低温物理与技术 低温恒温器

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一般低温恒温器有以下几个性能指标:工作温度、 制冷功率、工作寿命(连续工作时间)、重量和尺寸、 试样尺寸等。
—般讲,在设计低温恒温器时,首先要对下列因素进行研究确定: (1)在液体浸泡型低温恒温器中,当进行性能测定时另外是否还有其他温度范围 的要求; (2)在指定的温度范围内,保持该温度所必需的时间以及温度控制的精度等级; (3)试样周围是否必须进行绝热,或为了传热把低温气体充到试样的周围以达到 温度均匀的情况。 (4)为了达到测定的目的,对试样需要采取什么措施?如何安装?例如电流、电压 的引线及测量。测定机械性能所需既文掸及可动部分。红外线、可见光线、射 线及粒子射线的射入口设置等问题。 (5)温度测定中,为了进行控制,采用何种类型的温度计及数量。 (6)为了加入磁场,电磁铁两极间的距离和超导线圈的内径尺寸都必须预先确定, 它直接限制了低温恒温器的尺寸。由于磁场的变化在恒温器内部的金属中产生涡 旋电流它能否破坏绝热,和引起不必要的温度上升。 (7)考虑到低温恒温器的强度、尺寸、费用等因素,确定用玻璃制的或是金属制 的杜瓦瓶。
MPMS(SQUID)XL系统的多铁性材料测量
PRL 97, 227201 (2006)
西班牙CSIC研究所等单位的科研人 员用MPMS(SQUID)XL系统在2K温 度时不同偏压下测量了Py/YMO/Pt样 品磁滞回线。圈和箭头部分证明了样 品在外加电场下,磁化曲线会出现预 期的变化,表明了在合适的电场偏压 下,Py的磁矩可能会反转。
金属杜瓦瓶
(1)机械性能坚固,热变形性能良好。即使施加较大的外 力,也只是产生形变,不耐用的情况极少见。 (2)杜瓦瓶的壁可做得很薄(甚至可薄到0.5毫米以下)。这 对用于插入到中等程度磁极间隙的实验来讲是极有利的。 (3)可以进行精密的设计制造。 (4)不受尺寸的限制。 (5)其缺点是不能目测内部情况。同时价格也较责(一般为 普通玻璃杜瓦瓶三倍以上),由于采用较厚的法兰盘,因 而重量较重,如不使用专用工具进行焊接,则容易引起真 空泄Fra Baidu bibliotek。
电阻测量装置
降低液氦消耗量的方法
高真空绝热玻璃杜瓦(可看到液面)
5.3 PPMS低温恒温器
杜瓦剖面图
PPMS INSERT
低温恒温器的设计
设计低温恒温器时,是根据具体要求来选择合理的 结构、传感元件和合适的控温方法。在设计低温恒 温器时,首先要明确该恒温器的温度范围;其次是 绝热条件。
在图中的恒温器中, 如果仅考虑真空度变化引起的漏热 (残余气体分子传热)一与蒸发量的关系(如表1 所示), 当 真空度降低, 漏热激剧增大, 灌注液氦后, 它的真空度为 10-7托, 漏热为10-4瓦。但是结构复杂的恒温器在极端 条件下使用时, 要保证不漏气是相当困难的, 特别是低 温端的各个密封口, 即电气引出线, 光学窗或者放射性 窗口的密封都是恒温器制造中的最大难点之一。
此例中T2 、T1 分别为77K 和4.2K,三根不锈钢管( k = 0.045 瓦/ 厘米·度) 漏热为0.053瓦, 尼龙隔片 ( k=0.014 瓦/ 厘米, 度) 漏热为0.165 瓦; 三根加热引线 ( k=9.8瓦/ 厘米·度, 铜线) 漏热为0.026 瓦, 热电偶l根 ( k = 3.5 瓦/ 厘米·度, 金(钻) ) 漏热为0.003 瓦。
(4)热设计的再校核针对结构设计再次进行热计算,核定所设计 的方案;
(5)配件设置根据实验目的来选择输液管、温度计、连接管道以 及阀门等配件;同时还应考虑外部测试系统的布局以及设备应 与所设计的低温恒温器相匹配。
常用低温材料
•传热好— 金,铜(导电) ; 蓝宝石,石英晶体(不导电),等 •传热差— 不锈钢,德银,玻璃钢,胶木,树脂,尼龙,棉线等 •热胀小— 石英管(多晶,热导差)。 •导电胶— 导电好、粘接引线用 •导热胶---导热好、不导电 •粘接材料---聚乙烯醇缩醛胶(酒精可溶), 其它低温胶, 环氧树脂等 •密封材料— 橡皮圈、橡皮垫(室温用);铟丝,保险丝(低温用) •无磁材料— 特种钢,玻璃钢,… … (塑料套管有磁性) •支撑材料石墨---高温下导热好,低温下绝热。
辐射漏热
由斯蒂芬一玻尔兹曼公式(Stofan一Boltzmann) : W =eAT4 式中: e为在温度T时的全发射率,A为发射面积,为 常数, 等于5.67x10-12 瓦/ [ 厘米]2〔度〕4而得到近似公 式为:
式中: 注角1 、2 分别表 示内容器和外容器相应 量。
如果用上式计算对于抛光过的铜辐射屏, 从液氮保护屏向 氦槽和样品漏进的辐射热约为0.009瓦, 从管子上端辐射 热为0.03瓦, 从两个直径为中30 mm 的光学窗辐射漏热 约为0.186 瓦。假如绝热屏温度是100 K , 辐射漏热就增 加近2 倍, 如果是120K , 就增加近5 倍。
以上这些因素,应根据各个实验目的进行比较最后确定。
低温恒温器设计热计算
低温恒温器的设计中,热设计是非常必要的,因为它直接关 系到恒温器的使用性能。它主要涉及系统的漏热量计算,包 括引线的漏热量、固体支架的传导热、外部环境引入的辐射 热和残余气体的导热等。
引线的漏热量
低温恒温器的引线主要包括加热器引线、温度计引线、样品 测试信号引线等。由引线传导的总热量计算公式
式中为引线两侧温度分别为T1,T2 时的平均热 导率,w/(m·K);d、L分别为引线的直径和长 度,m、m;n为引线总数。
恒温器的用途和大小也各不相同。因为, 新设计的恒温 器, 尽管材料的机械强度、寿命、稳定性是按极端条件 来选择, 但必须住意使用的难易程度等方面的高要求, 极力防止从恒温器外部漏入的热。
用MPMS(SQUID)XL系统在2K和-100Oe 时测量的Py/YMO/Pt样品磁化强度与外 加偏压的变化关系。箭头部分表明了样 品的磁矩发生了非常明显的变化,说明 外加电场可以强烈影响样品交换磁异向 的变化。
连续流动式低温恒温器
5.2 含磁体低温恒温器
一般用途的金属杜瓦瓶(可用于电磁铁)
玻璃杜瓦瓶
(1)由于采用化学锭层的方法,可留有缝隙,便于观察瓶子 内部的状态,高度能随时掌握。 (2)由于导热性小,故液态制冷剂的保存也较好。 (3)小型的玻璃杜瓦瓶制造容易,价格也便宜。 (4)与金属杜瓦瓶相比同样容积则重量轻得多。 (5)其缺点是大型(如园简直径在40厘米以上)的瓶子制造较 难,且无法保证精确的尺寸,且杜瓦瓶的内壁也不能做得太 薄(一般厚度为1.5、2厘米)。不耐机械冲击,易破碎。热变 形(急剧地冷却一加热)或局部冷却等性能较弱。无法保证与 金属盖进行较好地连接。
带制冷机的光学用低温恒温器
贮液式低温恒温器 连续流动式低温恒温器
液氦冷源光学测量恒温器
a.液氦传送管;b.液氦杜瓦;C.涡轮泵;d.离子吸气泵;e.空气浮动 台;f.超高真空室;g.显微镜;h.连续流式液氦/液氮低温恒温器; i.冷支撑;j.弹簧和电线;k.涡流阻尼;1.夹紧螺钉;m.显微镜; n.内防护屏;o.外防护屏
残余气体导热是很微小的, 因为恒温器灌注液氦后, 真 空度就上升, 所以问题不大。但容器本身如有泄漏, 那 就是另外的问题了。关于残余气体的导热由克努曾 (Knudsen ) 公式得到:
式中: W为传热量(瓦),A1 、A2分别为内外真空壁的面 积[ 厘米〕2,p为毫米汞柱,T 、T1 、T2分别为压力 计、内、外、园筒壁的温度K;= Cp/Cv。
这是从用液氦予冷后到灌满液氦所损失的液氦, 在尽 可能减小He槽热容量的同时, 把予冷和灌满液氦所需 时间加起来共需30 分钟。氦槽的予冷需要约130 毫升 液氦( 计算值) 。氦槽容积约为2 升, 槽体SUS 材料重 304.55 克, 样品台为铜材, 重20克, SUS和铜在80 K时 的始分别为4 焦耳/ 克和5 焦耳/克, He的汽化热为650 卡/ 升, He 气在80 K 时, 焓约为12 卡/ 毫升, 但只有一 半被用于冷却。
比热系数与不同磁场方向夹角的关系呈现出该材料序参量的各向 异性性质
Nature Communication, 1 (2010) 112 B. Zeng, G. Mu, H.Q. Luo, T. Xiang, I.I. Mazin, H. Yang, L. Shan,
C. Ren, P.C. Dai & H.-H. Wen
低温下所有部件[包括杜瓦瓶,制冷剂),由于其比热变 小,微量的热流入就会使温度上升。特则是对于想要达到很 低温度的恒温器,即使微量的热流入也是极不允许的。
1 ) 漏热要小, 而且予冷时消耗的低温液体少。 2 ) 在使用时既不能破坏, 又不能有泄漏。 3 ) 能够把样品保持在所需要的温度, 而且保持机械 稳定。 4 ) 对于光和其它辐射线的窗口, 在与光轴成直角时, 散射和反射要小, 吸收也一定要少。 5 ) 应当考虑在低温下材料的收缩。 6 ) 在所使用的温度下应有合适于该温度精度要求 的温度计。
如果把图中的恒温器的全部漏热加起来, 根据前面的计 算, 固体导热为0.11瓦。如果按三根不诱钢管的漏热用 1/2一1/3的汽体显热抵消, 则固体导热约为0.08 瓦, 辐射 传导漏热为0.2 瓦, 残余气体传导漏热为10-4 瓦, 共计有 0.28 瓦的热量, 把这些热量除以液氦的汽化热(氦的汽化 热为650 卡/升) , 那么得出液氦蒸发损失约为370 毫升/ 时, 而实际测量的蒸发损失为400 毫升/ 时, 由于低温汽 化体所具有的显热, 抵消一部份外部的漏热, 同时, 发射 率因抛光程度的不同而有微小的差别, 这时不能象计算 从光学窗的辐射漏热和隔片的导热那样来进行计算。另 外除样品台及热屏的材料为铜外, 其它的如SUS 27 等材 料必须进行热处理。把予冷需要的液氦和灌注液氦时因 输液损失的液氦加在一起, 大约需要损失3.8升左右。
第五章 低温恒温器(cryostat )
利用低温液体或其它方法使样品处在恒定的,或 按所需方式变化的低温温度下,并能对样品进行一种 或多种物理量测量的装置。低温恒温器是实验杜瓦容器
和容器内部装置的总称,广泛应用于低温下的热物理性质测 量、材料在低温下的机械性能与实验、光学物理研究、材料 磁热特性测量和超导实验等领域。
由于实验目的、精度、温度范围和控温方法的不同,低 温恒温器的结构也不尽相同。
5.1 无磁场低温恒温器
直接在100升 液氦容器中 做实验
贮存用杜瓦瓶内的 测量装置(4.2K)
贮存用杜瓦瓶内的 测量装置(温度可调)
带制冷机的低温恒温器
斯特林循环微型制冷机
脉冲管制冷光学 测量恒温器
1.制冷机马达盖; 2.1级和两级气缸; 3.1级冷却端; 4.2级冷却端; 5.样品台;6.样 品;7.光学窗口; 8.藏在样品内的蒸 气压温度计的测量 头;9.蒸气压温度 计用的毛细管; 10.辐射屏蔽板; 11.真空容器; 12.加热器
除此以外, 使用方便也很重要
其设计的一般步骤为: (1)方案选择根据设计用途来确定恒温器形式及其制冷方式。实
验室用的恒温器则还应考虑与现有实验条件的配套;
(2)热设计根据所需的连续工作时间,试样的热负荷以及所估计 的漏热量,综合计算该恒温器应提供的制冷功率和总冷量;
(3)结构设计 由总冷量或制冷功率的要求、尺寸指标及实验目的 来进行恒温器的结构设计;同时选择合适的结构材料、焊接方 法、密封措施和温控方案或绝热措施;
下面举例说明恒温器漏热的估算 液氦用的恒温器
向氦槽和样品部位的固体导热有: 上部的管子, 加热器 的引线, 热电偶温度计, 下部的隔片等。 当氦槽周围装上液氮保护屏时, 同时引线也和图示那样 在浓氮部位冷却, 那么来自各部份的固体导热大概为:
式中: W c 为漏热量(瓦),A 为固体截面积〔厘米〕,L 为长度(厘米),k 为平均导热系数(瓦/ 厘米。度),T 1 、 T 2 分别为高温端和低温端的绝对温度。
强磁场中的低温恒温器
插入电磁铁间隙内的玻璃杜瓦瓶
带尾巴的高真空绝热金属杜 瓦
试样绝热时所使用的金属杜瓦瓶
a.支撑板;b.杜瓦; C.交换气罐;d.辐 射屏;e.液氦; f.显微镜;g.钟摆; h.振动隔离;i.超 高真空室
Eigler贮液式低温恒温器
热导率测量装置
电阻测量装置
热导率测量装置
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