丙酮酸制备丙酮酸钙的纯化工艺

２ ０ Ｈ２
２０ 年邵泽川等 的化学合成法“ ００ ： 。即
２ Ｃ ， ｏ ｏ 一Ｃ ＋ ａＣ ，ｏ ｏ ） （ Ｈ ｃ ｃ ｏ） Ｃ ｆＨ ｃ ｃ ｏ ＋
２０ 年李辉等 （ ００ 河北威远集团） 在丙酮酸 中加
入 石 灰 乳 合 成 丙 酮 酸 钙 的 工艺 流 程 。该 工 艺 过 程
０８ ／ Ｌ ｒ０９ ９ ）Ｊ ． ｍ （＝ ． ９ ［ ｍｇ ９ ３ ０
３ 结论
溶液进行预处理 ， 以便除去一些悬浮的和可溶性的 杂质 ， 从而改善离子交换过程 ， 提高纯化质量指标 。
活 性 炭 为 主 的脱 色 除 杂 处理 工 艺 。 结合 以 往
成熟的脱色除杂生产经验 ， 脱色剂仍采用经济适用
式 ： ０ ，分 量 ：８ ６ 丙 酮 酸是 一种 很弱 的有 （｛ ８． ， ０
步反应生成丙酮酸钙， 收率为 ９％， Ｈ Ｌ 法测 ６ 用 ＰＣ ２０ 年张 富捐等以蛋壳为原料制备丙酮酸钙， ０４
定 ， 酮酸 钙折 干含 量为 ９ ． 丙 ８２ ％。［ ４ １
机
ｔｂ然 沣下 ， 点 为 １．￣ 沸 点 为 ｌ５【 ｜ － － 熔 ３６Ｃ， ６ ｃ ＝
必 要选 用 一 些 物 理 和 化 学 手 段 对 中和 后 丙 酮 酸 钙
第３ 期
２１年 ６ ０１ 月
量取 ２ ｌ ０ 注入液相色谱仪 ， 记录色谱图； 另取丙酮
酸 钠 对 照 品 适 量 ， 水 定 量 稀 释 成 每 ｌ 中 约 含 用 ｍｌ
０ ｍ 的溶液 ， ． ｇ ５ 同法测定。２０ 年梁倩玲用 Ｈ Ｌ 法 ０１ ＰＣ 测定丙酮酸钙的含量。色谱条件为 Ｃ ８ ， １ 柱 乙腈 （ 含 ０ ％－环 已胺 、． ． － ｉ ＂ ０ ％甲酸 ） １ 的水溶液（ 体积 比５ ９ ） ：５ 为流 动 相 ， 检测 波 长为 ２ ０ｍ。线 性 范 围 ０ ８ ３ｒ ｉ ． ～ ０
酸， 是参于整个生物体基本代谢 的中间产物之一 ， 丙酮酸是糖酵解的最终产物 ， 也是三羧酸循环的起 始物质， 通过三羧酸循环完全氧化 ， 同时联系着 同化
简便， 易于控制， 对设备要求低。
２０ 年邱方利利用在丙酮酸 中加入碳酸钙进 ０３
一
与异化作用 ， 量代谢过程 的重要代谢支 点 。分子
将生物发酵工艺 中制备 的丙酮酸清液浓缩到
５ ％后加入反应釜 中， ０ 再均匀地加入 ３％的石灰乳， ０
离子交换法是利用丙酮酸钙和其他物质在离子交
换树脂上交换或吸附能力的不同， 利用离子交换树
加 热搅拌保 持温度 在 ８ ９ ℃， 中和反应结 束， ０ ０ 至
ｐ Ｈ为 ７ ～ ．时 ， 入冷却釜冷却 至 ３ ℃以下， ． ７ ０ ５ 转 ０ 经
的活性炭来进行脱色除杂。活性炭的预处理 ： 将颗
制备 的丙 酮 酸钙 收 率 ｔ９ ％（ Ｈ Ｌ 法 测 ＞ ５ 用 ＰＣ
定） 。丙 酮 酸钙 折干 含量 ＞９ ．％。丙 酮 酸含 量 ： １ ９ ５ ≥
粒活性炭依次用酸、 碱各浸泡数小时 ， 用纯水洗至 中性备用。脱色方法将取处理好 的活性炭 ， 在流动
柱， 进行动态离子交换洗脱 ， 收集纯化液 ， 进行测定
和分析 。 ２ 测 定方法 （ห้องสมุดไป่ตู้Ｌ ＨＰ Ｃ法 ） 罔
［］ ３ 李辉。 孙英杰， 新 型减肥剂丙酮酸钙 的合 等．
成工 艺． 化工 科技 市场，００（０：２ ３ ２０． ） ～ｌ １ １ ［］ 方 利． 酮酸 钙 合 成 工 艺 的研 究． 用 科 ４邱 丙 应 技 ，０４ ３ （ ）６ ～６ ２ ０ ，１ １ ：７ ８
关 键 词 丙酮酸 ； 丙酮 酸钙 ； 离子 交换 ； 纯化
中图分 类 号 ：Ｑ 文献标识 码 ： ＴＩ １ Ｂ 文章编 号 ：０ ８ ０９ （０ ）６ ０ １ — ２ １ ０－ ８９ ２ １ ０— ０ ４ ０ １
蒸发结晶， 离心干燥等工序制备出丙酮酸钙 的产品， 检测产品。合成丙酮酸钙的化学反应式如下拉 １ ：
常 温 常 压 下 ， １０ 使 ５ｍＬ丙 酮 酸 钙 溶 液 过 离 交 纯 化
［］ １ 邵泽川 ， 贾伟 ， 田耕 ， 丙酮酸钙 的应用 与 等．
生产． 品科 学，００２ （）９ ０ 食 ２ ０ ，１３： ～ｌ
［］ ２ 张富捐． 蛋壳灰分制备新型膳食补充剂一 丙
酮 酸钙 ． 品工 业科 技，０５２ （） ４ ～１ ８ 食 ２０，６ ５： ６ ４ １
石 河子科技
总第 １ ７ ９ 期
丙酮 酸制备丙酮酸钙 的纯化 工艺
（ 河子 市百 瑞 中等职 业 学校 ， 河子 市 ，３０ ０ 勾继彬 石 石 ８２０ ） 摘要
品 。
研 究 丙酮酸制 备 生产 丙酮酸 钙 的纯 化 结 晶工 艺的研 究 ， 以达 到 高品 质的 医药级 丙酮 酸钙 晶体产
１ 生产 工 艺
算。
１ 丙 酮 酸钙 的纯化 工 艺 ． ２
反应生成丙酮酸钙溶 液后 ， 需进行纯化处理。 将搅拌均匀 的丙酮酸钙溶液依次进入——脱色柱 （ 活性炭等） 和离子交换柱 ， 进行脱色除杂 、 离交纯 化， 而后再进入下游结晶干燥工艺。该纯化工艺的
１ 丙酮酸制备丙酮酸钙工艺 ． １
得丙 酮 酸钙和 这些杂 质 的分离 得 以实 现 。
参数如温度 、 时间 、Ｈ值对 中和、 Ｐ 脱色 、 纯化 、 浓缩
结晶效果的影响， 有待进一步研究优选。
本 试 验 着重 采 用 了离 子 交 换 纯 化 结 晶工 艺 以
达到此 目的 ， 离子交换技术具有优异实现离子物质 的分离 、 纯化和浓缩的特性。在纯化工艺中采用该 离子交换法使得生产制备丙酮酸钙晶体 ， 具有产品 纯度高 、 提取收率高 、 能耗低 、 提取过程无相变 、 操
Ｆ２ Ｈ０ 都 能 将 其 氧 化 为 乙 酸 ， 释 放 出 ｅ ＋、 ：： 并
Ｃ： Ｏ 。加热至 １５Ｃ ６ ￣会部分分解 ， 与水、 乙醇、 乙醚等
混溶。根据已有相关 的医学科学试验结果可知 ， 推 广与开发生产丙酮 酸钙有重要 的经济意义和现实
意 义 ， 酮 酸 钙 的应 用价 值 主要 表 现在 以下方 面 ： 丙
于 乙醇 、 酮 。分子 量 ：１．９含 钙量 ≥ １．％。丙 丙 ２ ４１ ， ５２ 酮 酸 （ｙｕ ｉ Ａｃ ） ＨＣ Ｃ Ｏ 原 称 焦 性 葡 萄 Ｐ ｒｖｃ ｉ Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ， ｄ
２ Ｈ Ｃ Ｃ Ｏ ＋ Ｃ （Ｈ）－Ｃ （Ｈ３Ｏ ０ ） Ｃ ３Ｏ Ｏ Ｈ ａ Ｏ ２ ￣ａＣ Ｃ Ｃ ０ ２＋ － －
杂。工艺 除了能够除去色素和残糖等除去外 ， 该处 理过程也能够将小部分游离金属离子进行清除。
离子交换纯化 工艺。也结合 以往的离子交换 纯化经验 ， 有必要对脱色后 的丙酮酸钙溶液进行离 子交换纯化处理 ， 主要 目的是除去溶液中剩余 的游
离金属离子杂质 ， 包括镁 、 、 钾 铁等金属离子等。使
作简便 、 成本相对低廉等优点 。故采用这一方法 ，
可 以得 到高 含量 、 高纯 度优 质 的产 品 ， 色 为 白 颜 色 。该工艺能够推动高 品质丙酮酸钙 晶体的生产 ，
使得产品使用价值和经济效益更显著。
参 考 文献
交换树脂用水浸泡 ２Ｊ ｘ ｚ ￣后减压抽去气泡 ， 倾去水 ， 再用大量纯水洗至澄清中性备用 。离子交换纯化 工艺 ： 将处理好 的Ｄ Ｃ一 树脂 ３ｍ ， 流动情况 Ｄ Ｉ１ ０ Ｌ在 下， 装于 １ ０ｍ ６ ０ ｍ的层析柱 中， Ｘ 制成离交纯化柱 。
丙酮酸钙含量的测定 ： 精确称取干燥后 的样 品２ ｍ ， ５ ｇ 置于 ５ｍ 容量瓶 中， ０ｌ 加水超声溶解 。精确
—
１ — ５
情况下 ， 装于 １ ３０ ｍ的层析柱 中， ６ ｍ Ｘ０ 制成脱色柱 ，
脱 色 流 速 为 ６ｍＬｈ Ｐ ０ ／， Ｈ为 ７ ． ．， 行 脱 色 除 ０～７５ 进
６． 钙含量 ： ５ ％； ６ ％； ０ ≥１． 白色 ， ２ 干燥失重 ≤５ ％。 有机的结合生产工艺 ， 以进一步研究更优化 可 的工艺条件和操控方法。在纯化工艺中， 筛选更加 高 效和经济 的离子交换树 脂和设备是 有意义 的。 其它生产制备丙酮酸钙上下游工 艺中的有关操控
经过考察不同的离子 交换 工艺条件对离 子交 换过程的影响 ， 分析不 同的工艺条件对纯化工艺的
影响 ， 确定了工艺条件 。故确定采用 固定床离子交
换法纯化丙酮酸钙溶液的工艺更适宜于生产 。 在实验中筛选出合适的 Ｄ Ｃ一 树脂为离子交 Ｄ Ｉ１
换 纯 化树 脂 。应 用前 离 子 交换 树脂 的预 处理 ： 离子
（ 解）丙 蒯 酸 很不 稳 定 ， 易 氧化 ， 的氧 化 剂 如 分 ； 极 弱
产率可达 ９ ％。该工艺制备 的丙酮酸钙系用生物 ２ 组织——蛋壳为原料， 所以无毒 、 无害、 无副作用， 安 全性极高， 可用于食品和药物。［ ２ １
还 有 采 用 用 丙 酮 酸 钠 和 氯 化钙 化 合 反 应 来 制
取丙酮酸钙 的方法 ， 由于丙 酮酸钠 的价格也不 但
低 ， 业 上 利 用 丙 酮 酸 钠 来 合 成 丙 酮 酸 钙 并 不 合 工
能有效 的减肥清脂 ； 能够增强运动耐力 ； 是极好 的 钙营养补充剂 ； 能有效降低胆固醇与低密度胆固醇 （Ｄ ）能有效改善心脏功能等等 。生产 出高品质 ＬＬ； 的丙酮酸钙 晶体将具有更为重要的经济战略意义。
真 空 带 虑 机 洗 涤 抽 虑 ， 进 入 纯 化 工 艺 环 节 ， 经 再 后
一
脂柱， 实现丙酮酸钙和其他杂质的分离。
在本实验 中的丙酮酸钙溶液里 ， 其他有机酸钙
的相对含量较少［ 液相色谱的分析结果 ］但还含有 ，
１ 一 ４
石河子科技 相当数量的无机和有机化合物 ， 中包括镁 、 、 其 钾 铁 等金属离子 、 色素和残糖等等 ， 这些杂质 的存在都 会影响离子交换树脂 的吸附性能和操作。为此 ， 有