肉 桂 酸 的 合 成 及 含 量 测 定
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肉桂酸的合成及含量测定
一.实验原理
肉桂酸。又叫做3-丙基-2-丙基酸。是从肉桂皮和安息香中分离出来的,主要用于香精,香料,食品添加剂,医药工业,美容,有机合成等方面.苯甲醛与乙酸酐在乙酸钠的催化作用下,
发生铂金反应,贮备肉桂酸,未反应的苯甲醛在碱性中水蒸气蒸馏可除去反应如下
C6H5CHO +(CH3CO)2O 在160到170的温度下在醋酸钠的催化下生成C6H5CH:CHCOOH +CH3COOH
二.实验过程
1.称取熔融并研细的无水醋酸钾3克置于250ml三颈烧瓶中,再加3ml新蒸的苯甲醛和5.5ml乙酐荡,使之均匀混合。
2.装配蒸馏的仪器,使之合理且正确
3.用电热套加热,是温度在150到170之间,反应时间在一小时左右,将反应物趁热倒入500ml长颈烧瓶中,用少量温水冲洗反应瓶,使之全部倒入烧瓶中。
4.检查水蒸气蒸馏装置,进行蒸馏,直到馏出液无油滴为止,关闭电热套,冷却十分钟,将烧瓶的液体倒入100ml烧杯中,加氢氧化钠,使固体溶解,将液体进行抽滤,再在滤液中加盐酸,用刚果红试纸测,使试纸变蓝为止。
5.将上述滤液进行抽滤,将得到的固体在烘箱中烘15分钟,在天平上称其质量,计算产率。
三.实验注意
1.污水醋酸钾可吸收空气中的水分,因此称
完药品时,立即盖上盖子
2.水汽蒸馏的反应装置中玻璃管应该在液面以下,冷凝管的水应该是上出下进,发生装置应始终保持沸的状态,反应装置应始终有气泡冒出,如果不冒泡可适当加热。
3.操作中先通水,再加热。