自动滴定仪操作规程(梅特勒-托利多)
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN维护和保养1 清洁外壳可以用一块酒精润湿的抹布擦洗滴定仪外壳。
2 清洁测量室及滴定管按下列方式清洗：a) 排空测量室。
b) 移除试样塞、测量电极和发生电极。
c) 用甲醇彻底冲洗。
顽固的污渍用常规清洁剂 (实验室器具清洁剂) 清洗进行去除。
d) 用不起毛的布擦干。
e) 70～80℃下在干燥炉中干燥数个小时。
f) 用随附的硅油脂略微涂抹磨光处。
g) 将滴定管从滴定管架上拆除，移出活塞，用无水甲醇冲洗.3 清洁发生电极及三通阀按下列方式清洁发生电极：a) 排空发生电极。
b) 用甲醇彻底冲洗。
c) 用不起毛的布擦干。
按下列方式清洁三通阀：a) 将各连接管路全部拆除。
b) 将三通阀阀芯取出，无水乙醇浸泡8小时，更换无水乙醇，脉冲超声间隔每10秒钟，直至无异物渗出。
c) 用不起毛的布擦干。
4 运输滴定仪当您要将滴定仪搬运到新的地点时，请遵守以下说明。
a）排空测量室并将其从滴定台拆下。
b)拆除所有连接软管。
c)拆除所有连接电缆。
如果您要长途运输或寄送滴定仪，请使用完整的原始包装材料。
5 保养每三个月对仪器干燥剂进行干燥（300℃ 3小时）梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程1 开机开机前检查各部件是否连接好，在滴定瓶中加入卡尔费休试剂，溶剂瓶中加入无水甲醇，检查滴定系统密封性后，接通电源，按仪器右下角键打开主机。
仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。
2 清洗滴定管按【手动操作】键→【智能识别滴定管】→【冲洗】→【开始】→【确定】（在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数，为参数“循环”输入数值“3”，表示三个冲洗循环。
为节省卡尔费休试剂，可将排液口插回滴定瓶，形成内循环），完毕后按键返回主菜单。
按【泵】→【动作】→【排空】→【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。
Mettler-Toledo T50自动电位滴定仪操作规程
标准操作标程Mettler-Toledo T50自标标位滴定标操作标程SOP #:05-xxx-01CC No.:xxxx-xx生效日期:标标 1 / 6标名部标日期起草人:标核人:标量管理标标:1.0目的1.1建立Mettler-Toledo T50自标标位滴定标的标准操作标程～以标定标准液和标标标品。
2.0标用范标2.1本标准操作标程适用于标标室中Mettler-Toledo T50自标标位滴定标的操作使用。
与3.0标标无。
4.0附件无。
5.0标标5.1所有人标操作和使用Mettler-Toledo T50自标标位滴定标标必标遵守标标程。
5.2分析主管或指定标标人保标标程标行。
确标准操作标程Mettler-Toledo T50自标标位滴定标操作标程SOP #:05-xxx-01标标 2 of 6标准操作标程Mettler-Toledo T50自标标位滴定标操作标程SOP #:05-xxx-01标标 3 of 66.0操作标程6.1 标器标成6.1.1本标器主要由高亮度彩色摸的控制标端、滴定管标标器、通标口、激触屏光打印机以及各标型的标标成。
号极6.2标言标标6.2.1在主标上标标【标置】?【用标标定】?【标言】～在后的幕中标标摸随屏触屏标示标言和每次分析后标出标告标言～点标【保存】。
6.3标标前准标和标机6.3.1根据不同反标标型标标相标的标;如非水滴定用极DGi113 —SC～水溶液滴定用DGi111 —SC)。
6.3.2装装触屏人滴定液～搭好置。
接通主机、摸和打印机的标源标标。
6.3.3待主机自标完标后～标器自标标标标～摸标有极触屏两4个附加硬标～ Reset标重置标～可中所有正在标行的任标～断i标信息标～可标出相标幕容交互式在标助～其余屏内帮2个均标起始位标～可返回主标。
6.3.4在主标上标标【手标操作】?【滴定管】?【洗】～点标【滴定标】按标冲～标标目标滴定标～重新返回手标操作“洗滴定管”～按标标入循标次～按【标始】洗滴定管冲数冲管路～同标走管路中的泡。
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程
梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程维护和保养 1 清洁外壳可以用一块酒精润湿的抹布擦洗滴定仪外壳。
2 清洁测量室及滴定管按下列方式清洗:a) 排空测量室。
b) 移除试样塞、测量电极和发生电极。
c) 用甲醇彻底冲洗。
顽固的污渍用常规清洁剂 (实验室器具清洁剂) 清洗进行去除。
d) 用不起毛的布擦干。
e) 70,80?下在干燥炉中干燥数个小时。
f) 用随附的硅油脂略微涂抹磨光处。
g) 将滴定管从滴定管架上拆除，移出活塞，用无水甲醇冲洗. 3 清洁发生电极及三通阀按下列方式清洁发生电极:a) 排空发生电极。
b) 用甲醇彻底冲洗。
c) 用不起毛的布擦干。
按下列方式清洁三通阀:a) 将各连接管路全部拆除。
b) 将三通阀阀芯取出，无水乙醇浸泡8小时，更换无水乙醇，脉冲超声间隔每10秒钟，直至无异物渗出。
c) 用不起毛的布擦干。
4 运输滴定仪当您要将滴定仪搬运到新的地点时，请遵守以下说明。
a)排空测量室并将其从滴定台拆下。
b)拆除所有连接软管。
c)拆除所有连接电缆。
如果您要长途运输或寄送滴定仪，请使用完整的原始包装材料。
5 保养每三个月对仪器干燥剂进行干燥(300? 3小时)梅特勒-托利多V20卡尔费休氏水分测定仪标准操作规程 1 开机开机前检查各部件是否连接好，在滴定瓶中加入卡尔费休试剂，溶剂瓶中加入无水甲醇，检查滴定系统密封性后，接通电源，按仪器右下角键打开主机。
仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。
2 清洗滴定管按【手动操作】键?【智能识别滴定管】?【冲洗】?【开始】?【确定】(在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数，为参数“循环”输入数值“3”，表示三个冲洗循环。
为节省卡尔费休试剂，可将排液口插回滴定瓶，形成内循环)，完毕后按键返回主菜单。
按【泵】?【动作】?【排空】?【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。
再点【动作】?【加液】?【开始】，滴定杯中开始加液，加液量手动控制，结束后点【确定】。
梅特勒托利多FEpH计使用标准操作规程
梅特勒－托利多FE－-pH计使用标准操作规程————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:文件名称梅特勒-托利多ＦE-20 pＨ计使用标准操作规程文件编号共５页1 目的制定梅特勒-托利多FE-20 pH计使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化,确保数据的准确性。
２范围本规程适用于梅特勒-托利多FE-20 pＨ计的操作。
３内容3.1 校准梅特勒-托利多ＦE-20ｐH计可以使用4种不同的缓冲液组进行校准，我公司现使用的是第4组，ｐH值为6.８6、4.01、9.１8的标准缓冲液组。
3.1．1准备标准缓冲液3.1.１．1可以购买雷磁袋装ｐH标准缓冲液(粉剂)4．０0、6.8６、9.18 三包一套，按说明书使用，注意多次洗涤包装袋，保证袋中所有粉末转移到容量瓶中，新配制的3个标准缓冲液应放在冰箱中保存（４℃左右),有效期为3个月。
（实际使用时可以用新配制的标准缓冲液校准仪器后，测定过期的标准缓冲液，如果ｐH值没有变化，可以延长有效期,一般不超过半年）。
３.１．1.２校准前，选３个约20mL的小烧杯分别取约15mＬ标准缓冲液(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),预热到2５℃±1℃，此溶液一次性使用。
3.1.２校准前设置3.1.２.1开机：短按【退出】键,等待３～５秒，预热30ｍin。
3．1.２.2短按【设置】键,当前MＴC温度值开始闪烁,按【上】或【下】键,调节温度至25℃。
３.1.2.3 按【读数】键确认。
3.1．2.4 随后仪器预置的缓冲液组开始闪烁,使用【上】或【下】键,选择pH值为6．86、4．01、９.18的标准缓冲液组。
３.1.2.4 按【读数】键确认，仪器随后返回测量状态。
3.1.2.5长按【读数】键,使显示屏上显示自动终点【A】或手动终点【】,通常选用自动判定终点模式【A】。
３．１.3校准(三点校准)3.1.３．1零点校准（定位）a.将pH电极从保存液（3moｌ/L KCl）中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸水分，不要用滤纸摩擦玻璃膜。
mettlertoledoph计操作规程
M E T T L E R T O L E D O p H计(F E20)操作规程(总5页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--METTLER TOLEDO pH计(FE20)操作规程目录1.目的：--------------------------------------------------------------------22.范围：--------------------------------------------------------------------23.职责：--------------------------------------------------------------------24.内容：--------------------------------------------------------------------2使用环境条件------------------------------------------------------------2开机前检查：-------------------------------------------------------------2操作：-------------------------------------------------------------------2注意事项：---------------------------------------------------------------3维护保养：---------------------------------------------------------------4 5.参考资料：----------------------------------------------------------------41.目的：建立METTLER TOLEDO pH计(FE20)的使用、维护保养操作规程，保证METTLER TOLEDOPHS pH计(FE20)的正确使用、维护保养，保证检验结果的准确可靠性。
梅特勒-托利多 DL32 39卡尔菲休库仑法滴定仪 说明书
库 仑 法 水 份 滴 定 仪 .............................................................................................................10 操作准备 ...............................................................................................................................11 操作理念 ...............................................................................................................................11 箭头键 ...................................................................................................................................12 命令键 ...................................................................................................................................12 < R e s e t > 复原 键 ............................................................................................................13 < i > 存 储 键 ...................................................................................................................13 菜单键 ...................................................................................................................................13 辅助功能键 ...........................................................................................................................14 输入键 ...................................................................................................................................14 更改显示语言 .......................................................................................................................15
梅特勒-托利多FE20型pH计标准操作规程(20170524执行)
梅特勒-托利多FE20型pH计标准操作规程METTLER TOLEDO FE20 pH Meter Standard Operation Procedure1目的建立梅特勒FE20型pH计标准操作规程，规范梅特勒FE20型pH计的使用、维护行为。
2范围适用于分析部梅特勒-托利多FE20型pH计标准操作的使用和维护。
3责任设备使用人负责该设备使用过程中所有状况的处理，设备责任人负责该设备的日常保养、维护等。
4程序4.1仪器组成本仪器由FE20主机、电极支架及pH电极组成。
其中本实验室配备电极为三合一凝胶电极。
4.2开机准备4.2.1仪器的工作环境确认仪器的工作环境符合要求。
避免下列环境因素的影响：剧烈震动、阳光直射、大气湿度大于80%、腐蚀性气体、温度低于5℃或高于40℃、强电场或强磁场。
4.2.2确认仪器使用电源匹配。
4.2.3确认电极与主机正确连接。
4.3按键控制说明开机后pH电极状况图标：，表示斜率95-105%，偏移±(0-20)mV，电极处于良好状态，表示斜率94-90%，偏移±(20-35)mV，电极需要清洁，表示斜率98-85%，偏移±(＞35)mV，电极故障4.4校准4.4.1一点校准将电极放入缓冲液中，并按校准键开始校准，校准和测量图标将同时显示，在信号稳后仪表根据预选终点方式自动终点（显示屏显现A）或按读数键手动终点（显示屏显现）。
按读数键后，仪表显示零点和斜率，然后自动退回到测定画面。
4.4.2两点校准4.4.2.1按上述一点校准，仪表自动终点或手动终点后，请不要按读数键，否则将退回测量状态。
4.4.2.2用去离子水冲洗电极。
4.4.2.3将电极放入下一个校准缓冲液中，并按校准键开始下一点校准。
在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点或按读数键手动终点。
按读数键后，表显示零点和斜率，同时保存校准数据，然后自动退回到测量画面。
4.4.3三点校准同两点校准。
梅特勒V20容量法水份滴定仪操作规程
Mettler-Toledo V30容量法KF滴定仪微量水测定操作规程溶剂（甲醇）的加入：当滴定容器中需要更换溶液时，需要打入溶剂：在主界面下，点击“Jia ye”快捷键。
听到泵工作正常的声音，直至溶剂进入滴定容器大约60ml即可。
废液的排出：当滴定容器中需要排除废液，在主界面下，点击“Pai kong”快捷键。
听到泵工作正常的声音，直至溶液完全排空。
冲洗滴定管路：当滴定管路（红色）为空或者有气泡时，需要进行下列操作：首先将馈液管放入滴定瓶（卡式试剂中），然后在主界面下，点击“Chong xi”快捷键。
直至滴定管完全充满滴定剂，或者完全排空。
一、打开主机电源。
二、在主界面下，点击“Yang Pin”快捷键，按开始，仪器自动开始预滴定（空白，消耗试剂中水的含量）。
平衡后，此时测量值为<100mv,飘移值<25ug/min.三、仪器进入预滴定状态，后进入待机状态，待“开始标定”或者“开始样品”变成白色图标后，表示可以进行样品或滴定浓度的测量。
四、滴定剂浓度的标定过程：步骤三后，选择开始标定，出现请添加样品的提示，用微量注射器吸取10ul的纯水，用万分之一的天平称取质量，然后加入滴定杯中，按确认，（此过程操作以５ｍｉｎ，为宜超过仪器将进入空白）出现倒计时状态，按样品数据在样品大小中输入样品质量，确定。
五、样品测试过程：步骤三后，选择开始样品，出现请添加样品的提示，用容器加入一定量样品到滴定杯中，按确认，出现倒计时状态，按样品数据在样品大小中输入样品量，确定。
六、在主界面结果中查看实验结果，记录。
七、开机：摁开机键；关机：摁“退出“，再摁”Shutdown“注意事项一、注意如果是体积进样，注射器应该在液面以下；如果是质量进样，注射器应该在液面以上，在样品完全注射完毕后，回抽一下注射器。
二、滴定剂标定应该每次测量前进行。
最少一周进行一次。
三、滴定容器的清洁：排空溶液后。
用无水乙醇彻底清洗或用普通去污剂清除积垢，用一块不起毛的不擦干。
梅特勒-托利多DL50型电位滴定仪使用方法
梅特勒-托利多DL50型电位滴定仪操作规程4 操作规程4.1 仪器组成梅特勒－托利多DL50型滴定仪，打印机。
4.2 供试品测定前的准备工作。
4.2.1 检查各部件是否齐全、完好，滴定系统须密封，待稳压电源升到（220±10）V 后，打开主机电源开关（如连接打印机，则一并打开打印机开关）。
4.2.2 通电后，滴定仪先进行自检，然后显示滴定仪名称（如DL50）。
4.2.3 除显示屏外、熟悉各键区中键的功能（详见说明书），分为指令键5个；箭头键2个；辅助功能键8个；菜单键4个；输入键10个，另外一个单独的“Reset”键为终止键，按“Reset”键终止分析过程或其他工作。
4.2.4样品用一种方法进行测定，所有不同分析需要的方法都存储在方法菜单键“Method”中，这些方法具备设置菜单中定义的各种资源。
4.2.4.1 按“Method”方法键，再按“ ”键，可选择“Standard methods”标准方法或“METTLER methods ”METTLER方法，再分别按“F5”ok键，确认进入可选择要分析具体样品所使用的分析方法，例：按“Method”方法键进入→“ ”键选择“METTLER methods”→按“F5”即可选择METTLER方法9002→可校准PH电极的方法。
4.2.4.2 修改某一标准方法可修改某一标准方法上的功能参数，样品功能的预设参数必须时时修改，为保存，必须在Title标题功能上输入一个识别编号，存储后，该方法将作为用户方法调用。
例：按“Method”方法键→按“”键选择“Standard methods 标准方法”→按“F5”键→标准方法出现→用“”键选择“用EQP滴定滴定度”→按“F4”修改键→该方法各功能出现→按“F4”修改键→标题功能参数出现→输入某一数值为识别编号→按“F5”OK 键确认→再按一次“F5”OK键则该方法作为用户方法被存储，使用时，调出即可。
梅特勒-托利多 DL31 38卡尔菲休滴定仪 说明书
操作手册梅特勒-托利多DL31/38卡尔菲休滴定仪2目录1DL31/DL38卡尔菲休滴定仪.............................................................................................12安全措施........................................................................................................................52.1人身安全保护措施..........................................................................................................52.2操作安全保护措施..........................................................................................................63滴定仪............................................................................................................................73.1操作准备.........................................................................................................................83.2操作理念.........................................................................................................................83.3更改显示语言.................................................................................................................134设定...............................................................................................................................144.1卡尔菲休滴定剂..............................................................................................................154.2溴数滴定(仅限DL38).......................................................................................................174.3卡尔菲休标样.................................................................................................................184.4主要方法 (仅限DL38)......................................................................................................204.5外围设备.........................................................................................................................214.6设置................................................................................................................................245方法...............................................................................................................................265.1卡尔菲休标准方法..........................................................................................................275.2卡尔菲休方法参数..........................................................................................................305.3储存步骤. (34)5.4DL38溴数方法No. 908..................................................................................................376进行分析 (Run)..............................................................................................................406.1启动某一方法.................................................................................................................406.2样品测定.........................................................................................................................446.3浓度测定.........................................................................................................................50目录目录6.4漂移测定 (52)6.5溴数测定 (仅限DL38) (53)卡尔菲休6.6电极和其他装置 (76)10.5使用TTL输入口和输出口 (仅限DL38) (78)10.6保养和维修 (79)11标准配置和选购件 (81)11.1标准配置 (81)11.2选购件 (84)12技术数据 (87)13 释义索引 (93)341DL31/DL38卡尔菲休滴定仪梅特勒-托利多DL31/DL38滴定仪是由微处理器控制的分析仪器可靠地进行卡尔菲休滴定并可将爱普生等兼容打印机连入通用接口两种仪器的操作相同本操作手册之内容对应软件1.0版包含在帮助文本中的参数释义还作了必要的补充而且还将DL38内存的梅特勒方法写成具体文本您可订阅该手册5电击危险记号爆炸危险记号2安全措施滴定仪按本手册中所述之实验和预期目的进行了两方面测试因此您需要遵守下列安全保护措施如未接地仪器外壳并非完全气密(存在因火星请遵照制造商的使用指导和通用的实验室安全规范-如果眼睛不慎接触了卡尔菲休试剂安全措施62.2操作安全保护措施-请将仪器仅送至梅特勒-托利多维修部门进行维修• 强劲的振动• 阳光直射• 环境湿度高于80%,• 温度低于5°C 或高于40°C •强大的电场或磁场73滴定仪电极输入口(卡尔菲休滴定)搅拌器输出口DV705连接插孔泵单元供连接天平的RS232C 接口供连接GA42打印 机的RS232C 接口供连接电脑的RS232C 接口TTL-I/O 接口供连接爱普生等兼容打印机的通用接口电缆插孔开关废液瓶连接插孔背视图废液瓶溶剂瓶滴定剂瓶电磁搅拌器滴定管键盘滴定座滴定仪泵按钮制动旋钮8箭头键输入键命令键辅助功能键菜单键显示屏 (显示画面)3.1操作准备-将电源线一端连入滴定仪相应接口滴定仪在显示其名称(如DL38)之前进行自检ｉ键和所有菜单及辅助功能键都可以在打开滴定仪之后启动按Setup(设定)键键名溴数滴定剂Resources SETUP KF titrants Br No. titrants KF standardsqPrint OK滴定仪9现在您还可以启动箭头键(∇)°´ <F3>选择OK显示的黑色箭头表明该列单包含更多资源显示向上翻动PrintOK3.2.1命令键以<F1>...<F3>行使的命令因所对应之菜单选项的不同而改变Hello!仪器到货时中的<F3>命令指代一个教学功能菜单注•出现某一选择菜单且您可以或必须接受其中的数据或名称则ABC该命令总是在您能选择字母或符号(如您只有在确认了ABC(按<F1>)之后才能输入字母这些修改将无效按Esc键总能回到前一个显示画面METTLER TOLEDO...δ¼°´æ´¢µÄÊý¾Ý½«¶ªÊ§103.2.2菜单键为了能自动分析某一样品这类数据被分配至所谓的菜单的任务区域且可借助菜单键调用样品测定工作在方法的帮助下完成所有在设定菜单中定义的资源都可被这些方法利用仅能存储一种方法在此操作手册中以菜单3.2.3辅助功能键要清洗滴定管或重新计算结果但能支持之您能打开或关闭搅拌器并改变搅拌速度您能浏览已测样品的结果列单并打印附加报告3.2.4i 键按此键能了解当前溶剂的反应能力和最近的漂移值教学文本您能输入数字上方的符号您删除前次输入的数字/符号/字母您删除所有输入的数字/符号/字母见下例光标User aabcdefghijklm nopqrstuvwxyz ABCDEFGHIJKLM q Help Select OK++++滴定仪Resources SETUPKF titrants Br No. titrants KF standardsqPrintOKResources SETUP Peripherals SettingsOKSettings SETUPLanguage English User list Date20-08-1998q Modify OKSettings SETUP Lengua Espanol Lista usarios Fecha20-08-1998 qModif. OK3.3更改显示语言滴定仪中的所有文字以英语西班牙语和意大利语存储您应该改选之然后仅按箭头键选择－ 按<F3>键EspanolResources西班牙语显示Esc4设 定为了进行滴定在此菜单下您能定义并储存这些资源屏幕显示出一列资源您不仅可以删除它们或更改其参数如果您删除了其中任何一个资源打印其含有相关参数的清单注 意设定4.1卡尔菲休滴定剂按<F3>确认5 mg/mL1-comp 2---单组份试剂5 mg/mL2-comp 2---双组份试剂５ ｍｇ／ｍＬ１－ｃｏｍｐ ５Ｋ－－－酮类物质专用的单组份试剂确认滴定剂及其参数存储在新名称下您应该只在知道正确值的情况下才更改浓度值单组份正确选择非常重要(详见5.2Burette选择馈送滴定剂的体积合适的滴定管ABC储存步骤要储存参数修改过的滴定剂如果您按了Esc 键您可以在滴定剂清单里加入滴定剂只是没有滴定剂名称新增滴定剂的名称必须不同于现有的滴定剂名称您能存储10个滴定剂注 意设定4.2溴数滴定剂(仅限DL38)按<F3>确认ABCBurette选择馈送滴定剂的体积合适的滴定管ABCÄú±ØÐë°´<F3>选择OK确认参数则不存储任何修改的内容新增测定溴数的滴定剂在您按<F3>选择OK确认进入新增滴定剂输入行后只是没有滴定剂名称新增滴定剂的名称必须不同于现有的滴定剂名称4.3卡尔菲休标样按<F3>选择仪器内存的卡尔菲休标样就会显示出来10 mg/gH 2O standard 1-----标准水样5 mg/mLH 2O ISO 3696-----符合ISO 标准的纯水...-----新增标样输入行Delete 删除标样Print 打印标样参数Modify显示标样参数注 意设定Name di-Na tartrate H 2O content 15.660Unit %BatchType Mass Weight [g] 0.0500Name 按<F1>确认标样及其参数存储在新名称下ABCVolumn• 酒石酸标样为0.05 g • 标准水样10为0.75 g • 标准水样1为3.5 g• 符合ISO 3696的水样为0.01 gVolume• 标准水样5为3 mL储存步骤要储存参数修改过的标样如果您按了Esc 键您可以在标样列单里 加入滴定剂只是没有滴定剂名称新增标样的名称必须不同于现有的标样名称您能存储10个滴定剂2.应用手册提供样品制备注 意设定4.4主要方法(仅限DL38)滴定仪首次启用时Hello ÄúÄÜÁ¢¼´Ñ¡È¡Æä³ÌÐòHello!OKÒÇÆ÷Ê×´ÎÆôÓÃʱ)如OKF2: Free您能选择另一个方法来设置<F2>功能仪器则显示Hello!设定4.5外围设备按<F3>选择通过滴定仪的RS232C接口您必须定义之后才能够修改预设置更改型号并按<F2>修改设置Type LX/SX Paper Fanfold Format A4Automatic feed NoType 选择LX/SX 或LQ/Stylus.Paper 选择Fanfold(连续打印纸)或Single sheet(单页打印纸) (详 见送纸)Format格式长度 = 29.7 cm)• 81/2 * 11" (宽度 = 81/2英寸长度 = 12 英寸)设定Feed选择Yes 或No每个报告都以新的一页开始Ｐａｐｅｒ： Ｓｉｎｇｌｅ ｓｈｅｅｔ• 选择NoCourierBidirect.(双向)或None (不选)如果需要重量数据天平在滴定仪命令的情况下传输重量值Send Stable)数据传至滴定仪注 意数据传至滴定仪设置（持续输送)天平滴定仪设定天平滴定仪4.5.3滴定座选择Internal(固有)或External(外接)其电磁搅拌器和泵通过DV705后由滴定仪控制您必须选择Not defined电脑的默认设置Baud rate 4800Parity EvenNumber data bits 8Number stop bits 1Character set ASCIIStart/end '{'/CRBaud rate选择1200Odd(奇)或None(不选)Data bits选择7或8位Stop bits选择1或2位Character选择ASCII或DLset注意Start/end选择 '{'/CR或STX/ETX.注欲获更多信息4.6设置您必须在滴定仪上选择或定义以下设置User list...第一个或新名字输入行按<F1>确认按<F2>Date Day 26Month 8Year 1998Format 31-08-1998Format 31-Aug-1998或 Aug/31/1998选择24 h (24小时表达方式)或am/pm (上午/下午表达方式)设定Titrator ID 要给滴定仪输入一个识别号ABCAccess for您能决定所有操作滴定仪的人员是否都能进入设定和方法菜单Expert 选择Routine•在结果菜单里不进行任何重新计算且不改变任何统计数据卡氏学习滴定功能或硬件测试菜单Beep选择Yes(需要)蜂鸣声在预滴定转化至待机状态蜂鸣声在每次击键后都会响起但其反应能力是有限的capacity您应该为滴定样品所需的最大滴定剂用量设定相配的溶剂 量Solvent capacity exhaustedʹÓø¨Öú¹¦ÄÜ(馈液)加入的量并不考虑在内Pumping time 定义的时间是一个安全标准设定5方法滴定仪借助预先设定的方法自动进行分析工作您能修改并将之作为用户方法存储您能修改并将之存储在某个编号下仪器显示(举例说明)仪器打印您自己开发的方法的清单显示用户方法及其已定义的编号和标题(举例说明)一个完整的滴定方法包括样品制备结果计算和报告您通过修改其参数修改方法5.1卡尔菲休标准方法您可以利用卡尔菲休标准方法来开发您自己的方法样品因为它们作为一个组群在画面中一起显示对于用户和梅特勒方法某一方法的最后一个参数（方法作者)总出现在其自身画面中(祥见5.3)5.2中列示了您能修改的参数和隐性或显性显示的参数DL31 / DL38No. 0of the methodTitleof the methodSample parametersIDType MassMinimum [g] 0.0000Maximum [g] 5.0000Entry BeforeSpeed [%] 35Mix time [s] 10Titrant 2-comp 5Volume [mL] 0.0000for predispensingAuto start No.. Control parameters Current [µA] 20 End point[mV] 100∆Vmin [mL] 0.5∆Vmax [µL] 8.0∆Vmax factor [%] 30 Start Cautious Termination param. Max. time [s] 600 Drift stop Rel. Drift [µg/min] 15 Vmax [mL] 10.000 Blank [µg] 0方法方法Drift OnlineResult %...仅限DL31Calculation 1 %R1 = x [%]*f1f1 = 1.0000Unit %Decimal places 2Statistics YesMax. srel [%] 0.00Calculation 2R2 = No calculationf2 = 1.0000Unit仅限DL38Decimal places 2Statistics YesMax. srel [%] 0.00Calculation 3R3 = No calculationf3 = 1.0000UnitDecimal places 2Statistics YesMax. srel [%] 0.00Standby JaReportOutput Print.+Comp.Type GLPAuthorof the method5.2卡尔菲休方法参数No. (方法编号)方法存储在编号下Sample parameters (样品参数)ID 您可马上或在每个样品(Type选择mass(质量)volume(体 积)pieces(件数)或fixed pieces(固定件数)Weight在选择了时出现Volume在选择了时出现Number在选择了时出现Density在选择了Fixed volumeMassVolume选择时出现g<F1>Entry在实际滴定前或之间输入样品量在选择了或时DL38选择了仪器将自动设置成During以防电磁搅拌子会Mix time (搅拌时间)该时间值是一个实验数据且可以根据样品(方法Titrant (滴定剂)您能从设定菜单中内存的滴定剂中选取馈液用)预馈液缩短滴定时间且根据样品(×¢Predis.Auto start (自动启始您应该选择因为在测定水份时Control parameter (控制参数)以下介绍所有的控制参数单组份双组份吡啶极化电流20 µA20 µA20 µA终点100 mV100 mV100 mV∆Vmin0.5 µL0.5 µL0.5 µL∆Vmax 4.0 µL8.0 µL 3.0 µL∆Vmax factor100%30%100%注∆Vmin和∆Vmax取决于滴定管体积这些默认数值根据其类型自动输入当您所选的滴定剂的类型与先前不同时这两种测定都导致相等的测量数值Termination parameters (终止参数)要终止滴定（漂移终点)(或Vmax滴定在达到所选的第一个终止条件时即告终止Drift stop选择Rel.(相对)Drift [∆g/min]呈隐性显示且Delay [s]不出现Vmax最大体积值的作用是安全警报Blank (空白值)要输入正确值Ｒｅｑｕｅｓｔ您能在方法中输入一个值(RequestOnline¼ÆËãºÍÏÔʾ³öÀ´°´i 键可显示该结果且使仪器在计算时使用之(详见6.2.3 和8)½öÏÞDL31)以相应公式计算含水量且结果以所选单位显示％ｍｇ或µg 和%或ppm(详见6.2.3)根据下列极限值mg µg %ppm 小于 0.199...小于 0.1999...0.1.. 大于 1000.1.. 大于 1000Calculation 1 (第一次计算以相应公式计算含水量且结果以所选单位显示％ｍＬ滴定持续时间 (详见6.2.3)%(外部萃取)及ppm (外部溶解)样品在外部萃取或外部溶解后的用量的特殊计 算方法Unit您能输入未选的单位为单位定义某个参数0.001标准偏差s 和相对 标准偏差srelResultMax. srel如果超出输入的最大相对标准偏差值仅限DL38)参数同calculation 1No calculationÏÂÁе¥Î»½«²»ÏÔʾppm(外部溶解)ÒòΪÄú±ØÐëÊäÈëÍⲿÝÍÈ¡/溶解的样品量值和第二和第三次计算涉及的溶剂用量值 (详见4.6YesÎÒÃǽ¨Òé¼´±ãÔÚ³¤Ê±¼äÍ£¶ÙµÄʱºòÒ²ÈÃÒÇÆ÷ÔËÐдý»úµÎ¶¨ÒÔ±ãÄúÔÚÈκÎʱºò¶¼ÄÜÆô¶¯ÏÂÒ»´ÎµÎ¶¨:滴定结束后仪器会切换回待机方式且物质的分步消耗量显示并在设定的时间内打印出来 (详见6.2.2)TypeDL31DL38: 选择GLP Short-form (简明)或None(不选)(GLP报告形式方法5.3储存步骤DL31 / DL38以下内容总作为方法的最后一个参数显示如果您没有输入或输入了错误的方法编号- 输入编号并按OK确认DL38如果您输入的方法编号已存在Change number(方法编号)重新显示(见35页)新的或经修改的方法被存储ａ．如果您还没有修改方法的任何一个参数ｂ．如果您已经修改了方法的某个参数（方法作者)的画面显示出来(详见35页)È»ºóÒÇÆ÷ÏÔʾ·ÖÎö²Ëµ¥µÄÆô¶¯»-Ãæ°´<F1>ÄúÄÜÐÞ¸Ä÷ÌØÀÕ·½·¨²¢ÒÔÓû§·½·¨´¢´æËüÃÇÄܹ»Á¢¼´ÆôÓÃ(详见应用手册)No. 908Calculation 1R1 = x[Br No.]*f1 f1 = 1.0000 UnitDecimal places 2 Statistic YesAuthor of the methodSample parameters (样品参数)Type选择Mass(质量)Volume(体积)或Fixed volume(固定体积)Fixed massFixed volumeVolume时出现Mass时出现Maximum Entry在实际滴定前或之间输入样品量在选择了或时Calculation 1 (第一次计算)R1第一次计算的结果Br No.mL滴定持续时间溴数是计算出的与100g样品反应的溴的克数方法6进行分析 (Run)您参照所选的方法进行滴定分析过程中清洗滴定管并灌充之以确保滴定管和管道中无空气(详见7.2)在按启动画面显示ÄÚ´æ·½·¨µÄ±àºÅ×Ô¶¯Í¬±êÌâÒ»ÆðÊäÈëÄúÖ±½ÓÊäÈë·½·¨±àºÅ»ò°´<F2>从输入的梅特勒或用户方法编号中选择并确认Start RUNData transfer (1)您能选择用户名字仪器在预滴定前会显示相应信息３．DL38如果您将之删除（方法不能找到) 会在您按OK 确认画面时显示(见下点)µ±ÄúÊäÈëµÄ·½·¨Î´´æ储在滴定仪中如果它在电脑中如果其未存储在电脑中（方法无法找到)STANDBY RUNActive method: 22Drift [µg/min] 2àDRIFTCONC. SAMPLEPRETITRATIONRUNHelpStartRUNMethod No. 22Title Coffee Benutzer C. De Caro Help ModifyOK6.1.1到待机模式为止的菜单程序 (卡尔菲休方法)DL31/DL38 (举例说明)DL31°´OK 启动预滴定其中的垂直杆代表转换至待机模式的阈值此箭头表明您能启动滴定等候ä°´<F1>启动漂移测定(详见6.4)按<F3>启动样品测定(详见6.2)Ôò³öÏÖÌáʾÐÅÏ¢Ô¤µÎ¶¨ÔٴοªÊ¼进行分析(Run)6.1.2待机模式待机状态下Blocked设定菜单卡尔菲休学习功能和硬件测试菜单 (在i 键下)Select-方法菜单able注- 按Run 键从所选菜单/辅助功能切换至分析菜单您能改变其速度只有在您完成了第一次测定或有结果产生之后该菜单才出现(详见7.4)您能修改所有的方法• Titrant (滴定剂)• Polarization current (极化电流)• End point (终点)修改过的参数从下一次样品测定开始启用您需要在切换回分析菜单前打印该方法如果您修改正在启用的方法的参数进行分析(Run)6.2样品测定根据具体方法1.如果样品经 样品相关参数依次显示(如出现与第2Entry: Before3.如果样品量这一变量以定义质量)µÎ¶¨ÒÇ»áÇл»»Ø´ý»úģʽµÎ¶¨ÒÇ»áÆô¶¯Ô¤µÎ¶¨À´µÎ¶¨ÑùÆ·ÖеÄËùÓÐË®·ÝÕâÑùÄúµÄÑùÆ·¾Í²»»áANALYSIS RUN Mix time [s] 10OK ANALYSIS RUNH 2O exp. [%] 2.00Weight [g] 0Minimum [g] 0.3750Maximum [g] 0.8750 HelpBal.* OKANALYSIS RUNPlease add sample 0.3750 g - 0.8750 g HelpOK进行分析(Run)样品测定顺序 (见第2点)预计水份含量和重量极限值来自方法中所定义的样品参数H 2O exp.Èç¹ûÄúÏÖÔÚÊäÈëÖØÁ¿Öµ»ò½«Ö®´ÓÌìƽ´«Êäµ½µÎ¶¨ÒÇ*仅在定义过天平的情况下出现(详见4.5.2 和6.2.1)ÆäÖеĴ¹Ö±¸Ë±íʾµÎ¶¨ÖÕµãλÖÃͼÖл-Ãæ»áÏÔʾ参数显示并供您输入数值ANALYSISRUNAdd sample or confirm addition:0.3750 g -0.8750 gHelpOKANALYSIS RUNH 2O exp. [%] 2.00Weight [g]Minimum [g] 0.3750Maximum [g] 0.8750 HelpBal.* OKANALYSIS RUNDrift:9500 µg/minSample** Cont. GraphANALYSIS RUNSample** DriftANALYSIS RUNContent:42.0012 mgSample** Consum Graph进行分析(Run)ANALYSISRUNConsumpn: 1.2010 mL Duration: 0:31 min Sample**DriftGraphReport RUNPrinting...Result RUNMethod 22Sample 1R1 = 1.98 %OK如果您还未输入样品量将会显示DL31ÄÇô¿ÉÄܳöÏÖ• 待机画面(方法参数ＹｅｓＳｔａｎｄｂｙ见41页Standby 详见6.2.2Results注如果在加入样品后您也可以按<F1>在进行分析(Run)STANDBYRUNPost consumption:Duration: 0:34 min Drift: 6 µg/minStopANALYSIS RUN> 1.3245 gOK如果您在相应画面中按<F2>天平上显示的数值会同时显示在滴定仪上6.2.1从天平传输重量值如果您在方法中选择了6.2.2后消耗6.2.3计算DL31/DL38 (人工启动)如果您在待机状态中按下<F3>ÒÇÆ÷¿ªÊ¼²âÁ¿¼ÆËãƯÒƲ¹³¥ËùÐèµÄʱ¼ä进行分析(Run)DL38 (自动启动)在滴定自动启动的情况下该公式的计算结果要乘以1000¸Ã¹«Ê½µÄ¼ÆËã½á¹ûÒª³ËÒÔ10000¸Ã¹«Ê½µÄ¼ÆËã½á¹ûÒª³ËÒÔ10mg H 2O = (试剂消耗量 . 浓度) - (漂移 . 持续时间) - 空白值(试剂消耗量 . 浓度) - (漂移 . 持续时间) - 空白值质 量% H 2O =(试剂消耗量 . 浓度) - (漂移 . 持续时间) - 空白值数 量mg H 2O/pc =进行分析(Run)6.2.4统计计算系列样品 (仅限DL38)如果您在方法的Calculation1Statistics样品或浓度测定的结果及统计数据会存储在辅助功能如果您进行了下列工作• 关闭滴定仪如果您作了如下工作• 在待机状态时选择浓度测定在设定菜单中换掉当前滴定剂• 在待机状态中选择样品测定在设定菜单中换掉当前标样则系列测定不终止详见7.4.1和7.4.5ÏÂÁл-ÃæÏÔʾ°´<F1>²â¶¨Èý¸öÑùÆ·ºó¿É¼ÆËã¾ø¶ÔºÍÏà¶Ô±ê׼ƫ²î6.3浓度计算为了正确测定某一样品的水份含量浓度始终通过方法的控制和终止参数测定计算中不使用已定义的空白值且仪器亦不考虑是否选择了Ｎｏ仪器总是切换至待机状态以便进行二次或多次重复测定ＣＯＮＣ（浓度)显示您能在设定菜单中选择一种标样(详见4.3)Ëü»á±»µ±Ç°µÄŨ¶È²â¶¨Ëù²ÉÓÃ您能根据标样输入该数值。
MettlerToledoT50自动电位滴定仪操作规程
1.0目的1.1建立Mettler-Toledo T50自动电位滴定仪的标准操作规程，以标定标准液和测试样品。
2.0应用范围2.1本标准操作规程适用于实验室中Mettler-Toledo T50自动电位滴定仪的操作与使用。
3.0释义无。
4.0附件无。
5.0职责5.1所有人员操作和使用Mettler-Toledo T50自动电位滴定仪时必须遵守该规程。
5.2分析主管或指定负责人确保该规程执行。
6.0操作过程6.1仪器组成6.1.1本仪器主要由高亮度彩色触摸屏的控制终端、滴定管驱动器、通讯口、激光打印机以及各种型号的电极组成。
6.2语言选择6.2.1在主页上选择【设置】→【用户设定】→【语言】，在随后的屏幕中选择触摸屏显示语言和每次分析后输出报告语言，点击【保存】。
6.3实验前准备和开机6.3.1根据不同反应类型选择相应的电极（如非水滴定用DGi113 —SC，水溶液滴定用DGi111 —SC)。
6.3.2装人滴定液，搭好装置。
接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。
6.3.3键，2回主页。
6.3.4在主页上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】，点击【滴定剂】按键，选择目标滴定剂，重新返回手动操作“冲洗滴定管”，按键输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时赶走管路中的气6.4标准液分析方法的编辑与分析6.4.1在主页上选择【方法】，显示存储在滴定仪中的方法列表。
6.4.2选择按键【新建】，显示方法模板。
选择标识号为00007的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】。
6.4.3选择【样品（滴定度)】，显示参数，选择输人。
在输人项下选择【之前】，则在开始确定滴定度时要求输人样品大小。
按【确定】退出。
6.4.4选择【计算R1】，已经为确定滴定度预设了最初的五个参数，选择输人。
按【确定】退出。
选框“到达识别的EQP数目之后”，并为参数“ EQP数目”输人数值例如“ 1”，即在探测到第一个EQP之后结束滴定度确定实验。
梅特勒电位滴定仪操作介绍
滴定控制参数
加入滴定剂 动态法(DYN) 增量法(INC)
如何将滴定剂加入滴定杯
测量方式
如何测量滴定剂加入后的电位
平衡法(EQU) 固定时间间隔法(TFIX)
全面的滴定控制参数 配合不同滴定的需要
E [mV,pH...]
在线帮助功能（Info）
E [mV,pH...]
V [mL]
增量法滴定剂加入
逐渐走平
并在某次加入后，
突然出现最大的
信号变化
减小 Δ E/Δ t值 增加tmax
减小 ΔE/ Δt值 或增加tmax
增加tmin
终止参数（Terminal Parameter）
E [mV]
at maximum volume (mL): 10mL
at potential: 50 mV at slope: 20 mV/mL after number EQPs: 1 50mV
2 EQP titration (Ipol/Upol)
3 End point titration (EP)
21
4 EP titration (Ipol/Upol)
种
5 Titer by EQP titration 6 Titer by EP titration 7 Titer by EP titration (Ipol/Upol)
Stir Measure
Calculation Calibration Report
Title Sample
Stir pH-stat
Calculation Calculation Report
Title Sample
Stir Measure
Calculation Calculation Report
梅特勒-托利多 PH计标准操作规程
梅特勒-托利多PH计标准操作规程一、目的规范梅特勒-托利多PH计的使用和维护。
二、范围本规程适用于梅特勒-托利多PH计的使用和维护。
三、职责实验室仪器管理员负责梅特勒-托利多PH计的日常使用和维护。
四、规程1. 开机接通电源，检查复合电极和ATC探测器是否已和仪器接好。
2. 设置校准点Delta320PH计有以下四组缓冲液可供选择，校准时可采用一组中的两种溶液进行。
标准缓冲溶液组1（b=1）：PH4.00、7.00、10.01标准缓冲溶液组2（b=2）：PH4.01、7.00、9.21标准缓冲溶液组3（b=3）：PH4.01、6.86、9.18标准缓冲溶液组4（b=4）：PH1.68、4.00、6.86、9.18、12.46按下列步骤选择校准缓冲液：（1）在测量状态（测量过程中，或者测量结束后）下，长按模式，进入Prog 状态。
（2）按模式进入b=2（或者b=1、3、4等等）（3）按∧或∨键改为b=1（或者b=2、3、4等等），LCD会逐一显示该缓冲溶液组内的缓冲溶液PH值（4）按读数确认并退回到正常测量状态。
3. pH测定（1）电极准备露出电极填液孔，拧下电极保湿帽。
（2）校准pH电极①将复合电极和ATC探测器冲洗干净，用滤纸吸干，按【模式】选择pH测量模式。
②将电极及探测器插人标准缓冲液并按【校正】，pH计自动确定终点。
③取出电极及探测器，用水冲洗干净，用滤纸吸干，插入另一pH约相差3个单位的标准缓冲液中，并按【校正】，pH计确定终点，并显示斜率，斜率应为90.0%-105.0%。
清洗电极及探测器。
（3）供试品测定将电极及探测器插入供试品溶液，轻微摇动，然后静置，按【读数】终止测量。
应反复测定两次，取平均值。
4. 关机测定完毕，清洗电极及探测器，关机。
盖住电极填液孔，重新套上电极保湿帽。
5. 认真填写仪器使用记录。
梅特勒-托利多卡尔费休水分滴定应用手册
12
样品特性 硬、脂肪类 软的、脂肪类、 非均质
步骤 例如：巧克力、固体油脂 – 熔化样品后，用药匙加样。 例如：黄油、人造黄油，食用油 – 充分搅匀样品：因为水分分布不均匀。样品表面含 水量通常比内部含水量低。 – 用药匙加样。不能用注射器，因为加压会使水分 释放出来。 例如：蜡烛、石蜡、润滑蜡、栓剂 – 在50 ˚C的烘箱中熔化样品，倒入注射器。 – 然后样品与注射器一起加热，以防止在称样过程中 在注射器内部固化。 例如：巧克力酱，蜂蜜、糖制品 – 梅特勒-托利多粘样勺TM可以方便粘取乳脂状样 品，因为它可以直接插入滴定杯进行滴定。
含水量 [ppm] 10 8 50 7 100 5 200 4 500 3 1000 2
最小样品量 [g]
7
样 品
测定含水量在1000ppm-100%的样品时的取样量
100% 10% 1% 1000 ppm 100 ppm 10 ppm 1 ppm 0,01g 0,1 g 1g 10 g 100 g
水含量 [ppm] 最小样品量 [g] 含水量 [mg] 1 10 0.01 10 8 0.08 50 5 0.25 100 4 0.4 500 2 1.0 1000 1 1.0 5000 0.2 1.0 10000 = 1% 0.1 1.0
6
对于容量法滴定，每次取样的最佳含水量大约为10mg，通常样品 量的增加可以提高精确度，因为在取样和加样的过程中，吸收的 空气水分相对样品水分的比重会减少。 如果需要更高的精确度，样品消耗的滴定剂体积应该为滴定管标 称值的30-70%，比如使用装有5mg/mL滴定剂的5mL滴定管，每次 取样的含水量应该在7.5-17.5mg水之间。 测定含水量低于 1000ppm 的样品时精密度一般不做要求：相对标 准偏差通常在1-5%之间是可以接受的。使用5mL滴定管时，消耗 0.1-0.05mL滴定剂还是可以接受的。对于含水量在0.1-0.05mg的样 品，应采用1mg/mL的滴定剂。 用容量法卡尔费休滴定精确测定痕量水(10-1000ppm)的样品时，应 该使用低浓度(1或者2mg/mL)的卡尔费休滴定剂，并按下表中列举 的最小样品量取样：
梅特勒-托利多FE-20-pH计使用标准操作规程
梅特勒-托利多FE-20-pH计使用标准操作规程1 目的制定梅特勒-托利多FE-20 pH计使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。
2 范围本规程适用于梅特勒-托利多FE-20 pH计的操作。
3内容3.1 校准梅特勒-托利多FE-20 pH计可以使用4种不同的缓冲液组进行校准，我公司现使用的是第4组，pH 值为6.86、4.01、9.18的标准缓冲液组。
3.1.1准备标准缓冲液3.1.1.1可以购买雷磁袋装pH标准缓冲液（粉剂）4.00、6.86、9.18 三包一套,按说明书使用，注意多次洗涤包装袋，保证袋中所有粉末转移到容量瓶中，新配制的3个标准缓冲液应放在冰箱中保存（4℃左右），有效期为3个月。
（实际使用时可以用新配制的标准缓冲液校准仪器后，测定过期的标准缓冲液，如果pH值没有变化，可以延长有效期，一般不超过半年）。
3.1.1.2 校准前，选3个约20mL的小烧杯分别取约15mL标准缓冲液（溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头），预热到25℃±1℃，此溶液一次性使用。
3.1.2校准前设置3.1.2.1开机：短按【退出】键，等待3～5秒，预热30min。
3.1.2.2 短按【设置】键，当前MTC温度值开始闪烁，按【上】或【下】键，调节温度至25℃。
3.1.2.3 按【读数】键确认。
3.1.2.4 随后仪器预置的缓冲液组开始闪烁，使用【上】或【下】键，选择pH值为6.86、4.01、9.18的标准缓冲液组。
3.1.2.4 按【读数】键确认，仪器随后返回测量状态。
3.1.2.5长按【读数】键，使显示屏上显示自动终点【A】或手动终点【】，通常选用自动判定终点模式【A】。
3.1.3校准（三点校准）3.1.3.1 零点校准（定位）a.将pH电极从保存液（3mol/L KCl）中取出，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸水分，不要用滤纸摩擦玻璃膜。
放入PH6.86的缓冲液中，搅拌1min。
自动滴定仪操作手册
METTLER TOLEDO TitratorsDirect Measurementwith Ion Selective ElectrodesApplication brochure 6EditorialDear ReaderUsing ion selective electrodes (ISE) to determine ion contents, today’s analyst has a simple, reliable and versatile method at hand.It pleases us to present these applications to you. Using lots of examples, they will show you how you can use the METTLER TOLEDO DX ion selective electrode series, together with titrators DL67 / DL70ES / DL77, to solve many of your analysis tasks. This builds up on the many possibilities for adapting methods offered by titrators DL67 / DL70ES / DL77. This, of course, together with the clear user guidance offered by alphanumeric and grafic displays in plain language.The applications examples are mostly taken from the area of foods and beverages. However, they also represent samples from other areas such as chemicals, cosmetics and environmental protection. Matrix effects and the influence of interfering ions (cross sensitivity) are explained. Hints for pre-venting or reducing these are given wherever possible. Also included is a list of references which we mention explicitly in this context.A load of practical tips and hints are included with the individual measurements. These are summa-rized in the chapter on trouble-shooting.A further benefit of the use of ion selective electrodes is the minimal use of chemicals and the avoid-ance of environmentally damaging wastes, ecologically as well as economically an important consid-eration.Unless the sample must be buffered, the method is also non-destructive.The analyses were mostly performed with perserverance and success in our lab by Anke Stock, as a part of the work required for her to attain her chemical engineering Masters degree.Albert Aichert, Market Support AnaChem, included numerous additions and edited this brochure. Many thanks to both authors.A further brochure will describe the addition procedures also used in measurements with ion selective electrodes.We are convinced that the inclined reader, thanks to the broad scope of information, will soon feel at ease using ion selective electrodes. The new tools should help him/her readily solve new problems. We wish you lots of luck using ion selective electrodes together with our titrators .Georg Reutemann Rolf M. RohnerManager Market Support Marketing ManagerPage 2 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective ElectrodesContents1.Fluoride Selective Electrode (4)M101Calibrating the Fluoride Electrode (6)M102Fluoride Determination with Fluoride Ion Selective Electrode (8)M071Fluoride Determination in Water (12)2.Chloride Selective Electrode (14)M103Calibrating the Chloride Electrode (16)M104Chloride Determination with Ion Selective Chloride Electrode (18)M105Chloride Determination in Canned Vegetables (22)3.Nitrate Selective Electrode (24)M106Calibrating the Nitrate Electrode (26)M107Automatic Three-point Calibration of the Nitrate Electrode (28)M108Nitrate Determination with Ion Selective Electrode (30)M109Nitrate Determination in Reference Samples (34)4.Potassium Selective Electrode (36)M110Calibration of the Potassium Electrode (38)M111Potassium Determination with Ion Selective Electrode (40)5.Sodium Selective Electrode (44)M112Calibration of the Sodium Electrode (46)M113Sodium Determination with Ion Selective Electrode (48)6.Trouble-shooting (52)7.Summary of the Ion Selective Electrodes and Reagents Used (54)8.Literature (56)9.Sample index (63)Direct Measurement with Ion Selective Electrodes METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 3 / 681.Fluoride Selective ElectrodeTheory The fluoride electrode is a solid state membrane electrode. The active electrode phase is a nearly water insoluble lanthanide fluoride monocrystal which is indirect contact with the measurement solution. The potential difference derivedfrom the equationLaF3⇔ La+3 + 3 F- is conducted by the electrolyte and a noble metal wire.The theoretical detection limit of the fluoride electrode is determined by the lowsolubility of the LaF3 crystal (10-26). Using TISAB to adjust the pH value and theionic strength, linear calibration curves of 0.1 – 10-6 mol/L are attained; thedetection limit lies slightly higher than 10-7mol/L. The slope, theoreticallycalculated from the Nernst equation to be 59.16 mV/pF at 25°C, usually lies at58-59mV/pF in practice.ElectrodesBridging electrolyte As bridging electrolyte for the reference electrode, a 1 mol/L KNO3 solution isused.Conditioning For the determination of concentrations under 1 mg/L, the electrode should be conditioned in deionized water for approx. 30 minutes.Storage Store electrodes dry or in a dilute fluoride solution. The electrolyte should not be submerged for long in solutions containing TISAB, as the crystal surface isdamaged by complexing agents.Handling The lanthanide fluoride crystal is sensitive to mechanical impact. Cracks and scratches render the electrode useless. Avoid fat deposits on the crystal; do nottouch with bare fingers.Contamination A sluggish or no response indicates that the sensor is contaminated. Deposits on the crystal can be removed carefully by wiping with a soft tissue. Afterwards itis advantageous to condition for several minuts in a dilute fluoride solution.Repolish non-regenerable modules with an aqeous slurry of aluminum oxide orwith toothpaste.ReagentsTISAB solutions:(Total Ionic Strength Adjustment Buffer)METTLER TOLEDO TISAB 3Art. No. 51 340 064(mix 1:10 with sample)MERCK TISAB I Art. No. 153668 (1:1 mix with sample), contains NaClTISAB III Art. No. 116770 (1:10 mix with sample), contains NH4ClSelf made In 700mL deion. water are dissolved 58g NaCl p.a. and 5g CDTA (1,2-diaminocyclohexane-N,N,N’,N’-tetraacetate, Titriplex IV from MERCK, No.108424, or Complexon IV p.a.) by adding 5mol/L NaOH solution.Add 57mL glacial acetic acid p.a and adjust to pH 5.5 using sodium hydrox-ide c(NaOH) = 5 mol/L at 20°C. Adjust volume to 1000 mL using deion wa-ter. The pH value of this solution should be 5.3 (20°C).Page 4 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective ElectrodesF- stock solution:Fluoride standard solution (potassium fluoride in water) 1.000 g ± 0.002g F-MERCK Art. No. 109869Fill to 1000 mL with deion. water and decant to plastic bottle.1 mL = 1mg fluoride.Appropriate standard solutions are made from this stock.RemarkspH Value At pH values under pH=5, HF and HF2- are formed. Both are not detected by the fluoride electrode. At pH values over pH=8, La(OH)3 is formed and the electroderesponds increasingly to OH- ions.Interfering ions Metal ions such as Al3+, Fe3+, Si4+, Ca2+, Fe2+, and other polyvalent ions form complexes with fluoride, some of which are stable. The fluoride bound in thismanner can be released for determination by adding Complexon IV (found inTISAB solution) for preferential complexing.Ionic strength The total activity of calibration and measurement solutions must be constant. By adding a constant amount of TISAB solution, the pH is buffered sufficiently andthe solution is adjusted to a constant ionic strength.Samples Samples and standard solutions should be stored only in PE or PP bottles with fluoride-saturated walls.Glass utensils Any glass utensils used should first be rinsed with sodium hydroxide (0.01mol/ L) to block glass against fluoride ions.Deion. water The deion. water used to make solutions should be made basic using sodium hydroxide. This prevents fluoride loss.Application and UseApplication The fluoride electrode is used for fluoride determination in air, water, beverages, foods, dental hygiene articles, organic compounds, vegetation, soil and rocksamples.Use Direct measurement with an ion selective electrode is the method of choice for fluoride determination. The high selectivity and large concentration range makethis method universally applicable .Alternatives Ion chromatography.Potentiometric titration using a fluoride electrode and lanthanide nitrate astitrant at pH=6.3 F- + La(NO3)3 = LaF3 + 3 NO3-This method is applicable only for higher fluoride concentrations (more than20 mg/L). It is rarely used in practice.Advantages- wide application range (1000 - 0.01 mg/L)- the determination is fast and simple- no heavy metal wastes- small investment (compared to ion chromatography)Disadvantages noneDirect Measurement with Ion Selective Electrodes METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 5 / 68METTLER TOLEDOPage 6 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective ElectrodesM101Calibrating the Fluoride ElectrodeSample:50 mL fluoride solution 10-1 g/L, 10-2 g/L, 10-4 g/L Substance:FluorideM = 18.998 g/mol , z = 1Preparation: 5 mL TISAB III MERCK Titrant:--Standard:--Instruments:METTLER TOLEDO DL70ESHP Deskjet 500 Printer MT AT261 Balance Method:F007Accessories:Titration beaker ME-101974DT120 (temp. sensor Pt100)Indication:DX219 Fluoride ISEDX200 Reference electrode (bridge electrolyte: 1 M KNO 3)Results:METTLER DL70ES Titrator V3.0 Mettler-Toledo AGAA01 Market Support Laboratory Method F007 Calibration F --sensor 09-Nov-1993 17:46 User aaMeasured 10-Nov-1993 10:27 RESULTSNo ID1 ID2 Sample amount and results1/1 10-4 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 4.000 R1 = 158.267 mV Potential 1/2 10-2 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 2.000 R1 = 42.349 mV Potential 1/3 10-1 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 1.000 R1 = -15.540 mV PotentialCALIBRATIONSensor F --sensor Buffer type pH,pM,pXZero point 1.269 pX0 Slope 57.94 mV/pX Calibration temperature 21.7 °CDirect Measurement with Ion Selective ElectrodesMETTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 7 / 68MethodRemarks1)Calibration and measurement solutions shouldalways be at the same temperature.2)All measurements should be performed usingthe same stirring conditions. This means the same speed, stirrer type, distance to electrode etc.3)The calibration parameters are automaticallystored in the installation data by the titrator.They are then referred to the sensor indicated in the method and are applicable only for this sensor.4)Up to 8 standard solutions can be used for thecalibration. If only one standard is used, the titrator will correct only the zero point.5)Rinse electrode with deion. water after eachmeasurement and remove adhering water drops with a soft paper tissue.6)It is necessary to stir for approx. 5 minutes eachmeasurement to attain a stable measured value.7) For a three-point calibration with automaticproduction of the standard solutions, see the nitrate electrode.Disposal--Other titratorsDL50 Graphix, DL53/55/58, DL77 titrators.Method F007 Calibration F --sensor Version 09-Nov-1993 17:46TitleMethod ID . . . . . . . . . . . . . F007Title . . . . . . . . . . . . . Calibration F --sensor Date/time . . . . . . . . . . . . . 09-Nov-1993 17:46SampleNumber samples . . . . . . . . . . 3Titration stand . . . . . . . . . . Stand 1Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . .Molar mass M . . . . . . . . . . . . 0.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A StirSpeed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 300MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.5 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 30.0CalculationResult name . . . . . . . . . . . . Potential Formula . . . . . . . . . . . . . . R=E Constant . . . . . . . . . . . . . . Result unit . . . . . . . . . . . . mV Decimal places . . . . . . . . . . . 3CalibrationSensor . . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Buffer type . . . . . . . . . . . . pH,pM,pX First buffer . . . . . . . . . . 4.0 Second buffer . . . . . . . . . . 2.0 Third buffer . . . . . . . . . . 1.0 Fourth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Fifth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Sixth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Seventh buffer . . . . . . . . . 0.0 Eighth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R1 Minimal slope . . . . . . . . . . . 50.0 Maximal slope . . . . . . . . . . . 60.0RecordOutput unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . YesAuthor: Albert AichertTypical calibration curve of a fluoride selective electrode with TISAB solutionMETTLER TOLEDOPage 8 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x TitratorsDirect Measurement with Ion Selective ElectrodesM102Fluoride Determination with Fluoride Ion Selective ElectrodeSample:50 mL sample solution with 1000 to 0.01 mg/L fluoride Substance:FluorideM = 18.998 g/mol , z = 1Preparation: 5 mL TISAB III MERCK Titrant:-Standard:-Instruments:METTLER TOLEDO DL70ESPrinter (HP Desk Jet 500)Method:F00A, F00BAccessories:Titration beaker ME-101974DT120 (temp. sensor Pt100)Indication:DX219 Fluoride ISEDX200 Reference electrode (bridge electrolyte: 1 M KNO 3)Repeatability and Recovery Rate 1.For these measurements, aqueous fluoride solutions from the fluoride standard solution (potas-sium fluoride in water) 1.000g ± 0.002g fluoride, MERCK Art. No. 109869, were used.2.The fluoride electrode was recalibrated at least once a day using 10mg/L and 0.1mg/L standard solutions (sometimes necessary after 3-4 series).3.Preparation: Add 5mL TISAB III to 50mL sample solution and measure.ConcentrationRecoverysrel from several series (n=6)mg / L%Method A Method B 1000100 - 105 %0.09 - 0.20 %0.15 - 0.26 %100100 - 103 %0.06 - 0.20 %0.11 - 0.20 %1099 - 101 %0.13 - 0.26 %0.18 - 0.24 %198 - 100 %0.15 - 0.31 %0.19 - 0.36 %0.199 - 102 %0.15 - 0.45 %0.27 - 0.51 %0.0597 - 101 %0.10 - 0.84 %0.12 - 0.91 %0.01155 - 181 %0.38 - 4.6 %0.42 - 2.47 %Result:Method (A) allows to obtain a a better repeatability, expressed as relative standard deviation srel.However, the adjstment time prior to the measurement is crucial for good repeatability. At high concentrations (1000 - 0.1mg/L) the stirring time is 5 minutes. At low concentrations, longer times are necessary: for 0.05g/L approx. 10minutes, and for 0.01g/L approx. 20minutes.The concentration 0.01mg/L is not in the linear range (see calibration curve page 7). The range of concentrations for fluoride sensitive electrodes was therefore limited from 100 to 0.05mg/L.Direct Measurement with Ion Selective ElectrodesMETTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Page 9 / 68Method AOther titratorsDL53+, DL55+, DL58, DL77 titrators.Author: Albert AichertMethod F00A F --contentVersion 10-Sep-1993 16:05TitleMethod ID . . . . . . . . . . . . . F00ATitle . . . . . . . . . . . . . F --contentDate/time . . . . . . . . . . . . . 10-Sep-1993 16:05SampleNumber samples . . . . . . . . . . 6Titration stand . . . . . . . . . . Stand 1Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . .Molar mass M . . . . . . . . . . . . 0.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A StirSpeed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 300MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensorUnit of meas . . . . . . . . . . . . As installed ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 5.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 90.0MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 1.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 2.0MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 1.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 2.0MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 1.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 2.0MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 1.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 2.0MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.2 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 1.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 2.0CalculationResult name . . . . . . . . . . . .Formula . . . . . . . . . . . . . . R1=E[1] Constant . . . . . . . . . . . . . .Result unit . . . . . . . . . . . . p(F -) Decimal places . . . . . . . . . . . 4CalculationResult name . . . . . . . . . . . . F --singleFormula . . . . . . . . . . . . . . R2=pw(-E[1])*1000 Constant . . . . . . . . . . . . . .Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 4CalculationResult name . . . . . . . . . . . .Formula . . . . . . . . . . . . . . R3=(C3+E[5]+E[6])/6 Constant . . . . . . . . . . . . . . C3=E[1]+E[2]+E[3]+E[4] Result unit . . . . . . . . . . . . Decimal places . . . . . . . . . . . 3CalculationResult name . . . . . . . . . . . . F --x of 6Formula . . . . . . . . . . . . . . R4=pw(-R3)*1000 Constant . . . . . . . . . . . . . .Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 4StatisticsRi (i=index) . . . . . . . . . . . . R2 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes StatisticsRi (i=index) . . . . . . . . . . . . R4 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes RecordOutput unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . YesMethod BRemarksMethod A1)Stirring during 5 minutes.2)Acquisition of six values (six Measure-func-tions) at an interval of 1-2 s.3)The fluoride concentration is calculated from the mean of these six values.Method B1)Stirring during 5 minutes.2)Acquisition of one value.3)If the sample is diluted for the measurement,the dilution factor can be entered as a correc-tion factor (f) for each sample. This will be used in the calculation.Method F00B F --contentVersion 16-Sep-1993 10:21TitleMethod ID . . . . . . . . . . . . . F00BTitle . . . . . . . . . . . . . F --contentDate/time . . . . . . . . . . . . . 16-Sep-1993 10:21SampleNumber samples . . . . . . . . . . 6Titration stand . . . . . . . . . . Stand 1Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . . F - Molar mass M . . . . . . . . . . . . 18.99840 Equivalent number z . . . . . . . . 1Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A StirSpeed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 300MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensorUnit of meas . . . . . . . . . . . . As installed ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.3 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 3.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 30.0CalculationResult name . . . . . . . . . . . .Formula . . . . . . . . . . . . . . R=E Constant . . . . . . . . . . . . . .Result unit . . . . . . . . . . . . p(F -) Decimal places . . . . . . . . . . . 4CalculationResult name . . . . . . . . . . . . F --contentFormula . . . . . . . . . . . . . . R2=pw(-E)*1000*f Constant . . . . . . . . . . . . . .Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 3StatisticsRi (i=index) . . . . . . . . . . . . R2 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes RecordOutput unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . YesDisposal--ResultsSample Direct measurement with ISE Nominal content (number)F- content srel(Producer specification) Drinking water0.056 mg/L0.79 %not over 1.5 mg/L *(n = 5)Snow0.0066 mg/L14.9 %none given(n = 5)Mineral water0.109 mg/L0.5 %0.13 mg/L(n = 5)(analysis 1983)Wine0.176 mg/L 2.0 %none given(n = 5)Milk0.023 mg/L 2.1 %none given(n = 3)Table salt233 mg/kg 1.2 %250 mg/kg(n = 10)± 20 %Toothpaste0.117 %0.9 %0.113 %(n = 2)Fluoride tablet 1.064 mg/tab. 2.4 % 1 mg / tablet(n = 5)Mouth wash236 mg/kg0.27 %220 mg/kg(n = 5)* Obtained from: Schweizerisches Lebensmittelbuch, 5th Edition, Table 8.Page 10 / 68 METTLER TOLEDO DL5x and DL7x Titrators Direct Measurement with Ion Selective ElectrodesSample Preparation and RemarksDrinking water To50 mL add 5 mL TISAB III solution and measure.For this determination, a calibration with concentrations 0.1 and 0.05mg/Lwas performed. The stir time before measuring is 10minutes. Fluoride con-tents above 1.5 mg/L can be damaging to the health.Snow Melt snow.To50mL add 5 mL TISAB III solution and measure.For thisdetermination, a calibration with concentrations 0.01 and 0.005mg/L wasundertaken. The stir time before measuring is 15minutes.Mineral water To 50mL add 5 mL TISAB III solution and measure.Wine To 50mL add 5 mL TISAB III solution and measure.Milk To 50 mL add 5 mL TISAB III solution and measure.Before measuring, the sample was stirred rapidly (75%) for 4 minutes todisperse fat droplets.Remove fat residues from electrode after each measurement.Table salt Dissolve20 g table salt in 100 mL deion. water and measure.The same amount of table salt (fluoride free) was added to the calibrationsolutions.Toothpaste Stir 2.5 g in 50 mL deion. water thoroughly. Add 5mL TISAB III solution and measure.Clean electrode after each measurement because the toothpaste sticks to themenbrane. Calibrate prior to each measurement series since the cleaning in-fluences the electrode.Mouthwash Dilute 10 mL sample with 40 mL deion. water, add 5 mL TISAB III solu-tion and measure.General Remarks:1.All measurements were performed using the simple direct method (B).2.Rinse electrode with deion. water after each measurement and remove clinging water drops witha soft paper tissue.3.All measurements should be performed using the same stirring conditions. This means the samespeed, stirrer type, distance to electrode etc.METTLER TOLEDOM071Fluoride Determination in WaterSample:50 mL drinking water"Schwerzenbach" Substance:FluorideM = 18.998 g/mol , z = 1 Preparation: 5 mL TISAB III MERCK Titrant:Fluoride solution 1.0 mg/L Standard:--Instruments:METTLER TOLEDO DL70ESHP Deskjet 500 PrinterSample changer ST20A Method:F00WAccessories:Titration beaker ME-101974DT120 (temp. sensor Pt100)1 additional burette drive DV901 peristaltic pump Indication:DX219 Fluoride ISEDX200 Reference electrode(bridge electrolyte: 1 M KNO3)Results:METTLER DL70ES Titrator V3.0 Mettler-Toledo AGAA01 Market Support Laboratory Method F00W Auto.Calib+conc.det of F-22-Nov-1993 12:49 User aaMeasured 22-Nov-1993 13:05RESULTSNo ID1 ID2 Sample amount and results1/1 5*10-5 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 4.301R1 = 175.206 mV Potential1/2 10-4 g/L 50.0 mL pH,pM,pX 4.000R1 = 160.647 mV Potential2/1 Water tap 50.0 mL Fixed volume UR2 = 4.113 pX F-PotentialR3 = 0.0772 mg/L F--content2/2 Water 50.0 mL Fixed volume UR2 = 4.113 pX F-PotentialR3 = 0.0772 mg/L F--content2/3 Water 50.0 mL Fixed volume UR2 = 4.113 pX F-PotentialR3 = 0.0772 mg/L F--content2/4 Water 50.0 mL Fixed volume UR2 = 4.110 pX F-PotentialR3 = 0.0777 mg/L F--contentCALIBRATIONSensor F--sensorBuffer type pH,pM,pXZero point 0.679 pX0Slope 48.37 mV/pXCalibration temperature 20.8 °CSTATISTICSNumber results R3 n = 4Mean value x = 0.0773 mg/L F--contentStandard deviation s = 0.000254 mg/L F--contentRel. standard deviation srel = 0.329 %MethodRemarks1)The calibration and fluoride concentration de-termination of each sample is automatically per-formed in a method.2)The standard solutions 0.1 and 0.05mg F-/L for the calibration were made by dispensing fluoride solu-tion (1mg/L) and TISAB solution into 50mLdeion. water.3)Subsequently, the fluoride concentrations of the water samples are measured. The 5mL TISAB so-lution were dispensed using the function DIS-PENSE.4)Between calibration and measurement, the elec-trode is conditioned for 5minutes in deion. water to prevent contamination with fluoride ions.5)The measurement requires the following succes-sion of beakers on the sample changer ST20A:5.1Two beakers with 50.0mL deion. water for the calibration,5.2One beaker with deion. water for condition-ing,5.3At the end, a beaker with deion. water (red stopper), so that the electrode comes to rest in deion. water (The electrode should not re-main submerged in solutions containing TI-SAB for a long time).Disposal--Method F00W Auto.Calib+conc.det of F - Version 22-Nov-1993 12:49TitleMethod ID . . . . . . . . . . . . . F00WTitle . . . . . . . . . . . . . Auto.Calib+conc.det of F - Date/time . . . . . . . . . . . . . 22-Nov-1993 12:49Auxiliary valueID text . . . . . . . . . . . . . . Counter Formula . . . . . . . . . . . . . . H10=1SampleNumber samples . . . . . . . . . . 2Titration stand . . . . . . . . . . ST20 1Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . .Molar mass M . . . . . . . . . . . . 0.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A DispenseTitrant . . . . . . . . . . . . . . F --solution Concentration [mol/L] . . . . . . . 1.0Volume [mL] . . . . . . . . . . . . H10*0.251256DispenseTitrant . . . . . . . . . . . . . . TISAB Concentration [mol/L] . . . . . . . 1.0Volume [mL] . . . . . . . . . . . . (H10*0.0251256)+5.0StirSpeed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 900MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.5 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 30.0CalculationResult name . . . . . . . . . . . . Potential Formula . . . . . . . . . . . . . . R=E Constant . . . . . . . . . . . . . . Result unit . . . . . . . . . . . . mV Decimal places . . . . . . . . . . . 3CalibrationSensor . . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Buffer type . . . . . . . . . . . . pH,pM,pX First buffer . . . . . . . . . . 4.301 Second buffer . . . . . . . . . . 4.0 Third buffer . . . . . . . . . . 0.0 Fourth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Fifth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Sixth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Seventh buffer . . . . . . . . . 0.0 Eighth buffer . . . . . . . . . . 0.0 Ri (i=index) . . . . . . . . . . . . R1 Minimal slope . . . . . . . . . . . 40.0 Maximal slope . . . . . . . . . . . 60.0RecordOutput unit . . . . . . . . . . . . Printer Raw results last sample . . . . . . Yes All results . . . . . . . . . . . . Yes ConditioningInterval . . . . . . . . . . . . . . 1 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 300SampleNumber samples . . . . . . . . . . 4Titration stand . . . . . . . . . . ST20 1Entry type . . . . . . . . . . . . . Fixed volume U Volume [mL] . . . . . . . . . . . 50.0 ID1 . . . . . . . . . . . . . . . . Water Molar mass M . . . . . . . . . . . . 100.0 Equivalent number z . . . . . . . . 1Temperature sensor . . . . . . . . . TEMP A DispenseTitrant . . . . . . . . . . . . . . TISAB Concentration [mol/L] . . . . . . . 1.0 Volume [mL] . . . . . . . . . . . . 5.0StirSpeed [%] . . . . . . . . . . . . . 50 Time [s] . . . . . . . . . . . . . . 600MeasureSensor . . . . . . . . . . . . . . F --sensor Unit of meas . . . . . . . . . . . . mV ∆E [mV] . . . . . . . . . . . . . . 0.5 ∆t [s] . . . . . . . . . . . . . . 2.0 t(min) mode . . . . . . . . . . . . Fix t(min) [s] . . . . . . . . . . . 10.0 t(max) [s] . . . . . . . . . . . . . 30.0RinseAuxiliary reagent . . . . . . . . . H 2O Volume [mL] . . . . . . . . . . . . 10.0CalculationResult name . . . . . . . . . . . . Potential Formula . . . . . . . . . . . . . . R2=E[2] Constant . . . . . . . . . . . . . .Result unit . . . . . . . . . . . . pX F - Decimal places . . . . . . . . . . . 3CalculationResult name . . . . . . . . . . . . F --contentFormula . . . . . . . . . . . . . . R3=pw(-R2)*1000 Constant . . . . . . . . . . . . . .Result unit . . . . . . . . . . . . mg/L Decimal places . . . . . . . . . . . 4StatisticsRi (i=index) . . . . . . . . . . . . R3 Standard deviation s . . . . . . . . Yes Rel. standard deviation srel . . . . Yes Outlier test . . . . . . . . . . . . Yes RecordOutput unit . . . . . . . . . . . . Printer All results . . . . . . . . . . . . YesAuthor: Albert AichertOther titratorsDL55+, DL58, DL77 titrators.Sample Mean / mg/L srel / %Remarksn =Drinking water 0.07730.33 %Sampling:“Schwerzenbach”422.11.93Drinking water 1.0670.23 %Sampling:“Basel”43.12.93(enriched with F -)River water 0.06690.51 %Sampling:“Töss”311.10.93Spring water 0.0748 1.03 %Sampling:“Bachtel”428.11.93。
梅特勒 T T T 电位滴定仪 操作说明书
162
9.3
在计算中使用分析数据的名称约定
163
9.4
公式
167
9.4.1 数学函数和算符
168
9.4.2 在公式中使用分析数据
168
9.5
解释表达
171
9.5.1 方法功能“滴定”
171
9.5.2 方法功能“恒滴定”
174
9.6
滴定仪的评估模式
176
9.6.1 标准评估模式
176
9.6.2 最小值 / 最大值
操作说明
Titration Excellence 终端设备
目录
1.
序言
2.
操作方案
3.
布置 (设置)
2.1
2.2
2.3 2.3.1 2.3.2 2.3.3 2.3.4 2.3.5 2.3.6 2.3.7
终端设备结构
触摸屏操作
用户界面 主界面 在用户界面上输入数据 表格分类 任务菜单 (仅适用于 T70/T90) 快捷键和直接快捷键 分析开始页 在线页
IV
METTLER TOLEDO T50 / T70 / T90
序言
1. 序言
Titration Excellence - 简单、高效、可靠！
梅特勒-托利多 TITRATION Excellence 系列仪器是先进的模块式滴定仪，可以用于各种不同的 领域。它们既可以用于质量控制，也可以用于研究和开发等。因为它们的应用范围广，所以也能够满 足各种最严格的要求。
3.1
3.2 3.2.1 3.2.2 3.2.3 3.2.4 3.2.5
3.3 3.3.1 3.3.2 3.3.3 3.3.4 3.3.5
3.4 3.4.1 3.4.2 3.4.3 3.4.4 3.4.5
梅特勒-托利多pH计使用标准操作规程
1 目的制定梅特勒-托利多pH计使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。
2 范围本规程适用于梅特勒-托利多pH计的操作。
3 责任质量部及梅特勒-托利多pH计使用人员对本规程的实施负责。
4内容4.1 样品测量4.1.1 开机：上电等待3-5s，显示屏显示数据；4.1.2 开机后，仪器进入测量模式，显示屏同时显示实时PH值和温度值；4.1.3 将pH电极从保存液（3mol/L KCl）中取出，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸干；4.1.4 将电极放入待测溶液中，读数稳定时，记录此时的pH值。
4.1.5 将电极从测量溶液中取出按照4.1.3中的要求清洗pH电极；4.1.6 将pH电极放入保存液中（3mol/L KCl）4.2 校准梅特勒-托利多pH计可以使用2种不同的缓冲液组进行校准，缓冲液生产商为DIN 19266，缓冲液PH分别为6.86和4.01。
4.2.1准备标准缓冲液4.2.1.1 校准所需的3个标准缓冲液应事先预热到25℃±1℃。
4.2.1.2 检查所用的标准缓冲液的分装时间，25℃环境下保存期限为15天，禁止使用存放超过15天的标准缓冲液来进行校正。
4.2.2校准设置4.2.2.1 短按【SETUP】键，进入测量参数界面，通过旋钮选择传感器PH/ORP择标定设置。
4.2.2.3 选择标定设置，按下旋钮，通过旋转旋钮选择缓冲液生产商。
19266，按下旋钮确认。
4.2.2.5 按下【ESC】返回测量界面。
4.2.3.1 测量界面中按下【CAL】键，进入标定界面，选择PH 按下旋转按钮确认。
4.2.3.2 选择2点标定，按下旋转按钮确认，进入校准流程。
4.2.3.3零点校准a.将电极清洗干净，吸干水分，放入PH6.86的缓冲液中。
b.短按【继续】键，开始零电位校准。
c.读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁，显示屏同时显示【继续】。
此时读数已经稳定，可以进行下一个pH点的校准。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
方法功能的指示
162
9.3
在计算中使用分析数据的名称约定
163
9.4
公式
167
9.4.1 数学函数和算符
168
9.4.2 在公式中使用分析数据
168
9.5
解释表达
171
9.5.1 方法功能“滴定”
171
9.5.2 方法功能“恒定”
174
9.6
滴定仪的评价模式
176
9.6.1 标准评价模式
176
9.6.2 最小值 / 最大值
111
滴定 (Lern-EQP)
116
恒定
118
馈液 (监控)
122
4.8
电极度量单位和控制区的数值范围
124
II
METTLER TOLEDO T50/T70/T90
目录
5.
手工操作 (手工)
125
5.1
搅拌器
126
5.2
电极
126
5.2.1 温度电极
127
5.2.2 电位电极
127
5.2.3 极化电极
试样
76
试样 (滴定度)
77
试样 (校正)
78
滴定台
79
冲洗
80
浸洗
81
泵
82
停放
82
搅拌
83
馈液 (常规)
83
计算
84
抽吸
86
报告
87
试样结束
88
滴定度
88
校正
89
辅助值
90
空白值
91
辅助设备
92
说明
95
测量 (常规)
97
测量 (测量值表)
100
滴定 (等当点滴定)
102
滴定 (终点滴定)
107
滴定 (2 相)
128
5.2.4 电导电极
130
5.3
滴定管
131
5.3.1 冲洗滴定管
131
5.3.2 馈液
132
5.3.3 手工滴定
133
5.4
泵
136
5.5
辅助设备
136
5.6
自动进样器
140
6.
试样系列模板
143
6.1
试样系列
143
6.2
系列序列 [T90]
144
6.3
自定义试样系列
145
6.4
Байду номын сангаас
试样参数
146
192
索引
195
IV
METTLER TOLEDO T50/T70/T90
说明
1. 说明
Titration Excellence – 简单、高效、可靠！ 梅特勒-托利多 Titration Excellence 系列仪器是先进的模块式滴定仪，可以用于各种不同的领域。它 们既可以用于质量控制也可以研究和开发等。因为它们的应用范围广，所以也能够满足各种最严格 的要求。 Titration Excellence 系列滴定仪完善地把简单易懂的操作和最高灵活性以及优异的分析效率结合在 一起。一种新型自动识别滴定剂的方法 (滴定管即装即用，Plug & Play - PnP) 使快速更换滴定剂变 得轻松易行 - 滴定仪自己识别需要的滴定剂，不需要使用人员进行任何工作。安装试样转换器和 附加的加液单元时也不再需要手工调节参数。 Titration Excellence 滴定仪可以选择使用一个终端设备和/或使用微机软件 LabX 进行控制。带有大 型彩色触摸屏的终端设备带有直观的使用人员指南，并可以根据每个使用人员的需要单独进行 设定。通过可以自由设定的快捷键能够从主页上直接调用所有功能，大大方便了日常操作。 如何使用终端来控制滴定仪将在本操作说明书中详细进行说明。 使用微机软件 LabX 控制滴定仪的多种可能性将在单独的操作说明“Titration Excellence 滴定仪用 LabX”中进行阐述。 在同样单独成册的安装说明书中讲述了安装和开始使用 Titration Excellence 滴定仪时所需的全部 必要步骤。然后，“简明指南”将引用一个实例来指导您完成第一次滴定工作。如果您还有其它具 体问题，梅特勒-托利多股份有限公司随时都愿意向您提供支援。
52
3.7
保养服务
55
3.7.1 持续测试
55
3.7.2 MT 服务
55
3.7.3 输入/输出
56
3.7.4 恢复出厂设置
57
3.7.5 软件版本信息
57
3.7.6 终端设备
57
3.7.7 插卡数据
57
3.7.8 驱动器
58
3.7.9 智能识别滴定管
58
METTLER TOLEDO T50/T70/T90
10
2.3.6 分析开始页
10
2.3.7 在线页
11
3.
布置 (设置)
13
3.1
设置菜单的菜单结构概览
14
3.2
化学试剂
15
3.2.1 滴定剂
15
3.2.2 辅助溶剂
16
3.2.3 标准缓冲液
17
3.2.4 基准物
20
3.2.5 物质
20
3.3
用户设定
21
3.3.1 语言
21
3.3.2 屏幕
21
3.3.3 声音
7.
分析流程
149
7.1
分析开始
149
7.2
分析流程
152
8.
结果
155
8.1
全部结果
155
8.2
添加结果
155
8.3
统计
156
8.3.1 非正常值测试
156
8.4
重新计算
158
8.5
试样
158
8.6
重新评价
159
8.7
取消改动
160
8.8
删除全部结果
160
9.
评价和计算
161
9.1
分析数据
161
9.2
方法语法 - 创建方法的规则
69
4.5.1 方法功能的可能数目
69
4.5.2 方法类型
70
4.5.3 测定循环类型和测定循环的可能数目
70
4.5.4 插入和删除测定循环
71
4.5.5 测定循环内部的方法功能
72
4.5.6 测定循环外部的方法功能
73
4.6
方法功能概览
74
4.7
方法功能的参数
75
标题
75
操作说明
Titration Excellence
终端设备
目录
目录
1.
说明
3
2.
操作方案
5
2.1
终端设备结构
5
2.2
触摸屏操作
6
2.3
用户表面
6
2.3.1 主页
7
2.3.2 在用户表面上输入数据
8
2.3.3 表格分类
9
2.3.4 任务菜单 (仅适用于 T70/T90)
9
2.3.5 快捷键和直接快捷键
22
3.3.4 快捷键
22
3.3.5 键盘
23
3.4
数值
24
3.4.1 空白值
24
3.4.2 辅助值
25
3.5
硬件
26
3.5.1 电极
26
3.5.2 泵
36
3.5.3 外围设备
36
3.5.4 滴定台
42
3.5.5 辅助设备
45
3.6
一般设定
47
3.6.1 系统
47
3.6.2 用户管理
49
3.6.3 分析流程和资源状态
目录
3.8
监控资源的有效期和有效周期
59
3.8.1 监控资源的有效期
59
3.8.2 监控资源的有效周期
60
3.9
电极校正
61
3.9.1 线性校正
61
3.9.2 折线校正
62
4.
方法
65
4.1
启动方法
66
4.1.1 在方法编辑器里启动方法
66
4.2
创建方法
66
4.3
修改方法
67
4.4
删除方法
68
4.5
177
9.6.3 折线模式
177
9.6.4 不对称模式
178
9.7
公式示例
179
9.8
计算含量中的常数
180
METTLER TOLEDO T50/T70/T90 III
目录
10.
附录
183
10.1 预先定义的标准缓冲液
183
10.2 METTLER 方法
191
10.3 应用模式
192
10.4 方法样本