天然产物制备技术
天然产物分离技术
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提取
利用适当的溶剂从食品原料中提取出天然产 物。
品质控制
对分离得到的天然产物进行品质控制,确保 其符合食品安全标准。
天然香料产物的分离
天然香料来源
选择具有芳香成分的天然香料来源, 如香草、花卉、果实等。
提取
利用有机溶剂或水从天然香料中提取 芳香成分。
分离纯化
通过蒸馏、萃取、吸附等方法将芳香 成分从提取液中分离出来。
利用人工智能、机器学习 等技术,实现天然产物分 离过程的智能化控制和优 化。
绿色环保技术
发展环保、可持续的分离 技术,减少对环境的负面 影响。
多学科交叉融合
加强化学、生物学、物理 学等多学科的交叉融合, 推动天然产物分离技术的 发展。
05
天然产物分离技术的前 沿研究
超临界流体萃取技术
总结词
超临界流体萃取技术是一种高效、环保的分离技术,利用超临界流体的特殊性质,实现对天然产物的选择性萃取 和分离。
化妆品行业
用于提取天然活性成分,如植 物精油、抗氧化剂等,用于化 妆品的配方。
农业领域
用于提取植物中的天然农药、 植物生长调节剂等,促进农业
可持续发展。
02
天然产物分离技术方法
萃取分离法
萃取分离法是利用物质在两种不混溶的溶剂中的溶解度差异,使目标物质 从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而实现分离的方法。
详细描述
分子蒸馏技术利用不同物质分子间的沸点差异,在低于常规蒸馏温度的条件下进行分离。该技术具有 分离度高、处理量大、操作温度低等优点,适用于分离天然产物中的高沸点化合物,如油脂、香料、 天然药物等。
高速逆流色谱技术
总结词
高速逆流色谱技术是一种高效的分离技术,通过不断旋转的填料和流动相实现天然产物 的分离。
利用植物体系制备天然产物的研究方法
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利用植物体系制备天然产物的研究方法植物天然产物一直以来都是天然药物和化妆品领域的重要源头。
利用植物体系制备天然产物是目前研究的热点之一。
本文将详细介绍利用植物体系制备天然产物的研究方法。
一、植物体系的选择植物体系的选择对于制备天然产物至关重要。
目前常用的植物体系主要包括细胞培养、组织培养和全株促进。
其中细胞培养和组织培养是常规的体系,而全株促进则是近年来新兴的研究方向。
细胞培养是从单个植物细胞进行培养,通过细胞生长和分裂产生的细胞团和愈伤组织进行调控,最终制备天然产物。
组织培养则是通过从植物组织中分离细胞和不同化学对组织进行处理,形成愈伤组织或悬浮细胞而达到制备天然产物的效果。
全株促进则是通过对植物体整体进行调控,包括营养、生长激素和环境等因素,以达到制备天然产物的效果。
二、培养条件的调控培养条件的调控是制备天然产物必不可少的一步。
不同的植物体系需要不同的培养条件,包括培养基的种类、成分、pH值、温度、光照、湿度等因素。
其中,培养基的种类和成分对于制备天然产物有着至关重要的作用。
针对不同的植物体系,可以选择不同的培养基种类,例如液体培养基、固体培养基、无菌培养基等。
同时,培养基的成分也需要进行调配,包括植物生长激素、有机和无机盐、碳源、氮源等。
将培养基的成分与植物体系的特性结合,可以制定出适合该体系的最佳配方。
三、提取方法的优化除了培养条件的调控,提取方法的优化也是制备天然产物过程中需要注意的一点。
提取方法的优化通常包括提取剂的选择、提取时间、提取温度等方面。
对于不同的天然产物,可以选择适合的提取剂,例如乙醇、正己烷、醋酸乙酯等。
同时,在提取剂浓度、提取温度和时间等方面的调整可以进一步提高天然产物的提取率和纯度。
四、质量控制在利用植物体系制备天然产物的过程中,需要进行质量控制。
质量控制的主要目的是确保制备天然产物的质量和稳定性,包括纯度、活性、稳定性、出药量等方面。
在质量控制过程中,需要采用一些基础分析方法,例如高效液相色谱、质谱分析等技术手段,对制备的天然产物进行分析和鉴定。
提取和纯化海洋中的天然产物
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提取和纯化海洋中的天然产物海洋中蕴藏着丰富的天然产物资源,包括各种有益的化合物和生物活性分子。
提取和纯化这些海洋天然产物对于深入研究其性质、开发应用具有重要意义。
本文将介绍提取和纯化海洋中的天然产物的方法与技术,并探讨其在不同领域的应用。
一、提取方法提取海洋中的天然产物是研究其性质的关键步骤。
常用的提取方法包括溶剂提取、超声波提取和微波辅助提取等。
溶剂提取是一种常用的海洋产物提取方法。
该方法利用溶剂的溶解性质,将待提取物质从海洋样品中转移到溶剂中,然后通过蒸发或其他方法将溶剂去除,得到纯净的提取产物。
超声波提取是利用超声波的机械振动作用促进提取过程的一种方法。
超声波的高频振动能够提高提取效率,加速活性成分的释放和溶剂的渗透,从而提高提取产物的纯度和得率。
微波辅助提取是应用微波加热原理进行提取的方法。
微波通过分子的振动和摩擦发热,从而使溶剂迅速沸腾并穿透样品,从而实现快速提取的目的。
二、纯化方法提取获得天然产物后,为了更好地研究和应用,需要对其进行纯化。
常用的纯化方法包括色谱技术、结晶技术和萃取技术等。
色谱技术是一种常用的天然产物纯化方法。
其中包括柱色谱、薄层色谱和高效液相色谱等。
色谱技术通过溶液在不同材料上的吸附与解吸作用来分离和纯化目标化合物,具有高效、灵敏度高的特点。
结晶技术是利用物质在饱和溶液中的溶解度随温度、浓度的变化而发生结晶的现象进行纯化的方法。
通过调整溶剂的温度和浓度等条件,使目标化合物结晶出来,得到纯净的产物。
萃取技术是一种通过溶剂选择性地提取物质的方法。
常用的萃取方法有固相萃取、液液萃取等。
这些方法通过溶剂与目标化合物之间的亲和性来实现分离和纯化。
三、应用领域提取和纯化海洋中的天然产物在多个领域具有广泛的应用。
以下列举几个主要的应用领域:1. 药物研发:海洋中的天然产物具有丰富的生物活性物质,可作为开发新药物的重要来源。
通过提取和纯化海洋中的天然产物,研究其抗菌、抗肿瘤、抗炎等活性,为药物的研发提供了重要的基础。
天然产物的分离提纯新技术
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天然产物的分离提纯新技术天然产物是指从大自然中获得的具有某种功能或药用价值的有机物质或其混合物。
对于许多医药和生物技术领域的研究人员而言,天然产物一直是研究热点之一。
然而,天然产物大部分都是复杂的混合物,如何从中提取出具有独特功能的单一分子成为了制约天然产物应用的一个瓶颈。
传统的分离提纯技术已经无法满足对天然产物分离、纯化和鉴定的需求,特别是对于复杂的混合物。
而新技术的出现为天然产物的提取、分离和应用提供了新的途径和方法。
一、超临界流体提取技术超临界流体提取技术是一种新兴的分离技术,主要利用超临界流体(包括超临界二氧化碳、超临界水等)提取物质。
目前,超临界流体提取技术的主要优点包括:1. 对于化学敏感的生物分子具有温和的处理条件,从而有助于保留生物分子的活性;2. 提取效率高,且提取速度快,有助于提高研究效率;3. 超临界流体具有高剪切力,可以对混合物进行分离和精确选择提取,提取效果好;4. 提取后的物质几乎不含有毒有害物质和有机残留物,环保无污染。
二、分子印迹技术分子印迹技术是一种基于分子识别原理的新技术。
它主要通过模板分子和交联剂的共同作用形成具有特异性识别性能的高分子材料,以实现对目标分子的识别和分离。
分子印迹技术是一种先进的分离技术,因其具有如下特点而备受研究人员和产业界的关注:1. 可分离和纯化复杂混合物中的天然产物,并且分离效果好,选择性强;2. 分子印迹材料可重复使用,成本低廉,易于制备和改性;3. 对于某些难以分离和检测的目标物质具有很好的选择性和分离效果。
三、基于高效液相色谱(HPLC)的分离技术高效液相色谱(HPLC)是一种快速分离、准确测定复杂混合物中天然产物的先进技术。
基于高效液相色谱的分离技术已经成为了天然产物研究中最重要、最常用的分离技术之一。
基于高效液相色谱的分离技术主要优势包括:1. 可对复杂混合物进行高效分离和纯化,提取的物质质量高;2. 色谱柱材质多样,使用灵活方便,可以应用于各种复杂混合物的研究;3. 色谱检测器的检测灵敏度高,可快速检测出微量物质,自动化程度高;4. 分离效果和纯化效率高,非常适合于药物研究和成分分析。
制备色谱技术原理及其在天然产物提取分离中的应用
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摘要:制备色谱技术是用于分离提取天然产物有效成分的一种重要技术。
现简要综述了各类制备色谱技术的原理,介绍了各类制备色谱技术在天然产物提取分离中的应用情况。
关键词:制备色谱技术;应用;天然产物;原理0 引言制备色谱技术发展至今已有100多年历史,其目的在于分离制备一种或者多种纯组分。
从最早的常压柱色谱技术、薄层色谱技术,到后来发展起来的加压液相色谱技术、高速逆流色谱技术、模拟流动床色谱技术等,制备色谱技术已经成为现代科学研究和生产实践中分离多组分化合物的一个重要技术手段,尤其在自然界中天然产物活性成分的提取和纯化中起着重要作用。
本文主要介绍几种重要的制备色谱技术的原理及其在天然产物分离纯化中的应用情况。
1 制备色谱技术的原理1.1 薄层色谱薄层色谱技术属于液相色谱技术的范畴,经典的制备型薄层色谱设备简单,投资较少,但处理量较小,通常用来分离毫克级的样品,且被分离的化合物需要从薄层板上刮下,并将其从吸附剂中提取出来。
薄层色谱中常用的是硅胶吸附色谱,其次是氧化铝吸附薄层色谱。
1.2 常压柱色谱常压柱色谱应用较为广泛,技术也相对成熟,主要包括吸附柱色谱、分配柱色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱、干柱色谱等。
其中,吸附柱色谱中的硅胶吸附柱色谱是目前应用最为广泛的一种常压柱色谱。
吸附柱色谱的技术原理是不同化合物由于分子结构不同,与吸附剂表面作用力的大小也不同,同一种冲洗溶剂对不同分子结构的化合物溶解度不同,致使冲洗溶剂在冲洗时,不同化合物组分在色谱柱中的流动速度不同,从而将复杂混合物分离。
1.3 加压制备色谱加压制备色谱技术是一种使用较为广泛的色谱分离纯化技术,它是将分离填料填装在色谱柱内,用液体流动相进行洗脱,利用药物中不同活性成分与填料相互作用力的差异来分离混合物。
一般将压力0.2 MPa 左右的称为快速色谱;压力低于0.5 MPa的称为低压制备色谱;压力在0.5~2 MPa的称为中压制备色谱;压力大于2 MPa的称为高压制备色谱,也叫高效液相色谱。
设计一种天然产物的方法
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设计一种天然产物的方法
1. 确定目标产物:首先确定我们想要生产的天然产物是什么,这有助于我们确定生产所需的原材料和生产过程。
2. 选择适合的原材料:根据目标产物的性质和应用,选择适用的原材料,这些原材料应该尽可能天然且对环境安全。
3. 提取原料:使用合适的提取方法,将原材料从植物、动物或微生物中提取出来。
这里可以选择一些天然提取方法,例如水蒸汽蒸馏、萃取法、超临界流体抽提法等。
4. 纯化和分离:将提取出来的混合物进行纯化和分离,得到目标产物。
这里可以使用色谱、电泳等技术进行分离纯化。
5. 制备、包装和贮存:根据需要,将纯化的目标产物进行制备、包装和储存。
这里应该使用可降解的包装材料,以降低对环境的影响。
6. 测试和验证:进行对该天然产物的质量检测和验证。
7. 生产扩大化:在生产过程中不断完善和优化生产方法,逐步达到规模化生产的目的。
总之,设计一种天然产物的方法需要考虑到环保、健康、安全等因素,要选择天然的原材料,使用环保的工艺,使得产品能符合人们的需求,并有良好的经济效益。
当代天然产物开发及进展
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当代天然产物开发及进展植物、动物以及微生物都是自然界中丰富的资源,其体内的化合物和物质具有各种各样的生物活性和生理功能,被广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。
随着科学技术的不断发展,对天然产物的开发和利用也在不断拓展,成为了当代科研和产业中的一个重要方向。
本文将从天然产物的定义、天然产物开发的方法以及天然产物在不同领域中的应用等方面进行探讨,以期更好地了解当代天然产物开发及进展。
一、天然产物的定义天然产物是指在自然界中存在的并由生物体产生或获得的化学物质,包括植物、动物以及微生物等。
这些天然产物具有天然的来源和生物的活性,其化学结构和功能特点决定了它们在各个领域中的应用潜力。
二、天然产物的开发方法1. 传统提取技术传统提取技术是天然产物开发中最常用的方法之一。
它包括水提取、醇提取、溶剂提取等多种提取方法,通过提取原料中的有效成分并进行分离纯化,得到所需的天然产物。
传统提取技术的优点是操作简单、成本低廉,但同时也存在提取效率低、环境污染等问题。
2. 生物技术方法生物技术方法是近年来发展迅速的一种天然产物开发方法。
它包括利用基因工程技术生产重组蛋白、利用微生物进行发酵生产等多种技术手段,能够大幅提高产物的纯度和产量,并能够制备出一些天然界中不存在的化合物。
合成生物学方法是一种新兴的天然产物开发技术。
它利用生物体内的合成途径,通过对基因工程和代谢工程的调控,改造生物体内的合成途径,最终实现对所需化合物的高效生产。
合成生物学方法可以为天然产物的开发提供更多新的思路,并有望促进更多新型天然产物的发现和生产。
三、天然产物在不同领域中的应用1. 医药领域天然产物在医药领域中具有重要的应用价值。
从我国古代的中草药到现代的天然产物药物,天然产物一直是医药研究和开发的重要来源。
我国的三七、人参、黄芪等中草药,都是天然产物的典型代表。
一些重要的抗癌药物、抗生素类药物、调节免疫系统的药物等,也是由天然产物改造或合成而来。
天然产物化学的提取分离
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3. 煎煮法
操作方法 将天然物原料 粗粉加水加热煮 沸,使其成分提 取出来的方法。 特点 此法简便,原料中大部 分成分被不同程度地提出, 但含挥发性成分及有效成 分遇热易破坏的原料不宜 用此法,对含有多糖类原 料,煎煮后,溶液比较粘 稠,过滤比较困难
4. 回流提取
操作方法和特点 装置图
操作方法:用易挥发 的有机溶剂加热回流提取。
操作技术——显色
观察方法:日光、荧光、显色 通常可先在日光下观察,标出色斑并确定 其位置,然后在紫外光下观察和标记,必 要时再选择显色剂显色观察 若薄层板为硬板,采用喷雾法将显色剂直 接喷洒;软板可选用碘蒸气法、压板法 三用紫外灯
显色喷雾瓶
操作技术——计算比移值
0.2-0.8
Rf值越大,化合物的极性?
二、 水蒸气蒸馏法
适用范围
装置图
具有挥发
性,能随水蒸气蒸出而 不被破坏与水不发生反
应;难容或不溶于水
三、升华法
适用范围 某些固体物质(如水杨酸、 苯甲酸、樟脑等)受热后, 在低于其熔点的温度下, 不经过熔化就可以直接转 化为蒸汽,蒸汽遇冷又凝 结为固体称为升华 装置图
四、超临界流体萃取
原理
物质在不同温度和压力的条件下,可以以不同 的形态存在,如固体,液体,气体,超临界流体等。 在超临界流体中,不同的物质有不同的溶解度,溶 解度大的物质溶解在超临界流体中,与不溶解或者 溶解度小的物质分开。然后,通过升高温度,降低 压力或者吸附的方法,使萃取物与超临界流体分离, 而得到所需的物质。 在临界区附近,压力和温度的微小变化,会引起 流体密度的大幅度变化,从而影响其溶解能力。
吸附薄层色谱
分类
分配薄层色谱
常用的吸附剂——硅胶
药物制剂中天然产物的提取与制备
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药物制剂中天然产物的提取与制备提取和利用天然产物作为药物制剂的成分已经成为现代医学和药物研究的重要领域。
天然产物,包括植物、动物和微生物的来源,是一种丰富而多样的资源,具有潜在的药理活性和治疗效果。
本文将探讨药物制剂中天然产物的提取与制备的方法和技术。
1. 天然产物提取的方法天然产物的提取是从原料中分离出有用成分的过程。
常用的提取方法包括传统的水煎、溶剂提取和现代的高效液相色谱等技术。
不同的方法适用于不同类型的天然产物和目标化合物。
1.1 传统的水煎提取传统的水煎提取是一种简单和常见的方法,适用于提取植物材料中的活性成分。
该方法利用水的煮沸将活性成分从植物细胞中释放出来,并通过滤液分离并浓缩得到提取物。
1.2 溶剂提取溶剂提取是一种常用的提取方法,适用于从植物、动物或微生物中提取天然产物。
常用的溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇等。
该方法通过选择性溶解天然产物中的目标化合物,并通过蒸发、浓缩等步骤得到纯化的提取物。
1.3 高效液相色谱高效液相色谱(HPLC)是一种分离和纯化天然产物的常用方法。
它利用高压泵将混合物压入色谱柱中,通过不同成分在固定相上的分配系数差异来分离成分。
该方法可以实现对目标化合物的高效分离和纯化。
2. 天然产物的制备与提纯天然产物的制备和提纯是药物制剂研发中的关键步骤。
通过适当的技术和方法,可以从混合物中提纯目标化合物,并制备出高纯度的天然产物药物。
2.1 结晶法结晶法是一种常用的天然产物提纯方法。
通过调节溶剂和温度来控制化合物的结晶行为,并通过过滤、洗涤等步骤得到高纯度的结晶产物。
2.2 薄层层析法薄层层析法是一种快速、简单和有效的提纯方法。
它利用薄层分离介质对混合物进行分离,通过移动相的运动将化合物分离出来,并通过刮取或洗涤的方式得到纯化的产物。
2.3 液液分配方法液液分配方法是一种基于化合物在两相溶液中的分配系数差异来进行分离的方法。
它通常利用两相溶液的不相溶特性,通过适当的pH调节和添加萃取剂等步骤,来实现天然产物的分离和提纯。
天然产物合成的最新技术与应用
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天然产物合成的最新技术与应用天然产物合成技术是现代有机合成化学领域中的一个研究热点。
随着科学技术的发展和人类对疾病的认识不断深入,越来越多的科学家和医药人员开始关注天然产物所蕴含的药用活性成分,并通过合成技术来制备具有相同功效的药物。
本文将介绍一些最新的天然产物合成技术和应用。
一、天然产物合成技术1. 环化反应环化反应是合成天然产物的关键步骤之一,通常涉及对分子中碳-碳双键的闭合,形成环结构。
各类环化反应因其反应底物形态的参与和反应环节的不同而各具特色,如Mukaiyama-aldol环化反应、Claisen缩合环化反应、Diels-Alder环化反应等等。
近年来,随着化学反应条件的进一步优化和新型催化剂的引入,环化反应在合成天然产物中的应用日益广泛。
2. 生物仿制合成生物仿制合成是一种将生物合成方法应用于有机合成领域的新技术。
该方法利用微生物等天然产生的生物反应条件和催化剂,实现了在实验室中进行天然产物的合成。
这种方法既具有原料来源广泛、反应条件温和、合成效率高等优点,又可以同时避免传统有机合成过程中出现的环境污染和废弃物处理等问题。
因此,在药物合成中的应用也越来越广泛。
3. 多组分反应多组分反应是指在单一反应体系中同时进行3个或3个以上反应底物的反应,产物中至少包含两个碳-碳化合物键连接的结构单元。
多组分反应因其在单个反应底物中完成多个键的形成而受到越来越多的关注。
它既可实现一次性合成多个结构相似但活性不同的天然产物,又可节省诸多原料。
二、天然产物合成的应用1. 抗肿瘤药物海洋生物资源被广泛认为是发现抗肿瘤活性化合物的极佳来源。
多种海洋来源的化合物,例如克替夫汀、海洋龙、半胱氨酸蛋白酶抑制剂等,已被用于临床治疗肿瘤。
其中许多天然产物的药理活性得益于其特定的结构和细胞极性,这些结构无法通常通过化学合成得到。
2. 抗炎药物许多天然产物既具有抗炎和免疫调节活性,还有抗氧化和抗菌作用。
例如,目前广泛用于治疗炎性肠病和类风湿性关节炎的多酚类化合物来源于葛根等的天然产物。
天然产物合成化学方法优势和局限性对比
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天然产物合成化学方法优势和局限性对比天然产物合成是一门重要的化学领域,它研究如何通过人工合成的方法来制备天然产物。
在过去几十年中,天然产物合成化学方法的发展取得了巨大的进步,同时也揭示出了其他方法无法解决的一些问题。
本文将对天然产物合成化学方法的优势和局限性进行探讨。
首先,天然产物合成化学方法的优势之一是能够制备具有复杂结构的化合物。
天然产物通常具有多个手性中心、环状结构和大量的功能基团。
通过合成化学方法,可以通过一系列精确的合成步骤来获取这些复杂结构。
例如,庞大的环状化合物如藜芦酮和秋水仙碱可以通过合成化学方法从简单的起始物质开始进行一系列的环化反应来合成。
这种能力使得合成化学方法成为研究新药物和生物活性化合物的重要手段。
其次,天然产物合成化学方法的优势还体现在可以进行结构的修饰和优化。
通过合成化学方法,可以对天然产物的结构进行修饰,使其具有更好的生物活性和药物性质。
例如,通过合成化学方法可以在分子中引入氨基、酰基、醇基等官能团,从而改变其溶解度、稳定性以及与生物分子的相互作用能力。
这种结构修饰的灵活性使得合成化学方法在药物研究中发挥着重要作用。
然而,天然产物合成化学方法也存在一些局限性。
首先,合成化学方法需要耗费大量的时间和资源。
由于复杂的天然产物合成通常需要进行多步反应,并涉及到一系列结构精细调整的步骤,因此合成周期长且操作繁琐。
此外,合成化学方法还需要大量的原料和试剂,这对环境保护来说是一个挑战。
在实际应用中,需要权衡天然产物合成的成本和收益。
其次,天然产物合成化学方法还面临着合成效率和产率的问题。
由于天然产物通常含有多个手性中心和复杂的立体结构,合成过程中需要高度的手性选择性和化学选择性。
这对合成化学家来说是一个巨大的挑战,因为在多步反应中的每一步都需要高效地进行,并避免不必要的副反应。
此外,由于合成反应的步数较多,也容易导致总产率的下降。
此外,天然产物合成化学方法还存在天然产物独特的立体结构和活性的挑战。
什么是天然产物的生物合成和组合生物合成(二)2024
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什么是天然产物的生物合成和组合生物合成(二)天然产物的生物合成和组合生物合成引言概述:天然产物是指由生物体内经过生物合成而产生的化合物,具有多样性和复杂性,具有广泛的生物活性和药理作用。
天然产物的生物合成是指通过生物体内的酶催化和代谢途径,将简单的原料分子合成为复杂的有机化合物。
组合生物合成是指通过多个酶催化步骤,将多个中间产物逐步合成为目标天然产物。
本文将以什么是天然产物的生物合成和组合生物合成为主题,分为以下五个大点进行阐述。
正文:1. 天然产物的生物合成的基本概念和机制- 定义:天然产物的生物合成是指通过生物体内的酶催化和代谢途径,将简单的原料分子合成为复杂的有机化合物。
- 基本机制:生物合成的过程主要包括底物的激活、底物的转化、合成中间体的生成和产物的释放等步骤。
2. 天然产物生物合成的途径和调控机制- 途径:常见的天然产物生物合成途径包括酮醇途径、酮酯途径、萜类途径、二次代谢途径等。
- 调控机制:天然产物的生物合成受到多种调控机制的影响,包括基因表达调控、底物供应调控、酶活性调控等。
3. 组合生物合成的基本概念和方法- 定义:组合生物合成是指通过多个酶催化步骤,将多个中间产物逐步合成为目标天然产物。
- 方法:常见的组合生物合成方法包括基因工程技术、酶工程技术、代谢工程技术等。
4. 组合生物合成在天然产物开发中的应用- 药物开发:通过组合生物合成,可以制备出天然产物衍生物或结构类似物,用于药物研究和开发。
- 农业领域:组合生物合成可以用于改良农作物,增加产量和改善品质。
- 化妆品工业:通过组合生物合成,可以制备出具有特殊功效的护肤品成分。
5. 天然产物生物合成和组合生物合成的挑战与展望- 挑战:天然产物生物合成和组合生物合成面临的挑战包括底物特异性和多样性、代谢中间体的稳定性、高效酶催化等。
- 展望:随着基因工程和代谢工程技术的不断发展,天然产物生物合成和组合生物合成的研究将进一步推动天然产物的开发和应用。
天然产物提取工艺学
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其他提取方法与技术
1 2
微波辅助提取法
利用微波的加热作用,提高提取效率。
离子交换法
利用离子交换剂将目标成分从原料中分离出来。
3
分子蒸馏法
利用分子蒸馏技术,将目标成分从原料中分离出 来。
04
天然产物提取工艺流程与优 化
原料选择与预处理
原料选择
根据天然产物的性质和提取目标,选 择合适的原料,如植物、动物或微生 物。
资源有限
02
03
提取难度大
动物天然产物资源相对有限,因 此其提取和利用需谨慎考虑生态 平衡和可持续发展。
动物天然产物往往结构复杂,提 取难度较大,需要采用特殊的分 离纯化技术。
海洋天然产物
种类丰富
海洋是地球上最大的生物资源库,海洋天然产物包括海洋植物、动物和微生物产生的化 合物,如海绵生物碱、珊瑚化合物等。
结晶法
总结词
结晶法是一种利用物质在溶剂中的溶解度随温度变化而变化的原理进行分离的方法。
详细描述
结晶法通过调节温度使目标物质在溶剂中析出晶体。根据溶解度的变化规律,可以选择不同的结晶条 件,如冷却结晶、蒸发结晶等。该方法适用于分离纯度要求较高的物质,但操作过程较为繁琐,需要 控制结晶条件。
萃取法
总结词
预处理
对原料进行清洗、干燥、破碎、筛分 等预处理操作,以适应后续提取工艺 的需求。
提取工艺流程设计
溶剂提取
利用有机溶剂或混合溶 剂从原料中提取有效成
分。
超声波辅助提取
微波辅助提取
超临界流体萃取
利用超声波的振动和空 化作用,加速有效成分
的释放和溶解。
利用微波的加热作用, 提高提取效率和选择性。
利用超临界流体作为萃 取剂,具有高渗透性和
天然产物的提取分离技术研究进展
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天然产物的提取分离技术研究进展摘要:本文对天然药物化学成分的传统提取和分离技术进行了简单的介绍,并对近些年来发展起来的新技术,新方法加以总结。
关键词:天然药物中药提取分离Progress in the Techniques of Separation and Extraction of theNatural ProductsAbstract:This paper has introduced the natural products chemistry of traditional extraction and separation technology briefly,and summarized the new techniques and new methods developed in recent years.Key words:Natural products;Chinese medicine ;extraction and separation1引言中药作为我国传统文化重要的组成部分,在华夏五千年源远流长的文明中起着不可替代的作用,中医传统用药强调炮制和复方,中药的功效在长期的生活实践中被证明是稳定有效的。
在当下日益加快的生活节凑中,西药由于其快速、便捷的特点,使其成为人们治疗疾病的首选。
但是随着绿色养生的生活理念逐渐走入人们的生活中,中药被更多地现代人所应用。
为了使中药能够走出国门,我们对于中药的研究方法必须加以改进和完善,进而更好的为世人服务,而从中药中提取天然产物是中药现代化的一个重要组成部分。
天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源,分离纯化天然产物中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。
天然产物中的有效成分复杂,含量低,难于富集,用传统的分离方法不仅步骤繁琐,能源及材料消耗大,而且产率及纯度不高,尤其难以分离结构和性质相似的组分。
随着中药现代化的发展,高新技术不断在天然药物的提取分离中推广和应用。
天然产物的合成及其生物活性机制研究
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天然产物的合成及其生物活性机制研究天然产物一直以来都是有机化学领域非常重要的研究对象,因为它们拥有很多优秀的生物活性,并且以天然的方式合成出来,不仅能够被我们自身利用,还可以直接用于人类医疗健康及其他领域的研究开发。
因此,对于天然产物的研究一直是有机化学领域里的一个热门话题。
本篇文章将围绕天然产物的合成和生物活性机制两个方面展开讨论。
一、天然产物的合成天然产物的合成过程一般可以分为化学和生物两种方式。
其中化学合成方式可以进一步分为传统的有机合成和现代的金属有机化学合成两种。
1.传统的有机合成传统的有机合成方式是指利用有机化学反应原理,通过一些简单或复杂的有机反应过程来制备天然产物。
在这个过程中,可以利用天然产物本身的某些化学特性,然后通过加入化学试剂来改变反应路线或控制反应选择性等,从而得到我们想要的产物。
例如,在一些天然源中可以发现一些特殊的反应中间体,例如不对称二烷基化产物、不对称分子加成产物等,我们可以利用这些中间体,来得到一些异构体多样,结构更为复杂的化合物。
同时,这些中间体的形成也为新的合成方法和反应机理探索提供了契机。
2.现代的金属有机化学合成现代的金属有机化学合成方式则是利用金属催化剂,在化学合成中起到了至关重要的作用。
由于金属催化剂的引入,使得不少原本具有困难的反应可以实现,并且合成路线比起传统的那些过程会更加优美、高效和经济。
例如,在天然产物等方面,金属催化剂的引入可以实现一些基础化学反应,如烯基化反应、氧化反应、还原反应和芳香基化反应等,从而得到了更加有用的产物。
与此同时,金属有机化学合成在天然产物的研究中还发现了很多有趣的现象,例如金属催化剂可以选择性地识别和促进某些特殊的化学反应路线,从而得到新的各异的化学产物。
二、生物活性机制天然产物的绝大多数在生物活性方面具有非常广泛的应用和研究价值。
其中,很多天然产物发现后才由科学家们发掘出了它们的生物活性机制,有些机制甚至可以被用于药物的研发、设计及临床治疗等各个方向。
天然产物全合成最新版详解
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天然产物全合成最新版详解天然产物全合成是指通过人工合成方法合成天然产物的过程。
天然产物是指生物体内自然合成的有机化合物,具有丰富的结构和生物活性。
在过去的几十年里,天然产物全合成已经成为有机合成化学的重要分支,对于开发新药和探索生物活性分子的机制具有重要意义。
天然产物作为药物和生物活性分子的源头,具有广泛的药理活性和潜在的药物发现价值。
然而,由于天然产物的合成复杂性和数量有限性,使得研究人员在进一步探索这些化合物的生物活性和开发新药方面面临挑战。
因此,天然产物全合成成为一种重要的策略,通过人工合成天然产物,可以扩展天然产物结构空间,提供更多有机化合物用于生物活性研究和新药开发。
此外,天然产物全合成还可以揭示天然产物的生物合成途径和结构-活性关系,为有机化学研究提供重要的参考。
综上所述,天然产物全合成在药物发现、药物开发以及研究生物活性分子的机制方面具有重要意义。
通过人工合成天然产物,可以制备更多结构多样化的有机化合物,推动药物研发的进展,并推动有机化学的发展和创新。
概述天然产物全合成的基本原理和方法。
天然产物全合成是一个旨在合成天然产物的化学领域,它是基于天然产物结构和活性的全面理解和研究的基础上进行的。
全合成的目标是合成复杂的天然产物,使其成为可获取且可应用的化合物。
在天然产物全合成中,基本原理包括寻找合适的出发物(起始原料)、设计合成路径、选择合适的转化方法和优化反应条件。
通过有序的化学反应步骤,将简单的化合物逐步转变为复杂的中间体,最终生成目标天然产物。
在合成路径设计时,考虑到反应的高效性和选择性是非常重要的。
全合成的方法包括但不限于:1)有机合成化学方法,如羧酸衍生物的活化、碳碳键形成反应等;2)金属催化反应,例如氧化还原反应、偶联反应等;3)生物合成方法,如酶催化反应和微生物发酵等;4)物理方法,如光合成等。
天然产物的全合成在药物研发、农业化学品生产和材料科学等领域具有重要应用价值。
通过全合成,可以扩大天然产物的供应量,在研究和应用中提供更多的机会和灵活性。
天然产物的化学合成和结构优化
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天然产物的化学合成和结构优化天然产物是大自然的馈赠,其中包含了许多药用物质、食物、化妆品等生活中不可或缺的物质。
但是,纯天然产物存在着化学结构多样性、分离纯化难度大、产量低等问题,因此,化学家们开始尝试对天然产物进行化学合成和结构优化,以改善其性质、增大产量、降低成本。
下面从两个方面论述这个话题。
一、天然产物的化学合成1、模拟天然生产在一些情况下,合成天然产物的方法就是模拟其在天然界中的合成过程。
即,将原材料加入特定环境中,然后通过引入一些对生物有益的催化剂,使其自然合成出目标化合物。
例如,硝基甲酸的合成需要硝酸和甲醇作为原料,并通过裂解氰化物制备得到。
2、在天然分子的基础上设计合成在某些情况下,可以通过对天然分子结构的深入研究,设计新的化学合成路线来制备目标分子。
这种方法通常需要使用有机合成的方法和技术,如组合反应、催化反应和多步反应等。
例如,巴结霉素是天然过程中的一种大环内酰胺物质,在其基础上合成出的合成类巴结霉素,其活性比天然产物更强,同时还能够在生产过程中更有效地控制纯度和产量。
3、结构更替法结构更替法指的是通过修改天然产物的结构,在保留活性的同时改善其性能。
这种方法通常是基于定量构效关系(Q-SAR)进行的,如改变环的芳香性质、改变分子的空间结构或其他结构参数等。
例如,经过化学合成和结构优化的曲美布汀(Cymbalta)是一种特别有效的抗抑郁药物,其结构与天然分子5-氢反式-1-曲唑醇类似。
二、天然产物的结构优化1、基于定量构效关系(Q-SAR)Q-SAR是一个定量的关系,用于表示化合物结构与其活性之间的关系。
据此,通过对天然产物分子的结构和性质进行系统研究,可以通过合理的结构优化来改善其生物活性和稳定性。
例如,鱼油中的ω-3脂肪酸,是人体必须的脂肪酸之一,经过改善结构后,可以增强其抗癌、抗炎症、降脂等保健功效。
2、小分子配体设计小分子配体设计指的是设计特定化合物,使其与目标蛋白质结合并影响蛋白质的活动。
手性分离的原理及其在天然产物制备中的应用

手性分离的原理及其在天然产物制备中的应用手性分离是一种常用的技术,广泛应用于医药、农药、食品和化妆品等领域。
其原理基于手性体的镜像对称性,将其分离成左旋体和右旋体。
手性分离技术的发展并不断更新,下面我们就一同来探究其原理及应用。
一、手性分离的原理1.手性体的定义手性体是指化学物质的分子或离子存在于多种构象(立体异构体),与其二者称为对映异构体,对映异构体之间镜像对称,即一种构象的所有立体中心自身坐标与对应的另一个构象的所有立体中心坐标相互重合,但这两个构象不能通过旋转或平移使重合。
2.手性分离的原理手性分离的原理基于手性体的对映异构体镜像对称性。
将手性分子与手性流体或某种手性固体接触,两种对映异构体取其一定比例分别被吸附。
经过反复处理,可以将目标分子中的两种对映异构体分离出来。
二、手性分离技术的应用手性分离技术已广泛应用于药物、农药、食品和化妆品等领域。
1.药物制备药物的对映异构体往往具有不同的药理学特性。
例如,左旋肾上腺素能缩小支气管,而右旋肾上腺素则不能缩小支气管。
因此,手性分离可以有效地改善药物的疗效和安全性。
一些手性药物,如前列腺素和非甾体消炎药,已经由此技术分离出来。
2.天然产物制备天然产物通常是由复杂的混合物组成,其中包含多种对映异构体。
手性分离技术可以用于分离天然产物中的对映异构体,从而获得具有高纯度和高效力的单一成分。
目前,手性分离技术在植物提取物中的应用已广泛采用。
例如,一些植物提取物中的龙胆苦素是通过手性分离技术得到的。
3.食品制备一些食品成分也包含不同的对映异构体。
通过手性分离技术,可以将有害的对映异构体去除,从而改善食品的质量和安全性。
例如,纯度高的左旋酪氨酸在婴儿配方奶粉中具有重要的作用。
4.化妆品和香料制备某些香料和化妆品成分中,对映异构体具有不同的香气和效果。
通过手性分离技术,可以分离出对映异构体,从而获得更加纯净和高效的产品。
此外,手性分离技术还可以用于修饰化妆品和香料的效果和质量。
天然产物的结构分析与合成
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天然产物的结构分析与合成自然界中存在着大量的天然产物,它们来源于植物、动物、微生物等各种生物体,具有广泛的生物活性和丰富的化学结构。
研究天然产物的结构分析与合成,对于开发新药物、发现新功能材料等具有重要意义。
本文将探讨天然产物的结构分析方法与合成途径。
一、天然产物结构分析天然产物的结构分析是研究天然产物的基本环节之一。
通过分析天然产物的结构,可以揭示其化学成分、功能和作用机制。
目前,常用的天然产物结构分析方法主要包括核磁共振(NMR)、质谱(MS)和X射线衍射等。
核磁共振是一种非常重要的结构分析技术,可以用于确定天然产物的分子式、官能团和分子结构。
NMR常用的方法有氢谱(H-NMR)、碳谱(C-NMR)和二维核磁共振等,通过对产物在磁场中的响应进行分析,可以得到丰富的结构信息。
质谱是另一种常用的结构分析方法,主要用于确定天然产物的分子量、分子结构和功能基团。
质谱的原理是利用质谱仪将样品中的化合物离子化,并通过质量过滤器和质谱检测器对其进行分析,得到质谱图,进而推断出化合物的结构。
X射线衍射是一种基于X射线的结构分析方法,可以得到精确的结晶结构信息。
通过将天然产物制备成单晶并进行X射线衍射分析,可以确定其晶胞参数、原子位置和晶体结构,为合成提供重要依据。
二、天然产物的合成途径天然产物的合成是利用化学方法来合成复杂的天然分子的过程。
合成天然产物的目的是获得足够的化合物供应,从而研究其生物活性和开发相关应用。
根据合成途径的不同,可以将天然产物的合成分为全合成和半合成两种。
全合成是指从简单的原料出发,通过一系列化学反应逐步构建目标分子的合成方法。
全合成涉及多种有机合成策略和反应,常用的方法有经典的C-C键形成反应、官能团转化、立体控制等。
全合成可以提供目标分子的足够数量,并且可以对分子结构进行修饰。
半合成是指利用天然产物的一部分结构作为起始物质进行合成的方法。
通常,天然产物中具有复杂和特殊结构的部分可以通过合成得到,然后与其他化合物进行简单的连接和修饰得到目标产物。
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天然产物制备技术所谓制备色谱是指待分离的样品数量在 g与g之间,分为分析型、半制备、制备型三种。
对于制备型高压液相色谱分类方法有不同观点:例如对于高压液相色谱snyder和kirkland(1979)根据色谱柱能分离样品的量将其分为分析型(多孔型吸附剂,1~2mg,15min可分开两个分辨率Rs=1.25 的化合物,回收纯度>99%),半制备型(100~200mg)和制备型(0.5~1.0g)三种。
还可增加生产型色谱,即指那些样品量在几百克到几千克之间的分离。
Herbert(1991)限定制备型色谱为样品量在克数量级,柱直径在25~150mm之间的分离,而生产型色谱为所用柱直径大于150mm的分离。
所以对制备型一词范围,分离样品量之间存在显著的差别。
选择制备型分离系统时,不仅仅要考虑待分离样品的量,还应考虑拟进行的分离的种类。
充分考虑上述因素并正确选择色谱柱、尺寸、固定相种类以及流动相流速等参数才能保证分离和制备的成功。
根据以往工作经验,往往采用两个步骤来完成分离工作,选用低分辨率、快速分析柱进行粗分(其中可除去色素、鞣质等杂质)再用HPLC高分辨率色谱柱进行细分。
一、基本原理液相色谱的效能取决于分离速度和分辨率,对于制备型加压液相色谱而言,上样量是一个重要指标。
对于某个分离参数进行优化,往往会影响其它分离参数,例如:增加洗脱液流速会降低分辨率(Rs),分辨率会因上样量过大而下降,上样量过大的原因包括样品溶液的体积过大或浓度过大,色谱柱的载样量又取决于柱的直径、长度、固定相颗粒大小以及装填的紧密程度。
对于偶尔的一次分离而言,其主要的目的是得到一定量的某个化合物,达到一定纯度和回收率。
而对于生产规模的色谱分离而言,单位时间内可分离的样品量是一个关键指标,单位时间获得样品量即产量,取决于色谱柱直径和洗脱液流速等参数,生产能力和样品纯度是两个相互矛盾的因素,也就是说分辨能力并不是制备液相色谱考虑的首要因素。
制备液相色谱应首先具有经济快速地生产所需产品的能力。
加压液相色谱中可发挥下列两方面的作用(a和b)或其中之一:a、加快洗脱液流速,提高分离速度,因为敏感化合物在长时间色谱分离时,其结构可能会发生变化,缩短分析时间最大优点在于避免这种变化。
b、允许在分离过程中使用颗粒度更小的固定相,获得更高分辨率。
微克级至毫克级样品一般用于波谱测试确定结构毫克级样品可用于进一步的结构鉴定,化学反应和某些生物活性测试,克数量级样品可用于进一步生物活性测试、药理、毒理实验,作为合成或半合成工作原料及标准品。
此外,所介绍的制备液相色谱技术也可用于分离超纯标准品,标记化合物,痕量杂质,药物分解产物及代谢产物,还可用于生物高分子(蛋白质、多糖等)及多肽类化合物的分离。
二、分离方法的建立和优化为选择制备型加压液相色谱的分离条件可采用下列操作步骤:1.选择液相色谱系统。
在某些情况下,可以薄层色谱分析来初步确定分离条件(Heyward 和munro, 1980),即用硅胶薄层来确定正相柱条件,用反相硅胶薄层来确定反相柱条件。
当选择该方法时,要牢记薄层色谱中硅胶的表面积是柱色谱中硅胶表面积的两倍,所选的展开剂条件应使样品Rf值不大于0.32.少量样品在分析型液相色谱柱上的分离。
在找到适当的薄层色谱分离的展开条件后,应将该条件转用于分析型液相色谱。
利用这种初步的分析来获得正确分离条件的方法可以节省时间、样品和溶剂。
3.优化分析型液相色谱条件,应寻求较小容量因子(K’),其理由在于分析型液相色谱洗脱剂系统转换为制备型液相色谱系统时,经常导致分离效能(分离度)下降。
小的容量因子意味着分离时间缩短和出峰体积缩小。
良好的分析型液相色谱分离通常是成功进行制备型液相色谱分离的先决条件。
在找到分析型液相色谱分离条件后,通常将分离度调至高于分析型色谱所需水平。
这样可以与制备型色谱分离过程中的过载相适应(图2)。
在进行反相液相色谱分离时,增加溶剂系统中水的含量可达到这一目的。
4.转换至制备液相色谱系统。
(Gareil 1982b;Cox 1988 )将分析型液相色谱条件直接用于制备型液相色谱分离时,所用压力应为分析型色谱的三分之一左右(Johnson 1978)。
Bidlingmeyer(1987)详细介绍了经过薄层色谱→分析型高压液相色谱→制备型高压液相色谱,来选择分离条件的方法。
近期出现一种趋势,将分析型大小填料直接用于制备型液相色谱柱,这将无需对流动相作较大的改变。
Waters公司生产的Symmetry系列柱(内装100Ā)球形填料,即是这种色谱柱的代表。
5.纯化物质的回收。
所得物质的分析,可以薄层色谱或分析型高压液相色谱进分离物质进行纯度和定性分析。
分离结束后,可采用如下程序洗脱色谱柱(Simpson,1982)。
正相柱:丙酮→水→甲醇→丙酮→四氢呋喃→二氯甲烷。
反相柱:甲醇:四氢呋喃(1:1)或用纯甲醇冲。
三、色谱柱制备型加压液相色谱系统的关键部件是色谱柱。
所选用色谱柱大小应取决于待分离样品的量(Hupe 1981; Verzele 1988)。
几种经典色谱柱的直径和上样量的关系列于表5.1中。
色谱柱的其它一些参数对于分离的成功也至关重要(图5.4)。
影响分辨率Rs的主要参数是选择性α和容量因子k’,增大α值(选择性或相对保留时间)对分离的成功非常主要。
增大柱的直径意味着可以承载更多样品、增加产量。
增加色谱柱长度,意味着可以加入样品量和分辨率增大。
半制备色谱柱我们认为μBondepak 10μm(3.9 x 300 mm)色谱柱效能较佳。
当时天然药化教研室做了七个研究生,得了好几个大奖,立下了汗马功劳。
四、固定相常用固定相可分为液-固(吸附),例如硅胶、氨基、二乙醇等液-液和C18, C8, C4键合相等,凝胶和离子交换,前者为排阻色谱,后者为阳离子、阴离子交换色谱(强酸、弱酸、强碱、弱碱等)另外还有NH2柱等。
选择固定相应注意以下几点:(1)颗粒大小及其孔径(2)色谱柱长度(3)操作压力L NH↑=↑''11kRskαα-=⨯+'R OOt tkt-=()()2R B R AA Bt tRsW W-=+''baKKα='R R O t t t =- L N H =2B H dp cu uλ=++ 0()L cm u T =秒恰当地综合考虑上述因素,才能得到好的分离效果。
增加色谱柱长度可提高分辨率,但需施加更大压力,减少固定相颗粒,增加分离度,样品载样量但增加操作压力。
一般来说,球形颗粒优于不规则形状颗粒。
它具有较高机械强度,不易破碎,装柱重现性好,可增加样品在柱中的渗透性,峰对称较好、寿命长等优点。
但球形固定相价格较高。
柱层析颗粒在40-63μm 较易于干法装柱,载样量大,价格适中,能进行有效分离,最适宜颗粒大约为15μm 左右,颗粒减小增加N, Rs ,但装柱时需更高压力。
HPLC 系统中颗粒大小为10μm ,5μm ,3μm ,1.8μm 等,其分离度好,易于纯化样品,对众多天然药物样品分离、纯化和制备是一条较好途径。
五、装柱方法装柱方法一般来说,颗粒度大,干法(顿击法)装柱(20-30μm ),小于此颗粒装柱较困难,一般采用湿法装柱(即匀浆装柱)。
匀浆装柱需一个高压装置、匀浆罐、与填料比重相近溶剂(二氧六环、四氯化碳),其方法根据柱子内径和长度算出装填量,加入溶剂,超声,使成均匀匀浆(近透明),将柱子上螺丝卸下(经清洗、烘干、干净空柱),连到匀浆罐,然后将匀浆到入匀浆罐,拧紧灌盖,连接气动泵螺丝,一瞬间压下匀浆(400公斤),匀浆中溶剂经柱子从柱下口滤网快速滤出,而填料均匀下沉至柱中,再补打一次高压(400公斤),放置半小时直到打紧为止。
柱装好后,放入高效液相色谱仪测试柱效和分离度,柱子即制备完成。
以上是装分析柱方法,制备柱也可用同法装柱。
六、加样在将样品加到制备柱之前,需考虑以下因素:样品的制备方法,溶剂样品的溶剂,样品重量,样品体积,上样方法,色谱柱。
通常应尽可能选用流动相来溶解样品,样品在流动相中要有良好的溶解度。
如果样品体积太大,分辨能力就会下降;另一方面,如果样品过浓,则有可能在柱顶部形成沉淀,压力飙升而停泵。
为了每次能得到更多的样品,还是应在小体积的流动相中溶解较多的样品。
将成功的分析型分离放大为制备型分离时,可能会遇到样品的溶解度问题。
对于一些在水中难溶的样品,在进行反相HPLC 分离时,就经常遇到上述问题。
例如植物毛兜铃根部的粗提物在甲醇-水系统中溶解度差,为从提取物中获得马兜铃酸,在HPLC 分离前,先将样品溶于甲醇-四氢呋喃1:1的溶液中。
加样量如何放大(i.) 当分析规模的分离优化后,就要研究在分析柱上的上样量,以确定某种填料的容量。
因为大规模的分离应该与小规模的分离相同,所以样品最大上样量将取决于分析规模分离的复杂程度(ii.) 要决定待纯化或分离的样品含量是多少(iii.)需要纯化的样品含量一旦确定后,可以用简单的方程式求出纯化所需色谱柱的大小 22()()⨯⨯制备柱直径制备柱柱长分析柱直径分析柱柱长放大因子=应用求得的放大因子乘以分析型柱的上样量,以预测大直径柱的上样量。
表1 列出了常用不同规格柱上样品量的指南。
要记住,很多因素可影响制备柱的容量。
下列一些影响因素需加以考虑:1、保留值大的物质容量高 2、样品混合物简单容量高(例如商陆皂苷甲、乙、丙、丁……) 3、梯度分离比等度分离时容量要高 4、分离度要求越高,容量越低 5、上样体积会限制容量大小 6、样品的溶解度会限制容量大小 7、 选择不同的样品溶剂也会影响容量大小以3.9×150mm 色谱柱放大到19×150mm 色谱柱的情况举例:22()()23.7=⨯⨯191503.9150放大因子=用放大因子可以预测大柱上(填充柱与分析柱内装相同的填料)大约可负载24~142mg 样品,此范围是根据分析柱(内径3.9mm )负载量1~6mg 由放大因子计算而来。
顺便也说一下流量的选择22([9.2])([4.6])ODS mm mm ⨯制备柱直径分析柱直径流量(制备)=流量(分析)计算的流量用于制备柱时,可使流动相用在分析柱上有相同的线速度。
但是合适的流量还取决于色谱柱的内径大小。
色谱系统还受柱长增加及填料更细引起反压增加的制约。
梯度分离时间(GD)22()]()]⨯⨯⨯[直径制备[直径分析柱长(制备)流量(分析)制备(GD )=分析(GD )柱长(分析)流量(制备)得到的梯度分离时间可以输入制备泵,使制备分离在此时间内流经制备柱,柱的柱体积数与相应时间流经分析型柱的体积数相同。
上样方法:用注射器进样,静止进样(泵停),六通阀进样,主动阀进样,辅助泵进样,固体上样。