气相色谱法测定涂料中VOC质量百分含量

Texanol EA
(2Peaks)
(BP=254C)
DB-1301,60M
FID2 B, (F:\GC1\DATA\061221\VOCF0001.D)
pA
9. 081
900
异丁醇
异丙醇
正丙醇 (BP=108C)
(BP=82.4C) (BP=97C)
800
正丁醇
(BP=118C)
乙醇
700 (BP=78C)
材料和试剂
• 载气: 氮气纯度≥99.995%; • 燃气: 氢气纯度≥99.995%; • 助燃气: 空气纯度≥99.995%; • 辅助气体: （用于隔垫吹扫和尾吹气）与载气相 同的气体。
校准化合物
• 甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、 异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、 二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二 醇、1.2-丙二醇、1.3-丙二醇、二乙二醇、乙 二醇单丁醚二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚 醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2.2.4-三 基-1.3-戊二醇。
检测器和色谱柱
• 检测器
• 质谱检测器； • 红外光谱仪； • 火焰离子化检测器（FID）。
• 色谱柱
• 三种不同极性的色谱柱 • 非极性柱、弱极性柱、极性柱 。
涂料中VOC的定性分析
• 首选气相/质谱联用或气相/红外联 用来确定未知化合物。 • 通过双柱定性（基本柱与确认柱上 为同一物质）。
双柱定性法 --- 举例
内容
• 明确了VOC的定义 • 增加了水性墙面腻子VOC的测定 • 增加了苯系物总和的控制项目
前言
• 方法描述 • 测量范围 • 定义 • 原理 • 校准化合物 • 仪器设备 • 样品VOC的定性分析 • 样品VOC的定量分析 • 水含量测定
方法描述
• 本方法是基于250℃沸点定义VOC ,用 直接进样的GC方法，测定涂料中VOC的 质量百分含量； • 使用己二酸二乙酯( 沸点=251℃)的保 留时间作为标记物质； • 内标法定量。
率升至230 C 保持15 min ； • 分流比： 分流进样，分流比可调 • 进样量： 1. 0ul
DB-1301,60M x 0.32mmIDx1.0um
Tetradecane
(BP=252C)
Diethyl Adipate
(DEA) (BP=251C)
Pentadecane
(BP=270C)
定义
• 在101.3KPa标准大气压下，任何初沸点低于 或等于250℃沸点的有机化合物。
范围
• 本方法规定了水性墙面涂料和水性墙
面腻子中挥发性有机化合物(VOC)及苯、 甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测试方 法。适用于(VOC)含量（质量百分数)大 于0.1%、小于15%的涂料的测试。
原理
• 试样经稀释后Biblioteka 通过气相色谱分析 技术使样品中各种挥发性有机化合物 分离，定性鉴定被测化合物后，用内 标法定量。
21. 138
DMEA
(BP=133C)
18. 964
PG
(BP=187C)
22. 201
16. 872
乙
19. 827
苯
EG
(BP
(BP=197C)
136
C)
24. 162
23. 398 25. 383
DEG
(BP=245C)
PPH
(BP=243C)
o-xyl
(BP=144C)
醇酯-12
(BP=251C)
24. 695
5
10
15
20
25
30
二十二种化合物在DB-1301柱上的出峰序
化合物
甲醇 乙醇 异丙醇 正丙醇 异丁醇 三乙胺
苯 正丁醇 二甲基乙醇胺（DMEA）
甲苯 乙二醇（ED） 2-氨基-2-甲基-1-丙醇（amp-95）
x0.32mmIDx1.0um
24. 463 26. 292 31. 008 3311.. 437328 32. 377 33. 051
33. 419
EB
(BP=175C)
p.m-xyl
(BP=137C)
二乙二醇丁醚 醋酸酯
(BP=245C)
DEEA
(BP=218C)
TMPD
D E A
AMP-95
(BP=251C)
稀释溶剂
• 用于稀释试样的溶剂不应含有任何 干扰测试的物质。其纯度至少为99% 以上，可用乙腈、甲醇、四氢呋喃等。
标记物
• 己二酸二乙酯( 沸点=251℃)作为本 标准使用的标记物，用于区分VOC与 非VOC。
仪器设备
• GC-7800色谱仪配FID检测器(北京普瑞分 析仪器有限公司)；
• 带分流装置的进样口； • 可更换的汽化室内衬； • 可进行程序升温的控制器。 • 进样器：10ul； • 配样瓶：约20ml； • 天平：万分之一。
DB
(BP=231C)
11. 982 12. 6102.5477
13. 562
9. 952
8. 281 8. 753
28. 980 32. 468
33.711 33.819
600
500 甲醇
(BP=65C)
400
300
200
100
7. 723
三乙胺
(BP=88.8C)
苯
(BP=108C)
甲苯
(BP=110.6C)
DPnB
(BP=222C)
+ EEH
(BP=229C)
EEH
(BP=229C)
DPnB
(2 Peaks) (BP=222C)
DB
(BP=231C)
DB
(BP=231C)
• 气相色谱基本柱的条件（一）
• 基本柱1： 二甲基聚硅氧烷毛细管柱 30Mx0.32 mmID x1.0m；
• 检测器： 火焰离子化检测器（FID）温度280 C ； • 汽化温度： 260 C； • 程序升温： 初温45C 保持4min，以8C/min的速
EPh
(BP=247C)
PPh (2 peaks)
(BP=243C)
DB Acetate
(BP=245C)
DEG Hexyl Ether
(BP=254C)
Phenyl Ether
(BP=259C)
DEH
(BP=272C)
Hexadecane
(BP=287C)
TXIB
(BP=280C)
TEG
(BP=285C)
率 升至230 C 保持10 min • 分流比： 分流进样，分流比可调 • 进样量： 1. 0ul
• 气相色谱基本柱的条件（二）
• 基本柱2： 6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷毛 细管柱60Mx0.32 mmID x1.0m；
• 检测器: 火焰离子化检测器（FID）温度260 C ； • 汽化温度：250 C； • 程序升温：初温80C 保持1min，以10C/min的速