原子吸收光谱法测锡中铅.
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项
原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项(1)电压要稳定，不要频繁开关机。
(2)在用法之前，废液管内一定要有水(从下端倒入即可)。
(3)开机时，先开空气阀，后开乙炔阀。
(4)空气压力在0.2～0.3MPa，乙炔瓶压力在0.05～0.1MPa。
(5)点火后，燃烧器上的蓝条必需呈直线，火焰不能太高。
(6)关机时，先关乙炔阀，烧一会儿，吹一会儿，燃烧器温度降下来后，再关空气阀。
(7)室内温度控制在10～30℃(最好是15℃)，湿度≤60%。
(8)常开机，防潮，夏季最好一周一次，下雨开机要更勤，一次开机起码20min。
(9)安装元素灯时，管锁位置对正相应部位，不行过度用力。
(10)元素灯用法时，按照测定元素挑选元素灯。
(11)空气压缩机内的水，一定要排出，若未准时排出，则会被抽入空气流量计中，影响用法。
(12)元素灯的通光窗口不行用手触摸，若弄脏了可用酒精-乙醚混合液(按体积比为1：3配比)擦净。
(13)小光点一定要在燃烧器直线上，距直线3～5mm。
(14)应放在通风良好的地方，严禁高温、明火。
(15)用法过程中，若骤然断电，必需立即关闭电源和乙炔阀。
(16)雾化器阻塞，拆后用压缩空气机反吹。
(17)金属套玻璃喷雾器，要防震，拔出时要轻。
(18)雾化燃烧器清洁时，用10%浸泡一晚，用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗。
2.原子汲取法测定铅、镉注重事项 (1)前处理过程，酸用量可视处理效果举行调节，适当降低酸量，尤其是高氯酸量(土壤消解时可加1ml 高氯酸举行消解)，可显然削减前处理时光。
(2)在赶酸时，要注重不能把试样蒸干，应为近干，一滴大液滴的状态，假如蒸干，则铁、可能生成氧化物而包夹铅、镉元素使测定结果偏低。
(3)测定铅元素时，217.0nm线比283.3nm线更易受土壤基体成分的干扰，所以在土壤样品分析中应用法283.3nm线。
(4)若用塞曼效应或自汲取法扣除背景时，可选用217.0nm线，这样能提高测定敏捷度，改进检测限。
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量
原子吸收光谱法测定铜、铁、镉、铅、镍、镁、锑含量锌溶液100mg/ml，称取20.0g纯锌于400ml烧杯中，加约150ml盐酸（1+1），加热溶解。
冷却，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；称取5.0000g试样于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验。
加50ml（1+1）盐酸，滴加1ml过氧化氢，低温加热至试样溶解，煮沸，分解过氧化氢，冷却，将试液移入100ml 容量瓶中，加5ml 氯化锶溶液（100g/L）以水定至刻度，混匀。
该试液用于0.01%--0.10%铜、铁、镉、镍量和0.001%--0.010%镁量的测定。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.10%，镁含量大于0.010%时，分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，补加10ml盐酸（1+1）、4ml氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀。
当铜、铁、镉、铅、镍含量大于0.50%，镁含量大于0.050%时，分取10.0ml试液于100ml 容量瓶中，补加10ml（1+1）盐酸、4.5ml氯化锶溶液。
以水稀释至刻度，混匀。
测锑的试样分解将试样置于250ml烧杯中，随同试样进行空白试验，加2.5ml（400g/L）酒石酸溶液，30ml 硝酸（1+3），低温加热至溶解，冷却，移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
注：测量时吸光度过高，可适当偏转燃烧至合适位置移取0ml、1.0ml、2ml、3ml、4ml、5ml铜、铁、镉、铅、镍标准溶液（200ug/ml），镁标准溶液产20.0ug/ml或它们的混合标准溶液于一组100ml容量瓶中，加10ml盐酸（1+1）、5ml氯化锶溶液（100g/L）加入锌溶液（100mg/ml），使其量与测量试液中锌量一致，用水稀释至刻度，混匀，测量，减去零浓度溶液的吸光度，以各元素的吸光度，为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注1：测定锑工作曲线溶液制务于50ml容量瓶中，加相应的锌溶液和硝酸。
注2：当试液稀释时，加入锌溶液的量按稀释倍数相应减少。
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定可以通过多种方法进行，以下是常见的几种方法：
1. 半定量法：使用电子天平称取一定重量的铅锡合金样品，溶解于适量的盐酸中，并将溶液定容至一定体积。
然后将溶液中的铅与已知浓度的标准铅溶液进行比色反应，根据比色结果可以大致估算出铅含量的范围。
2. 火焰原子吸收光谱法：将铅锡合金样品溶解于酸性溶液中，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中铅的吸收量，通过与标准曲线对比，可以得到准确的铅含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法：类似于火焰原子吸收光谱法，但是使用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。
相比于火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法可以得到更低浓度的铅含量。
4. X射线荧光光谱法：将铅锡合金样品粉碎成细粉，然后通过X射线荧光光谱仪进行测定。
根据测得的荧光峰强度，可以推算出样品中的铅含量。
以上是常见的几种测定铅锡合金中铅含量的方法，选用哪种方法可以根据实际情况和实验设备的条件来确定。
实验前需要进行充分的样品处理和操作准备，确保实验结果的准确性和可靠性。
食品中铅的测定
式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
锡化学分析方法 铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法-最新国标
锡化学分析方法第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
各元素测定范围见表1：2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。
在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。
5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1盐酸（ρ=1.19g/mL）。
5.2硝酸（ρ=1.42g/mL）。
5.3硫酸（1+1）。
5.4盐酸—氢溴酸混合酸：盐酸+氢溴酸（1+1）。
5.5盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（3+1），现用现配。
5.6盐酸（1+1）。
5.7硝酸（1+1）。
5.8硝酸（2+1）。
5.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7），盖表皿，低温加热至完全溶解，冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
5.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）,置于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（5.8），盖表皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡
含 混 合酸 １６ 。标准 系列 中也 必 须 含相 同 的酸 。 ．ｍｌ
２ １ ２ 硝 酸 、 合 酸 对 锡 的 影 响 ．． 混
在 １０ ０ ｍｌ比色 管 中加 入 锡 标 准 溶 液 １ ｍｇ 分 ０ ， 别 加 入不 同量 的硝 酸和 混 合 酸 ， 果 表 明 ， 结 ＨＮＯ （ 。１ ＋１ 加入 量 在 ０ ｌ ｍｌ 间 ， 合 酸 加 入 量在 ０ ） ～ ５ 之 混 ～ ２ ｍｌ 间 。 定 结 果 稳 定 。样 品 测 定 时 ， 取 样 品 ４ 之 测 称 ５ ， 混 合 酸 ４ ｍｌ 解 ， 入 ２ ０ 容 量 瓶 中 ， ｇ加 ０ 溶 移 ５ ｍｌ １ ０ 中含 混合 酸 ｌ ｍｌ ０ ｍｌ ６ 。标 准 系 列 含相 同 的酸 。
测 定取 得 满意 的效 果 。
在 １０ ０ ｍｌ比 色 管 中 加 入 钙 标 准 溶 液 ２ ０ ｇ ０ｇ ， １０ ０ ｇ・ｌ 氯 化 镁 溶 液 ２ ， ｍｌ ＨＮ（３ １ １ ｍ１混 ）（ ）５ ． 合 酸 ０ ０ ８ １ ６ ２ ４ ， 果 表 明 ， 合 酸 加 入 量在 ，． ，． ， ． ｍｌ结 混
０ ６ ９ｇ于 ｌ０ 烧 杯 中 ， ＨＣ１ １ １ ０ 溶 ．９ ６ ５ｍｌ 加 （ ＋ ）２ｍｌ
解 ， 入 ５０ 容 量瓶 中， 水稀 至刻度 ， 匀， 移 ０ ｍｌ 用 摇 储 存 于 塑料 瓶 中 。使 用 前稀 释 至 ５ ｇ ｍｌ 。 ０ ｇ・
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第 ３ ８卷
第 １ Ｏ期
理 化检 验 ห้องสมุดไป่ตู้ 学 分册 化
Ｐ ＣＡ （ Ｔ ＰＡＲＴ Ｂ：ＣＨ Ｅ Ｉ Ｍ ＣＡＩ ＡＮＡＩＹＳ Ｓ Ｉ）
Ｖｏ ． ８ Ｎｏ １ １３ ．０
（ｃ． ２ ２ ） ｔ ００
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
原子吸收光谱法连续测定锌精矿中的银铅镉
不同，容易在测定过程中耗费大量时间、人力及物力成本，且测定数据准确性难以保障[2]。
原子吸收光谱法对锌精矿内银、铅、镉的测定，是通过采用常规“硝酸+盐酸”等混合溶样，加热溶解后成为可定容的盐酸溶液。
随后在该溶液的应用中，运用“火焰原子吸收光谱法”持续测定锌精矿内样品，对该样品内的银、铅、镉进行定量分析。
化工领域中，原子吸收光谱法的实践，可进一步提升锌精矿中银、铅、镉测定效率，简化锌精矿内金属元素检测流程，控制地质选矿、贵金属元素提出、冶金材料制备中的实际成本，确保银、铅、镉测定数据的可靠性。
2 原子吸收光谱法连续测定金精矿内银铅镉的实验分析2.1 实验样品及仪器准备2.1.1 实验仪器选择型号为日立ZA3300的原子吸收光谱仪，该仪器在实验中的基本参数如表1所示。
表1 ZA3300的原子吸收光谱仪实验参数波长/nm 328.1283.3228.8灯电流/mA 3.0 3.0 4.0燃气流量/(L/min) 2.0 2.0 1.8狭缝宽度/mm1.31.31.32.1.2 实验样品第一，银标准溶液。
制备方法为将1g 金属银(含量超过99.99%)1 原子吸收光谱法连续测定锌精矿内银、铅、镉的意义凉山地区地域广阔，资源丰富，地质结构复杂，矿产资源种类齐全，资源潜力非常巨大。
截至目前，已经发现矿产有103种，产地有1828处，金属、非金属产地474处，包括煤矿、铁矿、铜、铅、锌、镍、铝、钼、金、银、稀土等。
其中铜矿、铅锌矿、在中国占有重要的位置，已知的稀有金属有锂、铍、铌、钽、锆、重稀土、轻稀土、铷、铯等；放射性矿物有铀；分散元素有镓、锗、镉、硒等。
凉山地区是国家将来开发重点地区之一，是国家资源的聚宝盆。
单纯的铅矿、锌矿很少见，通常是铅锌金属伴生，常称做铅锌矿，精矿产品除了常见的铅锌元素外还含有其他贵金属银、重金属如镉等。
铅锌产品广泛用于电气工业、机械工业、冶金工业等领域，其中铅金属主要集中用于铅酸蓄电池、化工、铅板、铅管、铅弹等领域，铅与锌、银、镉的分析化验，在工业、矿山领域应用广泛。
国家标准《锡化学分析方法 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法》编制说明
锡化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明云南云锡集团股份有限公司2012年9 月国家标准《锡化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法》编制说明一、任务来源根据有色标委[2011]27号及有色标委[2012]4号有关《锡化学分析方法》等国家、行业标准制（修）订任务落实和会议纪要的要求，国家标准《锡化学分析方法》由云南锡业集团（控股）有限责任公司负责起草修订，其中国家标准《锡化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法》由云南锡业集团股份公司冶炼分公司负责修订，项目要求2012年完成。
二、编制过程云南锡业集团（控股）有限责任公司接受标准起草任务后，成立标准起草工作小组，起草小组积极组织技术及相关人员对拟制定分析方法开展了多方调研、资料收集和试验工作等，经努力于2012年5月完成了分析方法的起草实验报告。
本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》等的规定进行编写。
本标准制定的主要工作过程：⑴对比研究锡基轴承合金中铅的分析方法的行业标准，对原国家标准锡锭中铅分析方法进行修订，讨论、策划试验方案后安排工作进度并实施；⑵对征求的相关信息进行汇总；⑶开始试验工作；⑷对制定后的标准进行各项指标实验；⑸相关验证方进行验证；⑹标准的编写；⑺送标准会讨论，征求意见并上报公示；⑻定稿等。
三、标准的制定原则标准的制定原则：在原有类似国标基础上，充分考虑目前厂矿的生产、贸易仲裁和使用情况等，使制定的标准更先进，力求达到准确、实用和可操作，更能满足生产和贸易的需要。
四、标准制定概况⑴本标准是对GB/T 3260.1-2000《锡化学分析方法铅量的测定》的修订。
本标准采用火焰原子吸收光谱法代替示波极谱法和催化极谱。
测定下限由0.0010降低至0.00080%。
试料以盐酸、过氧化氢溶解，在低温以盐酸-氢溴酸排除锡，在王水介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪上，于波长283.3 nm处，测量其吸光度。
火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅
火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅食品中铅的检测办法除了石墨炉原子汲取光谱法外，常用的分析办法还有：火焰原子汲取光谱法、二硫腙比色法。
火焰原子汲取光谱法允许相对误差≤20％。
(一)原理样品经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成络合物，经4一甲基戊酮一2萃取分别，导入原子汲取光谱仪中，火焰原子化后，汲取283．3 nm共振线，其汲取量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
(二)试剂本试验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。
(1)硝酸+高氯酸(4+1)。
(2)硫酸铵溶液(300 g／L)：称取30g硫酸铵[(NH4)2SO4]，用水溶解并加水至1.0 mL。
(3)柠檬酸铵溶液(250 g／L)：称取25 g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100 mL。
(4)溴百里酚蓝水溶液(1 g／L)。
(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g／L)：称取5 g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。
(6)氨水(1+1)。
(7)4一甲基戊酮一2(MIBK)。
(8)铅标准溶液：①铅标准储备液：精确称取1．000 g金属铅(99．99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37 mL，移入l 000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.O mg铅。
②铅标准用法液：如此经多次稀释成每毫升含10．O、20．O、40．O、60．0、80．O ng铅的标准用法液。
(三)仪器 (1)原子汲取分光光度计附火焰原子化器。
(2)马弗炉。
(3)干燥恒温箱。
(4)瓷坩埚。
(5)压力消解器、压力消解罐。
(6)可调式电热板、可调式电炉。
(四)分析步骤 1．样品处理 (1)饮品及酒类取匀称样品10．0～20．0 g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸去酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入硝酸一高氯酸(4+1)消化彻低后，转移、定容于50 mL容量瓶中。
(2)谷类去除其中杂物及尘土，须要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀，称取5.O～10．O g，置于50 mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移人马弗炉中，500℃以下灰化16 h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干枯，须要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚第1页共2页。
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究
溶于硝酸 、热浓硫 酸、碱 液，不溶于稀盐酸。
２ 、作用与用途 ２ ． １ ． 常温 下 ，化学性质稳定 。在空气 中变 暗 ，有延展 性。
２ ． ２ ． 沸腾 时，其 蒸气有剧毒，易溶于稀硝
酸 ，在碱溶液 中能逐渐 溶解并形成亚铅酸盐 。 可 与多种金属共熔为合金 。
合酸在 可调 电炉上小火加 热，此过程 不能烧
试 验 与 检 测
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究
孙莹莹
大厂 回族 自治县质量技术监督检验所 河北 廊坊 ０ ６ ５ ３ ０ ０
摘要 ：重金属是指比重在 ５以上的金属，约有 ４ ５种。通常情况下 ，重金属 的 自 然本底浓度不会达到有害 的程度 ，但随着社会工业化的快速发展 ， 进入 大气、水和土壤 的有害重金属不 断增加 ，超过正常范 围则会 引起环境 的重金属污染。从食 品安全 方面考 虑的重金属污染 ，铅是 目前最引入关注 之 一，所 以对食 品种这两种指标 的检测 意义是相 当重大的，尤其是含量较低 的样 品， 就 要不断的提 高我们 的检测 能力和检 测水平 ，目前检测食 品中 铅所采用 的方法是 Ｇ Ｂ ５ ０ ０ ９ ． １ ２ － ２ ０ １ ０ ＜ 食 品安全 国家标准 食 品中铅 的测定＞ 。通过这几年的检 测经验 和反复的实验分 析， 自己也总结 出了不少的经验 和好 的分析 步骤 ，下面就 从几个 方面来进行 总结 ，仅供 参考。 关键词 ：石墨炉原子吸收光谱法 检测 食 品 重金属指标 铅
熔断保险丝 、 铅板 、 冶 金和化 工设备衬里及 Ｘ
称取 ０ ． ５ ０ ０ ０左 右 的试样 于烧瓶 中，加
１ ０ ｍｌ混合酸 ，加三粒玻璃珠 ，上方盖上表面
影响实验结果 的几个可能和解决办法
铅的测试方法
铅的测试方法嘿，咱今儿个就来唠唠铅的测试方法！你说这铅啊，看不见摸不着的，可不能小瞧了它，万一在啥地方偷偷藏着，那可不得了。
咱先说说火焰原子吸收光谱法吧。
这就好比是个超级侦探，能精准地把铅给揪出来。
它通过让样品在火焰里“洗个澡”，然后分析那光线，就能知道铅的含量啦。
你想想，就像在一堆人里，一下子就认出了那个特别的家伙，是不是很厉害？还有石墨炉原子吸收光谱法呢。
这个呀，就更厉害了，它就像个超级放大镜，能把铅的一点点痕迹都放大了看。
把样品放进去，它就能灵敏地察觉到铅的存在，再小的量都逃不过它的“法眼”。
比色法也不错哦！就好像给铅涂上了一种特别的颜色标记，让它无处遁形。
通过一些化学反应，让铅呈现出特别的颜色变化，我们就能知道有没有铅啦。
那电感耦合等离子体质谱法呢，简直就是测试界的“大明星”！它超级厉害，能同时检测好多好多元素，铅在它面前那就是小角色一个。
它能快速又准确地告诉我们铅的情况，就像有一双千里眼一样。
你可能会问啦，这些方法咋用啊？这可得好好说道说道。
首先得准备好样品吧，不能随随便便就拿去测呀。
然后按照各种方法的要求，一步一步来操作，可不能马虎。
就像做饭一样，调料放错了，味道可就不对啦。
你说要是没有这些测试方法，那咱怎么知道周围的东西安不安全呢？要是不小心接触到了含铅多的东西，那对身体的危害可大啦。
所以啊，这些测试方法就像是我们的保护神，帮我们把好关。
哎呀呀，说了这么多，你是不是对铅的测试方法有了更清楚的认识啦？下次再看到什么东西，说不定你就会想，这里面含不含铅呀，得用啥方法测一测呢！总之，了解这些方法，对我们的生活那可是大有益处的呀，可别不当回事儿哟！。
原子吸收光谱仪的元素含量测量范围
原子吸收光谱仪的元素含量测量范围
原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，用于测量样品中元素的含量。
它通过测量元素原子在特定波长的吸收光线强度来确定元素的浓度。
那么，原子吸收光谱仪的元素含量测量范围是多少呢？
首先，需要明确的是，原子吸收光谱仪可以测量的元素种类是有限的。
它只能测量具有可见或紫外吸收线的元素，而不能测量没有吸收线的元素。
因此，其元素含量测量范围与样品中所含元素的种类有关。
通常情况下，原子吸收光谱仪可以测量的元素包括常见的金属元素、半金属元素和非金属元素。
具体来说，可以测量的元素包括锂、钠、钾、钙、铁、铜、锌、镁、铝、铅、汞、镉、硒、砷等。
这些元素在自然界中广泛存在，是生命体系中不可或缺的组成部分。
在测量范围方面，原子吸收光谱仪可以测量的元素含量范围较广。
一般来说，它可以测量样品中元素的含量从微克级别到毫克级别。
具体来说，对于大多数元素而言，其检出限可以达到ppb（10^-9）或更低的水平，而灵敏度可以达到ppm（10^-6）甚至更高。
此外，原子吸收光谱仪还可以进行定量和定性分析。
在定量分析方面，它可以通过比较样品与标准溶液之间的差异来确定样品中元素的含量；在定性分析方面，它可以根据吸收光谱图谱来确定样品中存在哪些元素。
总之，原子吸收光谱仪作为一种常用的分析仪器，可以测量的元素种类和含量范围较广。
它在环境监测、食品安全、医药等领域都有广泛应用，并且随着技术的不断发展和改进，其应用前景也将越来越广阔。
原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中的锑
２０ ０ ８年 ８月
贵 金 属
Ｐｒｃ ｏ ｓ Ｍｅ ａｓ ｅ ｉ ｕ ｔ ｌ
Ａｕ ２ ０８ ｇ． ０ Ｖｏ ． ９． ． １２ Ｎｏ ３
第２ ９卷第 ３期
原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 锡 铅 金 锑 合 金 中 的 锑
甘 建壮 ， 李楷 中 ，管有祥 ，温结胜
（ 研 铂 业 股 份 有 限 公 司 ，云南 贵 昆明 ６０ ０ ） ５ １６
摘
要 ： 究 （ ｎ３ ｂ， ， ｕ Ｓ 。 研 Ｓ ６ ３） Ａ ｂ 合金 中 Ｓ Ｐ ｂ含 量 的测 定 方法 。合 金 以 盐酸 一硝 酸混 合 酸低 温 溶
解， 用原 子吸收 光谱 法直接 测 定合金 中锑 的含量 。结 果表 明 ： 合成样 回收 率 为 ９ ．３ ～１０ ２ ％ ， ９４ ％ ０ ．９
ｌ 实验 部 分
１ １ 试 剂与 仪器 ．
酒石酸 、 酸 、 酸 （ 分 析 纯 ） 锑 （＞ ９ ９ ） 盐 硝 均 、 ９．％ 。
锑标 准贮 存溶 液 ： 取 ０ １０ ｇ ， 称 ．Ｏ０ 锑 准确 至 ０Ｏ０ ｇ ．０ １，
置 于 ｌＯ Ｌ烧 杯 中 ， Ｏｍ 加入 １ Ｏ 酒 石 酸 ，０ ．ｇ ３ ｍＬ硝 酸 ， 盖 上 表面皿 ， 温加热 至溶 解完 全 ， 低 冷却 至 室温 。移 人 １０ Ｌ容 量 瓶 中 ， 水 稀 释 至 刻度 ， 匀 。此 溶 ０ｍ 用 摇 液 １ ｍＬ含锑 １ ｇ ｍ 。锑标 准溶 液 ： 取 １ ．０ 移 ０ ０ ｍＬ锑 标 准贮 存溶 液 于 １０ Ｌ容量 瓶 中 ， 入 ４ ｍＬ盐酸 并 ０ｍ 加 ０
ＧＡＮ ｉｎ ｈ ａ ｇ ，ＬＩＫａｚ ｏ ｇ Ｊａ ｚ ｕ ｎ ｉｈ ｎ ，ＧＵＡＮ ｕ ｉｎ Ｙｏ ｘａ ｇ，Ｗ ＥＮ ｉｓ ｅ ｇ Ｊ ｅｈ ｎ
原子吸收光谱法测定矿石中的铅元素
立志当早，存高远原子吸收光谱法测定矿石中的铅元素1 方法提要在5% (体积分数)盐酸介质中，采用空气乙炔火焰，波长283. 3nm 处进行原子吸收光谱测定。
每毫升溶液中，分别含2. 5mg 铜、锌、钼、铋、锡、铁，1. 0mg 钾、钠、钴、镍、锑、锶、磷、五氧化二钒、镉，0. 5mg 氧化镁，0. 3mg 氧化钙，0. 2mg 砷、氟、氧化钡、硅、二氧化钛、锰、铝、铬，均不干扰测定。
在10g/L 柠檬酸溶液中，可允许2. 5mg/ mL 的钨存在。
小于10%(体积分数)的盐酸、硝酸、高氯酸对铅的测定无影响。
本法适用于矿石及冶金产品中铅的质量分数为0. 05 % ~ 2 %时铅的测定。
2 仪器及工作条件原子吸收光谱仪:配备空气乙炔燃烧器、铅空心阴极灯。
采用贫燃性火焰。
铅标准溶液：称取0. 1000g 金属铅(99. 99%)于250mL 烧杯中，加20mL 硝酸(1 + 1) ，盖上表皿加热使其完全溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中，以水定容。
此溶液含铅100µg/mL。
工作曲线的绘制：移取:0mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL、4. 00mL、5. 00mL 铅标准溶液，分别置于一组100mL 容量瓶中，各加入10mL 盐酸，以水定容，摇匀。
以零标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量铅标准溶液系列的吸光度。
以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3 分析步骤称取0. 1000~0. 5000g 试样于200mL 烧杯中，加15mL 盐酸，加热数分钟，加入5mL 硝酸，蒸至近干，冷至室温后，加入10mL 盐酸(1+1) ，加热至沸，使盐类溶解，冷却后移入100mL 容量瓶中，以水定容，待澄清后测定。
4 结果计算。
火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌
火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌锡铅焊料是用于电力、通信、计算机等行业中的连接器、线路板、变压器等电子元器件的重要材料。
铜、铁、锌等杂质的含量对焊料的性能和质量有很大的影响。
因此，要对焊料中杂质的含量进行精确测定，以确保产品的质量和性能。
火焰原子吸收光谱法是一种可靠、准确、快速的测定铜、铁、锌等元素含量的方法。
本文将介绍火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌的原理、方法、注意事项和一些应用实例。
一、原理火焰原子吸收光谱法是一种选择性的、灵敏的元素分析法。
其基本原理是将待测样品通过火焰，使其中的元素原子被加热并激发到高能态。
在高能态的原子回复到低能态时，会释放出特定的光谱线，这些光谱线与被分析元素的原子结构特征有关，因此可以作为分析元素的特征光谱线来测定元素含量。
在测定锡铅焊料中铜铁锌的含量时，可以根据不同元素的光谱线的波长、强度大小等特征，测定其含量。
二、方法1. 仪器与设备（1）火焰原子吸收光谱仪（2）高纯度产气设备（3）石英玻璃原子化炉（4）称量设备、容量瓶、注射器等2. 样品制备将锡铅焊料样品取1g左右，加入烧杯中，加入3ml的硝酸和1ml的过氧化氢，加热至溶解。
冷却后加水定容至100ml，摇匀。
根据测定的需要，取适量标定溶液（原子吸收剂、空白、内标等）。
3. 测定操作（1）打开火焰原子吸收光谱仪，预热15-20分钟。
调节气体流量，使其符合所测元素的最佳工作状态。
（2）将样品注入原子化炉中，在炉内加热至适宜的温度。
炉内的氧气气体流量尽量减小，避免氧化产物干扰测试结果。
（3）将样品通过石英管喷入火焰中。
在检波器中记录检测到的特定光谱线的强度，计算所测元素的含量。
三、注意事项1. 样品制备过程中需要注意精确计量和加入化学试剂的顺序，避免加错试剂溢出等问题。
2. 测定过程中需要清洁仪器，避免污染样品和测量结果。
3. 选择灵敏度高的光谱线进行测定，减少干扰。
4. 定期校准仪器，确保测定结果准确可靠。
微波消解-石墨炉原子吸收法与普通消解-原子吸收光谱法测定铅含量
Dec. 2016 CHINA FOOD SAFETY117分析与检测微波消解是指利用微波加热处于封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱、盐类）和试样，在高温增压的条件下，使各类样品快速溶解的湿法的消化方法，可通过设定消解程序控制消解温度与时间，是理想的消解方法。
微波消解因为有密闭容器和微波加热两个特点，相比于普通的消解方法其有完全、快捷和低空白等显而易见的优点，在很多样品的前处理中均采用微波消解的方法。
铅是食品重金属残留的主要污染物之一，其含量是衡量铅污染情况的重要指标之一。
铅中毒会引起多器官、多系统的损害，尤其损害神经系统，因此是检测重金属的重要项目。
原子吸收法测定铅的含量，在前处理阶段常使用普通消解的方法处理样品，而使用微波消解仪替代消解样品可使消解的程度更加完全，更有利于后续的测定。
不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。
表明该结果的可信赖程度，是测量结果质量的指标。
通过计算微波消解和普通消解法造成的不确定度对实验合成不确定度所占百分比，可看出哪种实验方法造成的误差更小，结果更加准确。
本文根据《测量不确定度评定与表示》（ＪＪＦ １０５９．１－２０１２）对比普通消解法和微波消解法对铅含量的不确定度的影响，结果显示微波消解法更加准确，对实验结果的影响更小，在以后的实验中更加倾向于使用微波消解法进行样品的前处理。
普通消解方法称取一定量的试样于锥形瓶中，加混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗放在电热板上加热，至出现白烟冒且溶液呈无色透明近干，取下锥形瓶，将其冷却至室温，再将消解液用水溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度线，待测。
同时做两份试剂空白。
微波消解-石墨炉原子吸收法与普通消解-原子吸收光谱法测定铅含量的不确定度比较□ 邹邵华 长春市粮油卫生检验监测站表1 微波消解程序进程最大能量值（W）能量（%）升温时间（min）保持温度（℃）保温时间（min）1238008008001001001005551001501803830微波消解方法称取一定量的试样，置于消解罐中，加硝酸，于８０ ℃水浴锅预消解１ ｈ，冷却，加过氧化氢，设置微波消解程序见表１，放入微波消解仪消解，在１３０ ℃赶酸至剩下黄豆粒大小液体，用０．５ ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗涤，转入容量瓶中，定容至刻度并混匀，备测。
原子吸收光谱法测定矿石中的锌元素
立志当早，存高远
原子吸收光谱法测定矿石中的锌元素
1 方法提要在5% (体积分数)盐酸溶液中，采用空气乙炔火焰，波长213. 9nm 处进行原子吸收光谱法测定。
每毫升溶液中，分别含10mg 钴、镍，2mg 铜，1mg 铁、镉、铋，0. 5mg 锡，0. 2mg 锂、钛、铅、铝、镁、砷、钼、铬、钒、锰、钨、解、钠、钙、磷，均不干扰锌的测定。
但4µg 硅干扰测定，为此须在溶样时用氢氟酸处理。
高达10% (体积分数)的盐酸、硝酸不影响测定，而硫酸对测定有显著的影响，必须除尽。
本法适用于矿石中锌的质量分数为0. 0005% ~0. 5%时锌的测定。
2 仪器及试剂
原子吸收光谱仪:配备空气乙炔燃烧器、锌空心阴极灯。
采用氧化性蓝色火焰。
锌标准溶液A：称取0. 1000g 纯锌(99. 99%)于250mL 烧杯中，加10mL 硝酸(1+1) ，在电热板上低温溶解，蒸至近干。
冷却，用水冲洗表皿和杯壁，加热煮沸，使盐类溶解，冷却后移入1L 容量瓶中，用水定容。
此溶液含锌0. 1mg/mL。
锌标准溶液B:准确吸取50mL 锌标准溶液 A 于500mL 容量瓶中，加5mL 盐酸，用水定容。
此溶液含锌10µg/mL。
工作曲线的绘制:移取0mL、2.00mL、4. 00mL、8. 00mL、10.00mL 锌标准溶液B，分别置于一组100mL 容量瓶中，各加人10mL 盐酸(1+1) ，以水定容。
以零标准溶液调零，以与测定试液相同条件测量锌标准溶液系列的吸光度。
以锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3 分折步骤。
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原子吸收光谱法测锡中铅、铜、锌的测定
1范围
本方法适用于锡中铅、铜、锌的测定。
测定范围：铅0.015～0.800%；铜0.0005～0.12%；锌0.001～
0.004。
2原理
试料用盐酸、过氧化氢溶解，在盐酸介质中，溶液喷入空气-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪上283.3nm、324.8nm、213.9nm处分别测量铅、铜、锌的μμ吸光度。
3试剂
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.2 盐酸(1+1)。
3.3 盐酸(1+9)。
3.4 硝酸(ρ1.42)，优级纯。
3.5 硝酸(1+1)。
3.6过氧化氢(30%)，优级纯。
3.7氢溴酸(ρ1.48)，优级纯。
3.8 盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.1）与氢溴酸（3.7）等体积混合配制。
3.9 铅标准溶液：
3.9.1 称取0.5000g纯铅，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000μg铅。
3.9.2 移取20.00mL铅标准溶液（ 3.9.1）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg铅。
3.10 铜标准溶液：
3.10.1 称取0.5000g纯铜，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1000μg铜。
3.10.2 移取10.00mL铜标准溶液（3.10.1）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含50μg铜。
3.11 锌标准溶液：
3.11.1 称取0.1000g纯锌，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2）使其溶解完全，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再移入塑料瓶中贮存。
此溶液1mL含100μg锌。
3.11.2 移取20.00mL锌标准溶液（3.11.1）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中贮存。
此溶液1mL含10μg锌。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅、铜、锌空心阴极灯。
5操作步骤
5.1随同试料做空白试验。
5.2 测定
5.2.1称取约0.5g粒度不大于0.125mm的试样，精确至0.0001g。
将试料置于100mL烧杯中（测锌应用无锌烧杯或聚四氟乙烯烧杯），加入5～8mL盐酸（3.1），盖上表皿，分4～6次共加入1mL过氧化氢（3.6），温热至试样溶解完全，冷却。
移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
分取5.00mL试料溶液于25mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度。
混匀。
注：①测锌时不需分取。
1
②测铅质量分数低于0.15%和铜质量分数低于0.025%的试样时不需分取。
5.2.2在原子吸收分光光度计上于283.3nm、324.8nm、213.9nm处，在空气-乙炔火焰中，与标准溶液系列同时，以水调零分别测量铅、铜、锌的吸光度，减去各自的随同试料空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、铜、锌的质量浓度。
5.2.3工作曲线的绘制
5.2.3.1 铅工作曲线的绘制：移取0.00、1.50、3.00、
6.00、9.00、12.00、15.00mL铅标准溶液（3.9.2），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。
以水调零，测量铅的吸光度，减去试剂空白吸光度，以铅质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5.2.3.2 铜工作曲线的绘制：移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铜标准溶液（3.10.2），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。
以水调零，测量铜的吸光度，减去试剂空白，以铜质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线。
5.2.3.3 锌工作曲线的绘制：移取0.00、1.00、2.00、4.00、
6.00、8.00、10.00mL锌标准溶液（3.11.2），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。
以水调零，测量锌的吸光度，减去试剂空白，以锌质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制成作曲线。
6结果计算
按下式计算Pb、Cu、Zn的含量，以质量分数表示：
12X6()10010Vwmρρ−×=××
式中：w X—表示Pb、Cu、Zn各个的质量分数，%；
ρ1—表示从工作曲线上查得试液中Pb、Cu、Zn各个的质量浓度，μg/mL；
ρ 2 —表示从工作曲线上查得空白试验溶液中Pb、Cu、Zn各个的质量浓度，μg/mL；
V —测量试液的体积，mL；
m—试料的质量，g。
7 精密度(引自GB3260.9—82)
两次测定的差值应不大于下各表所列允许差：
%
铅的质量分数
允许差
0.015～0.030
0.003
＞0.030～0.050
0.005
＞0.050～0.10
0.008
＞0.10～0.30
0.015
＞0.30～0.50
0.025
＞0.50～0.80
0.030
%
铜的质量分数
允许差
0.0005～0.001
0.0003
＞0.001～0.003
0.0005
＞0.003～0.005
0.0008
＞0.005～0.010
0.0012
＞0.010～0.030
0.003
＞0.030～0.060
0.006
＞0.060～0.120
0.010
% 2
锌的质量分数
允许差
0.001～0.002
0.003
＞0.0020～0.004 0.005
8 参考文献
GB3260.9-82
ГОСТ15483.9-78 3。