实验蒸馏和沸点测定

五、微量法测定沸点
加料
安装
加热
冷却
读数 。
ห้องสมุดไป่ตู้
1. 取1—2滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液 柱高约1cm。 2. 在沸点管中放入封好一端的毛细管，并使封 口朝上。 3. 将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴 中进行加热。随着温度升高，管内的气体蒸气压 升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该 液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。 此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的 速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进 入毛细管的瞬间，即最后一个气泡刚欲缩回至毛 细管中时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相 等，此时的温度即为该液体的沸点。
蒸馏和沸点的测定
一、实验要求与目的
1、掌握蒸馏的基本原理
2、了解测定沸点的两种方法，并 学会利用蒸馏测定物质的沸点
3、初步掌握有机实验中仪器的 安装总原则及规范操作
二、实验原理
1、沸点（boiling point即b.p.）及其测定
（1）定义：一个纯液体化合物受热时其饱和蒸汽压 会升高，当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时， 液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。
四、操作步骤
1、仪器安装（Assemble the apparatus）
总原则：从左往右，从下往上
（1）温度计水银球高度； （2）冷凝管及夹子的位置； （3）接收瓶的选择； （4）热源的选择：水浴
2、操作
（1）加料：量筒，瓶体积的1/3~2/3
（2）沸石 （3）开冷凝水 （4）加热 （5）收集馏分、称重(馏速1-2滴/每秒) （6）拆仪器、清洗
液
气
液
（2）利用蒸馏分离混合物时的要求： 混合物中各物质的沸点最少相差30 ℃以上
（3）纯液体物质的沸程：1~2 ℃
三、蒸馏装置图
蒸馏头 真空接引管
出水口 入水口
圆底烧瓶 温度计
锥形瓶
直型冷凝管
温度计 蒸馏头 反应瓶 热源
烧瓶夹 万能夹 直型冷凝器 尾接管 接收瓶
铁架台
错误安装： 1、温度计的位置 ；2、冷凝管夹子的位置；3、冷凝管进出水口的方向； 4、接收瓶的选择；5、各接口处的密闭连接
（2）沸点的测定：常量法（蒸馏）、微量法
在湿蒸汽中水蒸气的重量占蒸汽总重量（体积）的百分比，则称 之为蒸汽的湿度 。 当水沸腾时，热水器中的蒸汽湿度为100%，其水的饱和蒸汽压 和大气压相等。
2、蒸馏
（1）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后
使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联
合操作称为蒸馏。
六、注意
1、安装仪器 2、操作中
（1）加料量: 50mL工业酒精 （2）加沸石及其量:1-2粒 （3）先通冷凝水后加热 （4）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干 （5）先关热源再停冷凝水
3、原始数据记录中的有效数字
（1）原料的量取量（2）温度计的读数
（3）回收率的数据