填充柱气相色谱法..82页PPT

合集下载

第五章_填充柱气相色谱

第五章_填充柱气相色谱

25
2.人工合成的固定相
可控制其孔径大小及表面性质。圆球型
颗粒容易填充均匀,数据重现性好。在无液
膜存在时,没有“流失”问题,有利于大幅
度程序升温。
高分子多孔微球特别适用于有机物中痕 量水的分析,也可用于多元醇、脂肪酸、脂 类、胶类的分析。
26
27
8
(iii)硅烷化:用硅烷化试剂与载体表面硅 醇基反应,使生成硅烷醚,以除去表面 氢键作用力。如:
Si
O OH CH
2
Si
O Si
CH
2
+
Cl
Si
CH 2 Cl
+ 2H C l
CH
O Si O
Si
OHBiblioteka 2常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS), 六甲基二硅烷胺(HMDS)等。
9
2.固定液
(l)对固定液要求:
(iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极
性固定液,这时非极性组分先流出,极性组
分后流出。
(vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性
或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液
分子间形成氢键能力大小先后流出,不易形
成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
21
(v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种
以上混合固定液。
16
17
保留指数 人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘100,如 正己烷和正辛烷的保留指数分别为600和800。至 于其他物质的保留指数,则可采用两个相邻正构 烷烃保留指数进行标定。测定时,将碳数为n和 n+1的正构烷烃加于样品x中进行分析,若测得它 们的调整保留时间分别为tr′(Cn),tr′(Cn+1;) 和tr′(x)且tr′(Cn)<tr′(x)<tr(Cn+1)时, 则组分X的保留指数可按下式计算,即

气相色谱法教学ppt课件

气相色谱法教学ppt课件

;.
10
分离系统
气相色谱的分离系统是色谱柱,它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。由于混合物各 组分的分离在这里完成,所以它是色谱仪中最重要的部件之一。 目前填充柱应用较为普遍。柱材可由金属或玻璃管制成。其内径一般为 2 4 mm, 长度1 10 m。柱形多为螺旋形,其螺旋直径与柱内径之比一般为15:1到25:1。
Heff L Nef f
;.
34
理论塔板数或者有效塔板数是衡量色谱柱分离能力高低的重要指标, 买来一个色谱柱,一定先看它给出的柱效指标,就是指N的大小, 只有N比较大,对难分离的物质才能够给出满意的结果。
;.
35
分离度R
• 峰底分离度:等于相邻组分色谱峰保留 值之差与色谱峰平均峰底之比。
R tR2tR1 2tR2tR1 12W t2W t1 W t2W t1
观察未知物色谱图的分离情况,然后在12种常用固定液中,选择合适极性的固定液。
;.
41
载体 载体是固定液的支持骨架,固定液可在其表面上形成一层薄而匀的液膜,以加大与流动相 接触的表面积。
特点: 具有多孔性,即比表面积大。 化学惰性,即不与试样组分发生化学反应。表面没有活性,但有较好的浸润性。 热稳定性好。
Soap-bubble flow meter and digital flow meter
;.
8
进样系统
进样装置和气化室
;.
9
Sample inlet
• Dissolved in an organic solvent. • Injected into the carrier gas flow by syringe or valve.
3
用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热 的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离目的。

填充柱气相色谱-PPT

填充柱气相色谱-PPT
② 良好得热稳定性和化学稳定性
③ 对载体良好得浸润能力,以便形成均匀液膜 ④选择性好,对混合物有分离能力——固定液得选择性
可用相对调整保留值2、1来衡量。对于填充柱一般 要求2、1>1、15;对于毛细管柱,2、1>1、08。
(2)组分分子与固定液间得作用力
• 在气相色谱中,载气就是情性得,且组分在 气相中浓度很低,组分分子间作用力很小, 可忽略。在液相中,由于组分浓度低,组分 之间得作用力也可忽略。
• 液相里主要存在得作用力就是组分与固 定液分子间得作用力,这种作用力反映了 组分在固定液中得热力学性质。作用力 大得组分,由于溶解度大,分配系数大。
这种分子间作用力就是一种较弱得分子 间得吸引力,她不像分子内得化学键那么强。
她包括取向力、诱导力、色散力、静电力 和氢键等作用力。前三种统称范德华力。而氢 键力则与她们有所不同,就是一种特殊得范德 华力。
土 Chromosorb P 比表面积4、0

Gaschrom R
m2/g 比表面积4、1~6

m2/g
Chezasob
比表面积3、0 m2/g
用途
分离非极性 和弱极性物 质
一般应用 非极性物质 得分离
一般应用
产地
大连红光化工 厂,上海试剂一 厂 大连红光化工 厂,上海试剂一 厂 英国
美国
美国
捷克
非硅藻土载体有有机玻璃微球,聚四氟乙烯,高分
填充柱气相色谱
第一节 气相色谱得固定相
• 混合组分在色谱柱上能否分离,主要取决于所用 固定相,选择固定相就是GC得关键问题
• 固定相主要分三大类:
固体固定相 聚合物固定相 液体固定相
一、气固色谱固定相
常用固体吸附剂 • 主要有强极性得硅胶,弱极性得氧化铝,非

第五章 填充柱气相色谱法

第五章  填充柱气相色谱法
代表物 芳烃、烯烃 醇、腈、酸、氯化物 酮、醚、醛、酯 硝基化合物、腈类衍生物 喹啉、吡啶、氧、氮杂环
Mcreynalds(麦氏常数) 为了提高I值的准确代表性,Mcreynalds做了大量工作, 最后,他认为,五种代表物,将丁醇 乙醇,戊酮-2 甲乙酮,硝基丙烷 硝基甲烷,更准确些。为了区 别,将麦氏常数分别用X’、Y’、Z’、U’、S’表示。 五种化合物的ΔI值之和称为总极性,按总极性由小 到大的顺序,就构成M氏、R氏常数表。 一些书中,R氏常数表 溶剂常数 M氏常数表 ΔI值 ΔI = 100 X R、M氏常数表的应用
酸性作用点,适用于分析碱性样品。
(3)硅烷化:除去载体表面的硅醇基,消除氢键作用点,方
法是加如入硅烷化试剂,如二甲基二氯硅烷等,处理 后,性能 好,但试剂昂贵。
(四)载体的选择 1、红色硅藻土载体:烷烃、芳烃等非极性、弱极性物。 2、白色硅藻土载体:醇、胺、酮等极性物 3、固定液含量大于5%,一般的红色、白色载体 4、固定液含量小于5%,处理过的载体。 5、高沸点:选玻璃微球;强腐蚀的选氟载体。 二、气液色谱固定液
第一节 填充柱气相色谱
一、系统流程图
二、分析单元
(一)气路系统 作用 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 包括 气体钢瓶(气体发生器)、减压阀、干燥管等。
1、载气:最常用的有N2,H2等。所走的路线为: 钢瓶(或气体发生器)------压力表-----减压阀----净化管-----(仪器)-----表-----汽化室----柱----检测器。
计算方法:选择一物质对,常用正丁烷----丁二烯,分别在非极性、极性、被测固定液柱上 测物质对的相对保留值,并取对数:
q = lg[
t R丁 t R环
]

气相色谱分析法ppt课件

气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善,出现了毛细管柱、高效液相色谱(HPLC)等新技 术。
现状
目前,气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一,广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等,选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响,提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离,同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式,自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命,选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析, 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽,流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ,加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间,然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口,注意注射速度、注射量

填充柱气相色谱

填充柱气相色谱

第五章填充柱气相色谱色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。

色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。

分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。

液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。

气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。

微型柱是内径在1mm左右的填充型色谱柱,通常用于高灵敏的微量成分分离。

因为气相色谱的载气种类少,分离选择性主要依靠选择固定相。

色谱峰能否分离,首先取决于固定相,迄今已有数百上千种气相色谱固定相,常用的不过十几种。

第一节气-固色谱固定相-固体固定相气—固色谱法广泛应用于永久气体和低沸点烃类的分析。

常用的固定相种类有非极性的活性炭,弱极性的氧化铝,极性的分子筛,氢键型硅胶等。

气-固色谱与气-液色谱相比,有许多特点及不同之处,见表5-1。

气固色谱适合于分析永久气体,气态烃;热稳定性好,柱温上限高;一般情况下,吸附等温线不成线性,峰不对称;由于固定相表面结构不均匀,所以重现性不好。

吸附等温线气—固色谱法遵循了气体在吸附剂表面上的吸附规律。

气体在吸附剂表面上的吸附平衡可用“吸附等温线”来描述。

吸附等温线是在一定温度下气体在吸附剂表面上的浓度随气体在气相中的变化规律。

就是在一定温度下达吸附平衡时气体在吸附剂表面上的吸附量。

(1)线性吸附等温线如图5-1的(A)所示,被测组分在吸附剂上的浓度(Cs)与它在气相上的浓度(Cm)之比是常数,这就是线性吸附等温线,所对应的色谱峰是对称的高斯峰。

(2)朗格缪尔吸附等温线(向下弯曲的吸附等温线)朗格缪尔吸附等温线如图5-1的(B)所示,它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时,吸附剂上的吸附量不随气相中物质浓度的增加而增加,即Cs/Cm不成常数,所对应的色谱峰是不对称的“拖尾峰”。

(3)向上弯的吸附等温线这种吸附等温线如图5-1的(C)所示,它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时,吸附剂上的吸附的量随气相中物质浓度的增加而急剧增加,吸附等温线与其对应的色谱峰是不对称的“伸舌峰”。

气相色谱法色谱图分析化学课件

气相色谱法色谱图分析化学课件
原理
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡,利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来,气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ,避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样,需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ,避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析:实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例,首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ,然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质,通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比,计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差,提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训,了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集,确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中,以便后续处理和分 析。
根据需要,将数据导出为常见的 数据格式,如CSV、Excel等,方 便数据共享和交换。
定性分析方法:保留时间法、峰面积法等

色谱柱的充填和安装(课堂PPT)

色谱柱的充填和安装(课堂PPT)
18
2、在柱箱中安装玻璃填充柱
1、在玻璃柱上套上盖螺母 在柱末端放上连接部件:顺序为:盖螺母、 垫圈、后部的环和硅O型圈。放置后部环边 缘朝向硅O型圈。
注意1:如果分析小于 250℃,使用硅橡胶O型环。
19
在柱末端放上连接部件:顺序为:盖螺母、垫圈、 在柱末端放上连接部件:顺序为:盖螺母、垫圈、套管和
一半又1/3圈。
(4)用扳手在入口/检测器 口固定盖螺母。
22
(2)将玻璃柱每一端插入各自的 安装口(入口/检测器口),用手拧 紧螺母。
通过【柱方法】法连接 *在此方法中,不插入玻璃衬管; *此方法中,直接将样品注射入柱会污染柱,因此, 此方法只适用于不易污染柱的气体分析; *当使用TCD时将TCD柱连接部件放在较短的柱末 端。 (1)将较长的玻璃柱的末端插入安装口(样品入口)
于TCD检测器。
28
气体管路的连接
注意:有尾吹气和无尾 吹气的气体管路连接方
法各有不同。
• 无尾吹气管路的连接方法
29
气体管路的连接
• 有尾吹管气路的连接的连接方法
30
石墨压环的安装
1、抽出石墨压环的换芯,将 色谱柱穿过压环
注意:用手拧紧 后,再用扳手拧
3/4圈
2、将色谱柱穿过压环安装量具(夹具),并在关口伸出约10mm的长度,将螺母拧紧,使石墨 环紧紧的卡在色谱柱上。
5
填充柱:长度:2——3米,内经:2— —4mm。毛细管柱:长度:10—— 100米,内经:0.1——0.8mm,常见 的商品柱是0.18、0.25、0.32、 0.53mm,常用的是后两种。
复习:色谱柱
想一想:填充柱和
毛细管柱的内经和 长度一般是多少?
6
问题

填充柱气相色谱法讲义共82页文档

填充柱气相色谱法讲义共82页文档

26、要使整个人生都过得舒适、愉快,这是不可能的,因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭

27、只有把抱怨环境的心情,化为上进的力量,才是成功的保证。——罗曼·罗兰

28、知之者不如好之者,好之者不如乐之者。——孔子

29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
30、意志是一个强壮的盲人,倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
填充柱气相色谱法讲义
41、俯仰终宇宙,不乐复何如。 42、夏日长抱饥,寒夜无被眠。 43、不戚戚于贫贱,不汲汲于富贵。 44、欲言无予和,挥杯劝孤影。 45、盛年不重来,一日难再晨。及时 当勉励 ,岁月 不待人 。

谢谢!
82

气相色谱法PPT课件

气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围, 选择合适的色谱柱和检测器,以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
相关文档
最新文档