分析检验质量保证1—3解析

质量控制既是一项技术工作，也是一项 管理工作。在质量控制工作中，应充分考虑 人的因素，因分析工作者是分析测试中最积 极、最主动、最智慧的因素，他们对质量控 制工作的重要性认识得越深刻，态度越积极， 其效果就会越显著。
二、质量控制的基本要素
质
人员素质
量
控
仪器设备
制
的
材料试剂
基
本
分析方法
要
素
环境设施
《分析检验的质量保证与计量认证》课件
第一章 分析测试的质量保证 (3)
制作：董老师
第三节 分析测试质量控制
分析测试是一个非常复杂的过程，其 结果的准确度会受到多种因素的影响， 如环境、仪器、试剂、条件、人员技术、 操作规程、分析方法等，任何测试均会 产生误差，质量控制就是把误差（系统 误差、随机误差、过失误差）减小到预 期水平。
地下实验室周围的岩石纯度 非常高，这是一个“干净”的 地下实验室所必须具备的另 一项重要指标。
奶粉中三聚腈胺检测
原国家标准中蛋白质测定采用克氏定氮 法，由于存在缺陷，才使得不法分子有可乘 之机。（三聚腈胺C6N6H6）
新国家标准（GB/T 22388-2008 原料乳 与乳制品中三聚氰胺检测方法）采用国际经 验及新的分析技术，将高效液相色谱（HPLC)、 与质谱法联用（LC-MS）和气相色谱-质谱联 用法（GC—MS）来满足分析检测需要。
3、合格的材料与试剂
分析测试过程中会用到各种各样的化学 试剂与材料，正确选择试剂等级、合适材料 是分析测试质量保证的重要内容。
如若选择不当（试剂不纯或杂质过多、 级别过高、材料不适合等），可能影响分析 结果的准确、引入污染物、使测定不能完成 等，或者造成浪费。
如：水分析中测定悬浮物（残渣）时若 用普通滤纸过滤，则实验无法完成或结果错 误；水泥分析（土壤分析）中样品熔样时坩 埚选择不当（铂坩埚、镍坩埚、铁坩埚）， 影响测定；选用化学试剂时应用分析纯而用 了化学纯或优级纯试剂；分析实验应用蒸馏 水却用了自来水；高效液相色谱分析溶剂 （流动相）应用色谱纯却用了一般分析纯试 剂等。
三、分析测试过程质量控制的方法
分析测试的质量控制是为保证化验室中得 到的数据的准确度和精密度落在已知的置信 概率下所采取的措施。分析测试过程质量控 制的目的就是把误差控制在允许限度内，保 证测定结果有与要求相应的精密度和准确度。 为此，在分析测试过程中，可以采取如下措 施来控制分析测试结果的质量。
因此，在分析中，对所使用的试剂，在 使用前应按相应分析项目所要求的标准规范 进行检测，检测合格后，方可投入使用。
同时分析工作者应根据被测组分的含量 水平，选择合适的器皿材料，并辅以正确的 清洗过程，这样才能保证分析结果的质量。
4、可靠的分析检验方法
分析检验过程中，应选择适当的方法进 行所有的检验程序：如采样、样品处理、干 扰分离、测定、不确定度估算等，所选方法 应和所要求的准确度、标准规范相一致。
验Fra Baidu bibliotek
果
质
准
量
确
保
可
证
评价结果
靠
质量评价 发现问题
及时改正
质量控制工作应当使分析检验工作 做得恰到好处，不但要确保结果准确可 靠，而且还要达到提高工作效率、降低 消耗的目的。
分析工作者应选择合适的分析方法 和误差限，否则就会出现分析结果不能 正确表明产品是否合格，甚至出现错误 结论，造成损失甚至危害，或者盲目追 求分析结果的准确可靠性，大量消耗不 必要的人力物力。
1、空白试验
由试剂和器皿带进杂质所造成的系统误差， 一般可通过空白试验来扣除。
（1）空白对测定结果的影响 空白试验值的大小及分散程度对分析结果 的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。 空白试验值的数值和重复性可以反映一个实 验室水平。
实验室用水
影
化学试剂纯度
响
空 白
器具洁净程度
值 的
仪器精度与使用状况
一、质量控制的内容
1、采取一系列减小误差的措施，对整个分 析过程（采样——分析——结果）进行质量 控制；
2、采用行之有效的方法对分析结果进行质 量评价，及时发现分析过程中的问题，确保 分析结果的可靠性。
质量控制与质量评价是质量保证工作不 可分割的两个方面。
全程控制
分 质量控制 减小误差
确
析
保
检
结
分 析 人 员
分析理论知识
分析化学、仪器 分析、数据处理、 无机有机等理论
技
采样、称量、制
能 素 质
分析操作技能 备、分离、滴定、
仪器操作等
要 求
综合分析技能 发现、处理分析
检测中遇到问题
2、合适的仪器设备
良好而适合的仪器设备是分析工作成败 的关键。如超痕量分析必须在超净工作室， 另外，有些分析，为获得准确结果，高精度 仪器、多仪器联用等都是必须的，还要控制 实验的条件如温度、湿度等。
实验分析过程中，应尽可能采用国际、 国家、行业和地方标准，需要使用非标准时， 应经过验证。并与用户达成协议，形成有效 文件。
5、符合要求的环境和设施
实验室环境包括：清洁工作、房屋管理、 温度、湿度控制、玻璃器皿洗涤、水电设施、 采光通风等。
实验室环境应不影响分析结果的有效性 或对所要求的测定准确度产生不利影响，必 要时要对环境状况进行有效监测、控制并记 录。还应配备停电、停水、防火等应急设备， 以免影响分析测试工作质量。
中国最深实验室扩容 近乎完全屏蔽宇宙射线
清华大学与雅砻江流域水电开发有限公司共同建设中 国锦屏地下实验室。中国锦屏地下实验室是目前世界上最 深的地下实验室，垂直岩石覆盖达2400米。在这样的极深 地下实验室里，高能量的宇宙线能够被尽可能地屏蔽，为 暗物质探测等重大基础性前沿课题研究提供尽量“干净” 的辐射环境。经过测量发现，锦屏
1、分析测试人员的技术能力
具有良好职业道德修养、技术熟练、知 识经验丰富、资历深厚的分析工作人员是 保证分析质量的必要条件之一。
从事分析检验的人员必须经过与其承担 的任务相适应的教育、培训，并具有相应 的技术知识和经验，考核合格后，持证上 岗。
出错率：高级：中级：初级= 1：5：17
持证上岗
思想与职业道德 认真负责
因
素
环境因素与污染
人员水平与经验
（2）空白试验和检测限
空白试验是以溶剂（一般为水）代替实 际样品，按测定实际样品相同的方法步骤进 行测定。
检测限是指对某一特定的分析方法，在 给定的置信水平内，可以从样品中定量检测 出待测物质的最小浓度或最小量。