萃取法超声波提取技术

蒸气逸出（也叫放气）
打开活塞 振摇几次
加入萃取剂
有机相
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萃取在操作中的存在问题与注意事项


1）萃取前先用小试管做预实 验，观察萃取后两液层分层现 象和萃取效果。 2）用分液漏斗分离两液时， 先打开上口玻璃塞使空气流通， 在慢慢开启下端活塞，使下层 液体从下端缓缓流出，而上层 液体则应从分液漏斗的上口倒 出，避免污染。
q
D 100% D 1/ R 其中R称为相比，即有机相体 积和水相体积之比。
例1：在水介质中，用乙醚萃取物质A时，分 配系数D = 18，若萃取A时V水 = V有，则A的 萃取率q = ?
解：
当V有 V水时，
D q 100 % D V水 / V有
D 18 q 94.7% D 1 18 1
例2 有100mL含物质A 10mg的水溶液，用90mL 石油醚分别按下列情况萃取(D=85)：(1) 全量一 次萃取；(2) 每次用30mL分3次萃取。求水相中 剩余A的质量和萃取率q各为多少? 解：(1) 全量一次萃取： m0=10mg，V水=100mL，V有=90mL 水相中剩余的A的质量为：
萃取剂的选择

1）萃取剂与提取液应不相混溶，两溶剂的密度差 异明显，且充分振摇静置后，能较好的分层。 2）有效成分（或其他成分）在萃取剂中应具有较 大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取 剂中的溶解度要小，即二者的分配系数相差越大 越好，分离效率越高。如果在水提取液中的有效 成分是不溶于水的亲脂性的物质，一般多用亲脂 性有机溶剂，如苯、石油醚做萃取剂；如果有效 成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶 解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、 丁醇、水饱和的正丁醇等。
石油醚（沸点 60-90℃） 己烷 乙醚 甲苯 苯 正丁醇 乙酸乙酯 二氯甲烷 氯仿 四氯化碳
萃取方法
分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中进行，中量 萃取在下口瓶中进行，大量萃取在萃取罐中进行。 实验室常用仪器：分液漏斗。分为球形和梨形
球型
梨型

萃取操作过程
分液漏斗
有机相 水相
溶剂与样品水溶液应保持 一定的比例，第一次提取 时溶剂要多一些，一般为 样品水溶液的1/3，以后 的用量可以少一点，一般 为1/4—1/5。
萃取是根据相似相溶原理，利用混合物中各成分 在两种互不相溶的溶剂中的溶解度或分配系数不 同而达到分离的方法。比如说现在物质A跟B混在 一块，有一种溶剂C，它与A相溶，但与B不相溶， 那么我们可以在AB的混合液中加入C，此时A溶入 于C，与B分离，即化学里边讲的“分层”。
萃取原理

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不 同的溶剂有着不同的溶解度和分配比。 分配系数的表示：化合物在两种互不相溶的溶剂 之间达到溶解分配平衡时，化合物在两种溶剂中 的浓度之比称为分配系数，通常用 D表示， D在一 定温度下是一个常数。

CT D CT
CT——被萃取物在有机相中的浓度； CT——被萃取物在水相中的浓度。 D值越大，说明萃取分离效果越好，D值越小 则说明溶质大部分留水相中，没有被萃取出。

萃取率：被萃取物进入有机相中的量占萃取前料 液中被萃取物总量的百分数，用q 表示。
CT V CT CT 100% 100% 100% C T V CT V CT CT (V / V ) CT CT (1 / R)
萃取剂的选择


3）萃取剂的选择应根据分离物质的极性而定。具 体是分离亲水性强的皂苷类成分时多选用正丁醇 和水作两相萃取；分离弱亲脂性的黄酮类成分时， 多用乙酸乙酯和水作两相萃取。 4）沸点较低，易回收 5）价格低，毒性小，不易着火。
表 3—4 名称
常用萃取剂 密度（g·mL-1） 0.63～0.65 0.69 0.71 0.87 0.88 0.81 0.90 1.34 1.50 1.59
定义：萃取法，又称液— 液萃取法，一般是指两相 溶剂萃取法，是天然产物 分离中常用的分离方法。 是指在提取液中加入一种 与其不相混溶的溶剂（即 萃取剂），充分振摇增加 两相接触的面积，使原提 取液中的某种成分转溶至 萃取剂中，而其他成分仍 保留在原提取液中，待两 相完全分层后，分离两相。
简单点说给你听
故 V水 m1 m0 DV有 V水
V水 m0 m1 m1 q1 1 1 m0 m0 DV有 V水
萃取次数的影响
若再用体积为V有的有机溶剂再萃取一次，水相中 剩余的A的质量由m1减少到m2，即水相中剩余的 被萃取物质量为m2：
V水 V水 2 m2 m1 ( ) m0 ( ) DV有 V水 DV有 V水
影响萃取效果的因素
萃取次数的影响 萃取剂的选择
萃取次数的影响
设体积为V水的水溶液中含有质量为m0的A物质， 若用体积为V有的有机溶剂萃取一次，平衡时， 水相中剩余A的质量为m1，即萃取到有机相的A 质量为m0- m1。则：
C有 (m0 m1 ) /(M V有 ) (m0 m1 ) / V有 D C水 m1 /(M V水 ) m1 / V水
（2）每次用30 mL分3次萃取时： m0=10mg， V水=100mL，V有=30mL 水相中剩余的A的质量为：
通过本题得到的结论

同量的萃取溶剂,分几次萃取的效率比 一次萃取的效率高。
萃取次数的影响


溶液中各组分的分配系数相差较大时，分次萃取 能达到充分分离的效果，实际萃取中，都是将一 定量的萃取剂分为等量多次萃取，而不用一次全 量萃取。这是因为多次萃取比一次萃取效率高。 萃取应遵循少量多次的原则，一般萃取3-5次即可。 但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须 增加萃取次数，或改变萃取溶剂。
V水 m0 m2 m2 2 q2 1 1 ( ) m0 m0 DV有 V水
萃取次数的影响
若用体积为V有的有机溶剂萃取n 次, 则水相中剩 余的量为mn g , 此时:
V水 mn m0 ( )n DV有 V水 V水 m0 mn mn n qn 1 1 ( ) m0 m0 DV有 V水