热固性粉末涂料配方设计之我见
热固性氟粉末涂料的制备及其应用研究
热固性氟粉末涂料的制备及其应用研究摘要：采用溶液沉淀聚合工艺，制备以三氟氯乙烯为主要共聚单体的热固性氟粉末树脂，分析探讨了树脂结构设计及各组分对合成树脂性能的影响，介绍了热固性氟粉末涂料耐酸碱、耐盐雾、耐老化等性能的试验结果，针对应用于不同金属基材的表面处理工艺进行了探索性研究。
1 前言与热固性环氧型、丙烯酸型及聚酯型粉末涂料相比，热固性氟粉末涂料的颜料分散性优异，烘烤温度和涂装工艺与普通粉末涂料接近，涂膜具有优异的耐化学品性、耐候性及高装饰性，在国内具有很好的市场发展潜力。
考虑到热固性氟粉末涂料的优异综合性能，我们进行了热固性氟粉末树脂及涂料的合成制备研究，应用溶液沉淀聚合体系，合成出具有优良贮存稳定性的热固性氟粉末涂料树脂，用其配制的氟粉末涂料具有优异的耐候性、耐酸碱性和耐盐雾性。
2 试验部分2.1 原料溶剂：含氟卤代烷烃(纯度≥99.0%)、去离子水。
单体：(A)三氟氯乙烯；(B)链烷酸乙烯酯；(C)羟烷基乙烯基醚；(D)功能性改性单体；(E)烷基烯酸，5种单体的纯度均≥99.0%。
引发剂：过氧化二异丁酰。
2.2 溶液沉淀聚合工艺采用2L带有电磁搅拌的高压反应釜，釜内设有夹套加热和冷却装置，釜外壁附有电加热装置。
试验前高压反应釜先抽真空脱氧，使釜内氧气浓度小于45ppm，然后加入混合溶剂、单体B、C、D、E，釜内用高纯氮气置换两次，通入单体A，一边搅拌一边缓慢加热升温，当温度升至35℃时用高压计量泵加入引发剂，维持反应温度在33~37℃之间，4h后用水冷却高压釜使反应停止，排出反应釜中残留的未反应单体。
在高压釜上连接减压蒸馏装置，向釜中分两次加入定量的去离子水，一边慢慢加热一边缓慢搅拌，维持釜内温度在30℃，釜内真空度保持在－0.1MPa，减压蒸馏脱除溶剂并回收，冷却至室温，过滤，干燥，得到颗粒状聚合物。
2.3 涂料制备及涂膜性能将合成的热固性氟粉末涂料树脂，化学计算量的封闭异氰酸酯固化剂BF1540(Degussa公司)、钛白粉(杜邦公司)、流平剂、安息香等材料在预混罐中混合，送入双螺杆挤出机(烟台东辉公司)中熔融挤出(挤出温度110~20℃)，粉碎，用200目筛网过筛，得到氟粉末涂料。
热固性粉末涂料生产教学案例说明-企业生产实际教学案例库
热固性粉末涂料生产教学案例说明教学案例 名称热固性粉末涂料生产案例建议教学时数2课时对应企业案例名称热固性粉末涂料生产教学目标知识目标1.掌握粉末涂料的基本组成、粉末涂料生产的工艺流程2.理解粉末涂料的生产原理3.了解粉末涂料的种类、作用能力目标1.能对给定粉末涂料配方进行解析2.能对粉末涂料生产各工段设备进行合理选择。
3.能根据配方组织粉末涂料生产素质目标培养学生良好的安全意识案例背景 说明已经有了一个卷材粉末涂料配方，需按要求生产出符合要求的粉末涂料案例所属的知识点热固性粉末涂料的配方、热固性粉末涂料的生产工艺流程案例所属的技能点热固性粉末涂料的配方解析案例工作任务的分解任务一：配方分析任务二：热固性粉末涂料生产案例操作和教学流程建议给出粉末涂料配方——引导学生自学教材并进行配方分析——教师点评——给出热固性粉末涂料生产工艺流程图——学生自主学习——结合工艺流程讲解案例包含的素材或教学附件PPT:热固性粉末涂料生产工艺流程视频：原材料预混合；挤出、压片、冷却、破碎系统；挤出、压片、冷却、破碎过程；粉末涂料压片后破碎；破碎后碎片（初产品）；ACM磨粉系统全景文本材料：粉末涂料基础知识粉末涂料是一种不含溶剂100%固体粉末状涂料。
具有不用溶剂、无污染、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。
热固型粉末涂料是由热固性树脂、固化剂、颜料和助剂等组成，经预混合、熔融挤出、粉碎、过筛分级而得到的粉末涂料。
热固性树脂作为成膜物质，加入起交联反应的固化剂经加热后能形成不溶不熔的质地坚硬涂层。
温度再高该涂层也不会像热塑性涂层那样软化，而只能发生分解。
由于热固性粉末涂料所采用的树脂为聚合度较低的预聚物，分子量较低，所以涂层的流平性较好，具有较好的装饰性，而且低分子量的预聚物经固化后，能形成网状交联的大分子，因而涂层具有较好防腐性和机械性能。
故热固性粉末涂料发展尤为迅速。
目前市场上的粉末涂料以热固性粉末涂料为主。
粉末涂料的配方设计 (1)
粉末涂料的配方设计粉末涂料应用十分普及，在许多领域正在逐步替代含溶剂涂料等传统涂料，几十年的发展，粉末涂料技术已很成熟，这里简要介绍基本配方（通用型）设计和部分重点市场的配方设计（实用型）、试验过程等。
一、粉末涂料基本配方设计要点1、环氧型粉末涂料环氧粉末是热固性粉末最早研发和形成市场的粉末品种，一般是基于双酚A型环氧树脂，按照常见的看法。
环氧粉末分为功能型和装饰型两类。
、功能型环氧粉末近年来发展迅速，主要应用在防腐（输油输气、管件和阀件、钢筋等）领域、电子（元件等）和电气领域（汇流排和母线等）。
功能型环氧粉末的基础树脂除双酚A型环氧树脂，也经常采用改性环氧如酚醛环氧树脂、橡胶弹性体环氧树脂等，具体在后面“功能型环氧粉末”有较具体的叙述。
装饰性环氧粉末目前并不普及，一般应用于特殊效果如水纹（绵绵漆）和裂纹粉末、浴室把手罩光透明粉和铸铁件表面花纹（如缝纫机机头用皱纹）等。
凡是在一定温度（110～200℃）下能与环氧基反应的化合物，都可以作为环氧粉末的固化剂，而事实上适合环氧粉末的固化剂主要品种有胺类（双氰胺、改性或加速双氰胺），酸酐（芳香族酸酐、脂环族酸酐等）酰肼（葵二酸二酰肼、己二酸二酰肼等）、咪唑类（往往作促进剂）和有机酚类固化剂等几类，根据不同的技术要求而选择相应的固化剂，同时要选择合适的固化促进剂配合，满足各种实际需要和固化条件，促进剂也有很多种类，如乙酰丙酮金属盐【M (AA)n】、三苯基膦（TPP）及其鏻盐、芳基异氰酸酯的加成物(取代脲)、2-苯基咪唑啉以及二甲基咪唑等。
2、环氧/聚酯型（混合型）粉末当前在国内还是生产量最大和使用面最宽的品种。
配方设计主要从涂层各项性能要求和售价成本入手。
相关技术和配方在前后有关章节中有具体说明。
二、常见配方实用型主要以耐候性粉末、白色家用电器粉末（以微波炉为例）、基础美术型粉末、户内外高透明粉末为基本内容，针对功能型粉末再作重点介绍，这是由于功能型粉末（以环氧粉末为主）实际应用领域和市场近来扩展很快，用途和性能不断提高，是目前重要的研发方向之一，同时也是能够取得较好经济效益的重要途径。
粉末涂料的制作工艺定稿版
粉末涂料的制作工艺 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】粉末涂料的制作工艺|\ 粉末涂料作为一种新型的不含溶剂100%固体粉末状涂料。
具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。
它有两大类：热塑性粉末涂料（PE）和热固性粉末涂料。
下面介绍一种热固性粉末涂料的制作工艺。
热固型粉末涂料是指以热固性树脂作为成膜物质，加入起交联反应的固化剂经加热后能形成不熔的质地坚硬涂层。
温度再高该涂层也不会像热塑性涂层那样软化，而只能发生分解。
由于热固性粉末涂料所采用的树脂为聚合度较低的预聚物，分子量较低，所以涂层的流平性较好，具有较好的装饰性，而且低分子量的预聚物经固化后，能形成网状交联的大分子，因而涂层具有较好防腐性和机械性能。
故热固性粉末涂料发展尤为迅速。
热固性粉末涂料的制作工艺流程原料制备----预混合----熔融挤出----冷却研磨----过筛----成品包装方法/步骤1生产工艺制作1 无定形聚酯的制备将423.4份新戊二醇加入到一个装有搅拌器、与水冷式冷凝器相连的蒸馏柱、氮气入口和温度调节器相连的热电偶反应釜中。
在氮气搅拌下加热到130℃，添加719.6份间苯二酸和2.5份三辛酸正丁基锡，逐渐加热到230℃，从180℃起，水从反应器中馏出，230℃反应3h 获得产物的酸值为34mgKOH/g，羟基值为3mgKOH/g，黏度为2100mpa.s(60℃)22 半结晶聚酯的制备将532.1份1,4-环己烷二甲醇、15.9份三羟甲基丙烷、591.3份己二酸和2.5份三辛酸正丁基锡加入到一个装有搅拌器、与水冷式冷凝器相连的蒸馏柱、氮气入口和温度调节器相连的热电偶反应釜中。
在氮气搅拌下加热到140℃，此时水开始馏出，逐渐加热到220℃。
当在大气压下蒸馏停止后，加入1.0份亚磷酸三丁酯和1.0份三辛酸正丁基锡，并逐步加6.67kpa的真空，在220℃下，反应5h。
第二章热固性粉末涂料
学习本章你将了解到以下几点：1、粉末涂料用的原料有哪些？2、一个配方的组成3、热固性涂料如何成膜4、如何评价粉末涂料质量好坏？第一节粉末涂料的原料粉末涂料是个多种组分的混合物，一般由基料（树脂+固化剂）、填料、颜料和助剂组成。
原料虽只有四大类，每一类却有许多种，把每种有不同的应用配比，所构成的涂料可以是千千万万种。
一、基料Binder：又称成膜物，是形成连续膜附着于底材，将各组分结合在一起成膜的粘结剂。
基料在很大程度上左右着涂膜性能，基料主要由树脂Resins和固化剂构成，（树脂是一类高分子聚合物的统称，又有聚酯、环氧、丙烯酸树脂等等固化剂Crosslinker、Hardener：单纯的树脂是一类脆硬的物质，这类物质是不能作为涂膜的。
固化剂的作用就是跟树脂反应（反应必须在特定的条件下才发生，比如加热），两者结合在一起提高树脂各分子之间的结合程度，从而形成网状的整体。
由原来脆硬遇热变软的树脂变成坚韧不能再熔融的涂膜。
所以这类能跟树脂反应，使之交连固化的物质称为固化剂。
虽然每种树脂与对应固化剂反应各不相同，但都是上图所示，这样一个聚合反应过程。
这个转变过程中温度很重要，如果温度达不到要求，时间不够长（就像炒菜时火候不够），则最终固化剂和树脂结合的程度达不到坚韧的要求，不合格（生的）常用的几种树脂，参见本章后的附录。
二、颜料：分散于涂膜基料中，赋予涂膜色彩和不透明性。
单纯由基料、无颜料的涂料形成的涂膜是透明的，而大多数场合我们希望涂料能提供各种色彩，达到一个装饰的目的。
所以有色涂料里颜色是必不可少的组分。
每种颜料都有特定的视觉特性和物理特性，同样是红色颜料，首先是视觉感觉却不一样。
其次在特定场合，比如高温，有许多颜料就会遇高温分解变色，有些高吸油量的颜料会造成涂膜流平变差，所以颜料也不是简单的添加多少的事情。
后续章节会有介绍。
三、填料：作用涂料的填充料，作用一是降低成本、二是改善涂膜某些性能，常用的BaSO4、CaCO3、高岭土、石英砂等。
经验交流热固性垂纹粉末涂料喷涂工艺
经验交流：热固性垂纹粉末涂料喷涂工艺1、引言热固性垂纹粉末涂料注[1]也叫美术型粉末涂料，由于涂膜能形成犹如锤击金属表面后产生的花纹，此类型的粉末涂料不仅具有一般热固性粉末涂料的诸多优点，而且花纹美观大方、涂膜平滑、装饰性强，还可以弥补和遮盖工件表面粗糙、不平整等缺陷，垂纹粉末涂料具有色泽柔和，涂膜柔韧、坚硬、耐久等特点，因此广泛应用于仪器仪表、配电柜、防盗门、家电家具、灯饰、医疗器械等领域的金属表面涂装。
2、垂纹粉末涂料的组成和特性垂纹粉末涂料是利用烘烤固化的粉末涂料的熔融粘度、表面张力和固化速度等的变化，引起涂膜表面的收缩等原理而配制。
生产垂纹粉末涂料通常可以有以下几种方法。
2.1加入填料加入填料生产垂纹粉末涂料的原理：增加填料用量，或使用高吸油量填料，以阻碍树脂熔融时的正常流动，使得树脂不能完全包容或者刚好能包容颜填料颗粒，没有多余的树脂去填充颜填料颗粒间的空隙，从而形成了以颜填料颗粒为骨架的立体结构。
采用此种方法需要注意的是：不同的填料的吸油量不同，一般要达到相同的体积浓度，密度小、粒径小的要比表面积大和吸油量大的颜填料用量少。
这种方法生产的垂纹的优点在于它的成本较底，但若填料量控制不当，会使粉末涂料的施工性能、涂膜的机械性能、耐化学性能受到影响。
一般要用此种方法生产高效率和稳定性好的产品，可以在生产工艺上作一些调整。
参考配方如下：化学组成质量分数/%25环氧树脂聚酯树脂25助剂5颜填料452.2加入不相容物质加入不相容物质生产垂纹粉末涂料是指：在粉末涂料中加入一些不相容的聚合物，其熔点高于粉末涂料树脂基料的熔融温度，含有不相容物质的粉末涂料预混合在熔融挤出时与其它树脂固化剂不相容，固化成膜时构成基料的树脂包覆在聚合物的颗粒上，从而形成纹理。
此种方法应该注意的是需要严格控制不相容物质的种类及添加量，否则会使涂膜的机械性能受到影响。
此种方法生产的垂纹粉末涂料耐化学性、耐腐蚀性较好。
参考配方如下：化学组成质量分数/%环氧树脂31聚酯树脂31不相容聚合物3助剂5颜填料302.3加入流变助剂加入流变助剂生产垂纹粉末涂料：在粉末涂料熔融挤出高剪切力的情况下使体系具有正常粘度，而在熔融固化阶段，在体系中具有很高的粘度而无法流动，从而形成垂纹。