纳米科技概论(测试与表征)

B、材料的结构特性：


C、材料的性质特性：

纳米科技概论-5，2014学年冬学期


2、纳米检测与表征的内容

一、纳米材料的检测与表征基础（5）
2）按材料的形态特征的内容分类：
A、（零维）纳米量子点： B、（一维）纳米线、纳米管/腔： C、（二维）纳米薄膜： D、（三维）纳米块材： 单个结构的纳米材料：单个纳米点/量子点；单根纳米线等 涉及最基本的纳米物理、化学原理； 需要专门的技术：如单根纳米线的力学、电学、光学性能等 聚集结构的纳米材料：纳米粉体；纳米线阵列 较常见的纳米表征，涉及范围很宽 复合结构的纳米材料：纳米陶瓷；纳米金属块等 较多采用了传统的表征技术。
3、成分分析技术简介


4、结构分析技术简介
5、表面与界面分析技术简介
纳米科技概论-5，2014学年冬学期

1、粒度分析技术简介

1）纳米颗粒的粒度分析的意义 2）粒度分析技术种类及应用范围 3）常用的微米粒度分析技术 4）纳米粒度分析技术的进展 5）基于光散射的纳米粒度分析技术


测量范围：20纳米 - 3.5微米 光与颗粒的作用： 颗粒尺寸小于10时，以光的散射为主； 颗粒尺寸大于10时，以光的衍射为主 两类光散射法测量技术：


静态光散射法：(Statistic light scattering) 测量散射光的空间分布规律； 可测量粒径分布 动态光散射法：(Dynamic light scattering) 测量某个固定空间位置的散射光强度变化规律； 又称光子相关光谱法（Photon Correlation Spectroscopy） 动态法的局限：只能测得平均粒径，不能获得粒径分布参数


光散射粒度分析法：低浓度样品的测试
电超声粒度分析法：高浓度样品的测试
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多元硫化银—贵金属复合结构 纳米材料的透射电镜（TEM）照片
核-壳结构催化剂纳米材料 的高分辨透射电镜（HRTEM）照片
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二、纳米材料表征技术概述

2、形貌分析技术简介

4）纳米粒度分析技术的进展：

A、纳米颗粒的粒度测量技术发展趋势：

更小尺寸、更宽范围

高精度、高重现性

B、纳米颗粒的粒度测量技术：

透射电子显微镜法：
光子相干光谱法： 激光光散射法： 电超声法：新技术；高浓度大范围测量（5纳米-100微米）
纳米科技概论-5，2014学年冬学期

5）基于光散射（Light scattering）的纳米粒度分析技术

B、基于扫描隧道显微镜（STM）原理发展了一系列的新技术：

扫描探针显微镜（SPM）： 利用探针与样品的不同物理作用，探测表 磁力显微镜（MFM）： 弹道电子发射显微镜（BEEM）： 面或者界面在纳米尺度上表现出的物理性 质和化学性质，各有其适用范围和优势。 光子扫描隧道显微镜（PSTM）： 扫描电容显微镜（SCAM）： 溶液条件测试非常优越：生物、电子、化学 电化学STM： 分辨率达到光波长的十几分之一 扫描近场光学显微镜（SNOM）

3）表征的结果（材料相关特性/测试参数）：

获得材料的组成特性、结构特性、性质特性； 对材料的使用特性进行评价；
将材料的组成、结构及其与性质的关系完整而充分地表达出来， 为材料的制造和使用获得基础数据。

4）表征的目的：
Байду номын сангаас
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2、纳米检测与表征的内容

一、纳米材料的检测与表征基础（4）


A、纳米传感系统； B、二维（三维）扫描工作台及其测量控制系统（扫描测试系统）； C、信息处理与图象分析技术 A、新型纳米测量原理、纳米测量方法的研究； B、新兴纳米测量系统的开发、设计与制造；特别关注以下方面的技术：
仪器测量的重复性、分辨率/精度、动态范围三个指标 纳米级/亚纳米级探针的制造技术； 微悬臂-探针-样品之间相互作用模型的研究； 纳米测量系统中的恒值（如恒作用力、恒电流）控制处理技术； 纳米测量涉及的尺寸定标技 纳米测量系统中的非线性补偿技术，如压电陶瓷的迟滞现象
一、纳米材料的检测与表征基础（9）
纳米科技概论-5，2014学年冬学期
一、纳米材料的检测与表征基础（10）

3、纳米检测与表征的技术分类
纳米科技概论-5，2014学年冬学期


4、纳米检测与表征技术的发展
1）纳米测量仪器系统构成：

一、纳米材料的检测与表征基础（11）

2）纳米测量的关键技术：
低维纳米材料与大块材料都可以分析 测试信息：几何形貌、颗粒分散状态、 大小与分布、特定微区的元素组成与 物相结构

2）形貌分析技术种类与使用范围

A、扫描电子显微镜（SEM）

B、透射电子显微镜（TEM）
C、扫描隧道显微镜（STM）

导电样品的形貌状态与电子结构状态
导电和非导电样品样品的形貌状态

D、原子力显微镜（AFM）
1）按材料特性的内容分类：（最重要的分类方式！）
A、材料的组成特性

构成纳米材料的化学元素及其相互关系
材料的几何学、物质相组成、物质相形态等 空间尺度上，分为电子、原子/分子、晶体显微结构等多层次结构 宏观结构与材料性能取决于微观结构特征 材料的力学、热学特性（电子、原子、晶体显微结构等）、 光学、磁学、电学特性（电子、晶体显微结构等）、 化学、生物学特性等（电子、原子、晶体表面结构等）
6）纳米颗粒的粒度分析要点
纳米科技概论-5，2014学年冬学期

1）纳米颗粒的粒度分析的意义：

A、纳米材料的颗粒大小与形状对材料性能有重要的作用； B、在特定的粒度范围内才能出现纳米材料的各种新奇特效应 A、目前，有200多种基于各种工作原理的粒度分析测量装置，

2）粒度分析技术种类与应用范围：


隧道效应与隧道电流 近场引力
基于光学原理的测量：激光技术等的应用 光、机、电与计算机技术的结合 测量和控制技术的一体化 其它技术的综合应用：

现有技术赋予新的应用


多种测量技术的综合应用

纳米科技概论-5，2014学年冬学期
二、纳米材料表征技术概述

1、粒度分析技术简介
2、形貌分析技术简介
一、纳米材料的检测与表征基础（1）


1、纳米检测与表征的概念
2、纳米检测与表征的内容


3、纳米检测与表征技术的分类
4、纳米检测与表征技术的发展
纳米科技概论-5，2014学年冬学期

1、纳米检测与表征的概念


一、纳米材料的检测与表征基础（2）
1）纳米表征的定义（两方面内容）：
A、运用相关分析、测试方法描述纳米结构、纳米尺度物 质的组成、结构特征、性质及应用，以及相互关系的一门 测量技术学科

D、干涉、衍射图象的计算机图象处理技术 E、解决纳米测量环境因素影响的稳定技术：如环境温度、振动等
纳米科技概论-5，2014学年冬学期


4、纳米检测与表征技术的发展
3）纳米测量原理的突破：

一、纳米材料的检测与表征基础（12）

A、发展背景： 传统测试原理和技术不能完全满足纳米尺度测试要求 纳米尺度的现象，大多不能用宏观物理原理与性质进行解释 B、新的测量原理突破途径与技术实现： 利用介观物理、量子物理中最新的研究成果
纳米科技概论-5，2014学年冬学期

3）常用的微米颗粒粒度分析技术

A、沉降法(Sedimentation size analysis)：




测试原理：利用悬浮体系中的颗粒在重力、浮力和黏滞阻力三 者平衡状态下，以恒定速度沉降； 粒度大小：沉降速度与粒度大小的平方成正比 测试条件：颗粒形状接近球形、润湿、恒速沉降等


B、大致的分类：

传统微米颗粒的粒度测量： 筛分法、沉降法、（光学、扫描电子）显微镜法； 现代纳米颗粒的粒度测量：


透射电子显微镜图象分析法： 光子相干光谱法： 1纳米-5微米 激光光散射法： 20纳米-3.5微米（低浓度） 电超声法： 5纳米-100微米（高浓度）
纳米科技概论-5，2014学年冬学期

3）按表征技术的表征内容的分类：




纳米材料的粒度表征技术： 纳米材料的形貌表征技术： 纳米材料的成分表征技术： 纳米材料的结构表征技术： 纳米材料的表面与界面表征技术： 纳米材料的性能表征技术：
纳米科技概论-5，2014学年冬学期
一、纳米材料的检测与表征基础（8）
纳米科技概论-5，2014学年冬学期
纳米科技概论-5，2014学年冬学期
纳米科学技术概论
纳米材料检测与表征（5）
纳米科技概论-5，2014学年冬学期
纳米材料检测与表征
一、纳米材料的检测与表征基础
二、纳米材料表征技术概述 三、几种重要的纳米表征技术 四、纳米检测与表征技术的标准化
纳米科技概论-5，2014学年冬学期
纳米科技概论-5，2014学年冬学期
纳米科技概论-5，2014学年冬学期
SBA-15介孔分子筛 放大倍率10万 有序介孔材料结构与制备示意图
B、显微镜法（Microscopy）： 光学显微镜法：0.8-150微米

电子显微镜法： 扫描电镜（SEM,Scanning Electron Microscopy） 透射电镜（TEM,Transmission Electron Microscopy）
纳米科技概论-5，2014学年冬学期

光散射法测量局限：不能分析高浓度样品
纳米科技概论-5，2014学年冬学期
纳米科技概论-5，2014学年冬学期

5）纳米材料的粒度分析要点：
分为一次粒子和二次粒子两类结构（团聚，原因？）

A、一次粒子（无团聚的纳米粒子）的分析：

电镜观测法（数据代表性的局限）

B、二次粒子（有团聚的纳米粒子）的分析：

3）按材料的结构群状态的分类



纳米科技概论-5，2014学年冬学期


2、纳米检测与表征的内容
4）材料的组成、 结构与性能相互关 系：

一、纳米材料的检测与表征基础（6）
性能
组成与结构没有直 接的因果关系；
组成和结构决定了 材料的性能； 发展新材料，需要 对材料进行检测与 表征的研究，获得 相关信息
结构
组成 合成


纳米科技概论-5，2014学年冬学期


3、纳米检测与表征的技术分类
1）按表征技术的先进性的分类：

一、纳米材料的检测与表征基础（7）


2）按表征技术的特点的分类：

传统的测试与表征技术：如XRD、SEM、颗粒分析仪等 新型的测试与表征技术：如STM、AFM、HRTEM、FE-SEM等 常规的表征技术： 纳米尺度的表征与操纵技术： 纳米-微米加工与制造技术：

1）形貌分析的意义： 2）形貌分析技术种类与使用范围： 3）形貌分析的新进展： 4）纳米材料的形貌分析原理
纳米科技概论-5，2014学年冬学期


2、形貌分析技术简介
1）形貌分析的意义：

二、纳米材料表征技术概述（10）
A、纳米材料形貌具有非常重要的作用：纳米点、纳米线，纳米管 B、形貌分析包括：几何形貌、颗粒度与分布、微区成分与物相


测试参数：组成特性；结构特性；性质特性； 测试原理：物理学、化学知识与原理的应用； 测试手段/方法：测试工具的开发与应用
测试原理与技术的发展：在传统测试技术之外，发现新现 象、创造新技术：如STM，AFM等

B、同时也包括测试、测量工具的研究与制造。


测试仪器的制造：适合纳米尺度物质表征的新仪器
纳米科技概论-5，2014学年冬学期


2、形貌分析技术简介
3）形貌分析的新进展：

二、纳米材料表征技术概述（11）
A、扫描电镜（SEM）的发展： 低压扫描电镜（高分辨率）：1000V，分辨率为10纳米 环境扫描电镜：可分析不导电样品，含水生物样品

不需要一般电镜的10-3Pa的高真空要求 不需要对样品表面进行金属化处理（镀金或镀碳） 可在各种反应气氛下（基本没有真空度的要求）工作 可在不同温度下（高温）工作
纳米科技概论-5，2014学年冬学期

一、纳米材料的检测与表征基础（3） 1、纳米检测与表征的概念

2）表征的实施：

在假设或未知材料特性的参数情况下，实施测试试验得到相 关特性参数。

了解测试对象：各种纳米材料/结构； 掌握测试技术：各种测试原理、仪器、技术与操作； 获得测试结果：材料特性参数。