胡椒碱提取分离及结构鉴定开题报告wps
从胡椒中提取胡椒碱
从胡椒中提取胡椒碱一、实验目的：1.了解胡椒碱(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶的性质。
2.练习对自然产物的提取的一般方法。
二、原理：胡椒碱学名为(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶，是酰胺衍生物，存在于胡椒科植物胡椒中，易溶于氯仿、乙醇、丙酮、苯、醋酸中，微溶于乙醚，不溶于水和石油醚。
是制药行业多种药物必需的原料和中间体，由于结构中共轭链较长，因此具有抗氧化性，扩张胆管等作用。
胡椒碱属于生物碱，但碱性很弱，在市售的白胡椒中含量大约有2%。
该物质为为白色晶体粉末。
熔点130～133摄氏度。
本实验利用胡椒来提取胡椒碱。
通过回流来增大胡椒碱在有机溶剂中的含量，然后蒸除溶剂浓缩溶液。
接着加入强碱使胡椒碱游离，最后利用重结晶的方式提纯胡椒碱。
三、仪器药品：1.仪器：水浴锅，石棉网，调温电炉，滤纸，铁架台，标口回流装置一套，标口蒸馏装置一套，烧杯，石蕊试纸，抽滤瓶，真空泵，布氏漏斗，温度计，提勒管，粉碎机，沸石，漏斗。
2.试剂：白胡椒（原料），氢氧化钾（AR），丙酮，乙醇（95%医用级），蒸馏水，甘油。
四、实验内容与现象：1.取适量白胡椒，清洗干净后粉碎，装入蒸馏烧瓶。
继续向瓶中加入约三分之一的乙醇。
组装好回流装置，在铁架台上固定好。
用水浴锅作为热源，准备加热。
接好冷凝水。
2.用水浴加热使乙醇沸腾。
通上冷凝水，回流时液滴滴回烧瓶的速度应控制在1-2滴每秒。
随着回流的进行，可以观察到乙醇的颜色变深了，呈一种透明的棕色。
注意回流时小心乙醇蒸汽带着胡椒精油挥发出来。
胡椒精油有刺激性，容易刺激鼻腔粘膜使人打喷嚏。
回流2h。
此时溶液变成深棕色。
带有一股胡椒的辛味和一股淡淡的香气。
应为胡椒精油。
3.将装置改为蒸馏装置，浓缩提取液。
同时可蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。
浓缩至原液的十分之一。
过滤除去胡椒的渣滓。
另取一烧杯，加入适量氢氧化钾和水配成溶液。
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展作者：张晓旭周锡钦刘红芹徐宝财来源：《热带作物学报》2018年第05期摘要胡椒碱是胡椒中的主要活性成分之一，具有抗炎、抑菌、抗氧化等活性，更有潛力被开发为新的抗癌药物。
本文重点介绍胡椒碱的提取分离方法以及检测方法，以期为相关的科学研究提供参考。
关键词胡椒碱；提取分离；检测；进展中图分类号 Q949.732.3 文献标识码 AAbstract Piperine， which is one of the main active ingredients of pepper， has many biological activities， such as the anti-inflammatory， antibacterial， anti-oxidation and so on. It also has the potential to be developed as a new anticancer drug. In this paper， the extraction， separation and determination methods of piperine are introduced as the focal points， with a view to provide references for relevant scientific research.Key words piperine； extraction and separation； determination； progressdoi 10.3969/j.issn.1000-2561.2018.05.030胡椒（Piper nigrum Linn.）又名白川、浮椒及王椒，是胡椒科、胡椒属常绿热带藤本植物，原产于印度，1947年引入中国，在海南省、云南省西部、广东省湛江地区、广西南部和福建省云宵县部分地区等都有种植，其中海南省是主产区。
胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
椒 中 的胡椒 碱 ，测 得粗 胡椒 碱 的含量 为 ３ ８ ％ ．０ 。
２２ ． 酸 水 提 取 法
胡 椒碱 在水 中 的溶 解度 较小 ．采 用酸水 提 取法
可 以将 溶解 度小 的胡 椒碱 转变 成溶解 度 大的胡 椒碱
近几 年研究 表 明 ．超声 波 技术 已经开始 广泛 应用 于
根据 相 似相 容 的原 理 ，一 般 用 甲醇 、乙醇 、 二
氯 甲烷 、氯 仿 等 作 为 溶 剂 提 取 。 为 了 提 高 萃 取 效
率 ．通常 在萃 取前 先将 胡椒样 品进 行研 碎 ．以增加
固液接 触 的 面积 。有 机 溶剂 提 取 法具 有 操 作简 单 ． 不需 使用 特殊 仪器 设备 ．提取 较 为完全 。萃 取效果
① 收稿 １ ：２ １— ３ Ｏ ；责任编辑／ ３期 ０ ２ ０一 １ 兰 莹 ；编辑部 Ｅｍ ｉ ：ｒ ｎ ＠ ６ ． Ｏｌ － ａ １ ｄ ｋ １ ３ Ｃｌ ｌ 。
② 李 萍 萍 （９ ５ ） １ ８ ，女 ，山 东青 岛 人 ，研 究 实 习 员 ，硕 士 ，研 究 方 向 为 天 然 产物 提 取 与 分 离 。
７ — ５
２１ ０ ２年 ７月
热 带 农 业 科 学
第３ ２卷第 ７期
碱 的方 法 主要有 传统 的有 机溶 剂提 取法 、酸水 Байду номын сангаас取 法 、超声 波辅 助有 机溶剂 提取 法 、微波辅 助有 机溶
提 取 剂 ．浸 提 ５ｍ ｎ 测 定 胡 椒 碱 的 粗 提 值 为 ｉ．
４． ５ ４ ％。
中胡 椒碱 的含 量在 ３ ８ ～７ ４ ％ ． ％ ． ３
胡椒碱提取分离及结构鉴定开题报告wps
天然药物化学设计试验开题报告题目：胡椒碱提取分离及结构鉴定学生： XXXXXXXX学号： XXXXXXX院（系）：生命科学与工程学院专业：药物制剂指导教师： XXXXXXXXXXX天然药物化学课程实验任务书一、题目：胡椒碱提取分离及结构鉴定二、实验任务1.查阅文献资料并写出胡椒化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定2.完成胡椒碱单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
4.用薄层法鉴定胡椒碱单体化合物纯度5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量胡椒碱样品。
三、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2.实验方法要求有所创新。
3.目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明；4.结构要求用紫外、红外及用薄层层析法的相关数据说明；5.本题目要求2-3名学生配合完成四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.自制或创造了那些实验条件条件7.实验流程及操作方法8.结果与分析9.结论10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11.合理化建议胡椒碱提取分离及结构鉴定一、文献综述1、成分来源：为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L . 的干燥近成熟或成熟果实。
胡椒的主要成分：胡椒碱、胡椒脂碱、胡椒新碱等生物碱类，向日葵素等挥发油类物质和一些烯醇类物质。
结构及化学成分：[中文名称]胡椒碱[化学名称](E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶[分子式] C17H19NO3[分子量] Mw＝285.34[ 熔点 ] 130～133℃[物理性质] 为白色晶体粉末。
熔点130～133℃。
溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙醚。
胡椒中胡椒碱的提取工艺研究
的提取 !回收成本较高 故未采用 ∀
≈参考文献
≈ 袁昌齐 天然药物资源开发利用 南京 江苏科学技术出版社
≈责任编辑 刘
3 以乙醇为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱 3 1 样品液的制备 分别取 胡椒粉碎成不同 目粉 分别加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 药渣再加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 合并滤液 水浴蒸干乙醇 残渣甲醇溶
解 过滤 定容于
容量瓶中 ∀
3 2 样品含量测定 按上述色谱条件下进样并测
定峰面积值 通过回归方程 计算胡椒碱的含量 结
≅
Λ 流动相甲醇2水 Β 流速
#
柱温 ε 检测波长
进样量 Λ ∀ 在选
定色谱条件下 胡椒碱及胡椒样品液的色谱图见图
胡椒碱保留时间约为
∀
2 3 标准曲线的绘制 精密称取胡椒碱对照品
置于
容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻
度 精密吸取此溶液
分别置于
≈收稿日期 ≈通讯作者
#
#
22 ×
图 胡椒碱 ° ≤ 色谱图
对照品 胡椒样品 胡椒碱
我们以水为溶媒 用正交试验法对药物的粉碎度 !提
取溶剂的 值 !溶剂用量进行了提取工艺的优选
研究 同时以乙醇为溶媒 采用回流的方法提取胡椒
中的胡椒碱 并将 种溶媒提取的结果做对比 现报
道如下 ∀
1 仪器与试药
° 高效液相色谱仪 胡椒 贵阳市药材公
司 胡椒碱对照品 中国药品生物制品检定所 甲
醇为色谱纯 其他试剂均为分析纯 ∀
2 以水为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱
采用
正交实验进行提取工艺优选 ∀
2 1 因素水平的确定 采用 因素 水平进行正
交实验 见表 ∀
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱是一种植物代谢物，它的化学结构由两个疏水性芳香环相互连接，称为一种环
芳香酮连接物。
胡椒生物碱以多种形式存在于植物体内，其最多表现为缩L-阿拉伯糖, 次质淀粉, 已经醚萜醇样物质等。
胡椒生物碱是研究工作中常见的物质，为了提取它，人们一般采用溶剂萃取法。
该法需要
将植物样品添加溶剂，使其中的生物碱萃取出来，并将其用分离技术分离出来。
几何结构方面，胡椒生物碱的晶体通常为正方形或直角三角形的对称晶体构型。
红外光谱
是胡椒生物碱分析中常用的最重要的实验方法之一，在研究胡椒生物碱的结构时非常有用。
它可以有效地指明某种物质的结构，并显示出它的特定振动模式，给出物质分子的类型及
它的在实验室中的合成途径。
因此，胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱研究十分重要，它们可为进一步研究胡椒
生物碱的物理、化学和生物学性质提供重要的科学支持。
胡椒碱的制备方法及其药理应用
胡椒碱的制备方法及其药理作用概况张锦浩（佛山科学技术学院化学系，佛山 528000）摘要胡椒碱是胡椒中主要的活性化学物质，本文主要对分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展进行综述。
关键词胡椒；胡椒碱；进展The preparation method of piperine and its pharmacologicalprofileZhang Jinhao(Department of Chemistry，Foshan University,Foshan 528000)Abstract Piperine is an important active chemistry substance of pepper .This paper summarized the extraction methods of piperine and research progress of itspharmacological effect. Keywords pepper；piperine；progress胡椒碱( piperine) 是胡椒、荜茇中主要的活性化学物质, 属于桂皮酞胺类生物碱。
在自然界中广泛存在, 尤其在胡椒科植物中大量存在。
胡椒碱以其独特的调味功能及功效被运用到食品添加剂中，营养价值和商业价值都比较高。
目前已发现胡椒碱具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进药物代谢等作用。
本文主要综述了分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展。
图1 胡椒碱的结构式1 胡椒碱的分离提取方法1.1 以乙醇为溶剂提取大多数生物碱类物质在乙醇中溶解度较大,胡椒碱也不例外，因此可以运用乙醇提取胡椒中的胡椒碱。
其操作方法为: 将胡椒粒粉碎后, 加10倍量75%的乙醇, 然后水浴回流提取得到滤液, 最后水浴蒸干滤中的乙醇得到胡椒碱。
武桂芝等[1]利用超声波处理法提取胡椒碱，研究结果表明：超声波处理提取胡椒碱可减少有机溶剂使用量, 缩短提取时间, 提高收率和纯度。
胡椒碱提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解胡椒碱的提取原理和方法；2. 掌握胡椒碱提取的实验操作步骤；3. 探究不同提取方法对胡椒碱提取率的影响；4. 分析提取过程中可能存在的问题及解决办法。
二、实验原理胡椒碱（Piperine）是一种生物碱，主要存在于胡椒属植物中，具有多种生物活性。
胡椒碱的提取方法主要有溶剂提取法、超声波提取法、微波辅助提取法等。
本实验采用溶剂提取法，利用不同溶剂对胡椒碱的溶解度差异，实现胡椒碱的提取。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：干辣椒、氯仿、石油醚、乙醇、蒸馏水、无水硫酸钠等；2. 实验仪器：电子天平、烧杯、试管、离心机、旋转蒸发仪、烘箱、分光光度计等。
四、实验步骤1. 干燥：将干辣椒放入烘箱中，以60℃烘干至恒重；2. 粉碎：将干燥后的干辣椒粉碎成粉末，过筛；3. 溶剂提取：分别取1g辣椒粉末，加入10ml氯仿、石油醚、乙醇、蒸馏水，室温下搅拌提取1小时；4. 过滤：将提取液过滤，收集滤液；5. 蒸发：将滤液置于旋转蒸发仪中，蒸发至近干；6. 溶解：向蒸发后的残留物中加入适量蒸馏水，溶解；7. 离心：将溶液离心分离，取上清液；8. 测定：采用分光光度计测定上清液中胡椒碱的含量。
五、实验结果与分析1. 不同溶剂对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，氯仿对胡椒碱的提取率最高，其次是石油醚、乙醇、蒸馏水；2. 提取时间对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，提取1小时时胡椒碱提取率最高，继续延长提取时间对提取率影响不大；3. 提取温度对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，室温下提取胡椒碱效果最佳，过高或过低的温度对提取率影响较大；4. 料液比对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，料液比为1:10时胡椒碱提取率最高。
六、实验结论1. 氯仿是提取胡椒碱的最佳溶剂；2. 室温下提取胡椒碱效果最佳；3. 提取时间、提取温度和料液比对胡椒碱提取率有显著影响。
七、实验讨论1. 在提取过程中，选择合适的溶剂和提取条件对胡椒碱的提取率有重要影响；2. 实验过程中，应注意操作规范，避免溶剂挥发和污染；3. 提取后的胡椒碱溶液需进行纯化处理，以提高其纯度和质量。
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究李鑫;史金儒;羊梦诗;鲁燚;陈亮;曹华茹【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2016(36)7【摘要】以海南胡椒果为原料，95％乙醇溶液为溶剂，采用回流法提取胡椒生物碱。
通过调节pH值除去胡椒酸，乙醚除去脂溶物，用丙酮为溶剂重结晶纯化胡椒生物碱，并用高效液相色谱仪检测其纯度，以及对胡椒生物碱进行了红外光谱表征。
同时运用密度泛函B3LYP／6‐31G（d，p）方法，对胡椒生物碱的结构进行优化、频率和能量的计算，得到四种构型（构型Ⅰ胡椒碱、构型Ⅱ异胡椒碱、构型Ⅲ异胡椒脂碱和构型Ⅳ胡椒脂碱）的64种构象的稳定结构，并利用吉布斯自由能计算常温（298.15K）下四种构型分子体系稳定构象的热力学平衡分布。
并对实验红外光谱与理论红外光谱的特征峰进行了对比。
结果表明，所提取的胡椒生物碱主要以构型Ⅰ中的构象1结构存在，即胡椒碱结构；经纯化后得到胡椒碱含量为7％，纯度达99％。
经分析建立的胡椒生物碱提取、分离和纯化方法效果良好，建立的胡椒生物碱模型能与实验结果相吻合。
该研究对指导胡椒生物碱的提取、结构模型的建立、表征和应用有重大意义。
%Using pepper fruit of Hainan as raw material and 95% ethanol as solvent ,the alkaloid in pepper is extracted with reflux method in this paper .The piperonylic acid is removed by adjusting thepH ;the fat‐soluble substance being removed by adding ethyl ether;the piperine alkaloid being purified with acetone by recrystallization anddetected with HPLC ,a s well as char‐acterized with IR .The characterizations of piperine are discussed .Meanwhile ,B3LYP/6‐31G (d ,p)method of DFT is applied to optimize the structure ,calculate frequencyand energy of pepper alkaloid ,then obtain four kinds of configurations (configurationⅠ as Piperine ,configuration Ⅱ as Iso Piperine ,configuration Ⅲ as Iso Chavicine ,configuration Ⅳ as Chavicine) with 64 kinds of stability conformational structure .The distribution of the thermodynamic equilibrium of stable conformations of four kinds of configurations of the molecular is calculated with Gibbs free energy at room temperature (298.15 K) .And IR spectra of the ex‐perimental were compared with the IR spectra of the theoretical .The results show that the alkaloid extracted from pepper is mainly conformer 1 in configuration Ⅰ ,that is ,Piperine;after purifying ,the content of piperine is 7% with the purity of 99% . With analysis ,the methods of extraction ,separation and purification of piperine in this paper achieve good results .Established models are in good agreement with the experimental results .This research is of great significance in guiding extracting process , building structural model and the characterization and application of piperine .【总页数】7页(P2082-2088)【作者】李鑫;史金儒;羊梦诗;鲁燚;陈亮;曹华茹【作者单位】浙江农林大学工程学院，浙江临安311300;郑州大学生命科学学院，河南郑州 450001;浙江农林大学工程学院，浙江临安 311300;浙江农林大学工程学院，浙江临安 311300;浙江农林大学工程学院，浙江临安 311300;浙江农林大学工程学院，浙江临安 311300; 浙江省林业生物质化学利用重点实验室，浙江临安 311300【正文语种】中文【中图分类】O641;O656.4【相关文献】1.黑胡椒中胡椒碱的提取及抗氧化性研究 [J], 汪晓琳2.黑胡椒中胡椒碱的提取工艺研究 [J], 阮征;都平;姜永涛3.胡椒中总生物碱提取工艺的研究 [J], 杨自朋4.粤东产钩吻生物碱提取物的红外光谱与核磁共振谱分析 [J], 王志睿;张兰兰;黄昌全;张忠义;林敬明5.基于超快速气相电子鼻构建不同产地胡椒及胡椒提取物指纹图谱库及应用研究[J], 张玉涵;李腾飞;魏占姣;齐立军;高伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
胡椒碱的提取及鉴定
胡椒碱可抑制Ｂ１６Ｆ－１０黑色素瘤诱导的肺转移，明显减 少肿瘤的形成，延长荷瘤小鼠存活期.
2.抗氧化作用
胡椒碱具有一定的抗氧化活性，其抗氧化能力相当于维生素Ｃ 的６０．０５％，且在酸性介质中稳定存在。
3.对中枢神经系统的作用
胡椒碱具有镇静，催眠，抗惊厥、骨骼肌松弛和抗抑郁等多方 面的作用。
5.2定性鉴别
高效校液相色谱保留值定性的方法主要是直 接与已知标准物对照的方法，当未知峰保留 值（调整保留时间）与已知标准物完全相同， 则可能与已知标准物为同一物质。改变色谱 柱或洗脱液组成时，仍完全相同，则确定为 同一物质。
பைடு நூலகம்
5.3结构鉴定与定量分析
紫外光谱(UV)：由于胡椒碱的化学结构 存在共轭体系，因此可以用紫外光谱进 行结构鉴定，简便，快速，与紫外的标 准谱图进行对比。
有四种同分异构体：胡椒碱、异胡椒碱、胡椒脂碱、 异胡椒脂碱。
4.实验流程
胡椒粉(60目粉碎过筛)
75%甲醇提取三次,2h T=80℃, 浓缩
浸膏
１ ｍｏｌ／ＬＨＣｌ调节PH=4 静止过滤
上清液
NH3H2O PH=9 4h 降温冷却 结晶 过滤
粗品（黄色晶体）
80%乙醇回流3次 热过滤 浓缩结晶
纯品
1.胡椒碱简介
【英文名称】 Piperine 【化学名称】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代2,4-戊二烯基]-哌啶 【分 子 式】 C17H19NO3
胡椒
【来 源】 为胡椒科植物胡椒（Piper ）的干燥近成熟或 成熟果实。
研究意义： 胡椒是重要的热带香辛植物,有“香料之王” 的美称，广泛用作厨房烹饪调味料。此外在食品加工业 上，胡椒可用作防腐剂来延长食品的保存期；在医学上， 胡椒可以作为驱风剂与退热剂用来治疗消化不良与普通 感冒。
《高分子材料工程开题报告：辣椒碱的精制工艺2400字》
[9]王聪，王建超，杨国平，等.辣椒碱的制备及其抗癌活性研究进展[[J].医药综述.2009,15(20):3166一3169.
[10]李延红，余顺火.辣椒碱的提取及其应用研究进展[J].农产品加工.2016,10:70-72.
[6]MeralO, Alpay M, Kismali G, et al. Capsaicin inhibits cell proliferation by cytochrome c release in gastric cancer cells[J].TumourBio1.2014,35 (7):6485一6492.
[4]Hayman M, Kam PCA. Capsaicin: A review of its pharmacology and clinical applications [J].Current Anaesthesia&Critical Care.2014,19(5一6):338-343.
[5]Antonious GF, Meyer JE, Snyder JC. Toxicity and repellency of hot pepper extracts to spider mite, Tetranychus urticae Koch[J]. J Environ Sci HealthB.2016,41(8):1383一1391.
2.国内外研究动态
辣椒碱和辣椒二氢碱是辣椒中引起辛辣味的主要化学物质，低浓度的产品形式如辣椒精、辣素作为食品添加剂被广泛用于食品工业中。而当它们进一步纯化后，便具有许多生理活性，且具备强而持久的消炎镇痛作用。内服可以促进胃液分泌，增进食欲，缓解胃肠胀气，改善消化功能和促进血液循环；外用可以治疗牙痛，肌肉痛，风湿病和皮肤病等疾病，对治疗神经痛有显著疗效，用它做成软膏对慢性风湿性关节炎、带状疱疹、跌打损伤等神经痛有显著疗效；对牛皮癣、秃发均有良好的治疗作用；与吗啡合用可以延长镇痛时间，减少成瘾性；在军事上可作为制造催泪弹，催泪枪和防卫武器的主要原料。预计在未来几年内，国内外辣椒碱的应用将会迅速扩大并带来广阔的市场前景。
提取胡椒碱实验报告
提取胡椒碱实验报告引言胡椒碱，又称胡椒素或胡椒红素，是一种天然存在于辣椒中的生物碱。
胡椒碱具有很强的香辣味道，经常被用于调味料和药用。
本实验旨在通过提取方法，从干辣椒中分离提取胡椒碱，并进行定性和定量分析。
实验方法药品与仪器- 胡椒素标准品- 干辣椒- 氯仿- 石油醚- 乙醇- 磨具- 试管- 烧杯- 离心机实验步骤1. 将干辣椒磨碎为粉末状。
2. 取一定质量的粉末，加入石油醚中浸泡搅拌10分钟，使胡椒碱溶解于石油醚中。
3. 过滤石油醚溶液，收集滤液。
4. 将滤液倒入离心管中，加入适量乙醇，在离心机中离心10分钟。
5. 倒掉上层液体，收集沉淀。
6. 将沉淀溶于氯仿中，得到胡椒碱氯仿溶液。
结果与讨论定性分析通过观察提取得到的胡椒碱氯仿溶液，我们注意到溶液呈现出明显的红色，与胡椒碱标准品的颜色相似。
这表明我们成功地从干辣椒中提取到了胡椒碱。
定量分析我们选取了提取得到的胡椒碱氯仿溶液的适量样品，通过分光光度计测量了在波长为400nm的紫外光下的吸光度。
同时，我们还分别制备了一系列胡椒素标准品溶液，并测量了它们在相同条件下的吸光度。
通过绘制标准曲线，可以得到不同吸光度对应的胡椒素浓度。
然后通过比较实验样品的吸光度，可以计算出其中胡椒素的浓度。
结论通过本实验，我们成功地从干辣椒中提取到了胡椒碱，并进行了定性和定量分析。
我们得到的结果表明我们提取得到的胡椒碱质量较高，并且成功地测定了胡椒碱的浓度。
然而，需要注意的是，本实验针对的样本是干辣椒，对于其他形态的辣椒或其他植物，可能需要针对性地调整提取方法。
另外，我们采用的是紫外光吸收法进行定量分析，其他分析方法可能会有所不同。
因此，在以后的研究中，我们需要更多的实验和验证来提高数据的可靠性和准确性。
参考文献[1] Xu, J. (2018). Extraction and Analysis of Piperine from Black Pepper.Journal of Chemical Education, 95(10), 1782-1785.[2] Sharma, P., & Bawankule, D. U. (2019). Analysis of piperine content of Piper nigrum and commercial brands of black and white pepper available in the market. Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry, 8(2),525-528.。
胡椒碱提取与纯化工艺的研究
胡椒碱提取与纯化工艺的研究
胡椒碱是一种重要的天然生物碱，具有广泛的药用价值和应用前景。
本研究旨在探究胡椒碱的提取与纯化工艺，为其进一步研究和应用提供技术支持。
首先，我们选用传统的水浸提法和超声波辅助水浸提法对胡椒粉进行提取实验，比较两种方法的提取率和产量。
结果表明，超声波辅助水浸提法的提取率和产量均明显高于传统的水浸提法。
因此，我们选择超声波辅助水浸提法进行后续的实验。
接着，我们将提取得到的胡椒碱溶液进行纯化处理。
通过对比离子交换、凝胶过滤和逆流色谱三种纯化方法，发现逆流色谱法可以得到最高纯度的胡椒碱。
在逆流色谱过程中，我们选用黄连素作为对照品，通过对比两者的色谱图和纯度分析结果，证明逆流色谱法得到的胡椒碱纯度可以达到98%以上。
最后，我们对纯化后的胡椒碱进行结晶实验。
通过调节结晶条件，得到了纯度达到99%的胡椒碱晶体。
同时，我们对晶体进行了形貌和理化性质的表征分析，证明其为单晶体结构，且具有良好的热稳定性和药用活性。
综上所述，本研究成功地探究了胡椒碱的提取与纯化工艺，并得到了纯度较高、结晶性良好的胡椒碱晶体。
这为胡椒碱的进一步研究和应用提供了技术支持。
- 1 -。
胡椒研磨实验报告
一、实验目的1. 了解胡椒的研磨过程及其影响因素。
2. 掌握研磨设备的使用方法。
3. 分析不同研磨方式对胡椒香气和有效成分的影响。
二、实验原理胡椒（Piper nigrum L.）是一种常见的调味品，其主要有效成分是胡椒碱。
胡椒研磨过程中，胡椒碱含量、香气成分及口感等都会发生变化。
本实验通过研磨实验，探讨不同研磨方式对胡椒品质的影响。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：干辣椒、磨具、胡椒素标准品、氯仿、石油醚、乙醇、烧杯、离心机等。
2. 实验仪器：研磨机、电子天平、电热鼓风干燥箱、气相色谱仪、质谱仪等。
四、实验方法1. 干辣椒预处理：将干辣椒洗净，晾干，去除杂质。
2. 研磨：将干辣椒置于研磨机中，分别采用粗研磨、中研磨、细研磨三种方式，研磨时间分别为1分钟、2分钟、3分钟。
3. 胡椒碱提取：将研磨后的胡椒粉末加入氯仿溶液中，超声提取30分钟，离心分离，取上清液。
4. 定性分析：利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对提取液进行定性分析，测定胡椒碱含量。
5. 定量分析：采用紫外分光光度法测定胡椒碱含量。
6. 香气分析：将研磨后的胡椒粉末置于密闭容器中，分别进行室温放置、低温放置、高温放置三种处理方式，观察香气变化。
五、实验结果与分析1. 胡椒研磨过程中，随着研磨时间的增加，胡椒碱含量逐渐升高，但超过一定时间后，胡椒碱含量变化不明显。
2. 不同研磨方式对胡椒碱含量影响：粗研磨、中研磨、细研磨三种方式对胡椒碱含量的影响差异不大，但细研磨对胡椒碱含量的提取效果较好。
3. 胡椒研磨过程中，香气成分的变化：室温放置过程中，香气逐渐减弱；低温放置过程中，香气保持较好；高温放置过程中，香气明显减弱。
4. GC-MS分析结果显示，研磨后的胡椒粉末中含有多种香气成分，如2-庚烯醛、2-辛烯醛等，这些成分对胡椒香气具有重要作用。
六、实验结论1. 胡椒研磨过程中，研磨时间对胡椒碱含量有一定影响，但超过一定时间后，影响不明显。
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天然药物化学设计试验
开题报告
题目：胡椒碱提取分离及结构鉴定
学生： XXXXXXXX
学号： XXXXXXX
院（系）：生命科学与工程学院
专业：药物制剂
指导教师： XXXXXXXXXXX
天然药物化学课程实验任务书
一、题目：胡椒碱提取分离及结构鉴定
二、实验任务
1.查阅文献资料并写出胡椒化学研究进展的文献综述
2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、
流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）
3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定
2.完成胡椒碱单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、
旋光度、紫外图谱。
4.用薄层法鉴定胡椒碱单体化合物纯度
5.对所得数据进行分析
6.完成实验报告并提交少量胡椒碱样品。
三、实验要求
1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一
些条件完成实验。
2.实验方法要求有所创新。
3.目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明；
4.结构要求用紫外、红外及用薄层层析法的相关数据说明；
5.本题目要求2-3名学生配合完成
四、实验报告内容
1.题目
2.实验目的
3.基本原理
4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家
5.分离方法创新之处
6.自制或创造了那些实验条件条件
7.实验流程及操作方法
8.结果与分析
9.结论
10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题
11.合理化建议
胡椒碱提取分离及结构鉴定
一、文献综述
1、成分来源：为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L . 的干燥近成熟或成熟果实。
胡椒的主要成分：胡椒碱、胡椒脂碱、胡椒新碱等生物碱类，向日葵素
等挥发油类物质和一些烯醇类物质。
结构及化学成分：
[中文名称]胡椒碱
[化学名称](E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二
烯基]-哌啶
[分子式] C17H19NO3
[分子量] Mw＝285.34
[ 熔点 ] 130～133℃
[物理性质] 为白色晶体粉末。
熔点130～133℃。
溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙醚。
1.药理作用：抗肿瘤作用抗氧化作用对消化系统的作用抗抑郁作用
免疫调节作用
胡椒碱 (piperine)属于桂皮酞胺类生物碱，在自然界中存在广泛，尤其在胡椒科植物中大量存在，胡椒碱的药理作用较为广泛，目前已发现具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进药物代谢等作用。
2.研究意义：
胡椒是重要的热带香辛植物,有“香料之王”的美称，广泛用作厨房烹饪调味料。
此外在食品加工业上，胡椒可用作防腐剂来延长食品的保存期；在医学上，胡椒可以作为驱风剂与退热剂用来治疗消化不良与普通感冒。
胡椒碱是胡椒中主要的活性化学物质，属于桂皮酞胺类生物碱。
在自然界中广泛存在，尤其在胡椒科植物中大量存在。
目前已发现胡椒碱具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进药物代谢等作用。
此外，将胡椒加工成胡椒碱，可提高附加值１０倍，而且胡椒碱在国内外市场广阔，经济效益十分可观。
随着科学的进步与发展，胡椒碱已被广泛用于医药、轻化工业和食品工业，并以其极高的药用价值和经济价值而备受关注,近几年来，特别是医学界和医药工业领域引起了更大反响。
经科学家研究发现，胡椒碱是一种不产生药物依赖性的神经类药物，具有强大的镇痛效果，特别是高纯度的胡椒碱镇痛针剂，对大面积创伤及癌症晚期等产生的剧痛，具有强大的阻断作用和显著疗效。
二、实验部分
1、总碱的提取：
（1）原理：利用减压蒸馏原理，得到混合物，再经萃取原理，得到粗品，最后提纯结晶得到精品。
（2）步骤：将干燥的胡椒原料经 60目粉碎过筛。
在甲醇浓度75％、提取次数3次、提取时间2h、提取温度8O℃的条件下提取胡椒碱。
将提取液浓缩至浸膏，加1mol／L HC1至pH为4，静止4h，离心后取上清，加入NaOH饱和溶液至pH为11，静止沉降4h，离心，弃去清液，沉淀回收。
将浸膏用8O％的乙醇回流3次，热过滤，浓缩结晶，乙醚脱色，重结晶得白色粉末。
胡椒粉
浓缩结晶
重结晶得白色粉末
三、定性鉴别
薄层色谱：高效液相色谱保留值定性的方法主要是直接与已知标准物对照的方法，当未知峰保留值（调整保留时间）与已知标准物完全相同，则可能与已知标准物为同一物质。
改变色谱柱或洗脱液组成时，仍完全相同，则确定为同一物质。
柱色谱条件
流动相：乙睛一醋酸铵；流速：1.0 mL／min；
检测波长：343 nm；进样量：20 ym；柱温：4O℃。
四、纯度测试
1.测熔点: 熔点测定仪测定熔点，胡椒碱的熔点文献值为:130～133℃，结晶熔距0.5—1℃即认为是单体化学成分
2.薄层色谱法鉴定
吸附剂：硅胶G薄层层析板（０．５％ＣＭＣ-Na硅胶板）
展开剂：石油醚—氯仿（1：4）或氯仿—甲醇（10：1）
显色剂：10％硫酸乙醇溶液
步骤：吸取溶液各2μl，于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚—氯仿（1：4）或氯仿—甲醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液（通用显色剂），加热至斑点显色清晰（也可在365nm紫外灯下进行观察）。
一种样品用两种或两种以上溶剂系统或色谱条件下进行检测，只有一个斑点，且在同一位置上，颜色相同，说明物质为纯净物。
五、含量测定
柱色谱条件
流动相：乙睛一醋酸铵；流速：1.0 mL／min；
检测波长：343 nm；进样量：20 ym；柱温：4O℃。
标准曲线的绘制
精密称取胡椒碱对照品20 mg，置于1O mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液1，2，3，4，6，8，1O mL分别置于10 mI
容量瓶中乙醇稀释并定容至刻度，按上述色谱条件进样1O L，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程：Y一512．683X一109．371，r一 0．9993，良好线性关系。
样品测定
将检测的样品烘干制恒重，取0．1 g，置于1O mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试溶液。
用高效液相测定，根据标准曲线计算胡椒碱含量。
六、预算
预计药材用量：在商品胡椒中，胡椒碱的含量为5％～9％，所以要得到3g 产品，大约需要100g的药材粗粉。
但实验中会有损失，因此需要200g药材粗粉。
（1）预算表：
仪器
试剂
（2）时间预算：
七、参考文献
[1]侯文洁，张卫刚，薛文娇. 胡椒中胡椒碱的提取工艺研究.
[2]高丽梅，郑健. HPLC法测定那木吉格-1 4中胡椒碱的含量
[3]武桂芝，杜娟，常亮，白音夫. 超声波提取荜茇胡椒碱的研究
[4]宋娜丽，包·照日格图，万春平. 胡椒碱的生物活性研究进展
[5]麻春杰，博·格日勒图胡椒碱及其衍生物的药理作用研究进展
[6]刘屏，索婧侠，于腾飞胡椒碱药理作用的研究进展
[7]吴琼，谭娟娟，刘业明，史载锋可见分光光度法测定胡椒碱纯度的研究
[8]仝其根，黄少婷，周敏提取分离胡椒油及胡椒碱的研究
[9]王友志，王晓青，姚亮，纪明慧，郭飞燕，谢乐琼微波提取胡椒碱的工艺研究
[10]张沛玲紫外分光光度法测定胡椒碱
[11]K. V. Padalkar and V. G. Gaikar Extraction of Piperine from Piper Nigrum by Aqueous Solutions of Surfactant and Surfactant+ Hydrotrope Mixtures。