PPMS中文说明手册
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Quantum Design
Partners in Your Lab
美国 Quantum Design 公司
综合物性测量系统
(PPMS®)
产品说明手册
Quantum Design 中国子公司 2014 年 07 月
By Scientist For Scientist
Quantum Design
美国 Quantum Design 公司简介
Partners in Your Lab
一个 PPMS 系统由基本系统和各种测量和 拓展功能选件构成:基本系统提供低温和强磁场 的环境,以及整个系统的软硬件控制中心;用户 在基本系统平台的基础上选择自己感兴趣的各 种测量选件和拓展功能选件。 对于绝大多数常规实验项目, PPMS 已经设 计好了全自动的测量软件,和具有标准测量功能 的硬件,如交直流电阻率、磁电阻、微分电阻、 霍尔系数、伏安特性、临界电流、交流磁化率、 磁滞回线、热磁曲线、比热、热电效应、塞贝克 系数、热导率和形貌表征等等。这些测量方法的 可靠性和便捷性在过去的十几年中已经得到世 界科学界的认可。经过独特而巧妙设计,PPMS 系统上的各种测量选件之间能够互不干扰,且能 够简单快速地相互切换。 除此之外, PPMS 系统并非人们想象那样是 个 Black Box,而是一个 Magic Box:PPMS 系 统上预留了完善的软硬件接口,使得用户能够通 过 PPMS 系统控制第三方设备,并利用 PPMS 系统自身的低温强磁场环境和测量功能进行用 户自己设计的实验,如铁电、介电、光或微波辐 照下电输运、电场诱导下磁测量和磁电耦合等测 量。您可联系 info@qd-china.com,索取相关详 细信息。 第一部分 完善的全自动智能主机系统
Partners in Your Lab
到样品上(图 15) ,根据不同实验需求,可分别 提供红外到可见光(P320-IR) ,以及可见光到紫 外(P320-UV)两个波段的光纤样品杆。 技术参数 光源: 短弧氙灯 150-300瓦 波长范围: 360 - 845 nm 样品尺寸: 最大直径1.6 mm 磁矩灵敏度:< 1 x 10-4 emu 可控电子快门
图 7 是测量线圈组的结构示意图。 从图中可以看 出,测量线圈有独特的设计: 特有的校准线圈组逐点测量并消除了背景相 漂移。使得系统能够精确地确定测量时的绝 对相位。 交流补偿线圈组抵消了测量区域以外的交流 磁场, 消除了对周围环境所产生的噪音影响。 集成在线圈内部的温度计,精确、实时地测 量了样品的温度。
图 8 超导样品的交流磁化率实部和虚部
图 6 驱动马达和探测线圈 图 9 超导样品的磁滞回线 By Scientist For Scientist
Quantum Design
技术参数 温度范围: 1.9K - 350K 交流驱动频率: 10Hz -10kHz 交流场幅值: 0.005Oe - 15 Oe 测量灵敏度 AC:1×10-8 emu DC:5×10-6 emu 振动样品磁强计选件(PPMS-VSM, P525) 为了进一步提高 PPMS 系统的直流磁学测量 精度, Quantum Design 公司开发了专门用于 PPMS 系统的 VSM 选件 与传统的电磁铁 VSM 相比, PPMS-VSM 在 很多方面具有优越性。 由于 PPMS 系统的磁场是 沿竖直方向的,所以样品振动方向和磁场方向是 平行的。而传统的电磁铁 VSM 样品振动方向与 磁场方向是垂直的,这样从原理上就比传统的电 磁铁 VSM 精度要高。除此之外,PPMS-VSM 还 有很多独特的特征: 背景磁场由 PPMS 系统主机的超导磁体提 供,目前最高可达 16T。而传统的 VSM 采 用电磁铁,最高磁场小于 3T,并且在进行变 温测量时由于需要加变温腔而使得最大可加 磁场仅能达到 1T 左右。 由于 PPMS 上的磁体均匀度高达 0.01%, 且 均匀区长 5.5cm,样品在振动时几乎感受不 到磁场的变化,磁场的噪音非常小。这是使 用电磁铁的传统 VSM 无法比拟的。 PPMS-VSM 采用长程电磁力驱动马达, 没有 任何机械传动,从而避免了机械磨损和振动 噪声。同时采用光学编码定位技术,样品位 置和信号精度远非传统的电磁铁 VSM 可比。
Partners in Your Lab
技术参数: 温控范围: 1.9K - 400K 连续控制 温度拓展: 50mK 稀释制冷机 0.4K He3 制冷机 1000K VSM 高温炉 温度扫描速率:0.01 - 8 K/min(非自循环型号) 温度稳定性: ±0.2% T < 10K ±0.02% T > 10K 温度控制模式:快速模式 非过冲模式 扫描模式 磁场控制 PPMS 系统的磁场是通过对超导磁体励磁 获得的,励磁电源为先进的卡皮察双极性电源。 由它们构成的磁场控制系统有以下特点: 磁场具有很高的均匀度, 在φ1cm×5.5cm 的 柱形空间内,均匀度达到 0.01%(9T 磁体) 。 低噪声、高效率的双极性磁体电源, 具有卓越的电流平滑过零性质。 使用高温超导材料制造的磁体电流引线, 极大的降低了在励磁过程中的液氦损耗。 技术参数: 磁场范围: 所含超导磁体最大场(可选) : ±9T;±14T;±16T 磁场分辨率: 0.02 mT to 1 T 0.2 mT to 9 T 磁场稳定性: 1PPM/hour 变场速率: 10-200 Oe/s 剩磁: < 5 Oe(9T 以振荡模式降场) 磁体操作模式:闭环模式和驱动模式 磁场逼近模式:振荡模式 非过冲模式 线性模式 扫描模式 软件系统——MultiVu 控制软件 MultiVu 是 PPMS 系统的专用控制软件。它 基于微软 Windows 操作系统, 使用 Windows 的 通用协议, 具有友好的用户界面。 主要特点如下: 可以控制系统所有的硬件设备,实时监测并 记录系统所有设备的运行状况和环境数据。 测量程序命令由软件系统提供,用户只需要 填写测量时使用的参数。 可以同时打开多个数据图形文件, 用户可以 把正获得的数据图形与其他数据进行比较。 后升级的选件所对应的软件模块可以很容易 地集成到整个控制软件中来。
石英样品固定板
黄铜样品固定板
图 11 PPMS-VS来自百度文库 样品固定板(针对不同类型样品)
图 12
用 PPMS 上 VSM 测量的磁滞回线
图 10 VSM 电磁力驱动马达振动头剖面示意图
By Scientist
For Scientist
Quantum Design
VSM 高温炉选件(VSM Oven,P527) PPMS-VSM 的高温炉选件用于扩展磁性测 量的温度区间,最高可以达到 1000K。采用专利 的绝热技术而没有用任何加热炉腔, 因此 PPMS 上高温磁测量精度依然很出众。
For Scientist
图 3 左图:双重夹层的样品室(黄色为无氧铜) 右图:不同测量选件使用不同的专用样品托
4.2 K
图 4 PPMS 系统的多种温度控制曲线
By Scientist
Quantum Design
当 PPMS 连接到互联网上,可以实现仪器的 远程控制和维修服务。 提供软硬件接口,使得 MultiVu 可以轻松控 制所有基于 IEEE488 总线的设备。
图 2 PPMS 系统的设计理念 By Scientist For Scientist
Quantum Design
温度控制 PPMS 系统能够实现快速精准的温度控制, 主要得益于 Quantum Design 多项专利技术: 1、 液氦通道双流阻专利设计 精确连续控制液氦流量的专利技术,保证系 统可以在 4.2K 以下实现无限长时间的连续低温 测量, 并且可平滑通过 4.2K 液氦相变点。 (图 4) 2、 带有双重夹层的样品室(图 3 左) 样品室底部约 20 cm 的部分用高导热性的无 氧铜制造,保证样品处于一个温度稳定的大环境 之中。 3、 高级温度控制算法 与传统的温控仪 PID 算法不同,PPMS 系统 采用了复杂而精准的温度控制算法。系统同时测 量样品室上不同位置的 3 个温度计(1 个铂金, 2 个 Cernox 温度计)用于监控样品室内的温度 梯度分布,同时控制液氦流量,夹层真空度和 2 个线绕加热器,使得系统能够快速精确地控制样 品所在区域内的温度变化,并能实现样品温度无 限长时间的稳定。 4、 样品托专利设计(图 3 右) 使用专利的样品托设计代替传统的样品杆, 即方便了样品的安装,同时减少了外界环境对样 品的影响(漏热更少) ,让样品的温度更稳定。 不同的测量使用不同的样品托。 样品托
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得益于 PPMS 系统的专利温度控制技术, PPMS-VSM 的温控精度要远远高于传统的 电磁铁 VSM。 这些特点使得 PPMS-VSM 有极高的测量灵 敏度,是目前世界上测量精度最高的 VSM,能 够真正达到 10-7 emu 测量精度。 技术参数 灵敏度: <10-6 emu(1 秒钟数据平均) 噪音基: 2×10-7 emu rms 精确度: < 5×10-6 emu/Tesla 振动频率: 5Hz -80 Hz(推荐值 40 Hz) 振动幅值: 0.5mm - 10mm 最大可测磁矩:40 emu/振动峰值(标准线圈) 75 emu/振动峰值 (大线圈选件 P529) 探测线圈内径:6.3mm(标准线圈) 12mm(大线圈选件 P529)
基本系统 PPMS 的基本系统按功能可以分为三个部 分:温度控制、磁场控制、软件控制。基本系统 的硬件包括样品室、液氦杜瓦、温控流阻、超导 磁体及电源、真空泵、电子控制和数据处理系统 等。基本系统提供了低温和强磁场的测量环境以 及用于对整个 PPMS 系统进行控制和对系统状 态进行查询诊断的软硬件控制中心。 样品室 样品室的内径是 26mm。 测量时样品室处于 密闭的粗真空或者高真空状态,样品变温是通过 液氦冷却样品室的室壁、进而冷却室内的传导氦 气来降温的(高真空时通过样品台与样品室壁的 接触冷却样品) 。
Partners in Your Lab
图 7 测量线圈组结构示意图
图 5 MultiVu 控制软件的测量程序界面
第二部分
丰富的测量和拓展功能选件
PPMS 系统的选件十分丰富,除了磁学、电 输运、比热、热输运等物性测量选件外,还有超 低场、 样品旋转杆、 多功能样品杆、 高压腔、 SPM、 He3 制冷机系统、 稀释制冷机系统等拓展功能选 件,并且还提供多种液氦解决方案,方便不同需 求的用户进行选择。兼顾全自动和高精度是它们 的共同特点,下面是所有选件的详细介绍。 新型交流磁学性质测量选件(ACMS II, P505) 新型交流磁学性质测量选件(ACMS II)采 用独特的探测线圈和驱动马达(如图 6 所示) , 可以一次测量就获得样品的交流磁化率(实虚部 分开)和直流磁化强度信号。交流磁化率的测量 采用了锁相放大技术,以及五点测量模式能有效 地消除温度漂移对测量的影响。
图1
Quantum Design 全球总部
美国 Quantum Design 公司于 1982 年由世 界上第一台商业化 SQUID 测量系统的设计者创 立,总部位于美国加州圣迭戈市。在公司成立的 近三十年里,Quantum Design 公司专注于打造 两 条 主 产 品 线 ——SQUID 磁 学 测 量 系 统 (MPMS)和综合物性测量系统(PPMS) 。目前 PPMS 和 MPMS 已经成为实验数据可靠的标志, 被广泛应用于物理、化学及材料科学等众多研究 领域,几乎遍布所有世界一流相关实验室。在中 国已有超过 200 台各种型号的 PPMS 和 MPMS 正服务于全国各大高校院校、中科院研究院所、 重点实验室和顶尖的科学研究小组。 PPMS 系统总述 PPMS 系统的设计理念是在一个完美控制 的低温和强磁场平台上,集成全自动的磁学、电 学、热学和形貌,甚至铁电和介电等各种物性测 量手段。这样的设计使得整个系统的低温和强磁 场环境得到了充分的利用,极大减少了客户购买 仪器的成本,避免了自己搭建实验的繁琐和误 差,可以迅速地实现研究人员珍贵的研究思路。
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美国 Quantum Design 公司
综合物性测量系统
(PPMS®)
产品说明手册
Quantum Design 中国子公司 2014 年 07 月
By Scientist For Scientist
Quantum Design
美国 Quantum Design 公司简介
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一个 PPMS 系统由基本系统和各种测量和 拓展功能选件构成:基本系统提供低温和强磁场 的环境,以及整个系统的软硬件控制中心;用户 在基本系统平台的基础上选择自己感兴趣的各 种测量选件和拓展功能选件。 对于绝大多数常规实验项目, PPMS 已经设 计好了全自动的测量软件,和具有标准测量功能 的硬件,如交直流电阻率、磁电阻、微分电阻、 霍尔系数、伏安特性、临界电流、交流磁化率、 磁滞回线、热磁曲线、比热、热电效应、塞贝克 系数、热导率和形貌表征等等。这些测量方法的 可靠性和便捷性在过去的十几年中已经得到世 界科学界的认可。经过独特而巧妙设计,PPMS 系统上的各种测量选件之间能够互不干扰,且能 够简单快速地相互切换。 除此之外, PPMS 系统并非人们想象那样是 个 Black Box,而是一个 Magic Box:PPMS 系 统上预留了完善的软硬件接口,使得用户能够通 过 PPMS 系统控制第三方设备,并利用 PPMS 系统自身的低温强磁场环境和测量功能进行用 户自己设计的实验,如铁电、介电、光或微波辐 照下电输运、电场诱导下磁测量和磁电耦合等测 量。您可联系 info@qd-china.com,索取相关详 细信息。 第一部分 完善的全自动智能主机系统
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到样品上(图 15) ,根据不同实验需求,可分别 提供红外到可见光(P320-IR) ,以及可见光到紫 外(P320-UV)两个波段的光纤样品杆。 技术参数 光源: 短弧氙灯 150-300瓦 波长范围: 360 - 845 nm 样品尺寸: 最大直径1.6 mm 磁矩灵敏度:< 1 x 10-4 emu 可控电子快门
图 7 是测量线圈组的结构示意图。 从图中可以看 出,测量线圈有独特的设计: 特有的校准线圈组逐点测量并消除了背景相 漂移。使得系统能够精确地确定测量时的绝 对相位。 交流补偿线圈组抵消了测量区域以外的交流 磁场, 消除了对周围环境所产生的噪音影响。 集成在线圈内部的温度计,精确、实时地测 量了样品的温度。
图 8 超导样品的交流磁化率实部和虚部
图 6 驱动马达和探测线圈 图 9 超导样品的磁滞回线 By Scientist For Scientist
Quantum Design
技术参数 温度范围: 1.9K - 350K 交流驱动频率: 10Hz -10kHz 交流场幅值: 0.005Oe - 15 Oe 测量灵敏度 AC:1×10-8 emu DC:5×10-6 emu 振动样品磁强计选件(PPMS-VSM, P525) 为了进一步提高 PPMS 系统的直流磁学测量 精度, Quantum Design 公司开发了专门用于 PPMS 系统的 VSM 选件 与传统的电磁铁 VSM 相比, PPMS-VSM 在 很多方面具有优越性。 由于 PPMS 系统的磁场是 沿竖直方向的,所以样品振动方向和磁场方向是 平行的。而传统的电磁铁 VSM 样品振动方向与 磁场方向是垂直的,这样从原理上就比传统的电 磁铁 VSM 精度要高。除此之外,PPMS-VSM 还 有很多独特的特征: 背景磁场由 PPMS 系统主机的超导磁体提 供,目前最高可达 16T。而传统的 VSM 采 用电磁铁,最高磁场小于 3T,并且在进行变 温测量时由于需要加变温腔而使得最大可加 磁场仅能达到 1T 左右。 由于 PPMS 上的磁体均匀度高达 0.01%, 且 均匀区长 5.5cm,样品在振动时几乎感受不 到磁场的变化,磁场的噪音非常小。这是使 用电磁铁的传统 VSM 无法比拟的。 PPMS-VSM 采用长程电磁力驱动马达, 没有 任何机械传动,从而避免了机械磨损和振动 噪声。同时采用光学编码定位技术,样品位 置和信号精度远非传统的电磁铁 VSM 可比。
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技术参数: 温控范围: 1.9K - 400K 连续控制 温度拓展: 50mK 稀释制冷机 0.4K He3 制冷机 1000K VSM 高温炉 温度扫描速率:0.01 - 8 K/min(非自循环型号) 温度稳定性: ±0.2% T < 10K ±0.02% T > 10K 温度控制模式:快速模式 非过冲模式 扫描模式 磁场控制 PPMS 系统的磁场是通过对超导磁体励磁 获得的,励磁电源为先进的卡皮察双极性电源。 由它们构成的磁场控制系统有以下特点: 磁场具有很高的均匀度, 在φ1cm×5.5cm 的 柱形空间内,均匀度达到 0.01%(9T 磁体) 。 低噪声、高效率的双极性磁体电源, 具有卓越的电流平滑过零性质。 使用高温超导材料制造的磁体电流引线, 极大的降低了在励磁过程中的液氦损耗。 技术参数: 磁场范围: 所含超导磁体最大场(可选) : ±9T;±14T;±16T 磁场分辨率: 0.02 mT to 1 T 0.2 mT to 9 T 磁场稳定性: 1PPM/hour 变场速率: 10-200 Oe/s 剩磁: < 5 Oe(9T 以振荡模式降场) 磁体操作模式:闭环模式和驱动模式 磁场逼近模式:振荡模式 非过冲模式 线性模式 扫描模式 软件系统——MultiVu 控制软件 MultiVu 是 PPMS 系统的专用控制软件。它 基于微软 Windows 操作系统, 使用 Windows 的 通用协议, 具有友好的用户界面。 主要特点如下: 可以控制系统所有的硬件设备,实时监测并 记录系统所有设备的运行状况和环境数据。 测量程序命令由软件系统提供,用户只需要 填写测量时使用的参数。 可以同时打开多个数据图形文件, 用户可以 把正获得的数据图形与其他数据进行比较。 后升级的选件所对应的软件模块可以很容易 地集成到整个控制软件中来。
石英样品固定板
黄铜样品固定板
图 11 PPMS-VS来自百度文库 样品固定板(针对不同类型样品)
图 12
用 PPMS 上 VSM 测量的磁滞回线
图 10 VSM 电磁力驱动马达振动头剖面示意图
By Scientist
For Scientist
Quantum Design
VSM 高温炉选件(VSM Oven,P527) PPMS-VSM 的高温炉选件用于扩展磁性测 量的温度区间,最高可以达到 1000K。采用专利 的绝热技术而没有用任何加热炉腔, 因此 PPMS 上高温磁测量精度依然很出众。
For Scientist
图 3 左图:双重夹层的样品室(黄色为无氧铜) 右图:不同测量选件使用不同的专用样品托
4.2 K
图 4 PPMS 系统的多种温度控制曲线
By Scientist
Quantum Design
当 PPMS 连接到互联网上,可以实现仪器的 远程控制和维修服务。 提供软硬件接口,使得 MultiVu 可以轻松控 制所有基于 IEEE488 总线的设备。
图 2 PPMS 系统的设计理念 By Scientist For Scientist
Quantum Design
温度控制 PPMS 系统能够实现快速精准的温度控制, 主要得益于 Quantum Design 多项专利技术: 1、 液氦通道双流阻专利设计 精确连续控制液氦流量的专利技术,保证系 统可以在 4.2K 以下实现无限长时间的连续低温 测量, 并且可平滑通过 4.2K 液氦相变点。 (图 4) 2、 带有双重夹层的样品室(图 3 左) 样品室底部约 20 cm 的部分用高导热性的无 氧铜制造,保证样品处于一个温度稳定的大环境 之中。 3、 高级温度控制算法 与传统的温控仪 PID 算法不同,PPMS 系统 采用了复杂而精准的温度控制算法。系统同时测 量样品室上不同位置的 3 个温度计(1 个铂金, 2 个 Cernox 温度计)用于监控样品室内的温度 梯度分布,同时控制液氦流量,夹层真空度和 2 个线绕加热器,使得系统能够快速精确地控制样 品所在区域内的温度变化,并能实现样品温度无 限长时间的稳定。 4、 样品托专利设计(图 3 右) 使用专利的样品托设计代替传统的样品杆, 即方便了样品的安装,同时减少了外界环境对样 品的影响(漏热更少) ,让样品的温度更稳定。 不同的测量使用不同的样品托。 样品托
Partners in Your Lab
得益于 PPMS 系统的专利温度控制技术, PPMS-VSM 的温控精度要远远高于传统的 电磁铁 VSM。 这些特点使得 PPMS-VSM 有极高的测量灵 敏度,是目前世界上测量精度最高的 VSM,能 够真正达到 10-7 emu 测量精度。 技术参数 灵敏度: <10-6 emu(1 秒钟数据平均) 噪音基: 2×10-7 emu rms 精确度: < 5×10-6 emu/Tesla 振动频率: 5Hz -80 Hz(推荐值 40 Hz) 振动幅值: 0.5mm - 10mm 最大可测磁矩:40 emu/振动峰值(标准线圈) 75 emu/振动峰值 (大线圈选件 P529) 探测线圈内径:6.3mm(标准线圈) 12mm(大线圈选件 P529)
基本系统 PPMS 的基本系统按功能可以分为三个部 分:温度控制、磁场控制、软件控制。基本系统 的硬件包括样品室、液氦杜瓦、温控流阻、超导 磁体及电源、真空泵、电子控制和数据处理系统 等。基本系统提供了低温和强磁场的测量环境以 及用于对整个 PPMS 系统进行控制和对系统状 态进行查询诊断的软硬件控制中心。 样品室 样品室的内径是 26mm。 测量时样品室处于 密闭的粗真空或者高真空状态,样品变温是通过 液氦冷却样品室的室壁、进而冷却室内的传导氦 气来降温的(高真空时通过样品台与样品室壁的 接触冷却样品) 。
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图 7 测量线圈组结构示意图
图 5 MultiVu 控制软件的测量程序界面
第二部分
丰富的测量和拓展功能选件
PPMS 系统的选件十分丰富,除了磁学、电 输运、比热、热输运等物性测量选件外,还有超 低场、 样品旋转杆、 多功能样品杆、 高压腔、 SPM、 He3 制冷机系统、 稀释制冷机系统等拓展功能选 件,并且还提供多种液氦解决方案,方便不同需 求的用户进行选择。兼顾全自动和高精度是它们 的共同特点,下面是所有选件的详细介绍。 新型交流磁学性质测量选件(ACMS II, P505) 新型交流磁学性质测量选件(ACMS II)采 用独特的探测线圈和驱动马达(如图 6 所示) , 可以一次测量就获得样品的交流磁化率(实虚部 分开)和直流磁化强度信号。交流磁化率的测量 采用了锁相放大技术,以及五点测量模式能有效 地消除温度漂移对测量的影响。
图1
Quantum Design 全球总部
美国 Quantum Design 公司于 1982 年由世 界上第一台商业化 SQUID 测量系统的设计者创 立,总部位于美国加州圣迭戈市。在公司成立的 近三十年里,Quantum Design 公司专注于打造 两 条 主 产 品 线 ——SQUID 磁 学 测 量 系 统 (MPMS)和综合物性测量系统(PPMS) 。目前 PPMS 和 MPMS 已经成为实验数据可靠的标志, 被广泛应用于物理、化学及材料科学等众多研究 领域,几乎遍布所有世界一流相关实验室。在中 国已有超过 200 台各种型号的 PPMS 和 MPMS 正服务于全国各大高校院校、中科院研究院所、 重点实验室和顶尖的科学研究小组。 PPMS 系统总述 PPMS 系统的设计理念是在一个完美控制 的低温和强磁场平台上,集成全自动的磁学、电 学、热学和形貌,甚至铁电和介电等各种物性测 量手段。这样的设计使得整个系统的低温和强磁 场环境得到了充分的利用,极大减少了客户购买 仪器的成本,避免了自己搭建实验的繁琐和误 差,可以迅速地实现研究人员珍贵的研究思路。