空气敏感化合物的操作

体系相连接。国外实验室中常称这种真空投作线为
Schlenk线。
这里所接的真空泵的真空度不需要很高。通过反复
抽除体系中空气，再通人惰性气体的过梆程，反应体系中 氧的含量可达到合格。
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SchIenk类型的玻璃仪器
这类玻璃仪器如图4—2所示。实际上是有机合成中各
种玻璃仪器接上侧管活塞。通过活塞，将仪器与Schlenk
操作线连接，抽空气充惰性气体。当需要开启仪器时，通 过侧管活塞保持仪器内的惰性气流为正压，伎空气不能进 人。
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进行Schlenk操作的其他几种常见装置如图4-3所示。 包括过滤操作[图4-3(a)]，固体过滤器转入固体容器[图
塞中，控制氮气的流量，使气体慢慢推动注射器蕊。然后 拔出注射器，排去其中气体，如此反复几次，如图 4-70。
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从用翻口橡皮塞封口的试剂瓶中转移试剂进入反应瓶 时，必须将注射长针插到瓶内液面以下，再插入惰性气体 导管，利用干燥氮气在瓶内造成的正压将液体压到注射器 内，如图4-8所示。
大部分精细有机合成反应对水或空气是稳定的。但也 有许多反应只有在无水无氧下才能进行，因为有些化合物 对水和氧是极其活泼的，因此这类反应必须在无水无氧条
件下进行。而且这类化合物的分离纯化、分析鉴定，必须
使用特殊的仪器、试剂和无水无氧操作技术。否则，即使 合成路线和反应条件都是正确的，最终也得不到预期的产 物，或者得到的是不符合要求的分析结果。因此，空气敏 感化合物的操作是精细有机合成的重要操作之一。
4-3(b)]和由固体容器转入安碚瓶密封保存的操作[图43(c)]。固体转人安碚瓶的另一种方法见图4-4。 3 惰性气流手套袋利于套箱 手套袋为气密性好的透明聚乙烯薄膜所做。一般的 操作可在其中进行。将操作所需物品放人袋中，封好袋
口，反复抽空并充人惰性气体。在惰性气体恒压下，可
进行称量、物料转移、一般过滤和布氏过滤，如图 4-5。
压闸门。前室在放入所需物品后，即关闭，抽空并充入惰
气。当前室达到与操作室等压时，可打开内部闸门，把物
品转移到操作室。操作室内有电源、低温装置及抽气口，
相当于一小型实验室，可进行精密称量、物料转移、小型 反应、旋转薄膜脱除溶剂等，如图4-6。
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三通活塞将两根直径为20mm的玻璃管平行连接，一根玻璃
管与真空系统相连，
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另一根玻璃管与惰性气体相连。征两者之间同时装 有鼓泡器和直形开口水银压力计。这个压力计既是汞封， 又是安全释压计泡器。双斜三通活塞的第三个方向与反应
从矿物油鼓泡器排出，便装置中的空气被排代。反应期间 和反应结束后反应混合物的冷却过程中，让缓慢的情气流 内2号入口进入并从矿物油鼓池器排出，以防空气返问装 置。这种装置与操作，能使反应混合物与惰性气体中杂质
的接触降到最低程度。
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4液体转移技术
液体转移技术有两种，一种是注射器，另一种是不
锈钢导管。无论哪一种都要事先经过干燥和赶尽空气。用 注射器进行液体转移时，注射器也要无水无氧，处理方法 是将注射器拆开放于烘箱中干燥，趁热取出后放入干燥器 中冷却。从干燥器中取出后，用干燥氮气冲洗赶除空气。
冲洗的方法是将注射器插人惰性气体导管T形管出口橡皮
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用不锈钢导管转移液体时，可转移较大量的液体，其
操作与注射器相同，只是不锈钢导管不能计量，可先将液 体转移至有磨口的量筒中，然后再转移到反应瓶中；所有 操作都必须在氮气保护下进行，如图4-9所示。操作时旋 开右瓶上的活塞，惰性气体的压力使溶液经插管转入接收
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手套箱大多由透明有机玻璃制成，内有照明设备。有 机玻璃手套箱是不耐真空和压力的。手套箱由循环净化惰 性气体恒压操作室主体与前室两部分组成，两部分间有承
有关无水无氧操作技术及仪器设备已有不少参考
书．详细内容请见有关参考书。现介绍—些基本的敏感化
合物的操作技术.
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第一节
实验台上的惰性气氛技术
1、提供惰性气流的装置
介绍一种常用的简便多接头使用装置——真空惰性气体
操作管线，见图4-1。此装置由几个(通常为4～5个)三斜
通过三通阀将液体转人反应瓶中。从罐中取出所需液体后，
用图4-11装置也可从金属罐中取山活泼性液体。这
种装置使用了虹吸管。主要区别是使用惰性气体格液体压 出罐外，通过虹吸进入反应瓶。
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5．无水无氧操作所用的仪器设备
(1)搅拌反应装量 如图4-12所示。
旋开滴液漏斗活塞、惰气流由1号入口进入装置并
瓶。接收瓶或者保持在100 kPa(支管Baidu Nhomakorabea鼓泡器)，或略低
于103kPa(短暂地旋开通向真空体系的活塞)。
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从金属罐中取高活泼性液体用图4-10装置，可从低 压金属罐中取高活泼性液体。要注意的是，取高活泼性液 体应在通风橱中进行，通风橱内尽量不放其他化学药品或
可燃性物质。取液前先用惰性气体清洗注射器，方法是从
液体上方吸入气体，然后排出管外。手指轻轻按住气体出 口，溶液即被压人注射器。注射器接上罐后，先用惰性气 体清洗针头几分钟。
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在清洗过程中，将针头穿过橡皮膜片插入反应瓶， 关闭金属罐，将三通阀扳回惰性气体源。针头从反应瓶中 取出前，要用惰性气体冲洗。