汽车内饰件测试方法详解modified

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TVOC ØTotal Volatile Organic Compound ：总挥发性有机化合物ØGB/T 18883-2002 中定义：利用Tenax GC 或Tenax TA 采样，非极性色谱柱（极性指数小于10）
进行分析，保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。

ØVDA277 中是指用HS-GC-FID 测试仪器，按照一定的测试条件，峰面积满足一定要求的化合物的总和，用丙酮含量计算，并折算成碳含量，故也称为总碳Ø福特VOC 总成测试方法中对TVOC 没有明
确定义
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汽车内饰件中非金属
材料。

样品包装：
聚乙烯袋
包装后外面用铝箔包
覆
取样：天然材料（如棉、木头、皮革、羊
毛等）剪碎后用CaCl2干燥24h再称样。

测试部件由不同材料组成，应该将不同材
料分开测试。

金属上的涂层，胶粘剂等应该从金属上取
下后取样
2.3 测试流程
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We Assure Your Excellence 加热温度：
120℃加热时间：
5小时进样器温度：
200℃程序升温：起始
50 ℃，恒温5分钟，以每分钟12度的速率升温到
200 ℃，在这个温度恒温3分钟检测器温度：
250℃分流比：大约
1:20载气：
He 载气流速：大约22-27cm/s
2.4
仪器参数
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2.5仪器工作原理-顶空（HS
）
原理：样品被封装在密闭的蒸汽瓶(顶空瓶)中，在预置温度下恒温加热；当固／液相和气相之间达到平衡状态时，顶空瓶中充满了易挥发物质；一定量的蒸汽被运送到GC 的柱子进行分析
参数：温度：加热：120 ℃
取样针：150 ℃
传输线：180 ℃
压力：载气压力：13psi
取样压力：21psi
时间：保温：5小时（标准品1小时）进样：0.05分钟
加压：2
分钟
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2.6仪器工作原理-气相色谱仪（GC-FID
）
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各组分在流动相和固定相中的分配系数不同•组分与固定相作用强弱
不同
2.6 仪器工作原理-（GC-FID
）
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理论:
在火焰头和收集极（电极）上加一电压。

有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。

在电极之间产生离子化介质和电子。

带电粒子被收集极吸引和捕获。

离子流被放大和记录。

2.6 仪器工作原理-气相色谱仪（GC-FID
）
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2.7 GC-FID 参数
色谱柱：DB wax 30m （柱长）*0.25mm(内径)*0.25um(膜厚)
程序升温：起始温度50 ℃，恒温5分钟，以每分钟12度的速率升温到200
℃，在这个温度恒温3分钟
检测器温度：200℃；
分流比：
20:1
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•定量方法：以丙酮为定量基准物
配制系列浓度的丙酮/正丁醇标液，作外标曲线，得斜率K •空白控制：
至少三个空瓶，测平均值•积分条件：峰高>3倍基线高的10％峰面积>浓度为0.5g/l 的丙酮标准溶液峰面积的10％
总碳挥发E = ×2×0.6204 (μg/g )
单个物质挥发＝×2 (μg/g
)
积分对象
总峰面积-空白峰面积K 该物质的峰面积K
2.8 定量
计算
a.预处理
b.称
样量
c.样品大小
顶空法
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HS GC-FID
GC-MS
ATD
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ATD-GC-MS HS-GC-MS ATD-GC-FID
HS-GC-FID
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2.10 MS工作原理
质谱分析法是通过对被
测样品离子的质荷比的
测定来进行分析的一种
分析方法。

被分析的样
品首先要离子化，然后
利用不同离子在电场或
磁场的运动行为的不
同，把离子按质荷比
（m/z）分开而得到质
谱，通过样品的质谱和
相关信息，可以得到样
品的定性定量结果。

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真空腔
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3 加热
4 抽除气体，重复多次
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2 填充氮气
3 加热
1 密封采样
袋
4 抽除气体，
重复多次
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2制样前用酒精棉清洗工具
3 制取样品
1 用铝箔纸包裹保存采样袋法---样品保存与制
取
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1 将采样袋剪去一角
2 放置样品
3 密封采样袋
4 用皂膜流量计校正采样器
5 充入氮
气
采
样
袋
法
---
样
品
充
气
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１预先将恒温箱加热。

２装有样品的采样袋放入恒温箱，布置好配管，恒温加热
采样袋法---气体培
养
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１加热结束，晃动袋子使气体分布均
匀
２采集气体前用皂膜流量计校正恒流低
流量采样器
3 用TENAX 管采集烃类物质
4 用DNPH 管采集醛类物质
采样袋法---采集气
体
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1 用ATD-GCMS分析烃类物质
2 DNPH管立即用乙腈洗脱
3 用HPLC分析
采
样
袋
法
---
仪
器
分
析
a.充气量
b.采气量
c.
采气速率d.采样袋尺寸c.样品大小
采样袋法
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10
3
10
3
2
1
采集体积L
12.51512.51545采集时间min 800200800200500200采集流量ml/min DNPH 管Tenax 管DNPH 管Tenax 管DNPH 管Tenax 管捕集管醛类
VOC
醛类
VOC 醛类
VOC
500、1000 、2000L 袋子30、50、200L 袋子
10L 袋子
项目
3.4 采样参数
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步骤1:采样管解吸或空气样品直接转移
GC 检测器
Optional ‘inlet ’split
‘Desorb flow ’
载气入口
样品
分析柱
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步骤2:捕集解吸
色谱分析柱
可选‘出口’分流
加热
捕集
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3.6 HPLC
工作原理
We Assure Your Excellence 3.6 HPLC
工作原理
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4.1 应用范围
Ø汽车内饰件甲醛释放量的测试
Ø福特材料VOC 测试中用VDA275 测试甲醛，乙醛，丙酮，环己酮4.2 测试原理
在密封容器中加入蒸馏水，样品放在密封容器中加热，释放出来的甲醛被蒸馏水吸收，甲醛吸收液用显色剂进行显色，显色后的溶液用紫外可见分光光度计
检测。

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4.3 测试流程
样品+50ml 去离子
水
4
VDA275标准详解
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•计算方法：甲醛标准溶液作标准曲线，计算斜率F
含水率H ＝×100
甲醛释放量＝
(mg/kg)
其中As 是样品的吸光度；A B 是空白样的吸光度；F 是甲醛标准曲线的斜率；V 是吸收液体积(50ml)H 是样品的含水率；m 是样品的质量；
m 1-m 0
m 0
m 1:干燥前质量m 0:干燥后质量
(As-A B ) ·F ·V ·(100+H) ·10
m ·
1000
4.4 定量
计算
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4.5 VDA275+DNPH+HPLC
不是用乙酰丙酮进行显色，而是用DNPH(二硝基苯肼)对醛酮类物质
进行显色
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•应用范围：汽车内饰部件及材料的气味测试•仪器设备：精度为±2℃的烘箱
1L 有盖玻璃瓶
•取样要求：若样品厚度>20mm ，剪成20mm 厚；
不均匀部件以整体测试；小部件拼凑成所需取样量(50
±5)cm 3
绝缘材料、包装材料、薄膜、皮革、泡
沫、地毯等大面积材料
C
(20±2)cm 3扶手、烟灰缸、绑带等中等尺寸部件B (10±1)g 夹子、塞子、衬套等小尺寸部件A 取样量举例
类型
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•注意事项：样品不能直接与水接触；
至少3名测试人员，若任意2名测试人员的评定等级>2，应再找至少5名测试人员重新评定；
3
21
类型取出样品冷却至(60±5) ℃再测；
3位测试人员测过后放回(80±2) ℃加热，再由另外人员测
2h ±10min (80±2) ℃0
(24±1)h (40±2) ℃50ml 取出样品后，立即测试
(24±1)h (23±2) ℃50ml 测试方法加热时间温度加水量
5.1 测试参数
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5.2结果评价
•气味等级：1级
感觉不到
2级感觉得到，无干扰性
3级明显感觉到，但无干扰性4级干扰性气味5级强烈干扰性气味6级
难以忍受
•结果计算：气味个人等级评定可精确到0.5
总评结果为所有个人评定等级的算术平均值，精确到
0.5
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6.2 测试参数
•测试目的：汽车内饰非金属材料所释放有机物的定性和定量分析
包括VOC 值和FOG 值
VOC 值：易挥发和中等挥发物质的总和(以甲苯为定量基准)
ATD 中90℃加热30min
Fog 值：不易挥发物质的总和(以正十六烷为定量基准)C16-C32
测完VOC 值后将样品继续在120℃下加热60min •测试手段：样品装于空的玻璃解吸管
ATD 进样，GC-MS 分析
•样品的储存：先用铝箔包覆，再用聚乙烯袋密封，低于18 ℃保
存
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•取样要求：2个平行样。

一个做VOC 测试，另一个做VOC ＋Fog
普通样品30±5mg ；宽度约3mm ；
长度在小于4cm 的情况下应尽量长以减小厚度
特殊物质取样要求
涂于铝箔上，涂层尽可能与使用时
厚度相同
30±5mg 胶粘剂涂于30mm ×3mm 的铝箔上，烘
干
涂层厚度50±5μm 油漆/涂料10±2mg
皮革
尽可能取单独的条状30±5mg 薄膜60±20mg 纤维在泡沫材料的表面取样
15±2mg 泡沫备注
取样量材料
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•定量方法：VOC 值：以甲苯/甲醇溶液配制标准溶液
Fog 值: 以正十六烷/甲醇溶液配制标准溶液
•计算方法：只积信噪比>5的峰
分别根据甲苯和正十六烷的标准曲线计算VOC 值和Fog 值两个VOC 值取其中较大的值
6.3 定量
计算。