理化实验室质量控制1

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二、方法评价
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1. 空白实验
n 空白实验值的大小及重复性，直 接影响着该分析方法的检出限和 精密度，在一定程度上反映着实 验室的基本状况和分析人员的技 术水平。
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2. 检出限
n 检出限是指对某一特定的分析方 法，在给定的置信水平内，可以 从试样中定性检出待测物质的最 小浓度或量。
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•失控标准
１．落在上下控制线上或线外的点，表示 为失控数据
２．若连续7点位于中心线的同一侧，或7 点是处于连续上升或下降的趋势，表示所 得数据失控
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•相关概念
实验室间比对 按照预先规定的条件，由两个或多个实 验室对相同或类似检测物品进行检测的 组织、实施和评价。
能力验证 是利用实验室比对确定实验室的检测能 力。
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•第三节 标准物质和标准方法 •（reference material
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•标准方法等级
标准分析方法分为国际级、国家级、 行业或学会级、企业级和地方级。
我国的标准分析方法分为国家标准、 专业标准（部颁标准）、企业 （地方）标准三级。
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•标准物质（reference material， RM）
已很好地确定了其一种或多种特性 的材料或物质，用于校准测量仪器、 评价测量方法或确定材料特性值。
•and standard method）
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•标 准
标准是对重复性事物和概念所 做的统一规定。
ISO对标准的定义是经公认的 权威机构批准的一项特定标准 化工作成果。
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•我国标准等级
国家标准、行业（部）标准、 地方标准和企业标准。
国家标准是最基本的标准，其 它标准只能在此基础上在某些 性能或技术指标上高于国家标 准。
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•标准分析方法
也称分析方法标准，是技术标准中的一 种。它是权威机构对某项分析所作的统 一规定的技术准则和各方面共同遵守的 技术依据。它要求按照规定的程序和格 式编制，方法的可行性和适应性得到公 认，通过协作实验确定了方法各项特性 指标和误差范围，并由权威机构审批和 发布。
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二级标准物质
是各部门或单位为满足本部门及有关使 用单位的需要研制的工作标准物质。它 的特性量值经过与一级标准物质直接对 比或用其它准确可靠的分析方法测试获 得
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质量控制水样
用来控制实验室内测定结果的精密度及 准确度而制备的水样，简称质控水样。 它应具有良好均匀性和稳定性，并附有 特定成分的浓度。
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ACS(美国化学学会)对这一定义作了 更简明的概括：检出限是一个分析方 法能够可靠地检测出被分析物的最低 浓度。
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检出限的计算
n 《全球环境监测系统水监测操作指南》规 定：给定置信水平为95%时，样品测定值 与不含待测物质的样品测定值有显著性差 异即为检出限。
n 答案是否定的
因为空白有一定的测量误差，此误差将带入校 正曲线中增加测量结果的不确定度（通常空白 的误差是比较大的）。不确定度大的测量是没 有意义的。因此减去空白再校正需相当慎重。
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讨论续
二、强制过零点和添加零点的区别 强制过零点在exel中有相应的选择，其目的是 选用y=bx的直线拟合而非y=a+bx
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•使用注意
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③每次测定样品时应同步绘制标准曲 线．
④标准曲线的相关系数应力求 0.995．
⑤不经实验确定不能将标准曲线的直 线部分随意向两端延伸；
⑥标准曲线应标明标题、必要的测定 条件和日期。
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一、是否要减去空白值然后在进行曲线校正？
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•标准物质的分级
我国将标准物质分为两级，即 国家一级标准物质（GBW） 二级标准物质（GBW(E)）（部颁 标准物质）。
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国家一级标准物质
指用绝对测量法定量或两种以上不同原 理的准确可靠的方法确定量值，若只有 一种方法定值则是采取多个实验室合作 定值，它的准确度达到国内最高水平并 相当于国际水平
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•标准物质的特点
①有公认的权威机构鉴定并标示值的证书； ②具有良好的使用性，如基体代表性、样
品均匀性和稳定性等；
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•标准物质的特点
③具有一定的产量，能满足一定时期和一 定范围的使用；
④具有与测定相当的准确度水平。
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检出限的计算
n 国际理论和应用化学联合会 （International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC）
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检出限的计算
n 国际理论和应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC）
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•标准物质的作用
①用于评价测量方法和测量结果的准确度 ②用作校准物校准各种测试仪器。 ③作为分析工作的标准 ④用于分析质量保证工作：
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•标准物质的分类
化学成分分析标准物质 物理特性与物理化学特性测量标准物质 工程技术特性标准物质
•5．方法准确度的评价
（1）用标准物质作对照实验 （2）加标回收实验 （３）用不同方法进行对照实验
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加标回收率
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•加标回收的注意
加入标准的量应与待测物浓度水平相近为 宜，不得超过试样含量的3倍，一般是 0.5～2倍，并且不能超过线性范围测定上 限的90%。加标物的浓度宜较高、体积应 较小，一般不超过原始试样体积的1%。
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3.校准曲线的绘制
n 校准曲线（calibration curve）也称校正 曲线，表示被测物质浓度或量与测定仪器 响应信号值之间的定量关系曲线，包括工 作曲线和标准曲线。
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•使用注意
①校准曲线至少要有5个浓度点，一 般5～10个点．②纵坐标与横坐标上 所取的分度应相适应，并尽量使曲 线的斜率接近1，以使在两个轴上的 读数误差相接近；
活动。 n 资源：人员、设备、设施、资金、技术和方法。
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•质量控制
质量控制就是为使检验结果具有 一定水平的代表性、可靠性和可 比性所采用的科学管理方法。
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•质量控制
•现场质量控制 •实验室质量控制
•实验室内质量控制 •实验室间质量控制
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•4．方法精密度评价
通常以空白溶液（实验用水）、标 准溶液（浓度可选在校准曲线上限 值的0.1和0.9倍）、实测水样和加标 水样等几种溶液进行，每种溶液均 作平行双样，每天测定一次，测定 6d，以使所得结果随着时间的变化 有重复性。
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②具有科学、完善的实验室管理制度 和标准操作规程，有经验丰富的专业 管理人员；
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•实施质量控制的条件
③有适宜的环境条件和仪器设备，并 且对仪器、设备及器皿进行定期检定 和日常维护；
④使用标准物质和纯度符合要求的化 学试剂（包括实验用水）。
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•失控标准
５．所有点都集中在中心线附近，也判断 为异常
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理化实验室（interlaboratorial quality control）
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•质量控制
质量控制就是为使检验结果具有 一定水平的代表性、可靠性和可 比性所采用的科学管理方法。
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分析的镜照模式
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•质量控制的本质 误差控制 不确定度控制
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•质量控制的特点
基于误差的统计特性 旁观性 主观性
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•实施质量控制的条件
①各级检验人员须经过专业培训，具 有一定专业理论知识，精通所用分析 方法或仪器的测定原理，操作正确、 熟练；
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•室内质控
实验室间质量控制（interlaboratorial quality control）是指由上一级主管部门 对其所属各实验室及其分析人员的分析质 量定期或不定期进行的考核过程。
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•室间质控
实验室间质量控制（interlaboratorial quality control）是指由上一级主管部门 对其所属各实验室及其分析人员的分析质 量定期或不定期进行的考核过程。
质量体系按体系目的可分为质量管理体系和质量保证体系
两类，在非合同环境下，只建有质量管理体系；在合同环境下，
应建有质量管理体系和质量保证体系。
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组织机构:是行使某种职能而建立的职责、权限 及相互联系组织形式。
n 程序：进行某项活动所规定的途径和方法。 n 职责：明确规定各部门应承担的任务和职责。 n 过程：将输入转化为输出，彼此相关的资源和
n 光学分析法
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检出限的计算
n IUPAC n 色谱分析法 n 检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号
时所需进入色谱柱的物质的最小量。
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检出限的计算
n IUPAC n 离子选择电极法 n 校准曲线直线部分的延长线与通过空白电
位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点 所对应的浓度值为检出限。
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2020/11/23
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•质量体系
指为保证产品、过程或服务质量，满足规定（或潜有）的要求， 由组织机构、职责、程序、活动、过程和资源等构成的有机整 体。也就是说，为了实现质量目标的需要而建立的综合体；为 了履行合同，贯彻法规和进行评价，可能要求提供实施各体系 要素的证明；企业为了实施质量管理，生产出满足规定和潜在 要求的产品和提供满意的服务，实现企业的质量目标，必须通 过建立和健全质量体系来实现。
加入标准物质的形态应尽量与试样中待测 物的形态一致，否则其可靠性受限。
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•6．干扰试验
通过干扰试验，检验实际样品中 可能存在的共存物是否对测定有 干扰，了解共存物的最大允许浓 度。
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一、质量控制图
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理化实验室质量控制1
•第一节 实验室内的质量控制 •（intralaboratorial quality control）
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•实验室内质量 控制
•选择与评价 分析方法 •常规质量控 制技术
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一、方法选择
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•国家标准方法 •行业标准方法 •ISO EPA JIS CEN方法 •新方法
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•失控标准
３．如果11点中有10点位于中心线的一侧， 即使其不是连续7 点位于中心线的同一侧， 亦表示所得数据失控。同样，17点中有14 点，20点中有16点位于中心线的同一侧， 亦表示所得数据失控。
４．相邻三个点中两个点频频接近控制限
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