实验5非水滴定法测定硫酸奎宁的含量

实验5 非水滴定法测定硫酸奎宁的含量
一、目的要求
通过本实验掌握非水滴定法的原理和操作。

二、原理
硫酸奎宁具有生物碱的性质，很难在水溶液中用酸直接进行滴定，而在非水酸性介质中，碱性
显著增强，即可以在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸直接滴定，以指示剂或是点位法确定终点。

硫酸为二元酸，在水溶液中能进行二级解离，但在冰醋酸介质中，只能解离为HS04-,所以生
物碱中的硫酸盐在冰醋酸中只能滴定至硫酸氢盐。

奎宁为二元碱，奎核氮可与硫酸成盐，奎啉环氮不与硫酸成盐，但在冰醋酸介质中用高氯酸滴定时，却能与高氯酸成盐。

即：
I, C20H24N2O2H+ ) 2 S0 4 + 3HCI0 4 ；C20H24 N2O2 ' 2H^ 2ClO 4" +
(C20H24N2O2 " 2H+) HSO4" CIO4"
三、操作
取硫酸奎宁((C20H24N2O2) 2 • H2SO4 • H2O, 782.96)约0.2g，精密称定，加冰醋酸10 mL 使其全部溶解后，再加醋酐 5 mL和结晶紫指示液1-2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L )滴定至溶
液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。

即得。

每1 mL高氯酸滴定液(0.1mol/L )相当于24.90 mg 的(C20H24N2O2) • H2SO4 (746.93，无水)。

每人做两份样品，有精密度要求。

四、计算公式
(V—虫2490―F100%
含量% =
W 1000
五、实验记录、计算结果
六、思考题
1、高氯酸滴定液(0.1mol/L )的配置方法。

2、标定高氯酸滴定液(0.1mol/L )的方法有哪些？。