Agilent色谱柱选择与保养
安捷伦系列气相色谱质谱维护方法
安捷伦系列气相色谱质谱维护方法安捷伦（Agilent）系列气相色谱（GC）和质谱（MS）仪器在现代分析实验室中应用广泛，因为其稳定性和可靠性。
为了保证这些仪器的正常运行和准确的分析结果，有效的维护非常重要。
以下是一些安捷伦系列GC和MS仪器的维护方法。
1.定期检查和清洁仪器：定期检查仪器的所有部件，确保其没有松动或损坏。
清洁仪器的外部和内部，特别是注射器、化学泵、进样口、样品盘等与样品接触的部分。
2.检查和更换柱子：定期检查和更换GC柱和MS柱子，以确保其性能和分离效果。
根据使用情况，柱子的寿命可能不同，但一般建议每3-6个月更换一次。
3.校准和校验：定期校准和校验GC和MS仪器。
校准是通过使用标准物质来验证仪器的准确性和精确性，而校验是通过检查仪器的响应和定量线性来验证仪器的性能。
4.气体管理：维护好GC和MS仪器的气源和气体管道，确保其稳定供气。
使用纯净的气体，如氮气、氢气和氦气，并定期更换气源过滤器。
5.清洗和校准样品进样器：样品进样器是GC和MS分析中容易污染和堵塞的部件之一、定期清洗和校准样品进样器，以确保准确的样品进样和避免交叉污染。
6.定期校准和维护质谱检测器：质谱检测器是质谱仪的核心部件之一、定期校准和维护质谱检测器，以确保其性能和稳定性。
这包括清洗离子源、调整离子光度和检查电离器等操作。
7.定期备份和更新仪器软件：定期备份和更新仪器的软件，以确保其正常运行和兼容性。
这包括操作系统、控制软件和分析软件的更新。
8.定期培训和交流：与仪器供应商进行定期培训和交流，了解最新的维护技术和操作指南。
并确保实验室操作人员熟悉仪器的正确使用和维护方法。
综上所述，对于安捷伦系列GC和MS仪器的维护，定期检查和清洁仪器、检查和更换柱子、校准和校验、气体管理、清洗和校准样品进样器、定期校准和维护质谱检测器、备份和更新仪器软件以及定期培训和交流都是非常重要的措施。
通过有效的维护和保养，可以延长仪器的寿命，保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
(完整word版)Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程
Agilent 1260（四元泵）高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程Agilent 1260（四元泵）高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程1目的建立1260（四元泵）高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程，规范人员操作。
2 适用范围适用于Agilent（四元泵）高效液相色谱仪的使用与维护。
3 责任与监督检验人员负责执行本规程，部门负责人监督本规程的实施。
4 规程细则4.1仪器原理高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
4.2仪器操作4.2.1系统组成：本系统由四元梯度泵、VWD检测器、自动进样器、柱温箱及Openlab Chemstation工作站和台式电脑等组成。
4.2.2操作前准备：4.2.2.1流动相的选择分类：组成分——单组分和多组分极性-极性、弱极性、非极性常用溶剂：甲醇、水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳等。
（溶剂最好为HPLC级，水为纯化水）其中多采用二元或多元组合溶剂作为流动相，通过调节各组分的比例改变流动相的极性，已达到最佳的分离效果，对于部分情况还可以加入缓冲盐，调节出峰时间和达到改善峰型的效果。
4.2.2.2流动相的选择为了除去流动相中的杂质，保护系统和色谱柱，在流动相使用完，装入新的溶剂前应使用抽滤瓶对溶剂进行过滤。
4.2.2.3流动相的超声与脱气为了除去溶解在流动相中的气泡，降低基线噪音，在HPLC开机前应把各溶剂瓶在超声机中超声10-15min左右。
对于溶解在流动相中的极微气体，安捷伦1260HPLC四元泵中集合了脱气机，可以进一步对混合后的流动相进行脱气处理。
4.2.2.4流动相冷却流动相在超声机中长时间超声后，由于水分子振动摩擦，使水温上升，因此流动相瓶中的溶剂也会被加热。
安捷伦气相色谱柱选择和介绍
色谱柱选择原则 (11)选择固定相 (12)色谱柱直径 (20)柱长 (22)色谱柱膜厚 (24)方法指南 (27)环境应用 (40)石化应用 (52)食品、调味品和香精香料应用 (55)工业化学品应用 (59)生命科学应用 (63)GC毛细管色谱柱 (67)GC/MS色谱柱 (68)优级聚硅氧烷色谱柱 (77)聚乙二醇(PEG)色谱柱 (94)专用色谱柱 (101)PLOT 色谱柱 (110)毛细管柱安装快速参考指南 (118)色谱柱性能下降的原因 (121)问题评估 (128)故障排除指南 (130)GC方法开发基础 (133)目录寻找最佳载气平均线速度 (134)进样器缺省设置 (135)柱温箱温度 (135)开发升温程序 (137)安捷伦J&W高性能气相色谱柱 (1)GC应用 (39)色谱柱的安装和故障排除 (117)气相色谱基础 (2)什么是气相色谱？ (2)毛细管柱 (4)术语和条件 (5)安捷伦J&W高性能气相色谱柱2000年，发明熔融石英GC毛细管柱的公司—安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商—J&W Scientific合并。
现在，因为他们的合作，您可以找到属于安捷伦名下的著名的HP和DB色谱柱系列。
安捷伦科技是一个有着40多年气相色谱经验的公司，能为您提供所需的所有服务。
流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能色谱柱流失会降低质谱图完整性、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。
但是安捷伦J&W 色谱柱有最小的低流失标准而它的固定相具有优异的惰性和高温上限的特点（特别是对于离子阱MS用户）。
更高的精密度可获得更好的结果安捷伦J&W色谱柱符合严格的保留因子(k)性能指标，提供一致的保留和分离性能。
他们的保留指数窄和每米理论塔板数高，确保窄的色谱峰和改善相邻流出峰的分离度。
业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定性和定量结果，甚至对于最具挑战性的化合物也可保证。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
agilent色谱柱的分类与选择
agilent色谱柱的分类与选择
Agilent的色谱柱可以根据其功能和分离机制进行分类。
常见的Agilent色谱柱分类及选择如下：
1. 相对极性柱：这类柱适用于非极性物质或具有较低极性的化合物的分离，如挥发性有机化合物。
常见的相对极性柱包括HP-5，HP-1和HP-35等。
2. 极性柱：这类柱适用于极性化合物的分离，如酸、碱、酮和醇等。
常见的极性柱包括DB-5MS，DB-Wax和DB-17等。
3. 离子交换柱：这类柱通常用于离子分析或离子交换色谱，用于分离离子化合物。
常见的离子交换柱包括IonPac和BioIon等。
4. 手性柱：这类柱用于手性化合物的分离，如药物中的非对映体。
常见的手性柱包括Chiralcel等。
5. 多种机制柱：这类柱结合了多种分离机制，适用于复杂样品的分析。
常见的多种机制柱包括HP-INNOWax和HP-88等。
对于选择Agilent色谱柱，一般需要考虑样品性质，分离需求，分析目标等因素。
同时，还需考虑色谱柱尺寸、填充物类型和分离机制等参数。
在选择时可以咨询
Agilent或其他专业人士，以获得更准确的建议。
色谱柱维护保养方法
色谱柱维护保养方法色谱柱维护保养非常重要，可以延长其使用寿命，并确保分离效果和分析结果的准确性。
以下是常见的色谱柱维护保养方法：1. 色谱柱的储存：如果打算长时间不使用色谱柱，可以将其封装，并储存在干燥、避光和温度适宜的地方，以防止柱内填料受潮、变质或分层。
2. 柱前保护：可以在色谱柱前端安装一个柱前保护器，以延长色谱柱的使用寿命。
柱前保护器可以过滤掉样品中的大颗粒物质，防止其对色谱柱造成损害，并保护柱后的检测器。
3. 样品预处理：对样品进行合适的前处理，如过滤、稀释、净化等，可以减少对色谱柱的损害，减轻色谱柱的负担。
4. 样品pH调节：合适的pH值可以增强样品的溶解性，降低颗粒物质的沉淀和析出，从而延长色谱柱的使用寿命。
但要注意不要超出色谱柱的pH范围限制。
5. 洗脱溶剂选择：选择适合的洗脱溶剂可以有效地清洗色谱柱，去除残留物质，恢复柱性能。
常用的洗脱溶剂包括纯水、有机溶剂、缓冲液等。
选择洗脱溶剂时，要注意其对色谱柱填料的溶解性以及对分离结果的影响。
6. 色谱柱的受控使用：在使用色谱柱进行分析时，要注意避免超过柱压和最大样品容量的限制，避免样品直接接触到填料床层面，避免样品中含有腐蚀性物质等。
7. 定期检查：可以定期检查色谱柱的性能，如检查柱背压、峰形、峰对称性、分辨率等。
8. 色谱柱的再生：当色谱柱分离效果下降时，可以尝试使用一些再生方法，如洗脱溶剂冲洗、温度升高、pH调节等，以恢复色谱柱的分离能力。
以上是色谱柱维护保养的一些常见方法，实际操作时应根据具体的色谱柱类型和样品特性进行调整。
此外，根据色谱柱供应商的建议和操作手册，进行正确的操作和保养也是非常重要的。
安捷伦色谱柱选择与色谱柱维护保养讲课文档
金属浓度（ppm) Na K Mg Al Ca Ti Fe Zr Cu Cr Zn 10 < 3 4 1.5 2 nd 3 nd nd nd 1 17 nd nd 57 9 32 21 88 < 1 nd 88 56 N/ A N/ A nd 130 57 76 nd N/ A N/ A nd 2900 N/ A 40 300 38 65 230 N/ A N/ A N/ A N/ A
固定相键合 二甲基硅烷
CH 3
O Si R
+ OH CH 3
OH CH 3
O Si R
CH 3
CH 3
Cl Si CH 3
CH 3
( TMS)
封端 四甲基硅烷
CH 3
O Si R
CH 3
OH
CH 3
O Si CH 3 CH 3
CH 3
O Si R
第19页，共62页。
安捷伦专利的空间位阻保护
键合相 流失, 保留减弱
6. Triprol内径ine 苯丙烯啶pKa 6.5 7. Diphenhydramine 苯海拉明 pKa 9.0
10
Time (min)
待测物pKa+1.5以外 的流动相pH
可保证方法的稳定性
第26页，共62页。
Zorbax色谱柱发展史
1973 ZORBAX SIL
发明专用于HPLC分离的球状、小颗粒硅胶(专利)
• 宽径柱 (3-21.2mm) - 载样量高
第11页，共62页。
C-18柱---性能影响因素
颗粒形状 --- 对色谱分离的影响
当使用黏度较大的流动相50:50=MeOH:H2O时, 球 型颗粒可以降低柱压, 延长色谱柱寿命
agilent7890气相色谱仪维护保养内容
Agilent7890气相色谱仪维护保养内容一、引言Agilent7890气相色谱仪是一种用于分析化学物质成分的仪器，广泛应用于化学、药物、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行和分析结果的准确性，对色谱仪进行定期的维护和保养至关重要。
本文将介绍Agilent7890气相色谱仪的维护保养内容，以帮助用户更好地进行仪器的管理与维护。
二、日常维护1. 清洁（1）每次使用后，应当对色谱仪进行清洁。
主要包括色谱柱、进样口及周围区域、检测器等部位的清洁，避免残留物影响下次分析的结果。
（2）色谱仪的外部也需要定期清洁，保持仪器外观的整洁。
2. 环境（1）要确保色谱仪的工作环境干燥、通风良好，温度和湿度应符合仪器的工作要求，避免因环境问题导致仪器故障。
（2）色谱仪工作时应避免受到振动和冲击，保持稳定的工作状态。
3. 检查（1）定期对仪器的各项参数进行检查，包括进样量、流速、温度、压力等，确保仪器运行参数正常。
（2）检查色谱柱、进样器等部件是否有损坏或异物堵塞，及时进行更换或清理。
三、定期维护1. 色谱柱的更换色谱柱是色谱仪中最为关键的部件之一，定期更换色谱柱是保证色谱分析准确性的重要环节。
正确认识什么时候应该更换色谱柱是非常重要的。
2. 进样针的维护进样针是色谱仪的关键部分，定期的维护和保养对于仪器的正常运行至关重要。
正确使用和保养进样针不仅可以延长其使用寿命，还可以保证进样量的准确性。
3. 检测器的维护与校准色谱仪的检测器是用来检测分离出的化学物质的浓度和组分的，因此检测器的准确性和灵敏度直接关系到色谱分析的结果。
定期对检测器的进行清洁和校准，确保其正常工作。
四、仪器存放当使用结束后，须将色谱仪关机，并且在存放时需注意以下几点：1. 清洁仪器表面，避免尘埃和杂物进入仪器内部；2. 色谱柱需放在干燥、无尘的环境中；3. 定期对仪器进行防潮、防尘、防锈的维护工作；4. 仪器存放的环境条件需要符合要求，避免受到阳光直射、高温、高湿等影响。
安捷伦气相色谱柱选择指南
安捷伦气相色谱柱选择指南安捷伦是一家领先的科学仪器制造商，其生产的气相色谱柱质量优异，被广泛应用于化学、药学、环境科学等领域。
选择合适的气相色谱柱对于确保分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将从三个方面为您介绍安捷伦气相色谱柱的选择指南。
一、样品特性在选择气相色谱柱之前，首先需要了解待分析样品的特性。
常见的样品特性包括：挥发性、极性、化学稳定性等。
根据样品的挥发性，可以选择非极性柱或极性柱；根据样品的极性，可以选择相应极性柱；根据样品的化学稳定性，可以选择耐化合物腐蚀的柱材。
在目标分析物与其他杂质相对较少的情况下，可以选择通用柱进行分析。
如果样品中存在复杂的混合物，可以考虑选择具有更高分辨率和选择性的专用柱。
二、应用领域不同的应用领域对气相色谱柱的要求有所不同。
安捷伦提供了多个系列的气相色谱柱，包括PDMS、PLOT、DB、HT、HP等系列。
PDMS系列适用于挥发性化合物的分析，如石油化工、环境科学等领域；PLOT系列适用于分析气体或液体样品中的极性和非极性化合物，如食品、饮料、环境空气等领域；DB系列适用于一般样品的分析，具有较好的分辨率和选择性；HT系列适用于高温分析，具有优异的耐温性能；HP系列适用于高压气相色谱，适用于复杂样品的分析。
选择适合应用领域的柱系列可以提高分析效率和准确性。
三、操作条件在选择安捷伦气相色谱柱时，还需要考虑操作条件。
常见的操作条件包括柱温、流速、载气选择等。
柱温对于分离效果和分析时间具有重要影响。
一般情况下，分析温度应保持在柱的适用温度范围内，过高或过低的柱温可能导致柱效变差。
流速在一定范围内可以影响分离效果和分析时间。
在选择载气时，需要考虑其惰性和适用范围。
通常使用的载气有氢气、氦气和氮气，其中氢气具有更高的分离效果，但相对较危险，氮气常用于常规分析。
总结来说，选择适合的气相色谱柱需要根据样品特性、应用领域和操作条件来综合考虑。
安捷伦提供了多个系列的气相色谱柱，以满足不同需求。
Agilent TC和HC色谱柱选择指南
Agilent TC 和 HC 色谱柱选择指南安捷伦公司最新荣誉推出的 TC 及 HC 系列反相色谱柱，采用超纯（B 型）硅胶基质、专利技术的键合方法以及完善的封端工艺，得到高碳载量和高惰性表面，从而具有很高的样品容量、分离度和良好的色谱峰形。
专利技术的高压匀浆装填方法进一步保证了这一系列色谱柱理想的柱效和柱床稳定性。
选择色谱柱可以首先参照下列技术指标：该系列新产品性价比优异，既可用于液相色谱方法开发，又可用于目标化合物的常规检测。
选择时也可参考以下几点：1. TC-C18—碳载量为 12%，对于非极性化合物的保留低于 HC-C18。
适用于既有极性又有非极性化合物的混合物分析；对高水相 流动相的相容性好,也适用于低有机相比例起始的梯度分析。
一般开发反相液相色谱方法时，建议首选这款色谱柱。
2. HC-C18—碳载量高达 18%，是分析非极性化合物的理想选择，具有非常好的保留性能。
建议一般不要在含水量高于 95% 的流 动相条件下使用，常用于有机相含量较高的流动相。
3. HC-C8—对于非极性的化合物，HC-C8 柱比 HC-C18 保留弱, 具不同的选择性，尤其适合小分子非极性化合物和中等极性化合 物的分析。
当您需要获得比 C18 柱更短的分析时间时，这种色谱柱是合适的选择。
建议一般不要在含水量高于 95% 的流动相 条件下使用。
当您要求更高的柱效及更好的分离度来分析复杂样品时，可选用 250-mm 长度的色谱柱。
对于一般分析物的分离，则可选用 150-mm 柱长的色谱柱。
为了保证最佳的柱性能，并延长色谱柱的使用寿命，建议您使用保护柱。
而且在每次使用前详细阅读使用说明书，严格按照使用说明进行操作。
比如不要使用超出分析柱 pH 适用范围的流动相，不要在超过分析柱的最高操作温度条件下使用，如果使用缓冲盐时，每天结束实验时要及时冲洗色谱柱。
长期保存色谱柱时，应该贮存在纯有机溶剂中，最好使用对质子有惰性的溶剂，如 100% 乙腈。
安捷伦7890色谱柱使用与维护
一、ECD使用时的开机及关机步骤1.开机步骤：设置检测器的气体（Makeup气的流量及种类）把INJ\COL\DET的温度设置在室温按[Start GC]开始控制等到ECD池中的空气完全被Makeup气和载气所代替时设置检测器的温度及current等到DET的温度到达设定值后，等待10min，然后设定INJ和COL的温度等到基线平稳后，调零，进样。
2.关机步骤：应先降INJ和COL的温度到室温然后等待5min后再降DET的温度待DET的温度降到室温后，继续通载气及Makeup气一段时间（10min） 最后关闭系统（Systemoff）二、柱子及ECD的老化方法1.柱子的老化：用程序升温老化柱子，老化柱子时要把ECD封上，可以通上30ml/min的Makeup气2.ECD的老化方法：柱子的选择：空心无液相的柱子为首选In case of a capillary column :A fused silica tube (option : for instance FQ tube 0.2 mmID⋅2 m,P/N 221-25964-02) is conveniently used.In case of a packed column :Pipe MF-MF (option:P/N 201-48555-**, -** is the length. For instance if the pipe is 30 cm,温度的设定：柱温: 340°C (empty column)，Tmax－30度（一般的柱子）进样口: 340°C检测器温度: 340°C流量的设定：同分析条件检测器的设定：Range=1 , Current=1 nA老化时间：12hr三、注意事项：1.应用液相量少的柱子，尽量不用填充柱2.所使用的柱子必须经过充分老化，老化柱子时不要接检测器3.使用前充分老化进样口4.所用气体的纯度必须达到标准（>99.999）5.定期老化ECD6. DET的温度设置必须比柱温高20度，但不能超过350度7. 在进行连续分析时，最好采用柱温较低的分析条件8.当长期不用ECD时，用堵头堵塞柱接口，Makeup气进口，VENT口9.样品尽量处理干净，不要用强亲电的溶剂，如氯仿作为样品溶剂有关色谱柱的老化－－气相色谱柱在使用前进行老化是很重要的一步，老化得好坏将涉及将来您的色谱柱的使用寿命的长短以及柱对样品的分离的好坏。
安捷伦的色谱柱的介绍及选择
8
Agilent LC colmns
4
Zorbax主要的键合相
Zorbax硅胶颗粒
StableBond
二异丙基 二异丁基键合
Rx-C18/Sil
二甲基十八烷基硅烷
EclipsePlus/XDB
二甲基键合 双封端
Bonus-RP
酰胺嵌入 三封端
Extend-C18
双齿键合 双封端
SB-C18 二异丁基-C18
行业领先的峰形 更好的专利技术处理硅 胶基质 改进的双封端技术：改 进的键合试剂及键合过程
更加严格的质控标准，批与批 之间更加好的重现性
不同粒径 – 1.8, 3.5, 5um
最高的分离效率 C18，C8，PAH, 苯基-己基
•致密键合 •双封端 •超纯坚固的ZORBAX硅胶 •宽的 pH使用范围2-9
ZORBAX Rx-Sil (1987) 由于金属含量低, 硅羟基pKa高, 碱性化合物不发生拖尾
二氧化硅 Zorbax Rx-SIL Zorbax SIL Nucleosil Hypersil nd = 未检出
金属浓度（ppm) Na K Mg Al Ca Ti Fe Zr Cu Cr Zn 10 < 3 4 1.5 2 nd 3 nd nd nd 1 17 nd nd 57 9 32 21 88 < 1 nd 88 56 N/A N/A nd 130 57 76 nd N/A N/A nd 2900 N/A 40 300 38 65 230 N/A N/A N/A N/A
Agilent 液相色谱柱
高通量和LC/MS柱
Zorbax 高通量柱，LC/MS 色谱柱 Zorbax 快速分离柱 Zorbax 快速分离高通量柱 Zorbax 溶剂节省色谱柱 Zorbax 微径色谱柱 Zorbax 毛细管柱和纳流柱
安捷伦气相色谱维护与保养
安捷伦气相色谱维护与保养
安捷伦气相色谱仪是一种高精确度的仪器，正确的维护和保养可以确保它的稳定性和性能。
以下是一些常见的维护和保养步骤：
1. 定期检查并更换气源过滤器：气源过滤器可以防止杂质进入色谱仪系统，影响仪器性能。
定期检查过滤器是否有异物，必要时更换过滤器。
2. 清洁气体通道：气相色谱仪的气体通道需要定期检查和清洁，以确保通道畅通无阻。
使用适当的溶剂清洗色谱柱和进样口，确保样品无残留。
3. 检查和校准温度控制系统：色谱仪的温度控制系统是关键的，需要定期检查和校准。
确保温度控制器准确并稳定，避免样品分离的误差。
4. 检查和更换色谱柱：色谱柱的寿命有限，需要定期检查和更换。
当发现色谱分离效果下降时，应考虑更换色谱柱。
5. 检查气路连接：定期检查气路连接部分，确保气密性。
如果发现漏气，及时更换密封件或进行维修。
6. 定期校准仪器：安捷伦气相色谱仪需要定期校准，以保证测试结果的准确性。
校准包括使用标准物质进行测试和调整。
7. 定期维护记录：对仪器的维护和保养工作进行记录，包括维
护时间、维护内容、维护人员等信息，以便对仪器的维护情况进行跟踪和分析。
以上是一些常见的安捷伦气相色谱维护和保养步骤，根据具体的仪器型号和使用情况，可能还有其他特殊要求。
在进行维护和保养工作时，一定要严格按照仪器厂家的要求和操作手册进行操作。
安捷伦气相色谱柱选择指南
GC应用来自您的色谱分析合作伙伴的各种行业应用安捷伦具有40多年的色谱专业经验，是所有应用类型的一个巨大资源。
实际上，我们每天都在开发新的应用。
翻到后面即可获得您的专业领域域中的最新应用。
环境– 在满足日益增长的速度和准确性要求的同时，您将了解如何进行重要分析（如测量大气卤代烃的含量和鉴定土壤中的有机氯农药）。
参见40页.石化行业– 在这里您将找到符合法规要求、提高效率并保持优良环境管理，并可即刻使用的应用（如分析丙烯中的硫化物）。
参见52页.食品、调味品和香精香料– 我们将讨论如何确保香精香料、香水和香精油的质量、安全和法规认证。
应用专注于手性化合物、薄荷醇和脂肪酸甲酯。
参见55页.工业化学品– 我们通过分享醇类、卤代烃、芳香烃、酚类和无机气体的最新应用来帮助您保证产品质量和生产率。
参见59页.生命科学– 我们向您提供对受控物质（如安非他明、麻醉药和醇）的完整最新筛选方法。
我们还会介绍监控残留溶液的最新技术。
参见63页.39网上订购，请登录/chem/store/cn40有机氯农药I EPA方法8081A15.α-六六六16.五氯硝基苯(IS)色谱柱:DB-35ms122-383230 m x 0.25 mm，0.25 µm载气:氦气，35 cm/sec，温度为50 ºC柱温箱:50 ºC保持1 min以25 ºC/min从50 ºC升到100 ºC以5 ºC/min从100 ºC升到300 ºC300 ºC保持5 min进样:不分流，进样口温度250 ºC30秒吹扫活化时间检测器：MSD，传输线300 ºC以m/z 50-500进行全扫描样品: 1 µL 35 µg/mL的8081A标样，Accustandard Inc。
1.1,2-二溴-3-氯丙烷2.4-氯-3-硝基三氟甲苯(SS)3.六氯戊二烯4.1-溴-2-二甲基黄嘌呤(IS)5.氯唑灵6.地茂散7.氟乐灵8.2-溴联苯(SS)9.四氯间二甲苯(SS)10.α,α-二溴间二甲苯11.毒草胺12.燕麦敌A13.燕麦敌B14.六氯苯17.γ-六六六18.β-六六六19.七氯20.甲草胺21.δ-六六六22.百菌清23.艾氏剂24.敌草索25.异艾氏剂26.开乐散27.环氧七氯28.γ-氯丹29.反式七氯30.α-氯丹31.硫丹I32.克菌丹33.p,p'-DDE34.狄氏剂35.乙酯杀螨醇36.乙滴涕37.丙酯杀螨醇38.异狄氏剂39.p,p'-DDD40.硫丹II41.p,p'-DDT42.乙醛异狄氏剂43.硫丹硫酸盐44.Dibutylchlorendate (SS)45.敌菌丹46.甲氧滴滴涕47.异狄氏剂酮48.灭蚁灵49.顺氯菊酯50.反氯菊酯有机氯农药II EPA方法8081A色谱柱：DB-5ms122-553230 m x 0.25 mm，0.25 µm载气：氦气，35 cm/sec，温度为50 ºC 柱温箱：50 ºC保持1 min以25 ºC/min从50 ºC升到100 ºC以5 ºC/min从100 ºC升到300 ºC300 ºC保持5 min 进样：不分流，进样口温度250 ºC30 sec吹扫活化时间检测器：MSD，传输线300 ºC以m/z 50-500进行全扫描样品： 1 µL 35 µg/mL的8081A标样，Accustandard Inc。
安捷伦HPLC色谱柱选择与色谱柱维护保养67页PPT
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❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不 穿。(名 言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者 的牢骚 ，这是 羊群中 的瘟疫 ，我不 能被它 传染。 我要尽 量避免 绝望， 辛勤耕 耘，忍 受苦楚 。我一 试再试 ，争取 每天的 成功， 避免以 失败收 常在别 人停滞 不前时 ，我继 续拼搏 。
33、如果惧怕前面跌宕的山岩，生命 就永远 只能是 死水一 潭。 34、当你眼泪忍不住要流出来的时候 ，睁大 眼睛， 千万别 眨眼!你会看到 世界由 清晰变 模糊的 全过程 ，心会 在你泪 水落下 的那一 刻变得 清澈明 晰。盐 。注定 要融化 的，也 许是用 眼泪的 方式。
35、不要以为自己成功一次就可以了 ，也不 要以为 过去的 光荣可 以被永 远肯定 。
Agilent液相色谱柱的选择与日常维护
•ODS柱都是一样的吗？
•硅胶类型： 不定形硅胶，球形硅胶 柱容量，充填均匀度
•硅胶纯度： 金属含量，填料酸性
峰形
•填料颗粒尺寸：粒径大小分布，均匀度 充填均匀度，流速相关性
•填料孔径： 7～12nm，30nm
适用的化合物分子量范围
•键合密度： 含碳量
容量因子，保留时间
•键合方式： 键合相修饰
选择性，水性流动相的耐受性
Ø最高的分离效率 Ø更加可靠的长期性能可以广 泛应用于QA/QC
New!
•致密键合 •双封端 •不同粒径 – 1.8, 3.5, 5um
•坚固的硅胶基质 •快速及超快速分离
•对于所有样品都有较好的
峰形
•专利技术 •完整的质控过程 –
•方法开发的首要选择
Eclipse XDB
ØC18, C8, 苯基, CN Ø对于快速方法开发有很广泛 的应用谱图库 Ø多种色谱柱规格，从毛细柱 到制备柱 Ø 使用1.8um 颗粒实现快速有 效的方法转化
•柱填料量： 柱床实密性
柱容量
•封端技术： 屏蔽硅醇基，二次化学平衡 峰形，选择性
•pH适用范围
2006-11-30
22
Page 22
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ZORBAX 不同色谱柱的选择性
Zorbax SB C18( 150*4.6mm, 5um) USP Tailing: 1.157 Plates:8463
青果丸
色谱柱：Zorbax SB C18, 4.6×250mm, 5µm 流动相：甲醇-0.36%磷酸溶液（43:57）
16.171
mAU 50
40
安捷伦的色谱柱的介绍及选择
D250oC O2 孔径
80A & 300A
粒径
1.8 µm 3.5 µm 5.0 µm 7.0 µm
ZORBAX Rx
多孔硅胶微球
安捷伦拥有此项填料专利技术
8
Agilent LC colmns
4
Zorbax主要的键合相
Zorbax硅胶颗粒
StableBond
二异丙基 二异丁基键合
Rx-C18/Sil
Zorbax Eclipse XDB-C18 (B类硅胶)
普通硅胶（A类）
由于带负电荷的残留硅羟基和酸 性表面上金属含量高 (硅羟基的 pKa低), 导致碱性化合物发生拖 尾
高纯硅胶 (B类)
ZORBAX SB-C18 (B类硅胶)
由于金属含量低, 硅羟基pKa高, 碱性化合物不发生拖尾
ODS (A类硅胶) 封端
Eclipse StableBond
柱装填
• 具可追溯性 • 可定购生产批号不同的色谱柱 • 特殊规格定制ExtendBo Nhomakorabeaus RP
4
Agilent LC colmns
2
ZORBAX®硅胶类型
A类硅胶
Original ZORBAX SIL (1970s) 由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面 上金属含量高 (硅羟基的pKa低), 导致 碱性化合物发生拖尾
高通量和LC/MS柱
Zorbax 高通量柱，LC/MS 色谱柱 Zorbax 快速分离柱 Zorbax 快速分离高通量柱 Zorbax 溶剂节省色谱柱 Zorbax 微径色谱柱 Zorbax 毛细管柱和纳流柱
生化分析柱
Zorbax 300 SB 柱 Zorbax 300Extend柱 Zorbax Poroshell柱 Zorbax Eclipse AAA柱 Zorbax GF-250/450 凝胶柱 Zorbax Oligo HPLC柱 Zorbax SAX和SCX柱 MARS mRP column
色谱柱的维护和使用指南(一)2024
色谱柱的维护和使用指南（一）引言概述：色谱柱是色谱分析领域中至关重要的工具，它的维护和正确使用对于保证分析结果的准确性和重复性至关重要。
本文将从色谱柱的贮存、装配、使用、保养和维修等方面，给出一系列关键的指导方法和技巧。
正文：一、色谱柱的贮存1. 为避免柱内填充物受潮、污染和老化，柱在未使用时应密封保存；2. 长时间不使用时，应将柱内填充物取出，用洗涤液洗净并储存于干燥的环境中；3. 柱外表面应保持干净，防止灰尘和污垢对柱的质量造成影响；4. 避免将柱存放在高温或低温环境中，以免影响填充物的稳定性；5. 定期检查柱的阀门、接头和连接件，确保其正常运作和密封性。
二、色谱柱的装配1. 柱的装配应在洁净无尘的环境中进行，避免异物进入柱内；2. 使用合适的工具装配柱体和连接件，避免过度紧固导致损坏；3. 注意不同类型柱的装配顺序和注意事项，确保正确安装；4. 检查柱连接处的密封性，避免漏气或漏液的情况；5. 建议使用柱头盖保护柱口，防止污染和损坏。
三、色谱柱的使用1. 在使用前用适当的流体进行平衡，以保持柱内压力的稳定；2. 操作前确认柱的运行条件和方法，确保按照要求进行；3. 控制进样量和流速，避免超过柱的容量和承受能力；4. 避免使用不合适的溶剂和试剂，以免对柱和填充物造成损害；5. 及时清洗柱，避免堵塞和交叉污染的问题。
四、色谱柱的保养1. 每次使用后，应彻底清洗柱，避免残留物污染下次分析；2. 定期进行柱的回收和再填充，保证填充物的质量和性能；3. 避免柱暴露在强光、高温或化学腐蚀环境中，以免影响使用寿命；4. 使用前检查柱的状态，确保柱体没有磕碰、损坏和变形；5. 常规检查涂层是否完整，避免涂层剥落影响分析结果。
五、色谱柱的维修1. 出现柱内压力异常、流速不均匀等问题时，应及时检查柱的连接和阀门；2. 检查柱的阀门和连接件是否松动或损坏，进行紧固或更换；3. 遇到柱寿命结束、填充物老化或损坏等情况时，需进行柱的更换；4. 遇到柱头堵塞或堵塞的预警，应进行柱的清洗和维护；5. 建议定期请专业技术人员进行柱的维修和检测。
Agilent 安捷伦 8890 GC 气相色谱仪操作规范
一、目的：安捷伦8890型气相色谱仪操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名品质部/梅术军第一审核人/日期年月日部门/姓名品质部/第二审核人/日期年月日部门/姓名品质部/杨辉批准人/日期年月日部门/姓名质量负责人/ 执行日期2020年07月01日颁发部门品质部分发部门品质部签收/日期：二、范围：适用于安捷伦8890型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1 开机1.1分别依次打开氮气、空气和氢气瓶总开关，调节氮气输出气压为0.4~0.6M Pa；空气输出压力为0.4~0.6 Mpa，氢气输出压力到0.35 Mpa。
1.2开启计算机，通过使用者账户进入Windows系统后，双击桌面上的“”图标，输入账号密码进入仪器控制界面，在功能区/状态，仪器状态版面，选择项目，点击总启动按钮启动仪器。
2.色谱条件的设定2.1 方法的建立：2.1.1点击“”进入方法界面，选择新建方法，点击“配置”→“色谱柱”→“目录”，从目录中选择使用的色谱柱点击安装（非安捷伦色谱柱需手动输入参数），根据色谱柱连接情况准确选择进样口端和检测器端。
2.1.2点击“模块”根据实际使用气体类型进行设置，配置完载气类型以及色谱柱后，从上至下方向依次设置其余模块的分析参数。
2.1.2.1 进样器参数设定：在【选择进样源】画面中选择【GC进样器】点击【自动进样器】图标，进入设定画面。
选中进样器的位置（如【前进样器】），进样体积(如1/xl)，【溶剂A清洗】进样前3次，进样后3次，样品清洗次数为5次，样品抽吸次数为5次。
2.1.2.2 进样口参数设定: 单击【进样口】图标，进入进样口设定画面，选中进样口的位置（前进样口或后进样口）然后点击进样口下方的所有方框，并在方框后面的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力(如200℃，15psi)以及吹扫流量（如3ml/min)。
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非离子化
抑制电离反相键合相色谱 离子对键合相的反相模式
样品
离子化
用硅胶的正相模式 离子交换模式 溶于有机溶剂 凝胶渗透色谱 凝胶过滤色谱
分子量>2, 000
溶于水
大孔填料的离子交换模式
用大孔填料的反相模式
Agilent Technologies
高或低pH下, 硅胶会溶解 化学修饰困难
5页
• 硅胶基质- pH 3~8 • Al2O3 . nH2O - pH1~14 - pH1~14
孔结构复杂, 孔径不均匀导致柱效不够高, 有 • 聚合物基质 机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损
Agilent Technologies
C-18柱---性能影响因素
11页
• 窄径柱 ( 2.1mm) - 检测器灵敏度高 • 宽径柱 (3-21.2mm) - 载样量高
Agilent Technologies
12页
C-18柱---性能影响因素
颗粒形状 --- 对色谱分离的影响
当使用黏度较大的流动相50:50=MeOH:H2O时 , 球型颗粒可以降低柱压, 延长色谱柱寿命
4
7
6
6
0 5 10 Time (min) 1. Maleate 马来酸盐 2. Scopolamine 东莨菪碱 pKa 7.6 色谱柱: ZORBAX Extend-C18 3. PseudoEphedrine 假麻黄碱 pKa 9.8 4.6 x 150 mm, 5 mm 4. Doxylamine 抗敏安(多西拉敏) pKa 9.2 流动相: 30% 缓冲液: 70% 待测物pKa+1.5以外 5. Chlorpheniramine 氯苯吡胺pKa 9.1 MeOH pH 7 缓冲液20 mM 的流动相pH Na2HPO4 pH 11缓冲液 20 mM 6. Triprol内径ine 苯丙烯啶pKa 6.5 可保证方法的稳定性 TEA 7. Diphenhydramine 苯海拉明 pKa 9.0 0 5
安捷伦科技
Sa
1页
HPLC色谱柱选择与维护保养
Agilent Technologies
2页
安捷伦HPLC色谱柱选择
Agilent Technologies
分离模式的选择
溶于正己烷 溶于甲醇或甲醇/水 或乙腈或乙腈/水 溶于有机溶剂
3页
用硅胶的正相模式
用键合相的正相模式 用键合相的反相模式
用键合相的反相模式
•硅胶纯度 •色谱柱尺寸 物理性质
6页
•颗粒形状
•粒径 •表面积 •孔径
•键合类型 化学性质 •碳覆盖率 •封端
Agilent Technologies
7页
C-18柱---性能影响因素
色谱柱物理性质
硅胶纯度
• 填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度
色谱柱尺寸
• 填料床的长度和内径
颗粒形状
• 球型或不规则型
HO OCH 3 O O OCH 3 CH 2 CH 2 O H 3C O HO 3 O O O H
分子量虽小但 hydrodynamic volum (水动力学体积)较大的分子
N CH 3 O CH 3 O HO CH 3 O H CH 3
SB-C3 (80Å)
Pw 1/2 = 0.442
CH 3
Agilent Technologies
15页
300Å 孔径可改善蛋白质和多肽峰形
孔径,
选择合适的 填料孔径分析 大分子可获得 最佳峰形
0.20 0.18
0.16 0.14
分子量对峰宽的影响(梯度分离)
300SB-C18 (300Å) SB-C18 (80Å)
PW 1/2
0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0
Agilent Technologies
21页
液相柱---保留值与pH的关系
色谱柱：Zorbax StableBond C18 4.6 X 250mm, 5um 部件号：880975-906 流动相：27%甲醇：73%磷酸 pH 2.5 & 2.6 温度：500C 流速： 1.0mL/min.
pH变化值 0.1
Agilent Technologies
19页
传统键合及封端技术
CH 3 OH OH OH OH
R = C8, C18,etc.
CH3 O CH 3 OH Si R CH 3
O CH3
Si R
+
OH CH3 OH CH 3 O Si R CH 3
Cl Si R CH 3
+
CH3
CH3 CH 3
Cl Si CH 3 CH 3
Tylosin(泰乐菌素) MW. 926
300SB-C3 (300Å)
Pw 1/2 =0.125
0
0
5 Time (min)
10
• 溶液中的分子尺寸决定适宜的色谱柱孔径 • 窄的峰宽表明待测分子进入填料孔没有受到阻碍
Agilent Technologies
17页
C-18柱---性能影响因素
<1ppm); 99.995% 纯度的二氧化
Agilent Technologies
ZORBAX®生产工艺
• StableBond • Eclipse XDB • Bonus-RP • Extend
硅胶 + 脲 (pH=2) + 甲醛 CH2O
10页
D O2
粒径
1.8 µm 3.5 µm 5.0 µm 7.0 µm
Bonus-RP pH 2~9
Eclipse XDB C18 pH 2~9
StableBond C18 pH 1~8
Agilent Technologies
26页
复杂组分的流动相pH选择技巧
Extend-C18 高pH下, pH 7
4 2, 1 1 5 5 2 3 7 3
碱性成分的保留增加
Extend-C18 pH 11
B类硅胶 (高纯)
ZORBAX Rx-Sil (1987) 由于金属含量低, 硅羟基pKa高, 碱性化合物不发生拖尾
二氧化硅 Zorbax Rx-SIL Zorbax SIL Nucleosil Hypersil nd = 未检出
Na 10 17 56
K <3 nd
金属浓度（ppm) Mg Al Ca Ti 4 nd 1.5 57 300 2 9 38 nd 32
粒径
• 平均颗粒直径, 通常3-10µm
表面积
• 颗粒外表面和内部孔表面的总和,
示
以m2/gram表
孔径
• 颗粒的孔或腔的平均尺寸,
范围80-300Å
Agilent Technologies
8页
C-18柱---性能影响因素
色谱柱化学性质
键合类型
• 单体键合 - 键合相分子与基体单点相连 • 聚合体键合 - 键合相分子与基体多点相连
正相 &反相色谱
正相吸附色谱
极性:固定相 > 流动相 固定相 - 极性 流动相(己烷, 庚烷)- 非极性 极性物质后出峰
4页
反相分配色谱
极性:固定相 < 流动相
固定相 - 非极性
流动相(甲, 乙醇, 乙腈, THF, 二氯乙烷)- 极性 非极性物质后出峰
Agilent Technologies
柱填料基质
Fe 3 21 76
Zr nd 88
Cu nd
Cr nd
Zn 1 88
< 1 nd
N/ A N/ A nd
130 57
nd N/ A N/ A nd
2900 N/ A 40
65 230 N/ A N/ A N/ A N/ A
Zorbax Rx-SIL: 11种金属< 35 ppm (未检出其他杂质,
250oC
孔径
80A & 300A
ZORBAX Rx
多孔硅胶微球
安捷伦拥有此项溶胶-凝胶填料专利技术
Agilent Technologies
C-18柱---性能影响因素
色谱柱尺寸 --- 对色谱分离的影响
• 短柱 (15-100mm) - 运行时间短, • 长柱 (150-250mm) - 分辨率高, 柱压低 运行时间长
4
5
6
pH 7.25
0 1
2
67
3
2
3 Time (min)
4
5
6
• 可电离的组份的分离可能会随pH变化发生显著变化 —甚至很小的 0.05–0.25 个pH变化单位.
Agilent Technologies
23页
液相柱---保留值与pH的关系
pH变化： 0.2个pH(7.0~7.2) 保留时间改变： 1.2分钟 (13.6~14.8分钟)
键合类型 --- 对色谱分离的影响
单齿键合： 提高传质速率, 双齿键合： 加快色谱柱平衡
CH 3 O Si CH 3 CH 3 3 O Si CH CH 3 CH3 O Si CH 3 CH 3 O Si CH 3 CH 3 CH 3 O Si CH3
OSi
OSi
增加色谱柱稳定性, 量
增加色谱柱的载样
高表面积对于多组份样品的分离具有较强的保 留能力, 柱容量和分离度. 表面积低的填料通 常能迅速达到平衡状态, 对于梯度淋洗尤为 重要
孔径 --- 对色谱分离的影响
大孔的填料颗粒可以延长溶质大分子在填料表面滞 留的时间, 达到充分分离, 改善峰形 样品 MW 4, 样品 MW > 4, 000, 000, 选择 80Å 的孔径 选择 300Å 的孔径