气相色谱分析中常见的问题

气相色谱分析中常见的问题1基线噪音过大

可能的原因

解决方案

注释

进样器被污染

清洗进样器：更换衬管、金密封垫

尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗

色谱柱被污染

烘烤色谱柱

将烘烤时间限制在1-2小时

用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联固定相

检查进样口是否污染

检测器被污染

清洗检测器

通常噪音随时间增大，而不是突然增大

气体被污染或质量差

使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现

色谱柱插入检测器过长

重新安装色谱柱

参考GC手册，确定适当的插入距离

进入检测器的气体流速不正确

按照建议的值调节流速

参考GC手册，确定适当的流速

使用MS，ECD或TCD时有泄漏

检查并排除泄漏

通常位于柱接头或进样器处

检测器灯丝老化，灯或电子倍增器老化

更换适用的部件

隔垫降解

更换隔垫

在高温分析时要使用合适的隔垫

2基线不稳定或干扰可能的原因

解决方案

注释

进样器被污染

清洗进样器

尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗

检测器不平衡

使检测器稳定

某些检测器可能需要24小时才能稳定

色谱柱没有老化好

充分老化色谱柱

对痕量分析要更严格一些

在程序升温过程中载气流速改变

在很多情况下是正常的

MS，TCD和ECD响应随流速变化

色谱柱被污染

修整色谱柱

将色谱柱前端切去1/2—1米

用溶剂清洗色谱柱

仅用于键合交联色谱柱

检查进样口污染

色谱柱活性

不可逆，更换色谱柱

仅影响活性化合物

溶剂相极性不匹配

改变样品溶剂

较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾

使用保留间隙

3-5米保留间隙足够

不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著

降低初始色谱柱温度

保留值增加，峰拖尾会减弱

分流比过低

增加分流比

分流放空的流速比应为20ml/min或更高

色谱柱安装差

重新安装色谱柱

较早流出的峰更容易拖尾

某些活性化合物总是有拖尾

无

对胺类和羧酸最为常见

3分裂峰

可能的原因

解决方案

注释

进样技术

改变技术

通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。使用自动进样器

将样品溶剂混合成一种溶剂

改变样品溶剂

溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重

色谱柱安装差

重新安装色谱柱

通常插入距离非常不恰当

样品在查样器中降解

降低进样器温度

温度过低会使峰变宽或拖尾

改为柱上进样

需要柱上进样器

样品聚焦不好

使用保留间隙

对于不分流和柱上进样

GC色谱分析中最常见的问题

中国色谱网(2007-11-22 14:20:13) 文章作者：未知基线噪音过大

基线不稳定或干扰

分裂峰

保留时间波动

峰大小改变

分离度降低

气相色谱分析测试过程中常见问题及解决

中国色谱网(2007-11-19 15:17:31) 文章作者：未知一、标定时有峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法

1.注射器有毛病，用新注射器验证。

2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整

4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整

5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰

1.柱超载，减少进样量

2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温

4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度

3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

4.柱损坏：更换柱

5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

毛细管分析常见问题的解决

四、只有溶剂峰

1.注射器有毛病：用新注射器验证。

2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之

3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）

7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

五、宽溶剂峰

1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。