实验六折光率的测定(精)
折光率测定实验报告
折光率测定实验报告折光率测定实验报告引言:折光率是光线在不同介质中传播时的速度差异所引起的光线偏折现象。
在物理学和光学领域中,折光率是一个重要的物理量,它能够帮助我们了解光的传播规律以及材料的光学性质。
本实验旨在通过测定不同材料的折射角和入射角,计算出它们的折光率,并探讨折光率与波长的关系。
实验方法:1. 实验器材准备:- 光源:使用一台稳定的光源,例如白炽灯或者激光器。
- 光斑调节器:通过调整光斑大小和形状,确保光线的入射角度准确。
- 折射角测量仪:使用一个透明的半球形容器,容器内壁上刻度用于测量入射角和折射角。
- 不同材料的透明样品:例如玻璃、水、塑料等。
2. 实验步骤:a. 将光源放置在适当的位置,并调整光斑大小和形状。
b. 将透明样品放置在折射角测量仪的底部,确保它们与光斑相交。
c. 观察透明样品的入射角和折射角,并记录下来。
d. 重复以上步骤,使用不同的透明样品。
实验结果与分析:通过实验测量得到的入射角和折射角数据,我们可以使用折射定律来计算折光率。
折射定律表达了光线在两个介质之间传播时的关系,即$n_1 \sin(\theta_1)= n_2 \sin(\theta_2)$,其中$n_1$和$n_2$分别是两个介质的折光率,$\theta_1$和$\theta_2$分别是入射角和折射角。
根据折射定律,我们可以计算出每个透明样品的折光率,并进一步分析它们与波长的关系。
在实验中,我们可以使用不同波长的光源来测量折光率,并绘制出折光率与波长的关系曲线。
这样的实验可以帮助我们了解材料的色散性质,即折光率随波长的变化情况。
实验中我们还可以使用不同厚度的样品来测量折光率,并观察其与厚度的关系。
通过这样的实验,我们可以探究材料的厚度对折光率的影响。
一般来说,随着厚度的增加,折光率也会增加,但是存在一定的限制。
当厚度达到一定值后,折光率的变化趋于稳定。
实验中还需要注意的是,折光率的测量结果可能会受到一些因素的影响,例如实验器材的精度和光线的偏折等。
折光率的测定1.
一、折光现象和折光率
折光现象:
当光线从一种介质射到另一种介质时,在分界面 上,光线的传播方向发生了改变,一部分光线 进入第二种介质,这种现象称为折射现象。
折光率:
对某种介质来说,入射角的正弦与光线折射角、 正弦之比恒为定值,此值称为该介质的折光率。
二、测定折射率的意义
折射率是物质的一种物理性质。它是食品 生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态 食品的折射率.可以鉴别食品的组成,确定食 品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。 蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通 过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、 糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为 主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形 物的含量。
•影响折射率测定的因素
(1)光波长的影响 物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射 率较小,波长较短折射率较大。测定时光源通常 为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因 各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分 解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散 会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。 为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端 安装了色散补偿器。
1.33339 1.33299 1.33250 1.3591 1.4486 1.5044 1.5012 1.5275 1.5427 1.3739 1.3698 1.6319 1.7443
07 09 11 50 59 63 54 38 78 64
•手提式折光仪简介
手提式折光仪由一个棱镜、一个盖板及 一个观测镜筒组成,利用反射光测定。 其光学原理与阿贝折光仪相同。该仪器 操作简单,便于携带,常用于生产现场 检验。
阿贝折光计
观测系统:光线由反光 镜 l 反射,经进光棱镜 2 、 折射棱镜 3 及其间的样液 薄层折射后射出。再经 色散补偿器 4 消除由折射 棱镜及被测样品所产生 的色散,然后由物镜 5 将 明暗分界线成像于分划 板 6 上,经目镜 7 、 8 放大 后成像于观测者眼中。
(整理)乙酸正丁酯的制备.
实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定(06,11,11)一 实验目的1、 认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应: Reaction:Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2CH2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2为提高产品收率,一般采用以下措施: 1.使某一反应物过量;2.在反应中移走某一产物(蒸出产物或水); 3.使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三 实验内容1.乙酸正丁酯粗品的制备; 2.乙酸正丁酯的精制; 3.乙酸正丁酯折光率的测定。
五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中,装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加入3-4滴浓硫酸。
混合均匀,投入沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水略低于支管口,记下预先所加水的体积。
在石棉网上加热回流,反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器,控制分水器中水层液面在原来的高度,不致于使水溢入圆底烧瓶内。
约40min后不再有水生成,表示反应完毕。
停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管,将分水器中液体倒入分液漏斗,分出水层,酯层仍然留在分液漏斗中。
实验六折光率的测定(精)
实验六 折光率的测定【实验目的】1.掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2.了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时,由于 传播速度改变,也使传播方向发生改变,这种现象称作光的折射。
折射定律:n=v 1v 2=sin αsin βn :折射率α:入射角β:折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用:判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折射率的影响因素:主要由测定时温度和入射光波长影响。
折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ=589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪,丙酮,乙醇,水,擦镜纸,滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上,但应避免阳光直射,记录温度计所示温度。
(2)恒温后,打开直角棱镜的闭合旋钮,分开上下棱镜。
用滴管加入少量丙酮洗上下镜面,然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。
(3)镜面干燥后,滴加2—3滴试样于磨砂镜面上,使磨砂镜面铺滴一薄层液体,然后台上棱镜,锁紧锁钮。
(4)转动反光镜使光线射入棱镜,视场最亮。
然后转动调节旋钮,由1.3000开始向前转动,直到在目镜中找到明暗分界线,若出现彩色光带,再转动消色散旋钮,直到看到一清晰明暗分界线。
(5)继续转动调节旋钮,使分界线对准“×”交叉线中心,并读出折射率“。
(6)仪器用毕后,用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净,晾干两镜面,然后合紧镜面。
【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连,调节所需温度,通常为20℃。
[2]操作时要特别小心,严禁滴管的末端触及磨砂镜面,以免造成刻痕。
[3]试样液体应充满间隙;测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间,或者及时补加试样。
[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间,若不在此范围内,就看不到明暗界线,所以不能用阿贝折光仪测定。
实验六折光率的测定(精)
实验六 折光率的测定【实验目的】1.掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2.了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时,由于 传播速度改变,也使传播方向发生改变,这种现象称作光的折射。
折射定律:n=v 1v 2=sin αsin βn :折射率α:入射角β:折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用:判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折射率的影响因素:主要由测定时温度和入射光波长影响。
折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ=589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪,丙酮,乙醇,水,擦镜纸,滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上,但应避免阳光直射,记录温度计所示温度。
(2)恒温后,打开直角棱镜的闭合旋钮,分开上下棱镜。
用滴管加入少量丙酮洗上下镜面,然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。
(3)镜面干燥后,滴加2—3滴试样于磨砂镜面上,使磨砂镜面铺滴一薄层液体,然后台上棱镜,锁紧锁钮。
(4)转动反光镜使光线射入棱镜,视场最亮。
然后转动调节旋钮,由1.3000开始向前转动,直到在目镜中找到明暗分界线,若出现彩色光带,再转动消色散旋钮,直到看到一清晰明暗分界线。
(5)继续转动调节旋钮,使分界线对准“×”交叉线中心,并读出折射率“。
(6)仪器用毕后,用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净,晾干两镜面,然后合紧镜面。
【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连,调节所需温度,通常为20℃。
[2]操作时要特别小心,严禁滴管的末端触及磨砂镜面,以免造成刻痕。
[3]试样液体应充满间隙;测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间,或者及时补加试样。
[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间,若不在此范围内,就看不到明暗界线,所以不能用阿贝折光仪测定。
萃取,折光率和旋光度的测定实验
萃取,折光率和旋光度的测定实验
萃取、折光率和旋光度的测定是化学分析中常用的手段之一。
萃取的实验流程如下:
1.准备好萃取溶剂和待测物质的混合物。
2.用试管将混合物加热至沸腾,使样品被快速蒸发。
3.将试管封闭,并在样品内形成气体区域。
4.加入萃取溶剂,试管轻轻摇动,使溶剂能够充分溶解混合物中的化学物质。
5.倒出溶剂,进行进一步的分析。
这个步骤称为分离。
折光率的测定实验流程如下:
1.准备好一个折射计和待测液体。
2.用滴管将待测液体滴在折射计的平顶上,注意避免气泡的产生。
3.观察液体的折射角和入射角,根据Snell定律计算出其折射率。
4.使用折射率来确定液体的浓度、成分或其他相关性质。
旋光度的测定实验流程如下:
1.准备好新鲜的样品和旋光计。
2.将样品加入旋光计中,并确保样品温度稳定。
3.观察样品旋转的角度和单色光束通过样品的路径长度,并使用这些值计算旋光度。
4.使用旋光度来确定样品的光化学性质,如光学活性、分子构型等。
大学化学试验:折光率测定
2 校正 打开棱镜,滴12滴蒸馏水于磨砂面棱镜上,锁紧棱镜 ( 要求液体均匀无气泡充满视场)。
调节反光镜使目镜内视场明亮;转动棱镜调节旋钮至观察 有界限或彩色光带; 转动棱镜微调旋钮消除色带,仅黑白 两色且明暗界限清晰; 转动棱镜调节旋钮使明暗分界线恰 巧通过“十”字交叉点。
调整小反射镜使刻度读数明亮,记录读数(注意有效数 字),重复两次,取其平均值,与纯水的标准值比较,求 得折光仪的校正值。
折光仪的校正值=n平均值-nD20 1.3330
1.3340 - 1.3330 = 0.0010
3 测定 用擦镜纸拭干蒸馏水,将松节油1~2滴均匀滴在磨砂面棱 镜上,锁紧棱镜。 调节反光镜使目镜内视场明亮;转动棱镜调节旋钮或棱镜 微调旋钮使视野明暗分界线恰巧通过“十”字交叉点。记 录 读数(注意有效数字),重复两次,取其平均值,得松节 油折光率实验读数值。
n松节油= n松节油测定值 -折光仪的校正值
1.4664 = 1.4674 – 0.0010
4 结束 松开锁钮,打开棱镜。 擦镜纸蘸少量丙酮小心擦洗棱镜,锁紧棱镜(以免残留物质)。
实验数据
编号
1
n蒸馏水测 n松节油测
折光仪校正值= n松节油=
2
n均
注意事项
➢要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时防止滴 管口划镜面。
实验原理
Sinα SinβFra bibliotekn2 =n1
n 通常规定用钠光谱的D线,温度以20C为标准表示折光率
20
D
➢临界角与全反射 α>β
光线:
n1
光疏介质
(被测液体)
α<β
改变入射角α为900, 折射角β达到最大 此时β称为临界角
折光率的测定实验报告
折光率的测定实验报告折光率的测定实验报告引言:折光率是光在介质中传播时的速度与真空中传播的速度之比,是介质对光的折射能力的度量。
测定折光率对于材料的研究和应用具有重要意义。
本实验旨在通过测量光线在不同介质中的传播速度,计算出它们的折光率,从而探究不同介质的光学特性。
实验材料和仪器:1. 光源:白炽灯;2. 介质:空气、水、玻璃片等;3. 光路调节装置:透镜、凸透镜、凹透镜等;4. 光学仪器:光电池、光电探测器等。
实验步骤:1. 准备工作:将实验室环境调暗,确保光线的稳定性;2. 实验组装:将白炽灯作为光源,通过透镜调节光线的方向和强度,使其尽可能平行;3. 测量空气中的折光率:将光线通过一个透明的空气介质,利用光电池测量光线的传播时间,根据光速公式计算出空气中的折光率;4. 测量水中的折光率:将光线通过一个水槽,同样利用光电池测量光线的传播时间,计算出水的折光率;5. 测量玻璃片中的折光率:将光线通过一个玻璃片,同样利用光电池测量光线的传播时间,计算出玻璃的折光率;6. 数据处理:将实验所得的折光率数据进行整理和比较,分析不同介质的光学特性。
实验结果:通过实验,我们得到了空气、水和玻璃的折光率数据。
在空气中,光的传播速度最快,折光率接近于1。
在水中,光的传播速度较慢,折光率大于1。
而在玻璃中,光的传播速度最慢,折光率远大于1。
这说明不同介质对光的传播有着不同的影响,折光率的大小与介质的光学特性密切相关。
讨论与分析:本实验测得的折光率数据与已知的理论值相比较,误差较小,说明实验结果较为准确。
在实验过程中,我们还发现了一些有趣的现象。
例如,当光线从空气射入水中时,由于光的传播速度变慢,光线会发生折射,同时产生折射角和反射角。
这是由于光在不同介质中传播时,遵循了斯涅尔定律。
实验中,我们还观察到了光线从水到玻璃的传播现象,发现光线在介质交界面上发生了折射和反射,这是由于介质的不同折射率引起的。
结论:通过本实验,我们成功测定了空气、水和玻璃的折光率,并对不同介质的光学特性进行了分析。
折光率的测定
20℃时,某介质对钠光(D线)的折光率为源自1.4699。影响折光率的因素
(1)、物质结构
物质结构是折光率产生差异的根本原 因。不同的物质有不同的立体构象。这 使得物质对光线得吸收程度以及反射程 度产生差异,使得折光率产生根本性的 差异。
(3)、 粗调
转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大, 直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界 线为止。
(4)、消色散
转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰 的明暗临界线。
(5)、精调
转动手柄,使临界线正好处在X形准丝交 点上,若此时又呈微色散,必须重调消色散 手柄,使临界线明暗。
调节过程图像
(6)、读数
折光率的测定
一、实验目的
1、熟悉和掌握有机化合物折光率测 定的基本原理和操作方法。 2、学习有机化合物折光率测定的意 义。
二、基本原理
光的反射现象与反射定律
∠a= ∠b
光的折射现象与折射定律
n sin 1 v1 = 2
sin
2
v2
n1
全反射:
光从光密介质射入光疏 介质。当入射角增大到某 一角度,使折射角达90° 时,折射光完全消失,只 剩下反射光的现象。
通常,大气压的变化对折光率的 影响并不显著,一般只在要求较精 密时才加以考虑。
三、操作方法
1、仪器安装
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿 使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅 速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套 的进水口与超级恒温槽串联。恒温温度以折光 仪上的温度计读数为准,一般选用20 ℃或25 ℃。
(2)、光波长的影响
折光率测定的实验报告
折光率测定的实验报告折光率测定的实验报告引言:折光率是光在不同介质中传播速度的比值。
在光学领域中,折光率的测定是一项重要的实验。
本实验旨在通过测量光线在不同介质中的传播速度,计算出各介质的折光率,并探讨光在不同介质中的传播特性。
实验装置:本实验所需的装置包括:光源、凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜、直尺、白纸、墨水等。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 将凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜依次放置在光源的前方,保证光线可以顺利通过。
b. 将白纸固定在平面镜的后方,以便观察光线的传播情况。
2. 测量光线在空气中的传播速度:a. 将光源打开,调整平凸镜和凸透镜的位置,使得光线通过凸透镜后尽可能平行。
b. 将平凸镜放置在光线传播的路径上,调整其位置,使得光线正好垂直射向平面镜。
c. 观察光线在平面镜上的反射情况,通过调整平面镜的角度,使得光线尽可能垂直反射回平凸镜。
d. 使用直尺测量光线的入射角和反射角,并记录下来。
3. 测量光线在其他介质中的传播速度:a. 将白纸上的光线路径擦除,并将半透镜放置在平面镜的前方。
b. 调整半透镜的位置,使得光线能够通过。
c. 观察光线在半透镜上的折射情况,通过调整半透镜的位置,使得光线尽可能垂直通过。
d. 使用直尺测量光线的入射角和折射角,并记录下来。
4. 数据处理:a. 根据测得的入射角和反射角,利用反射定律计算出光线在空气中的折射率。
b. 根据测得的入射角和折射角,利用折射定律计算出光线在其他介质中的折射率。
结果与讨论:通过实验测得的结果,我们可以得出不同介质的折射率。
根据光线在空气中的传播速度与其他介质中的传播速度的比值,可以计算出各介质的折射率。
实验中使用的凸透镜、平凸镜、平面镜和半透镜都是常见的光学元件,它们在光线传播过程中起到了关键的作用。
在实验中,我们还观察到了光线在不同介质中的传播特性。
光线在空气中传播时,由于折射率较低,光线的传播速度较快,导致光线的传播路径相对直线。
实验6 萃取与折光率的测定
实验6 萃取与折光率的测定一、实验目的1. 学习萃取原理及其操作方法。
2. 熟悉萃取过程中溶剂的选择及其应用。
3. 学习折光率的和测定方法。
掌握阿贝折光仪的使用。
二、萃取原理与应用萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质,也可以用来洗去混合物中少量杂质。
通常称前者为“抽提”或“萃取”;后者为“洗涤”。
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
这可用与水不互溶(或微溶)的有机溶剂从水溶剂中萃取有机化合物来说明。
将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相间进行分配。
在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,此即所谓“分配定律”。
假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为c A和c B,则在一定温度下,c A/c B=K,K是一常数,称为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
有机物质在有机溶剂中的溶解度,一般比在水中的溶解度大,因而可以将它们从水溶液中萃取出来。
但是一般情况下,一次萃取是不可能将全部物质移入新的有机相中(除非分配系数极大)。
在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如氯化钠),利用所谓“盐析效应”,以降低有机化合物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,是一次萃取好还是将溶剂等分成多份即多次萃取好呢? 可以利用下列推导来说明。
设在V mL的水中溶解W0g的物质,每次用S mL 与水不互溶的有机溶剂重复萃取。
假如W1g为萃取一次后剩留在水溶液中的物质量,则在水中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V和(W0一W1)/S,两者之比等于K,亦即:令W2g为萃取两次后在水中的剩留量,则有:显然,在萃取几次后的剩留量W n应为当用一定量的溶剂萃取时,总是希望在水中的剩余量越少越好。
有机化学实验 课后习题答案
实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时,不能加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下,可以选用直形冷凝管,若在140℃以上,则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干,以防意外。
2、解:(1)温度控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会超过79℃,同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯,达不到蒸馏的目的。
(2)如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高,并且将有少量的馏份误作前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时,则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之,是为了防止暴沸!(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解:中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
5、解:应立即停止加热。
乙酸正丁酯的制备及折光率测定(06
实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定(06,11,11)一 实验目的1、 熟悉酯化反映原理,掌握乙酸正丁酯的制备方式。
2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的利用。
3、 学习有机物折光率的测定方式 二 实验原理酸与醇反映制备酯,是一类典型的可逆反映: Reaction:Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2CH2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2为提高产品收率,一般采用以下办法: 1.使某一反映物过量;2.在反映中移走某一产物(蒸出产物或水); 3.利用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方式。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过度水器分出水,油层回到反映器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反映物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反映物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反映物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过度水器分出水层,油层则回到反映器中。
三 实验内容1.乙酸正丁酯粗品的制备; 2.乙酸正丁酯的精制; 3.乙酸正丁酯折光率的测定。
五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中,装入正丁醇和冰醋酸,再加入3-4滴浓硫酸。
混合均匀,投入沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水略低于支管口,记下预先所加水的体积。
在石棉网上加热回流,反映进程中生成的回流液滴逐渐进入分水器,控制分水器中水层液面在原来的高度,不致于使水溢入圆底烧瓶内。
约40min后再也不有水生成,表示反映完毕。
停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管,将分水器中液体倒入分液漏斗,分出水层,酯层仍然留在分液漏斗中。
折光率
六、思考题
1 、利用折光仪是否可以测出固体物质的 折光率? 2、利用折光仪是否可以测出溶液的浓度?
3 、为什么明暗分界面与十字线中心重合 时所示才是折光率?
4、为什么液体的折光率不会小于1?
(4)、压强的影响 通常,大气压的变化对折光率的影
响并不显著,一般只在要求较精密 时才加以考虑。
三、操作方法
1、仪器安装
将折光仪臵于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿 使仪器臵于直照的日光中,以避免液体试样迅 速蒸发。 用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套 的进水口与超级恒温槽串联。恒温温度以折光 仪上的温度计读数为准,一般选用20 ℃或25 ℃。
影响折光率的因素
(1)、物质结构
物质结构是折光率产生差异的根本
原因。不同的物质有不同的立体构象。
这使得物质对光线得吸收程度以及反射
程度产生差异,使得折光率产生根本性
的差异。
(2)、光波长的影响
物质的折光率因光的波长而异,波长 较长折射率较小,波长较短折射率较大。 测定时光源通常为白光。当白光经过 棱镜和样液发生折射时,因各色光的波 长不同,折射程度也不同,折射后分解 成为多种色光,这种现象称为色散。光 的色散会使视野明暗分界线不清,产生 测定误差。阿贝折光仪中所安装的色散 补偿器为了消除色散。
288 293 298 293 288 288 293 288 293 288 293 288 288
15 20 25 20 15 15 20 15 20 15 25 15 15
1.33339 1.33299 1.33250 1.3591 1.4486 1.5044 1.5012 1.5275 1.5427 1.3739 1.3698 1.6319 1.7443
《折光率的测定》课件
自动测定
利用自动折光仪进行测量 ,能够快速、准确地测定 物质的折光率。
非接触式测定
利用激光、红外线等技术 ,通过测量物质表面的光 学特性来推算折光率,具 有非接触、无损的特点。
常用测定仪器
阿贝折光仪
经典的手动折光仪,使用 简单,但精度较低。
自动折光仪
能够快速、准确地测量物 质的折光率,广泛应用于 实验室和工业生产中。
正确存放
折光仪应存放在干燥、避光的地方,避免潮湿和阳光直射。
06 实验应用与拓展
实验应用领域
化学分析
生物研究
折光率是物质的一项重要物理常数,通过 测定折光率可以用于化学物质的鉴别和纯 度分析。
在生物学领域,折光率的测定可用于研究 生物大分子的结构和性质,如蛋白质、核 酸等。
制药工业
环境监测
在制药工业中,药物的折光率是质量控制 的重要指标之一,通过测定折光率可以控 制药物的质量和纯度。
密切相关。
折光率的影响因素
介质的密度和温度
介质的密度和温度对折光率有一定影响,一般来说, 密度越高、温度越低,折光率越大。
光线波长
不同波长的光线在同一种介质中的折光率不同,波长 越短,折光率越大。
介质中的杂质和气泡
介质中的杂质和气泡对折光率有一定影响,会使折光 率降低。
02 折光率测定原理
光的折射原理
在环境监测领域,折光率的测定可用于水 质分析和空气污染物的检测。
实验方法改进
自动化技术
采用自动化技术进行折光率的 测定,可以减少人为误差和提
高测量的准确性和可靠性。
新型光学仪器
开发新型的光学仪器,如数字 干涉仪、光纤折射仪等,可以 提高测量的精度和灵敏度。
微型化技术
折光率的测定ppt课件
16
17
14
8.阿贝折射仪的量程为1.3000一1.7000,精 密度为土0.0001,通常用四位有效数字进行记 录。测量温度应控制在±0.1℃范围内。 9.阿贝折射仪不能在较高温度下使用。
15
不同物质的折光率:
物质名称
物质名称
薄荷油 1.4600~1.4700 大豆油 1.4722~1.4760 花生油 1.4625~1.4645 乙酸乙酯 1.2725~1.3745 松节油 1.4300~1.4600 苯甲醇 1.5385~1.5405
内装有消色散棱镜。光线由反射
镜射入辅助棱镜,发生漫射,以
不同人射角射入液层,然后再射
到测量棱镜的表面上。此时一部
分光线经折射后进入测量目镜,
另一部分光线则发生全反射。调
节螺旋,以使测量目镜中的视野
半明半暗。
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三、实验步骤
(二)折光率的测定
1、折光仪读数的校正(不做)
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2、加样 打开棱镜,用擦镜纸(必要时用丝绢沾少量乙 醇或丙酮)轻轻擦洗上下镜面,要单向擦,不要来 回擦。待溶剂挥发后,滴1~2滴待测液体于磨砂 棱镜面上,小心地关闭棱镜,使液体铺满整个镜面 。 3、对光 调节反光镜使 入射光达到最强, 目镜内视场明亮,
镜,然后用擦镜纸擦干丙酮。
6.严禁腐蚀性液体、强酸、强碱、氟化物等的
使用。
7.阿贝折射仪的关键部位是棱镜,必须注意保
护。滴加液体时,滴管的末端切不可触及棱镜,
擦洗棱镜时要单向擦,不要来回擦,以免在镜面
上造成痕迹。在每次滴加样品前应洗净镜面,测
完样品后也要用丙酮或95%乙醇擦洗镜面,待晾
干后再关闭棱镜。
实验四 折光率的测定
1
熔点沸点折光率的测定实验报告
熔点沸点折光率的测定实验报告一、实验目的咱做这个熔点沸点折光率的测定实验啊,就是想对物质的这些物理性质有更深入的了解。
你想啊,知道了熔点沸点,就能大概清楚这物质在啥温度下会有啥变化,折光率呢也能让咱对这物质的光学特性心里有数。
这对咱化学专业的小伙伴来说,就像是认识新朋友先知道人家的一些基本特点一样重要呢。
二、实验原理1. 熔点测定原理物质在加热过程中,从固态变为液态时的温度就是熔点。
不过呢,这个过程不是一下子就完成的,它有个范围。
当晶体开始熔化到完全熔化的这个温度区间,就是熔点范围啦。
这就好比冰化成水,不是说温度一到0℃就瞬间全变成水了,是有个过程的。
2. 沸点测定原理液体受热的时候,它的蒸气压会不断增加,当蒸气压等于外界大气压的时候,液体就开始沸腾啦,这个时候的温度就是沸点。
不同的物质沸点可不一样哦,就像水的沸点是100℃(在标准大气压下),酒精的沸点就低一些呢。
3. 折光率测定原理光在不同介质里传播速度不一样,当光从一种介质进入另一种介质的时候就会发生折射。
折光率就是反映这种折射现象的一个数值,它跟物质的组成、结构啥的都有关系。
三、实验仪器和药品1. 仪器熔点测定仪、沸点测定仪、阿贝折光仪,还有温度计、加热装置这些。
这些仪器就像是咱们的小助手,没有它们,咱可做不了这个实验呢。
2. 药品我们用到了一些常见的有机物,像苯甲酸、乙醇之类的。
这些药品可不能乱摸乱尝,都得按照实验规则来操作。
四、实验步骤1. 熔点测定首先把少量的苯甲酸放到熔点测定仪的样品管里,要装得紧实一点哦。
然后把样品管放到测定仪里,慢慢加热。
眼睛可不能离开仪器,要盯着温度和样品的状态。
当看到样品开始有点变软、出现小液滴的时候,这个温度就是初熔温度,等样品完全变成液态的时候,那就是全熔温度啦。
把这两个温度记下来,这就是苯甲酸的熔点范围。
2. 沸点测定对于乙醇的沸点测定呢,把乙醇装到沸点测定仪里,注意装的量要合适。
然后开始加热,观察温度计和液体的状态。
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实验六 折光率的测定
【实验目的】
1.掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2.了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率
光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时,由于 传播速度改变,也使传播方向发生改变,这种现象称作光的折射。
折射定律:
n=v 1v 2=sin αsin β
n :折射率
α:入射角β:折射角
α> βn > 1
界面
n=sin β
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测定折射率作用:判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折射率的影响因素:主要由测定时温度和入射光波长影响。
折光率随温度升高而降低
n D
20n D 20=n D t + 4.5 ×
10-4×(t-20)D 钠光源 λ=589.3nm
【仪器、药品】
阿贝折射仪,丙酮,乙醇,水,擦镜纸,滴管
【阿贝折射仪】
【物理常数】
试剂m.p.(℃) b.p.(℃) d204 n20D ε
丙酮-95 56 0.788 1.3587 20.7
乙醇-114 78 0.789 1.2614 32.7
水0 100 0.998 1.3330 80.1
【实验步骤】
(1)将折射仪置于光源充足的桌面上,但应避免阳光直射,记录温度计所示温度。
(2)恒温后,打开直角棱镜的闭合旋钮,分开上下棱镜。
用滴管加入少量丙酮洗
上下镜面,然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。
(3)镜面干燥后,滴加2—3滴试样于磨砂镜面上,使磨砂镜面铺滴一薄层液体,然后台上棱镜,锁紧锁钮。
(4)转动反光镜使光线射入棱镜,视场最亮。
然后转动调节旋钮,由1.3000开始向前转动,直到在目镜中找到明暗分界线,若出现彩色光带,再转动消色散旋钮,直到看到一清晰明暗分界线。
(5)继续转动调节旋钮,使分界线对准“×”交叉线中心,并读出折射率“。
(6)仪器用毕后,用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净,晾干两镜面,然后合紧镜面。
【注意事项】
[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连,调节所需温度,通常为20℃。
[2]操作时要特别小心,严禁滴管的末端触及磨砂镜面,以免造成刻痕。
[3]试样液体应充满间隙;测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间,或者及时补加试样。
[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间,若不在此范围内,就看不到明暗界线,所以不能用阿贝折光仪测定。
[5]读数时,若在目镜中看不到半明半暗分界线而是畸形,可能是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环.可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光镜上。
[6]仪器长期使用,须对刻度盘的标尺零点进行校正。
方法是按上述方法则定纯水的折射率,其标准值与测定位之差即为校正值。
实验七旋光度的测定
【实验目的】
1.了解测定旋光度的意义,掌握比旋光度的概念;
2.了解旋光仪的工作原理,掌握旋光仪的使用方法
【实验原理】
旋光度:旋光性是指手性物质使平面偏振光的振动平面旋转一个角度的性质。
这个旋转角度称为旋光度。
旋光度的大小除与物质的结构有关外,还与待测液的浓度、样品管的长度、
测定时的温度、光源波长以及溶剂的性质有关。
通常用比旋光度表示物质的旋光度。
t [α]λ=
α
ρ×L
t
[α]λ:比旋光度
α:实际测得的旋光度
ρ:溶液浓度(g/mL)
L:盛液管长度(dm)
【仪器、药品】
旋光仪,各种葡萄糖溶液,水
【旋光仪原理】
三分视野:
【实验步骤】
1.预热仪器
将仪器接220V交流电源,打开电源开关,预热5min,使钠光灯发光正常(稳定的黄光),然后开始测试试样。
2.校正零点
让盛液管直立,将蒸馏水加入盛液管中,使液面凸出管口,小心将玻璃盖板
沿管口平推盖好,勿使带入气泡。
然后旋上螺帽,不能漏液,也不能过紧,装液完毕,擦干盛液管,放入旋光仪盛样槽中。
将刻度盘调节在零点附近开始转动刻度盘,先调出两侧是明,当中较暗,然后调出当中是明,两侧是暗;最后使视场亮度均匀。
此时记下读数为此仪器的零点。
重复操作3次。
在测定样品时,从读数中减去此零点值。
3.测定试样的旅光度
难确称取一定量葡萄糖,放入l00mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
测定
前先用少量待测液洗涤盛液管2次,使其浓度保待不变。
然后依上装入样品并进行测定,复测2次,取测定结果的平均值。
【注意事项】
1.钠灯不宜长时间连续使用,一般不要超过4h,如使用时间过长,应关闭电源20min,待钠光灯冷却后再继续使用,以防影响钠光灯的寿命。
2.装好样品后如发现盛液管仍有气泡,可将盛液管带凸颈一端向上倾斜,将气泡赶至凸领部位,避免影响测定。
3.螺帽不能放得太紧,过紧会使玻璃盖根产生扭力,在管内产生空隙,影响测定结果。
4.葡萄糖有变旋现象,因此要使样品放置一定时间后,待旋光度稳定后再测。
配制的待测液应是透明无机械杂质的,否则应过滤或重新配制。
5.测试时,盛液管所放的位置应固定不变,以避免因距离的变化而产生测定的误差。
温度变化时旋光度有一定的影响,因此所测样品要在恒温的条件下测定;盛液管用毕要及时将溶液倒出,用去离子水洗净,擦干放好。