氨氮的检测方法及注意事项
测氨氮的方法
测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标,常常用来评价水体的污染程度。
测量氨氮含量非常重要,因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。
一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物,其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。
氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。
氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。
1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法,其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。
该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小,但也存在着不同程度的误差和污染问题。
实验步骤:(2)取样:以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合,放到干燥清洁的试管中。
(3)加试剂:向试管中加入1-2毫升Nessler试剂,摇晃均匀使试剂充分混合。
(4)比色:将试管对着白色底板,由深至浅对试剂溶液进行比色,当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。
(5)结果计算:按照比色板上的数值进行计算,使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法,该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度,其优点在于分析速度快且结果准确。
(1)取25毫升水样,加入5毫升氢氧化钠液(1mol/L)并快速搅拌均匀。
(2)再加入1-2毫升碘化钾溶液之后,继续搅拌至样品颜色转明。
(3)通入氮气进入样品中,滤出生成的沉淀,并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。
(4)用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算,得出氨氮含量。
3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法,此法较为直接和简单,但存在着测量误差较大的问题。
(1)将10毫升的水样放入烧杯中。
(2)加入5毫升甲醛(40%)、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸,热至沸腾,使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。
(3)向烧杯中加入50毫升蒸馏水,并用酚酞作为pH指示剂。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标,它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。
下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液:将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中,加入10ml浓盐酸,用去离子水稀释至1L,调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂:将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液:将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿:用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样,加入少量氯仿,振荡混合,静置后取上清液。
2.取20ml上清液,加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂,用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V1。
3.取另外20ml上清液,加入5ml氢氧化钠溶液,用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V2。
4.计算氨氮浓度:氨氮浓度(mg/L)=(V1-V2)×0.014×1000/V
其中,V为取样体积(ml),0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全,避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生,避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法,希望能对您有所帮助。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法,但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂,但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性,避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面,操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法,避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤,需要仔细核对数据,避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制,避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性,需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时,需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂,以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素,试剂如果不稳定容易受到环境因素影响,会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素,试剂的重现性越好,测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时,尽量选择经过认证的商业试剂,以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性,确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时,需要进行一系列的实验验证,确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一,选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤,其重要性不可忽视。
在进行样品处理时,需要注意以下几点:样品的采集应该严格按照规定的方法进行,避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(纳氏试剂法)
前言:含氮化合物分类总氮:硝态氮(硝酸盐、亚硝酸盐)、游离氨、铵离子、有机氮(尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物)。
氨氮:游离氨、铵离子。
凯式氮:氨氮、有机氮。
纳氏试剂法一、原理:游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度(以N计)。
显色反应:二、测试流程图:三、注意事项:1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中,加硫酸酸化至pH<2,在2-5℃可保存7天。
(有机废水:有机氮转换为氨氮的速率较快,应尽快测试;无机废水:酸性条件下,氨氮转换为硝态氮速率慢,可放置数天)2、水样预处理①除余氯(当水样中存在余氯时):余氯可与氨氮生成氯胺类物质,影响测试结果。
采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯,每0.5mL消耗0.25mg余氯,淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。
②絮凝沉淀(水样存在浊度、色度、钙镁离子时):加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性(pH=10.5),生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去色度和浑浊等。
③预蒸馏(水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时):通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。
(定氮缓冲球用途:防止冲料;氧化镁用途:保证水样呈弱碱性状态。
)3、显色条件①显色温度:在20-25℃显色最完全,低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。
②显色时间:显色10mins后迅速测试,在第10-30mins内完成测试为最佳。
③显色pH值:显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。
④测试前水样pH值,建议与标液pH(6-7)一致(不同文献报道的值不同)。
但硼酸做吸收液的预蒸馏实验,蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。
因为硼酸为弱酸,与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系,使反应体系难以达到最佳显色pH范围。
可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点,从而解除缓冲体系对pH值干扰。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。
例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。
现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮国标法测定与步骤
氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和,它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。
氨氮国标法是一种常用的测定方法,本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。
二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。
该反应在碱性条件下进行,生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂:氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。
四、测定步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、去除悬浮物等。
2. 标准曲线的制备:取一系列不同浓度的氨氮标准溶液,分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
3. 测定样品:将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计测量样品的吸光度。
4. 计算结果:根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系,计算出样品中的氨氮含量。
五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用,避免因操作不当导致结果误差。
2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发,以免影响测定结果。
3. 测定过程中应控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
4. 保持实验环境的清洁和安静,避免外界干扰对测定结果产生影响。
六、结果分析与讨论根据测定结果,可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。
若超过国家标准要求,则说明水体受到了氨氮的污染,需要采取相应的措施进行处理和改善水质。
七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法,通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。
该方法操作简便,结果准确可靠,适用于水质监测和环境保护等领域。
八、参考文献1. 国家环境保护标准,水和废水监测分析方法,第四部分:氨氮的测定,GB/T 7474-2009。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施注意事项及改进措施:纳氏试剂分光光度法是一种常用的水质分析方法,可以快速准确地测定水中的氨氮含量。
然而在进行该方法时,需要注意一些关键的操作步骤,以确保实验结果的准确性和可靠性。
也可以通过改进措施来进一步提高测定的准确性和精确度。
一、注意事项:1. 样品污染:在进行氨氮测定时,要确保样品不受外部污染的影响。
样品采集时,应尽量避免外部空气的接触,以防止氨氮的挥发或吸附外部的氨氮。
同时在实验过程中,也要尽量避免其他物质的污染,以免影响测定结果。
2. 试剂准备:在进行分光光度法测定时,需要严格按照标准操作程序进行试剂的准备和稀释。
试剂的质量和浓度对于测定结果有着直接的影响,因此一定要确保试剂的纯度和浓度标准。
在使用试剂时也要避免受到其它污染,避免对测定结果产生影响。
3. 仪器校准:在测定过程中,需要对光度计进行校准,确保其测定结果的准确性。
校准包括对空白试剂进行测定,对标准品进行测定等步骤,以保证光度计的准确度和稳定性。
4. 样品处理:在进行氨氮测定前,有时需要对样品进行预处理,如过滤、加热、酸碱处理等。
这些预处理步骤的操作能力和操作方法对于样品的处理效果、测定结果的准确性都有着重要影响。
5. 实验环境:测定过程中需要保持实验室的干净整洁,避免灰尘和化学污染物对实验结果的影响。
同时要确保实验室的温度、湿度等环境条件符合要求,以保证实验结果的准确性。
二、改进措施:1. 采用内标法:对于样品处理过程中可能存在的误差和波动,可以采用内标法进行测定。
内标法是在样品中加入一个已知浓度的内标物质,通过内标物和目标物之间的相对浓度比来提高测定结果的准确性和精确度。
2. 使用新型分光光度计:现代的分光光度计具有更高的稳定性和准确性,可以大大提高氨氮测定的精度和可靠性。
使用新型分光光度计可以对试剂浓度进行更精确的校准,提高测定结果的准确性。
3. 自动化操作:采用自动化操作设备,如自动加样器、自动混合器等,可以大大减少人为误差和操作不稳定因素的影响,提高测定结果的准确性和重现性。
水中氨氮含量的测定
五、实验仪器与试剂
仪器:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、 分光光度计、pH计
试剂:无氨水 、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1 氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液
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六、实验步骤
1、水样预处理
絮凝沉淀法:
取100ml水样(进水、出水、无氨水)
+1ml 10%硫酸锌溶液 +25%的NaOH溶液,调节pH至10.5左右,混匀 静置沉淀
. .
. mV—x———水由样校体准积曲(线m查l)得的氨... 氮量(mg)
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
mx
m
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七、注意事项
(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵 敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所 用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
+1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀; +1.5ml纳氏试剂,混匀; 放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以
蒸馏水为参比,测量吸光度。
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3、计算
Ax=A - A空白
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲
线上查得氨氮含量(mg)。 . A' .
.
.
氨氮 m( /gL)= m VxA1x ...000
实验3 水中氨氮含量的测定
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一、概 述
1、与氮有关的水质指标
(1)总氮:紫外分光光度法测定
(2)凯式氮:有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定
(3)氨氮:NH3+NH4+ (4)亚硝酸盐氮
氨氮的测量方法—水杨酸光度法
氨氮的测量方法—水杨酸光度法氨氮是指水中的氨气及其离子态的氨的总含量,是水体中常见的一种污染指标。
常用的氨氮测量方法有多种,其中水杨酸光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮的方法。
下面将详细介绍水杨酸光度法的原理、操作步骤和注意事项。
1.原理:氨氮测量的基本原理是氨与水杨酸在碱性环境下反应生成呋喃类化合物。
此呋喃类化合物在紫外光下具有特征性的吸收峰,可通过光度法测量吸收值来确定氨氮的浓度。
2.操作步骤:(1)样品处理:将待测水样取适量,如含氯或浊度较高,可用氢氧化钠溶液进行调节,使其达到中性或弱碱性。
(2)试剂配置:将水杨酸溶于水中,加入适量的氢氧化钠溶液调节pH为10-11,配制水杨酸试剂。
(3)标准曲线的绘制:取一定量的标准氨氮溶液,分别加入配制好的水杨酸试剂,调整pH,光度计测定吸光度,得到标准曲线。
(4)测定样品:将待测样品加入配制好的水杨酸试剂中,调整pH,光度计测定吸光度,根据标准曲线确定氨氮的浓度。
3.注意事项:(1)样品采集:样品应在合适的容器中采集,避免污染和挥发。
(2)试剂配制:水杨酸试剂应在实验室条件下新鲜配制,尽量避免氧气和光线的暴露。
(3)pH调节:调节pH时,使用足量的氢氧化钠溶液,避免pH过高或过低对测量结果的影响。
(4)光度测量:使用合适的光度计进行测量,设置合适的波长(通常为紫外光波长)。
在读取吸光度值时,应避免氨氮含量过高,导致转移率偏低。
(5)标准曲线的设置:为了准确测定氨氮的浓度,应设置一条线性良好的标准曲线,包括不同浓度的氨氮标准液,并在一定范围内进行校准检验。
水杨酸光度法是一种常用的测定氨氮的方法,广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。
通过严格的操作规范和标准曲线的建立,可以得到准确可靠的氨氮浓度数据,为水体污染的评估和治理提供依据。
氨氮的检测方法
氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。
pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。
在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理,对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,经过滤除去颜色和浑浊。
仪器:100ml容量瓶试剂:(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液:25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中,加入1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调节水样pH在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出氨,吸收于硼酸溶液,采用纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器:带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉试剂:(1)1mol/L盐酸溶液:吸取83ml浓盐酸加入200ml水中,稀至1000ml。
(2) 1mol/L氢氧化钠:称取40g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml(3)轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6):将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水,稀至1L。
步骤:(1)装置预处理:加入250ml水于凯氏烧瓶中,加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏出约200ml,弃去瓶内残液。
(2)水样的蒸馏:①取250ml水样移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝;②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右;③加入0.25g氧化镁和3~5粒玻璃珠;④立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入50ml硼酸吸收液面下;⑤加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
氨氮测定原理
氨氮测定原理氨氮是水体中一种重要的污染物,它主要来自于生活污水、工业废水和农业排放等。
因此,对水体中的氨氮含量进行准确测定,对于保护水环境、维护水质安全具有重要意义。
氨氮测定的原理是基于氨氮在一定条件下经化学反应生成氮气,再利用适当的仪器对氮气进行测定,从而推算出水样中的氨氮含量。
下面将详细介绍氨氮测定的原理及相关内容。
一、氨氮的化学反应原理。
氨氮的测定主要是利用氨氮在碱性条件下与漂白剂发生氧化反应,生成氮气的特性。
具体反应原理如下:NH3 + HOCl → N2↑ + 2H2O。
在碱性条件下,漂白剂HOCl(次氯酸)会与氨氮发生氧化反应,生成氮气和水。
而生成的氮气则可以通过适当的仪器进行测定,从而计算出水样中的氨氮含量。
二、氨氮测定的实验方法。
1. 样品处理。
首先,需要将水样进行处理,去除其中的悬浮物和固体颗粒物,以保证测定的准确性。
处理方法可以采用过滤、沉淀等方式,将水样处理成澄清的溶液。
2. 碱性条件下的反应。
将处理后的水样加入适量的碱液,使其呈现碱性条件。
然后加入适量的漂白剂,使其与水样中的氨氮发生氧化反应,生成氮气。
3. 氮气的测定。
利用氮气的特性,可以通过气相色谱仪、气体色谱仪等仪器对生成的氮气进行测定,从而计算出水样中的氨氮含量。
三、氨氮测定的注意事项。
1. 样品处理的重要性。
样品处理是氨氮测定中非常重要的一步,不仅要去除悬浮物和固体颗粒物,还要避免样品中含有其他干扰物质,以免影响测定结果的准确性。
2. 反应条件的控制。
在进行氨氮测定时,碱性条件和漂白剂的用量需要严格控制,以保证反应的充分进行,同时避免因条件不当而导致测定结果的误差。
3. 仪器的选择和使用。
在测定氨氮时,选择合适的仪器对氮气进行测定至关重要。
同时,操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。
四、总结。
通过以上介绍,我们了解了氨氮测定的原理及相关内容。
氨氮的测定是一项重要的水质分析工作,对于保护水环境、维护水质安全具有重要意义。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理:在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠(硝普钠)存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应:①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应(硝普钠催化),生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺(硝普钠催化)④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝(硝普钠催化)二、测试流程:三、注意事项:1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中,加硫酸酸化至pH<2,在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏(水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时):通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度:常温下,1h后可以完全显色。
②显色时间:显色60mins,在4h内显色稳定。
③显色pH值:硝普钠-水杨酸体系中,以酒石酸钾钠做掩蔽剂时,显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序:氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解,所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时,加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低:测量下限低,可进行高倍数稀释,有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质:含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时,不宜使用这两种光度法,应该使用离子色谱法。
参考标准:HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程,出现碘化汞不溶时,极可能是因为碘化钾不纯造成的,推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试:目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样,无需考虑离子干扰,直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施测定水中氨氮是环境监测和水质评价中非常重要的一项指标。
而纳氏试剂分光光度法是目前常用的测定水中氨氮的方法之一。
在进行测定水中氨氮时,我们需要注意一些事项,并且可以进行一些改进措施,以提高测定的准确性和可靠性。
一、注意事项:1. 样品处理:需要对采集的水样进行处理。
在进行测定前,需要用1M硫酸或者1M盐酸将样品中的无机氮转化成铵盐。
然后,利用钠氢氧化物和氢氧化钠混合溶液对样品进行还原处理,将硝酸盐还原成铵盐。
2. 试剂选择:在进行分光光度法测定水中氨氮时,需要选择合适的纳氏试剂。
纳氏试剂是用来与水中的铵离子发生化学反应,形成深黄色的复合物,并且这个反应是可见光吸收的。
选择合适的纳氏试剂对测定的准确性有着很大的影响。
3. 光路调试:在进行分光光度法测定水中氨氮时,需要对光路进行调试。
合理调整光路,使得样品在进入光度计前经过等长光程的导管,保证吸光度的测定准确。
4. 温度控制:水质评价中对氨氮的测定通常要求在一定的温度条件下进行。
在进行分光光度法测定水中氨氮时,需要对测定样品的温度进行控制,保证测定的准确性。
5. 校准曲线:在测定之前,需要根据标准溶液制备一组标准曲线。
通过一系列浓度的标准溶液测定吸光度,并建立标准曲线,以便后续对样品进行定量测定。
二、改进措施:1. 优化样品处理方法:可以尝试采用更快速、更高效的样品处理方法,以减少处理过程对样品中氨氮含量的影响,提高测定的准确性。
2. 选择高纯度的试剂:在选择纳氏试剂时,可以考虑选用高纯度的试剂,以减少杂质对测定的影响,提高测定的精确度。
3. 定期维护光度计:光度计是进行分光光度法测定的主要仪器,在使用过程中需要定期进行维护保养,以保证测定的准确性。
4. 使用恒温设备:为了保证测定的温度稳定,可以使用恒温设备进行样品处理和测定过程中的温度控制。
5. 定期校准:定期对光度计进行校准,以确保测定的准确性和可靠性。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L,可以直接取10毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户达标排放氨氮数据是15mg/L,处理后小于5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水样,氨氮浓度比较高,为400mg/L,需要先稀释100倍,取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
(体积数最少取10毫升,如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中,容易造成稀释误差大)3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L,钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多,会影响测定,加入试剂后会产生浑浊和沉淀,首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下,再进行操作实验。
例如:客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高,加入N2N3试剂以后,测定水样中会产生浑浊,水样报废,结果测定出来也不准确,数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊,不会干扰的倍数下,再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断,及稀释的倍数大概判定。
现象:取水样10毫升加入N3N2试剂后,产生浑浊,沉淀,水样发红,则水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释倍数判定:最少需要稀释10倍以上,甚至是100倍、200倍以上,然后再进行测定,显示的水样颜色为微黄、澄清,为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注:以上是工作经验所得,如果还有浑浊,需要再加倍数稀释,消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮的测定—最新版
氨氮的测定—最新版氨氮是环境中一种重要的理化指标,是表征水质状况的重要参数之一。
氨氮的排放会对环境造成污染,对生物体产生危害。
因此,对于环境监测和评估来说,氨氮的准确检测和监测显得十分必要。
本文将介绍氨氮的测定方法。
一、氨氮的定义氨氮是指水中存在的以氨分子形式存在的氮的总量。
包括游离氨氮和氨基酸、胺类、尿素等含氮化合物的氮。
二、氨氮测定方法1. 比色法比色法是氨氮测定的一种简单直观的方法。
主要原理是利用Nessler试剂对氨离子产生的黄色络合物进行比色测定,从而计算出氨氮的浓度。
测定步骤:- 取一定体积的水样,加入Nessler试剂混合,置于比色皿中;- 在液面上方比色板上方,检视黄色密度,与斑点比较,记录读数;- 测定样品的氨氮质量浓度与色度密度之间的线性关系,得到标准曲线;- 测定待检水样的氨氮质量浓度。
2. 紫外吸收法紫外吸收法是通过测定氨基酸、肽、核酸来测定氨氮的方法。
主要原理是利用氨基酸、肽、核酸在紫外光照射下产生吸收,其吸收强度与物质浓度成正比,通过紫外吸收分光光度计测定吸收强度,然后根据相关公式计算出样品中氨氮浓度。
- 首先将样品的氨氮化为硝酸盐和氮气,硝酸盐离子和总氮的浓度可用其他化学方法测定;- 将样品放入紫外分光光度计中进行测定,记录吸光度数值;- 通过标准曲线计算样品的氨氮浓度。
3. 自动分析仪法自动分析仪法是目前氨氮测定的主流方法之一。
它通过自动化仪器对水样进行解析、处理,获取氨氮浓度,进而实现水质自动监测。
- 首先将待测样品经过适当的预处理,以便在自动分析仪系统中处理;- 将经过预处理的样品放入自动分析系统中进行测定;- 系统会根据待测样品中的氨氮含量反馈波长,转换测量信号,通过计算,获取样品的氨氮浓度;- 自动分析系统会将测定结果输出,存储,并自动调整运行参数,以便下一次测定。
三、氨氮测定的注意事项- 采集样品时要注意采样方式和容器的选择,以防污染样品;- 不同方法的测定原理和适用范围不同,需要根据实际需求选择适当的检测方法;- 在样品处理的过程中需要注意条件的控制,以防影响测定结果的准确性;- 测定结果应该参照相关标准进行判定,以便针对性的采取相应的措施。
环境标准样品氨氮
环境标准样品氨氮
概述
环境标准样品是用于质量控制和比较分析的参考材料。
氨氮是一种常见的环境污染物,特别是在水体中。
本文档将介绍环境标准样品氨氮的相关信息,包括定义、测量方法和使用注意事项等。
定义
氨氮是指水中存在的游离氨、铵态氮和一些有机氮化合物的总量。
它是评估水体中有机物降解和富营养化等问题的重要指标。
测量方法
测量水体中的氨氮含量通常使用氨试剂盒结合分光光度计或离子选择性电极。
下面是一种常用的测量氨氮的方法:
1.准备样品:从水样中取样并进行必要的预处理,如过滤、加热、脱气等。
2.加入氨试剂:将预处理后的样品与氨试剂混合,反应生成带有颜色的络合物。
3.分光光度计测量:使用分光光度计测量络合物的吸光度,通过与标准曲线或计算公式进行比对,得到氨氮含量。
使用注意事项
在使用环境标准样品氨氮时,以下几点需要注意:
1.样品保存:将环境标准样品氨氮保存在干燥、避光和低温的条件下,避免与空气和湿气接触。
2.样品搅拌:在使用样品前,应该充分搅拌,确保样品中的氨氮均匀分布。
3.校准仪器:使用环境标准样品氨氮前,应先校准测量仪器,确保结果准确可靠。
4.参数设置:在测量过程中,需根据具体仪器和样品特性进行合理的参数设置,如波长、光程等。
5.适用范围:环境标准样品氨氮适用于环境监测、水质评价、科学研究等领域。
结论
环境标准样品氨氮是用于质量控制和比较分析的参考材料,广泛应用于水质评价和环境监测等领域。
通过正确使用测量方法和注意事项,可以确保测量结果准确可靠。
污水处理氨氮的测定
污水处理氨氮的测定污水处理氨氮的测定概述污水处理是保护环境和维护生态平衡的重要工作之一。
其中,氨氮的测定是评估污水处理效果的关键指标之一。
本文将介绍污水处理中氨氮的测定方法及注意事项。
氨氮的定义和来源氨氮是指污水中存在的以氨气和离子态氨(NH3)形式存在的氨化合物。
主要来源包括人类和动物的排泄物、农业和工业废水的排放等。
污水处理中氨氮的测定方法污水处理中常用的测定氨氮的方法包括:分光光度法、溶解性氨氮方法、电极法等。
1. 分光光度法分光光度法是测定氨氮常用的一种方法。
其原理是利用氨氮在碱性条件下与酚酞产生红至紫红色的可见光吸收化合物,通过测量其吸光度来确定氨氮的浓度。
这种方法操作简单,准确度较高。
2. 溶解性氨氮方法溶解性氨氮方法是通过将样品中的氨氮蒸发至酸性溶液中,然后用滴定法确定酸性溶液中未被蒸发的氨氮浓度。
这种方法需要将样品加热蒸发,操作稍显复杂,但可以避免氨氮的挥发。
3. 电极法电极法是一种常用的现场测定氨氮的方法。
其原理是利用特定的电化学电极对氨氮进行电荷转移反应,根据电荷转移的电流大小来测定氨氮的浓度。
电极法操作简便,快速,适用于现场实时监测。
氨氮测定的注意事项在进行氨氮测定时,需要注意以下几个方面:1. 样品的采集和保存:准确采集和保存污水样品至关重要,避免样品中氨氮的损失和挥发。
样品应当收集新鲜,并尽快送至实验室进行分析。
2. 试剂的选择和质量控制:选择高质量的试剂并严格控制试剂的使用量和质量。
在使用过程中,避免试剂的污染和反应的干扰。
3. 实验条件的控制:不同测定方法对实验条件的要求不同,如温度、PH值等。
在进行氨氮测定时,应当根据具体方法和样品的特点,优化实验条件,提高测定结果的准确性。
结论污水处理中氨氮的测定是评估污水处理效果的重要指标之一。
通过合适的测定方法和注意事项的控制,可以准确测定氨氮的浓度,为污水处理过程的优化和改进提供科学依据。
在的工作中,还可继续研究改善氨氮测定方法的准确性和操作的便捷性,以满足污水处理行业的实际需求。
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(一)水样的采集、保存和前处理
1、水样的采集
采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。
在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。
若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。
(1)地表和地下水样的采集
☺采集井水让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。
☺采集泉水可在涌水口处直接采样。
☺采集自来水应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。
☺采集地表水尽量在水域中央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。
如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。
(2)污水采集
☺中轻度污染废水如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。
☺采集水域污水当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。
采样位置在采样断面中心,样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。
采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。
2、水样的保存
样品采集后,应尽可能快进行分析,以减少实验误差并减少工作量,本仪器项目宜立即进行分析测定。
3、水样的前处理
(1)过滤
采样后请静置一会,让水样中的小砂粒、细屑等固体杂物沉入容器底部,取上层较清液进行实验测定。
若溶液上
部仍有微小颗粒物、悬浮物等,需进行过滤去除(滤纸需预先用无氨纯水反复淋洗),而后实验测定。
无色澄清的水样可直接测定。
色度、浊度较高和干扰物较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤(详见GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标9.1.5.1和9.1.5.2)。
(2)稀释
若测定某个项目,取原样品直接测定,显色后若溶液颜色非常深或溶液非常混浊,放入仪器中测试数值显示超过该项目的最大检测浓度,则说明水样中该项目浓度超过仪器方法的检测范围,此时需要将水样适当稀释后再测定。
下面是样品稀释体积表,是使用50mL样品杯进行稀释时取样量和放大系数之间的关系。
原样品待测项目浓度等于稀释后样品待测项目的浓度乘以放大系数。
应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍。
水样应逐次稀释为试样。
表3 样品稀释体积
加到体积为50mL所用的
放大系数
样品体积(mL)
去离子水的体积
50 0 1
25 25 2
16.7 33.3 3
12.5 37.5 4
10 40 5
5 45 10
2 48 25
加到体积为50mL所用的
样品体积(mL)
放大系数
去离子水的体积
1 49 50
0.5 49.5 100
注:请尽量用移液器移取样品和去离子水,利于获得更为准确的实验数据
(一)实验器具的洗涤、保养
(1)器具洗涤
新的采样容器、比色管等器具,在使用前,需经10%硝酸浸泡洗净备用。
每次实验结束后,请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。
倒空溶液,用自来水清洗几次,然后用(1+9)HNO3溶液(HNO3与水的体积比是1:9)浸泡过夜,用自来水洗涤2-3次,再用蒸馏水清洗2次,最后用去离子水冲洗1次,空气中晾干,有条件的话可用烘箱低温吹干。
比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要,请务必按此步骤操作,以免污物残留带来严重的结果误差。
(2)保养
实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。
比色管使用时要小心,尽量避免表面有划痕,从而影响实验光路照射测定,实验后请尽快清洗,避免有色溶液长时间停留在比色管中。
不使用时,请存放于盒子里以防止刮擦和破损。
比色管长期使用表面划痕较多,此时应尽快更换新的替代。
(三)样品检测
仪器在默认工作模式下已提供最佳的工作曲线和检测精度;仪器开机后可立即进行检测,预热20分钟后,仪器性能更加稳定,测量结果更加准确。
☺试剂的实际操作以试剂说明书为准。
101氨氮
(1)测试原理
水质中氨氮与显色试剂作用生成淡红棕色化合物,其色泽深浅与样品中的氨氮含量成正比例关系。
(2)适用范围
本方法适用于地表水、地下水等一般环境水样和中轻度污染废水中氨氮的测定。
测定范围:0.05~5mg/L,检测限:0.05 mg/L。
(3)试剂组成(25次)
◇氨氮试剂Ⅰ:棕色塑料瓶,1瓶
◇氨氮试剂Ⅱ:棕色塑料瓶,1瓶
注:试剂需密封,干燥阴凉处保存,有效期为12个月。
(4)样品测试
①选择检测项目
仪器在开机主界面可按照下列a、b两种方法进行检测项目的选择。
a)在开机主界面输入101,再按〈 〉键进入“氨氮”空白测试。
b)在开机主界面按〈L〉键进入项目选择菜单,按〈M〉键向下翻页,按〈↑〉、〈↓〉键选择“氨氮”检
测项目,再按〈 〉键进入空白测试。
②测试
a)空白:取5mL蒸馏水或是去离子水于比色管中,加入1mL氨氮试剂Ⅰ,摇匀,加入1mL氨氮试剂Ⅱ,摇匀,静置10分钟后放入比色槽中盖上盖,按〈B〉键进行空白测量,空白测量完毕,取出空白比色管,仪器自动提示放入样品,进入样品测定。
b)样品:取5mL待测水样于比色管中,加入1mL氨氮试剂Ⅰ,摇匀,加入1mL氨氮试剂Ⅱ,摇匀(上述步骤与空白同时进行),静置,10分钟后放入比色槽中盖上盖,按〈M〉键进行样品测量,仪器上自动显示被测样品的氨氮的浓度(mg/L)。
(5)注意事项
◆样品中含有悬浮物、硫化物和有机物时会产生干扰,如有此类物质时,要做适当预处理,以消除影响。
水中悬浮物可用硫酸锌混凝沉淀除去。
◆色度较高的水样需经过蒸馏等预处理步骤,可参考GB/T5750.5-2006 《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》的9.1.5.1和9.1.5.2。
仪器维护、注意事项
1.仪器维护
(1)存放仪器的地方必须保持干燥、无尘、无振动。
(2)仪器内部通道应保持干净,无灰尘,若有污物,可用棉质物拭净。
(3)仪器操作时,需注意比色皿通光面不能受到手指或油迹等污染,如有赃物或液体可用过滤纸擦净。
2.注意事项
仪器使用前必须先仔细阅读仪器使用说明书,根据说明书上的操作步骤进行操作。
如仪器出现不正常现象时,应通知销售商或送到特约维修点维修。
用户不得自行拆卸修理,否则将影响销售商按照仪器维修条款提供优质服务。
青岛聚创环保集团有限公司(以下简称聚创环保)是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术企业,坐落于美丽的滨海城市-青岛,目前已成功挂牌登陆新四板(股权简称:聚创环保股权代码:801400),旗下拥有青岛聚创宏业环保科技有限公司、青岛中福环保工程有限公司、青岛聚创美家环保技术有限公司、青岛聚创时代环保
技术有限公司、青岛智汇谷信息技术有限公司、青岛聚创世纪环保科技有限公司、青岛聚创华业分析仪器有限公司等子公司,拥有“聚创”“聚创环保”“美益家”等多个独立品牌。
聚创环保专注于环境检测类仪器仪表,公司业务涉及到水环境、大气环境、土壤固废、工业环境、食品安全、生物仪器、实验室等几大领域,服务的客户群体包含环保系统、安监系统、科研院校、第三方检测、石油化工、金属冶炼等生产制造行业。
聚创环保现设立专业的技术服务团队,为客户提供一对一式产品咨询、调试、维护以及后期开发定制服务,全国范围内布局多家代理商、经销商,预计成立服务网点上百个,业务遍及全国。