原子吸收光谱法测锡中铅.

原子吸收光谱法测锡中铅、铜、锌的测定

1范围

本方法适用于锡中铅、铜、锌的测定。测定范围：铅0.015～0.800%；铜0.0005～0.12%；锌0.001～

0.004。

2原理

试料用盐酸、过氧化氢溶解，在盐酸介质中，溶液喷入空气-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪上283.3nm、324.8nm、213.9nm处分别测量铅、铜、锌的μμ吸光度。

3试剂

3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

3.2 盐酸(1+1)。

3.3 盐酸(1+9)。

3.4 硝酸(ρ1.42)，优级纯。

3.5 硝酸(1+1)。

3.6过氧化氢(30%)，优级纯。

3.7氢溴酸(ρ1.48)，优级纯。

3.8 盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.1）与氢溴酸（3.7）等体积混合配制。

3.9 铅标准溶液：

3.9.1 称取0.5000g纯铅，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。

3.9.2 移取20.00mL铅标准溶液（ 3.9.1）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。

3.10 铜标准溶液：

3.10.1 称取0.5000g纯铜，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。

3.10.2 移取10.00mL铜标准溶液（3.10.1）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。

3.11 锌标准溶液：

3.11.1 称取0.1000g纯锌，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2）使其溶解完全，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg锌。

3.11.2 移取20.00mL锌标准溶液（3.11.1）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含10μg锌。

4仪器

原子吸收光谱仪，附铅、铜、锌空心阴极灯。

5操作步骤

5.1随同试料做空白试验。

5.2 测定

5.2.1称取约0.5g粒度不大于0.125mm的试样，精确至0.0001g。将试料置于100mL烧杯中（测锌应用无锌烧杯或聚四氟乙烯烧杯），加入5～8mL盐酸（3.1），盖上表皿，分4～6次共加入1mL过氧化氢（3.6），温热至试样溶解完全，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.00mL试料溶液于25mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度。混匀。

注：①测锌时不需分取。 1

②测铅质量分数低于0.15%和铜质量分数低于0.025%的试样时不需分取。

5.2.2在原子吸收分光光度计上于283.3nm、324.8nm、213.9nm处，在空气-乙炔火焰中，与标准溶液系列同时，以水调零分别测量铅、铜、锌的吸光度，减去各自的随同试料空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、铜、锌的质量浓度。

5.2.3工作曲线的绘制

5.2.3.1 铅工作曲线的绘制：移取0.00、1.50、3.00、

6.00、9.00、12.00、15.00mL铅标准溶液（3.9.2），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。以水调零，测量铅的吸光度，减去试剂空白吸光度，以铅质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

5.2.3.2 铜工作曲线的绘制：移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铜标准溶液（3.10.2），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。以水调零，测量铜的吸光度，减去试剂空白，以铜质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线。

5.2.3.3 锌工作曲线的绘制：移取0.00、1.00、2.00、4.00、

6.00、8.00、10.00mL锌标准溶液（3.11.2），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。以水调零，测量锌的吸光度，减去试剂空白，以锌质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制成作曲线。

6结果计算

按下式计算Pb、Cu、Zn的含量，以质量分数表示：

12X6()10010Vwmρρ−×=××

式中：w X—表示Pb、Cu、Zn各个的质量分数，%；

ρ1—表示从工作曲线上查得试液中Pb、Cu、Zn各个的质量浓度，μg/mL；

ρ 2 —表示从工作曲线上查得空白试验溶液中Pb、Cu、Zn各个的质量浓度，μg/mL；

V —测量试液的体积，mL；

m—试料的质量，g。

7 精密度(引自GB3260.9—82)

两次测定的差值应不大于下各表所列允许差：

%

铅的质量分数

允许差

0.015～0.030

0.003

＞0.030～0.050

0.005

＞0.050～0.10

0.008

＞0.10～0.30

0.015

＞0.30～0.50

0.025

＞0.50～0.80

0.030

%

铜的质量分数

允许差

0.0005～0.001

0.0003

＞0.001～0.003

0.0005

＞0.003～0.005

0.0008

＞0.005～0.010

0.0012

＞0.010～0.030

0.003

＞0.030～0.060

0.006

＞0.060～0.120

0.010

% 2

锌的质量分数

允许差

0.001～0.002

0.003

＞0.0020～0.004 0.005

8 参考文献

GB3260.9-82

ГОСТ15483.9-78 3