻谷脂肪酸值
案例40测定稻谷脂肪酸值一、来源木案例来自仓储等企业稻谷入仓、出仓、储存过程中质量检验环节。
2OXX年5月18日，中Y储备粮某直属库某仓库储存的4120t稻谷己储存了2年，即将出库，根据稻谷储存品质指标要求需要对稻谷的脂肪酸值指标进行测定。
某粮油产品质量监督检测站粮油质量检验员小张对制备的稻谷试样进行了脂肪酸值测定工作。
二、背景脂肪酸值是判定稻谷、玉米和小麦是否陈化劣变的重要指标。
稻谷在储藏期间，尤其在含水量和温度较高的情况下，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量显著增加，直接影响稻谷的食用品质。
因此川攵储企业通过测定稻谷脂肪酸值, 判断稻谷品质的变化情况和宜存与否。
脂肪酸值测定是中级粮油检验员必须掌握的重要操作技术之一。
稻谷在入仓时，检验员对其脂肪酸值进行测定，作为该仓建立质量档案的原始技术依据。
储存期间，定期对稻谷脂肪酸值进行检测，并岀具检验报告，作为质S档案记录和出库的技术依据。
三、主要仪器设备、试剂（一）主要仪器设备1.短颈玻璃漏斗。
2.中速定性滤纸。
3,锥形瓶150mL。
4.天平感星为O.Olgo5.具塞磨口锥形瓶250mLo6.移液管5O・OmL、25-OmLo7.微暈滴定管5mL,最小刻度为0.02mL。
8.振荡器往返式，振荡频率为100次/min °9.实验薯谷机。
10.粉碎机锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能。
11-电动粉筛。
（二）主要试剂1-无水乙醇。
2.酚酥指示剂称取LOg酚瞅溶于lOOmL体积分数为95%的乙醇中。
3•不含二氧化碳的蒸憎水将蒸懈水煮沸lOmin左右，加盖冷却。
4. c（KOH）=0.01niol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液。
四、工作过程木项目参照国标“GB/T20569-2006稻谷储存品质判定规则”。
（一）操作流程輛一It羊品制备卜甌一顾f 旋T结果计算I（二）操作步骤1•稻谷试样制备取混合均匀样品，用实验碧谷机脱壳。
取混合均匀的糙米80,25g,用锤式旋风磨粉碎，过CQ16,称暈筛下物质量为78,21g,过筛率为97%,满足粉碎细度能一次性达95%以上的要求。
粮食中脂肪酸值含量的测定
—本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
仪器和用具带塞锥形瓶：；量筒；移液管；微量滴定管；表面皿；天平：感量；电动振荡器；漏斗等。
试剂氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（％）溶液：先配制约氢氧化钾水溶液，再取，用％乙醇稀释至；苯、％乙醇；％酚酞乙醇溶液（酚酞溶于％乙醇溶液中）。
操作方法试样制备：从平均样品中分取样品约，粉碎使％以上试样通过目筛。
粉碎后试样加在℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。
浸出：称取试样± （脂肪酸值高于时称试样）于或锥形瓶中，加入苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡（或用手振荡），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。
过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用比色管或量筒收集滤液立即准确调节至刻度。
滴定：将滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（）。
空白试验：取酚酞乙醇溶液同用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（）。
结果计算脂肪酸值以中和粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算：式中：──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，；──滴定酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，；──浸泡试样用苯的体积，；──用于滴定的滤液体积，；──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度；──氢氧化钾毫克当量；──试样重量，；──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）；──换算为试样重量。
双试验结果允许差，脂肪酸值在以上的不超过；在以下的，不超过。
求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。
或改用％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。
玉米脂肪酸值的测定
玉米脂肪酸值的测定一、 原理：在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
二、 试剂和材料：除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
1、 无水乙醇2、 酚酞-乙醇溶液（10g/L ）： 1.0g 酚酞溶于100ml 95%（ V/V ）乙醇。
3、 c （ KOH =0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液c （ KOH =0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的配制：称取28g 氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无 CQ 的蒸馏水（约20ml ）溶解， 再将其稀释至1000ml ，密闭放置24h 。
吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
c （ KOH =0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的标定精确称取在105C 烘2h 并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾 2.04g ，溶于50ml 不含 CQ 蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂3〜5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色， 以30s 不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液 ml 数（V 1 ），同时做空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液按下式计算氢氧化钾标准储备液浓度。
C （KOH = （V 1 —V 0）x204.22式中：c （ KOH ――氢氧化钾标准储备液浓度，丨 1000 ――换算系数m --- 称取邻苯二甲酸氢钾的质量， gV 1 ――滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，V 0――空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，204.22 ----- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， g/mol注：氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标4、c （KOH =0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液准确移以20.0ml 已经标定好的 0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V ）乙醇稀 释定容至1000ml ，盛放于聚乙烯塑料瓶中，临用前稀释。
三、 仪器与设备：具塞磨口锥形瓶：250ml移液管：50.0ml 、25.0ml微量滴定管：5ml ，最小刻度为 0.02ml ; 10ml ，最小刻度为 0.05ml天平：感量为0.01g振荡器：往返式，振荡频率为100次/min 四、 分析步骤：1、试样处理： ml 数，（V o ）。
稻谷脂肪酸值测定的误差分析与控制
稻谷脂肪酸值测定的误差分析与控制摘要：本文旨在对稻谷脂肪酸值测定的误差进行深入分析与控制。
稻谷作为重要的粮食作物，其脂肪酸成分对其营养价值和品质具有重要影响。
脂肪酸值测定过程中存在着各种误差源，来自样品处理、测量方法、仪器设备和实验操作者等方面。
本文通过对常见误差源进行详细分析，提出了相应的控制策略和方法。
实验验证与结果分析表明，优化样品处理流程、选择合适的测量方法和校准仪器设备等控制措施能够有效降低误差，提高稻谷脂肪酸值测定的准确性和可靠性。
本研究为稻谷脂肪酸值测定的精确性提供了科学依据，并对相关领域的研究和应用提供有益参考。
关键字：稻谷脂肪酸值测定、误差分析、误差控制策略、样品处理、测量方法一、引言随着全球粮食需求的增长和人们对健康饮食的重视，稻谷作为世界上最主要的粮食作物之一，在人类日常饮食中扮演着重要的角色。
稻谷中的脂肪酸成分是其营养价值的重要组成部分，不仅对稻谷自身的品质和储存稳定性有着显著影响，也对食品加工和人体健康产生重要影响。
二、常见误差源分析在稻谷脂肪酸值测定过程中，存在多种误差源，这些误差源会对测定结果产生不同程度的影响。
下面将对常见的误差源进行详细分析：1.样品处理误差：样品处理是脂肪酸值测定中非常重要的步骤，其中包括样品的采集、粉碎、提取和预处理等。
不当的样品处理会导致以下误差：（1）不均匀样品：样品在采集或粉碎过程中没有充分混合，导致测定时出现局部浓度差异，影响脂肪酸值的准确性。
（2）样品损失：在样品提取和预处理过程中，会出现样品损失，导致测定结果偏低。
（3）外源性污染：样品在采集、处理和储存过程中，受到外界环境中杂质的污染，导致脂肪酸值测定结果不准确。
2.测量方法误差：不同的脂肪酸值测定方法具有各自的优缺点，选择不当的方法或者未经优化的方法导致误差增加。
（1）选择方法的适宜性：不同脂肪酸类型对应的测定方法不同，选择不合适的方法导致结果偏差。
（2）方法的精度和灵敏度：一些测定方法在低浓度或高浓度下精度较差，或者对某些特定脂肪酸类型不敏感，导致误差增加。
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GB 5510—85
本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具
1.1 带塞锥形瓶：150 ml；
1.2 量筒；
1.3 移液管；
1.4 微量滴定管；
1.5 表面皿；
1.6 天平：感量0.01 g；
1.7 电动振荡器；
1.8 漏斗等。
2 试剂
2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml；
2.2 苯、95％乙醇；
2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。
3 操作方法
3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。
粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡
45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，
立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫
升数（V1）。
3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。
4 结果计算
脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算：
式中：
V1──
滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml；
V0──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；
50──浸泡试样用苯的体积，ml；
25──用于滴定的滤液体积，ml；
N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度；
56.1──氢氧化钾毫克当量；
W──试样重量，g；
M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）；
100──换算为100 g试样重量。
双试验结果允许差，脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g；在50以下的，不超过3 mg KOH/
100 g。
求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。
或改用0.1％
麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由商业部粮食储运局负责起草。
本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。