水样的采集保存与预处理
水样的采集、保存和预处理技术
水样的消解
在进行环境样品（水样、土壤样品、固体 废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中 的无机元素的测定时，需要对环境样品进行消 解处理。 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒 物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价 态或转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
水样的消解
在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的 测定方法进行消解酸体系的选择。
（1）硝酸消解法 （2）硝酸-硫酸消解法 （3）硝酸-高氯酸消解法 （4）硝酸-氢氟酸消解法 （5）多元消解法 （6）碱分解法 （7）干灰化法 （8）微波消解法
1、水样的消化—重金属指标
（1）目的
消除干扰；转化形态；浓缩水样
4、其他方法 离子交换法 共沉淀法 吸附法等
谢 谢！
地下水采样方法 地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水
样，即能有较好的代表性。
监测井实景图
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取 决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及 采样时间、地点和采样频数。
水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等 比例混合水样和流量比例混合水样等
(1) 选择合适的保存容器 不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存 在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因 此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规 监测中，常使用聚乙烯（P）和硼硅玻璃材质（G）的 容器。 (2) 冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。 如将水样保存在-磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并 对后续分析测定无影响。
水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是：
环境监测水样的预处理
环境监测水样的预处理在环境监测中，处理水样是必不可少的一步。
水样中可能存在着各种各样的有机物和无机物，如果不对其进行预处理，可能会导致后续分析结果不准确，甚至误判。
因此，水样的预处理在环境监测中具有重要的意义。
环境监测水样的采集在进行水样预处理之前，首先需要对水样进行采集。
在水源地或者受污染的水体附近采集水样，在采集水样前要对采样容器进行清洗并消毒，避免对采集水样产生干扰。
对于不同水源地，其采集方法和位置不同，例如表面水、地下水、饮用水等水源地的采样方法有所不同。
在采样过程中，要注意保持样品的原样，避免对水样造成物理、化学等污染。
环境监测水样的预处理操作pH值调节水样的pH值可以影响到后续水质分析的准确性。
在进行水样预处理之前，可根据具体需求，对水样的pH值进行调节。
调节pH值需要使用酸碱试剂，根据水样的实际情况选择合适的试剂。
一般来说，在初始pH值调节到7左右时，可达到较为理想的效果。
离子交换树脂处理离子交换作为一种广泛应用的水处理技术，可以有效地去除水样中的离子、有机物等物质。
离子交换树脂的种类有很多，选择适合的离子交换树脂进行处理，可以有效地去除水样中的杂质。
离子交换树脂的选择可以根据水样中存在的离子种类选择相应的树脂。
例如，去除水中的阴离子，可使用具有强阴离子交换能力的树脂，如强碱性阴离子交换树脂。
而要去除阳离子则需要选择具有强阳离子交换能力的树脂。
萃取对于水中的有机物质，如农药、药物等，用常规方法去除往往效果不佳，因此需要进行萃取。
萃取在环境监测中是比较常用的一种处理方法，其原理是将有机物转移至有机溶剂中，去除水样中的有机物。
萃取可以根据水样中污染物的特点选择不同的萃取方法，如有机物的提取可以采用液液分配法、固相萃取法等方法。
需要注意的是，萃取过程中应保证样品的完整性，避免对水样质量产生干扰。
过滤在采集水样的过程中，可能会有不同的杂质进入水样中，如悬浮颗粒、污泥、沙子等。
这些杂质如果不进行去除，可能会对样品分析产生干扰。
3-4水样的采集、保存、预处理
课外作业
常用的酸消解试剂(体系 有哪些 常用的酸消解试剂 体系)有哪些 各自有 体系 有哪些?各自有 何特点?适用场合 简介消解的方法、 适用场合?简介消解的方法 何特点 适用场合 简介消解的方法、步 注意事项。 骤、注意事项。
要求: 分成4大组收集资料讨论,每组推荐一人把资料 汇编制成ppt用10min时间进行讲解 每组另提供3人最大贡献者，或无贡献者名单
2、采样方法 、
浅水采样 深层水采样 自动采样
3、采水器 、
材质要求： 化学性能稳定，不吸附欲测组分，易清洗、反复 使用。 玻璃(G)： 玻璃 ：测有机物和生物监测项目 聚乙烯塑料(P)： 聚乙烯塑料 ：测金属等无机水样 生物性水样不能用橡皮塞 测定氟化物或强碱性水样不能用磨口玻璃塞
注意事项
采样量一般2~3L，项目多时5~10L 测定SS.、pH、DO、BOD、油类、硫化 物、余氯、微生物等项目需单独采样 测定DO、BOD、有机污染物等项目的 水样必须充满容器 测定pH、电导率、 DO等项目宜在现场 测定
三元以上的酸或氧化剂消解
提高消解效果， 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元 以上的酸或氧化剂消解体系。 以上的酸或氧化剂消解体系。 例如恻总铬的水样时，用磷酸或高锰酸钾消解 例如恻总铬的水样时，
二、水样富集与分离 富集
从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积 从而提高其浓度至其测定下限之上 提高其浓度至其测定下限之上。 中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
§3水样的采集和保存
一、水样的采集
主要原则是： 主要原则是： 水样必须具有足够的代表性 水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染
1、水样的类型 、
瞬时水样(某一时间、地点） 瞬时水样 ——适合水质稳定，受时间、空间变化不大的水样 的采集 混合水样(同一采样点,不同时间) 混合水样 ——适合于被测组分，随时间变化不大的水样的采 集 综合水样(不同采样点,同一时间) 综合水样 ——综合水样的水质作为设计参数较合理
环境监测与控制技术专业《水样的保存与预处理》
2 水样的保存与预处理一、水样的保存微生物的新陈代谢活动和化学作用的影响，能引起水样组分的变化，如：1 生物引起CO2含量变化、从空气中吸收或放出CO2→总之，水样保存的目的是尽量减缓水样组分的变化，使样品更真实地反映水质情况，为此尽可能做到：1 减缓生物作用〔生物降解〕2 减缓化学作用〔化学降解〕；3 减少组分挥发。
水样最好进行现场测定，清洁水可保存72小时，污水在12小时内测定。
通常采取以下方法保存水样：1加保护剂一般为防腐剂，应注意监测工程不同，使用不同的保护剂，参加HgCl2〔防腐剂〕、H2SO4〔强酸介质中细菌不易生长〕可抑制细菌的生长，参加HNO3可减少重金属在器壁上的吸附，但加HNO3不适宜检测NO3——N、NO2——N等工程。
表1-9 水样控制4℃、μm微孔滤膜；2离心别离滤器选择：①在选择滤器时，应根据悬浮物的情况而定，以沉淀物不穿滤为原那么，选择滤速快的过滤器。
②中性、弱酸、弱碱性溶液可用滤纸过滤，对于强酸、强碱、强氧化性溶液不可以用砂芯漏斗过滤。
③当悬浮物颗粒极微小时，过滤易穿滤，此时应考虑用离心别离方法。
为加快过滤速度，可采取如下措施：①对性质稳定的沉淀物，可加热滤液，并趁热过滤。
②减压抽滤。
③滤纸应紧贴漏斗，利用水柱加快滤速。
④采用滤纸浆，当过滤受阻时，只需用玻璃棒轻轻拨动纤维上层，过滤速度就会好转。
〔二〕有机物的分解一般用于金属工程测定。
当有机物干扰金属测定或有机物与金属形成化合物时，需要分解有机物。
分解方法见表1-10：表1-10 有机物的分解方法〔三〕干扰物的别离当测定水样中某组分时，假设有共存干扰组分存在，需采取别离或掩蔽措施。
常用的别离措施有：蒸馏、萃取、离子交换、层析别离。
水样的采集保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性； （2）水样必须不受任何意外的污染。
水样类型
（1）瞬时水样 （2）等时混合水样（平均混合水样） （3）等时综合水样 （4）等比例混合水样（平均比例混合水样） （5）流量比例混合水样 （6）单独水样
集组分的回收率与基体的回收率之比，即：
式中， 和
分别为富集前、后基体的量；
为基体的回收率。
三、水的物理性质检验
（一）、水温
水的物理化学性质与水温密切关系。水中溶解性气体（ 如氧、二氧化碳等）的溶解度、水生生物、微生物活动、 化学和生物化学反应速度及盐度、PH值等都受水温变化的 影响。 水的温度因水源不同而有很大差异。一般来说，地下水 温度比较稳定，通常为8-12摄氏度；地面水随季节和气候 的变化较大，大致变化范围为0-30摄氏度。工业废水的温 度因工业类型、生产工艺不同而有很大的差别。 水温测量应在现场进行。常用的测量仪器有水温计。
手动活塞钻式沉积物采样器
水样的运输和保存
水样的运输
（l）盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受 到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞，在运送过 程中不应破损或丢失。 2）为避免水样容器在运输过程中因震动、碰 撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采用泡沫塑 料减震或碰撞。
水样的运输
（3）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷 藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔 热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的 要求。
水样的消解
在进行环境样品（水样、土壤样品、固体废 弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的 无机元素的测定时，需要对环境样品进行消解 处理。 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物， 并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或 转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
水样的采集、保存和处理
污染源
排污口
水流方向
自来水取水口
F
D
G
A’
B’
D’ E
G’ F’
E’
河流监测断面设置示意图 14
采样断面上采样垂线的设置 p15
水面宽度（m）
垂线数量
说明
≤50 50～100
>100
一条(中泓线)
1、断面上垂线的布设 应避开岸边污染带。
二条（左、右近岸 有明显水流处）
有必要对岸边污染 带进行监测时，可 在污染带内酌情增
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3、采样方法 1）地表水
准备采样器、盛水容器等。
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（4）设有专门监测站的湖泊、水库、每 月采样监测一次，全年不少于12次。其他 湖、库全年采样监测两次，枯、丰水期各 1次。有废（污）水排入，污染较重的湖、 库应酌情增加采样次数。
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（5）背景断面每年采样监测一次，在污 染可能较重的季节进行。 （6）排污渠每年采样监测不少于3次。 （7）海水水质常规监测，每年按丰、平、 枯水期或季度采样监测2～4次。
水样的采集、保存和处理
水质分析步骤：
1.水样的采集和保存 2.水样的预处理（干扰物质的分离
和待测物的富集） 3.试样中待测组分的测量: 4.分析结果的计算和数据处理
2
第一节 水样的采集与保存
一、水样的采集
正确的采样方法和很好地保存样品，是 使分析结果正确反映水中待测成分真实含量 的先决条件。
如何使采集的样品有代表性，是采集样 品阶段的核心问题。如何使样品在保存期间 不发生变化则是样品保存的关键。
5
断面布设法:
监测断面的设置原则的确定，主要考虑 水质变化较为明显、特定功能水域或有 较大的参考意义的水体，具体来讲可概 述为六个方面：
样品处理方案范文
样品处理方案范文一、引言样品处理是实验室研究的重要环节，对于实验结果的准确性和可靠性具有关键性的影响。
样品处理的目的是从复杂的样品中去除干扰物，提取所需的目标物，并进行适当的预处理，以满足后续分析的要求。
因此，在样品处理过程中，需要仔细选择和优化合适的方法和步骤，以保证样品的质量和分析结果的准确性。
本文将以水样为例，介绍一个常见的样品处理方案，包括样品采集、样品保存、样品前处理和样品分析等环节。
二、样品采集1.确定采样点：根据研究的目的和要求，选择适当的采样点，保证样品的代表性。
2.采样器具准备：选择合适的采样器具，并进行充分的清洗和消毒，以避免污染样品。
3.采样方法选择：根据研究对象的不同，选择合适的采样方法，如静态采样、动态采样、瞬时采样等。
三、样品保存1.容器选择：选择合适的容器，如玻璃瓶、塑料瓶等，保证容器能够保持样品的稳定性和不易被溶解。
2.保存环境：样品保存时应避免阳光直射和高温，保持样品的稳定性。
3.pH调节：对于需要保持特定pH条件的样品，可以在保存前进行pH 调节。
四、样品前处理1.预处理步骤：根据分析的目标物和研究要求，选择合适的预处理步骤，如过滤、萃取、浓缩等。
2.萃取方法：根据目标物的化学性质，选择合适的萃取方法，如固相萃取、液液萃取等。
3.其他处理方法：根据具体情况，可以选择其他处理方法，如蒸馏、扩散等，以提高样品的纯度和浓度。
五、样品分析1.分析方法选择：根据目标物的性质和分析要求，选择合适的分析方法，如高效液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱等。
2.仪器选择：根据选择的分析方法，选择合适的仪器设备，并进行检验和校准，以保证分析结果的准确性。
3.分析条件优化：在进行样品分析之前，对于复杂样品，可以优化分析条件，如pH调节、温度控制、流速调节等，以提高分析效果。
六、结果处理与分析1.结果记录：对于每个样品的分析结果，应及时记录，并注明样品处理过程中的关键步骤和参数，以备后续分析和统计。
水质分析仪的水库样品采集和保存
1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中，水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法，并及时送样分析化验，正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
既然水样的采集和保存这么关键，那对于水样的采集和保存，有什么样的要求呢？又有哪些是需要注意的？一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置，避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染，包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样，使用前要求严格无菌，因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
2、采样前，应让水放流数分钟，特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时，以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器（水样瓶）上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温，气候情况，分析目的和项目、采样者姓名等等。
二、水样的保存水样采集员采集水样后，应尽快进行分析和检验。
有些项目还需要现场测定（如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等）。
但由于各种条件（如仪器、现场等），现场只能进行少数测量项目（温度、电导率、pH值等），大部分项目仍需送至用于测量的实验室。
因此，水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。
如果水样保存不当，采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化，这是很常见的。
大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要，为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性，所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。
水样的预处理
水样的预处理溶解氧-碘量法3、水样采集和保存（1）水样采集：测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中，采集时要注意不使水曝气或有气泡，可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.（2）溶解氧的固定：为防止DO变化，采样后应立即加固定剂于水样中，并存于暗处。
固定剂：1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12，存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的，应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时，形成硫氰酸离子，干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末，除去硫化物（检验：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物）。
五、水样的预处理：测氰化物时，一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理，将能转换成氰化氢的氰化物蒸出，用碱性溶液吸收后再测定，使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同，分为两种蒸馏方法：1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌（1）取200ml水样，放入500ml蒸馏瓶中，加玻璃珠；（2）向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液；（3）加入10%的硝酸锌10ml，加7-8滴甲基橙；迅速向水中加入15%的酒石酸5ml，立即盖好盖，加热蒸馏；（4）瓶内保持红色（在pH=4）蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏，稀释到100ml，共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏，测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物，易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
（1）取200ml水样于500ml蒸馏瓶中（或稀释到200ml）；（2）向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液，作为吸收液；（3）水样中加Na2-EDTA溶液10ml；（4）迅速加入10ml磷酸，使pH＜2蒸馏，保持酸性。
水样的保存、预处理
样品保存和运输
分析方法与数据处理
运送人和接收人必须清点和检查水样，签字，写明日期和时 间，送样单和采样记录双方各保存一份待查。
水样运输允许的最长时间为24h。
水样的保存、预处理
样品的预处理
预处理目的
去除组分复杂的共存干扰成分，含量低、形态各异的组分处理
到适合于监测的含量及形态。大类
水样消解
将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，
加热分解并破坏有机物的一种方法。当测定含有机物水样中的无机
元素时，需进行消解处理。
水样的富集和分离
当水样中待测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富 集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。
水样的保存、预处理
常用的消解法： 水样的富集和分离常用方
水样的保存、预处理
知识目标 理解引起水样变化的因素，掌握样品保存的方法、样品
预处理的方法和目的，了解水质监测方案的制定方法。
能力目标
掌握样品的保存方法，掌握水样的预处理的方法，学会
水质监测方案的制定。
素质拓展目标
培养学生的良好的身心素质，知识的迅速更新和
创新能力，团结协作的精神。
水样的保存、预处理
置冰柜或制冷剂中，－20℃左右。抑制生物活动，减缓物理挥发
和化学反应速度。
化学方法 加入化学保护剂。
注意：加入的保存剂不能干扰以后的测定，最好是优级纯的，加入的方
法要正确，避免玷污．同时还应做空白实验，扣除保存剂空白， 对测定结果进行校正。
水样的保存、预处理
样品的运输 塞紧采样器塞子，有时用封口胶、石蜡封口(测油类水样除外)。 采样容器装箱，用泡沫塑料或纸条做衬里和隔板，防止碰撞 损坏。 需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样 品置于其中，冬季应采取保温措施，防止冻裂样品容器，避 免日光直接照射。
水样的运输和保存
固相萃取步骤
预处理
加样
洗去干扰杂质 洗脱分析物
固相微萃取
Solid Phase Microextraction，SPME
分配比D和萃取率E的关系：
E(%) 100D D V水 V有机
作业：p142. 7
无机物的萃取
先加入一种试剂，使其与水相中的离子态组分 结合，生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物 质。
根据生成可萃取物类型不同，分为螯合物萃取 体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取 体系、协同萃取体系。
例如，分光光度法测定水中Cd2+、Hg2+、 Zn2+、Pb2+、Ni2+等，双硫腙（螯合剂）能与 上述离子生成难溶于水的螯合物，用三氯甲烷 （或四氯化碳）从水中萃取后测定。
见挥发酚，氰化物的 蒸馏装置
图2-8。【Page.59】
蒸馏装置见p59
含氟水样在高沸点酸性 溶液中，氟化物形成易 挥发的氟硅酸(H2SiO6) 或氢氟酸(HF)，在 120～180℃的溶液中可 直接蒸馏出，借用蒸馏 出氟硅酸或氢氟酸的方 法，达到富集和分离氟 化物的目。
（二）萃取法（溶剂萃取法、固相萃取法)
球）、Tenax、Porapak等。主要用于吸附有机物， 如测定水中卤代烃，先用气提法将水样中卤代烃吹出， 送入装有Tenax的吸附柱，加热解吸，转入GC分析。
巯基棉
巯基棉是一种含有巯基的纤维素， 对很多元素有很强的吸附力，可用于富 集水样中的烷基汞、汞、铜、铅、镉、 砷、硒等组分。
水样的预处理
溶解氧-碘量法3、水样采集和保存（1）水样采集：测溶解氧的水样要采集到溶解氧瓶中，采集时要注意不使水曝气或有气泡，可沿瓶壁至溢出容积的1/3-1/2.（2）溶解氧的固定：为防止DO变化，采样后应立即加固定剂于水样中，并存于暗处。
固定剂：1ml硫酸锰溶液+2ml碱性碘化钾溶液。
氰化物水样采集和保存1、采样后，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠。
使水样pH大于12，存于聚乙烯瓶中。
2、不能及时测定的，应放在4℃以下的暗处保存。
3、样品中有硫化物时，形成硫氰酸离子，干扰测定结果。
需先加碳酸镉粉末，除去硫化物（检验：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物）。
五、水样的预处理：测氰化物时，一般要先将水样在酸性介质中进行蒸馏预处理，将能转换成氰化氢的氰化物蒸出，用碱性溶液吸收后再测定，使其与干扰组分分离。
根据测定要求不同，分为两种蒸馏方法：1、向水样中加入酒石酸和硝酸锌（1）取200ml水样，放入500ml蒸馏瓶中，加玻璃珠；（2）向接受瓶中加10ml--1%的氢氧化钠吸收液；（3）加入10%的硝酸锌10ml，加7-8滴甲基橙；迅速向水中加入15%的酒石酸5ml，立即盖好盖，加热蒸馏；（4）瓶内保持红色（在pH=4）蒸馏。
接收器近100ml时停止蒸馏，稀释到100ml，共易释放氰化物测定.在pH=4的条件下蒸馏，测得的氰化物为简单氰化物及部分络合氰化物，易释放氰化物。
2、向水样中加入磷酸和EDTA在磷酸和Na2-EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，此时可将全部的简单氰化物和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化纳溶液吸收。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
不包括钴氰络合物。
（1）取200ml水样于500ml蒸馏瓶中（或稀释到200ml）；（2）向接受瓶中加入10ml 1%的氢氧化钠溶液，作为吸收液；（3）水样中加Na2-EDTA溶液10ml；（4）迅速加入10ml磷酸，使pH＜2蒸馏，保持酸性。
氨氮的检测方法及注意事项
(一）水样的采集、保存和前处理1、水样的采集采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。
在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。
若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。
（1）地表和地下水样的采集☺采集井水让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。
☺采集泉水可在涌水口处直接采样。
☺采集自来水应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。
☺采集地表水尽量在水域中央采集样品，并采集水面下3~5cm的水样。
如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。
（2）污水采集☺中轻度污染废水如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。
☺采集水域污水当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。
采样位置在采样断面中心，样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。
采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。
2、水样的保存样品采集后，应尽可能快进行分析，以减少实验误差并减少工作量，本仪器项目宜立即进行分析测定。
3、水样的前处理（1）过滤采样后请静置一会，让水样中的小砂粒、细屑等固体杂物沉入容器底部，取上层较清液进行实验测定。
若溶液上部仍有微小颗粒物、悬浮物等，需进行过滤去除（滤纸需预先用无氨纯水反复淋洗），而后实验测定。
无色澄清的水样可直接测定。
色度、浊度较高和干扰物较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤（详见GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标9.1.5.1和9.1.5.2）。
（2）稀释若测定某个项目，取原样品直接测定，显色后若溶液颜色非常深或溶液非常混浊，放入仪器中测试数值显示超过该项目的最大检测浓度，则说明水样中该项目浓度超过仪器方法的检测范围，此时需要将水样适当稀释后再测定。
下面是样品稀释体积表，是使用50mL样品杯进行稀释时取样量和放大系数之间的关系。
原样品待测项目浓度等于稀释后样品待测项目的浓度乘以放大系数。
水质检测技术复习提纲
第1节水样的采集和保存一、采集水样的类型1、瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
对组成较稳定的水样，或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大时，采集瞬时样品具有很好的代表性。
2、混合水样等时混合水样（平均混合水样），指某一段时间内，在同一采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个水样后混合成的水样。
等比例混合水样（平均比例混合水样），指某一段时间内，在同一采样点所采集的水样量随时间或流量成比例变化，经混合后得到的等比例混合水样。
3、综合水样（等时综合水样）是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品。
综合水样在各点的采样时间虽不能同步进行，但越接近越好，以便得到可以对比的资料。
二、地表水样的采集采样前的准备盛水容器、采样器、交通工具（船只）等。
采样器具要求：1、化学性质稳定；2、不吸附欲测组分；3、易清洗并可反复使用；4、大小和形状适宜。
三、水样的保存水样保存的基本目的：•减缓水样的生物化学作用•减缓化合物或络合物的氧化-还原作用•减少被测组分的挥发损失•避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化保存措施:1）加入生物抑制剂。
2）控制溶液的pH值。
3）加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
4）冷藏或冷冻，以降低细菌活性和化学反应速度。
第2节水样的预处理预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。
主要方法：包括水样消解、富集与分离两大类。
一、水样的消解测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态欲测元素氧化成单一高价态，或转变成易于分离的无机化合物。
消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
（一）湿式消解法利用各种酸或碱进行消解（二）干灰化法（干式分解法、高温分解法）二、样品的富集与分离⏹富集：是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
保存水样措施
保存水样措施保存水样是进行水质分析和监测的关键步骤，以下是保存水样的一般措施：1.准备适当的容器：使用干净的、无污染的容器来收集和保存水样。
通常使用玻璃瓶、聚乙烯瓶或其他合适的塑料容器。
确保容器已经冲洗并用所需的水样进行预处理，以避免任何污染。
2.标记容器：在容器上进行清晰的标记，包括采样日期、时间、采样点和采样者的信息。
这将有助于跟踪样品来源和处理。
3.保持卫生：在采样和处理水样时，请确保采样工具、容器和手都是干净的。
使用一次性手套可以减少污染风险。
4.采样技巧：使用适当的采样技巧，以确保水样的代表性。
例如，从水体中心深处采样，而不是仅仅从表面采样。
避免将手或工具直接接触水样。
5.保存温度：根据所分析的参数，保存水样的温度可能很重要。
某些参数需要在低温下保存，而其他参数可能需要在室温下保存。
确保按照分析的要求进行适当的冷藏或冷冻。
6.避免曝露：避免将水样暴露在阳光下或高温下，以防止样品中的微生物生长或化学变化。
7.避免污染：避免将水样与外部污染物接触，如化学物质、杂质或其他物质。
尤其要小心防止大气沉降物、灰尘或污染物进入样品中。
8.尽早分析：尽量在采样后尽早进行分析，以减少样品中参数的降解或变化。
9.保存记录：保存详细的记录，包括采样日期、时间、地点、温度和采样者信息，以及样品的任何特殊性质或事件。
10.遵循法规：根据所在地区和国家的法规和标准，遵循特定的水样保存要求。
在保存水样的整个过程中，严格遵循标准操作程序和分析方法，以确保结果的准确性。
如果有特定的水样保存要求，一定要遵守。
如果需要长期保存水样，考虑使用专门的样品保存设备，如冷藏库或冷冻库。
水样的采集和保存方法GBT57502
水样的采集和保存方法GBT57502一、水样采集方法1.采样地点选择水质监测需要选择代表性的采样点，以确保获得准确可靠的水样数据。
采样点应在目标水体中具有代表性，且不受潮流、人工或自然污染源的影响。
选择采样点时应考虑水体的深度、流速、水质变化、水生态环境等因素，并参考地理、水文、水质调查等资料进行判断。
2.采样器具准备在进行水样采集前，需要准备好采样器具，包括采样瓶、采样杯、采样管等。
根据不同的监测项目，选择合适的采样器具进行采集。
3.采样方法在采样前，应对采样器具进行清洗和消毒，以避免采样过程中的二次污染。
采样时，尽量避免过程中的空气接触，以防止水质中的溶解氧和挥发性物质浓度的变化。
对于表层水体，应采用直接浸入法进行采集，即将采样器具完全浸入水中，待采样瓶或杯充满后立即封闭。
对于深层水体，可使用钢丝勾、采样器等，将采样器具放入水中，使用绳索或其他装置进行控制，以保证采样的代表性。
二、水样保存方法采集到的水样需要进行及时保存，以保持水质的原样。
以下是一些常用的水样保存方法。
1.酸化保存法将采集的水样加入适量的酸（如盐酸）使其pH值下降，以阻止细菌生长和有机物氧化反应。
同时，也可以防止部分金属物质的沉淀和析出。
保存时，应注意酸浓度的选择，以避免对监测项目造成影响。
2.低温保存法通过降低水样的温度可减缓细菌的生长和化学反应的速率。
一般推荐将水样保存于4℃以下的环境中，例如使用冰箱或冰桶保存。
3.性质调整保存法通过改变水样中的物理、化学性质，使其达到一定的稳定状态。
例如，对于溶解氧含量较高的水样，可以通过将其置于黑暗条件下，以减缓溶解氧的逸出。
对于有机物含量较高的水样，可以添加一定浓度的甲醛或高斯氯酸盐进行保存。
4.真空保存法使用真空吸滤装置将采样瓶或杯中的水样抽取部分空气，并用橡皮塞封闭。
这种保存方法可以防止采样过程中的气体溶解和水样中溶氧的逸出。
在选择合适的保存方法时，需要根据具体的监测要求和水样性质进行综合考虑，以保证采样后水样的稳定和可靠性。
水样的采集与保存工作总结
水样的采集与保存工作总结
水样的采集与保存工作是环境监测和水质检测工作中至关重要的一环。
正确的
采集和保存方法可以保证水样的准确性和可靠性，从而为后续的分析和研究提供可靠的数据支持。
在进行水样的采集与保存工作时，需要注意以下几个方面：首先，选择合适的采样点是至关重要的。
采样点应该代表所研究的水体的整体
情况，同时要远离可能的污染源，避免采集到受到外部污染的水样。
在选择采样点时，需要考虑水体的流动情况、深度和水质状况等因素。
其次，采样容器和保存方法也是需要特别关注的地方。
采样容器应该是干净的，并且要避免使用含有有机物的容器，以免对水样造成污染。
采样后，应该立即将水样保存在4℃的冰箱中，并在24小时内送至实验室进行分析。
如果无法在24小时
内送达实验室，可以添加一定量的酸或者进行冷冻保存，以保证水样的稳定性。
另外，在进行水样采集和保存工作时，需要注意个人防护和安全问题。
特别是
在采样点可能存在危险物质或者有毒气体的情况下，需要佩戴相应的防护装备，并严格按照相关安全规定进行操作。
总的来说，水样的采集与保存工作是环境监测和水质检测工作中不可或缺的一环。
正确的采集和保存方法可以保证水样的准确性和可靠性，从而为后续的分析和研究提供可靠的数据支持。
希望在今后的工作中，我们可以更加严格地按照相关规定进行水样的采集和保存工作，以提高水质检测的准确性和可靠性。
水样的采集、保存和预处理
水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法并及时送样分析化验。
如果这个环节没有做好，那么，即使分析化验操作严格细致、准确无误，其结果也是毫无意义的。
甚至得出错误的结论，耽误了工作。
水样采集和保存的主要原则是：(1)水样必须具有足够的代表性，(2)水样必须不受任何意外的污染。
水样的代表性是指样品中各种组分的含量都应符合被测水体的真实情况。
为了得到具有真实代表性的水样就必须选择恰当的采样位置，合理的采样时间和先进的采样技术。
一、采样布点在采集水样之前，必须做好有关的调查和了解。
例如对于水体的采样，应事先了解流域范围内城市和工业的布局及废水排放情况，农业区化肥和农药的使用及污水灌溉情况以及河流的流量、河床宽度和深度等水文情况。
对于工业废水的采样，则应事先了解工厂性质、产品和原材料、工艺流程、物料衡算、下水管道的市局、排水规律以及废水中污染物的时、空量的变化等。
由于被分析的水体性质和分析目的、分析项目的不同，采样布点的要求和原则也不尽相同。
1.水体采样布点采样布点通常应包括两个方面的含意：(1)在水体系统中选择合适的采样地段(断面)和(2)在所选地段上的具体采样位置，即采样点。
布点的方法要视具体情况而定。
（1）采样断面的布设对于一般的江河水系，至少应在污染源(有时也可将一座城市或工业区看作是二个大污染源)的上游、中游和下游布设三个采样断面：①上游断面作为对照断面(或称清洁断面)，用以了解河流在基本上未受到污染时的水质情况；②中游断面作为检测断面(或称污染断面)，应设在污染源排放目的紧接下游但与河水混合较均匀的地段。
将此断面的水质与清洁断面相对照，便可用以了解水质污染的情况与程度；③下游断面作为结果断面，通常应设污染源的更下游处，用来表明河流流经该城市或工业区范围后污染的最终结果，也反映给下游河段造成污染的情况。
水样的采集与保存工作总结
水样的采集与保存工作总结
水样的采集与保存工作是环境监测工作中至关重要的一环，它直接关系到水质监测数据的准确性和可靠性。
在实际工作中，我们需要严格按照相关标准和规范进行水样的采集与保存工作，以确保水质监测数据的科学性和可比性。
首先，水样的采集需要选择合适的采样点，这需要根据监测目的和水质特点进行合理选择。
一般来说，应选择流域内典型的水体或者受污染较为严重的水域进行采样，以反映水质的实际情况。
在选择采样点时，还需要考虑到采样的便捷性和安全性，以确保采样工作的顺利进行。
其次，水样的采集需要使用合适的采样器具，这包括采样瓶、采样器等。
在采样过程中，需要注意避免污染和混杂，确保采样瓶的清洁和密封性。
同时，还需要注意采样瓶的编号和标识，以便后续的样品识别和跟踪。
最后，水样的保存工作也至关重要。
一般来说，采集后的水样需要在规定的时间内送至实验室进行分析，因此在采集后需要尽快进行保存。
一般来说，水样需要在4℃的环境中保存，并避免阳光直射和温度变化。
同时，还需要注意水样的保存期限，确保在规定的时间内完成分析工作。
总的来说，水样的采集与保存工作需要严格按照相关规范进行，以确保水质监测数据的准确性和可靠性。
只有这样，我们才能更好地保护水资源，维护环境的健康。
水样的采集、保存和预处理ppt课件
水样采集和保存使水质分析的重要环节之一， 原则：
– 水样必须具有足够的代表性 – 水样必须不受任何意外的污染
具体措施：
– 合理的采样位置和采样时间 – 科学的采样技术
一、水样的采集
1、采水设备
（3）其他措施 - 现场完成部分分析步骤（DO测定） - 现场富集（巯基棉富集重金属）
三、水样的预处理
• 环境样品中污染物种类多，成份复杂， 存在大量干扰物质；而且多数待测组分 浓度低，存在形态各异
• 样品预处理技术是保证分析数据有效， 准确，以及环境影响评价结论正确和可 靠的重要基础
• 预处理方法：水样的消化，挥发与蒸馏， 溶剂萃取等
组分沸点差异，加热蒸馏。有消解、富集和分离 作用（氰化物、挥发酚、氟 化物、氨氮等测定）
3、溶剂萃取
➢直接萃取—有机物质（相似相溶原理） ➢螯合萃取—无机金属离子
4、其他方法
离子交换法、共沉淀法、吸附法
四、分析结果的表示方法
水质分析中，监测项目不同或采用的分析方 法不同，分析结果的表示方法也不同
1、物理性监测指标
水温（℃）, 嗅与味（描述性文字），浊度（度目视比浊法，NTU-散射浊度计法），色度（度）， 电导率（S/m, mS/m）……
2、化学性监测指标
mg/L（最广泛采用单位），μg/L，meq/L,
mmol/L, 硬度(法国度，德国度，英国度…) 3、微生物监测指标
CFU/ml
二、水样的保存
1、影响水质变化的因素
– 物理作用：挥发、器壁吸附、溶解等 – 化学作用：氧化还原、水解沉淀、络合等 – 生物作用：硝化反硝化、养分、氧化降解等
2、水样保存的作用和目的
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1.1.1.采样断面布设
分断面布设和多断面布设法。 对于江河水系，应在污染源的上、中、下游 布设3个采样断面，其中上游断面为对照、 清洁断面，中游断面为检测断面（或称污 染断面），下游断面为结果断面。 对湖泊、水库，应在入口和出口布设2个检测 断面。 对城市或大工业区的取水口上游可布设1个检 测断面处理
分析目的
依据：
水质状况
有无干扰
3.1.过滤
水样浑浊会影响分析结果，用适当孔 径的滤器可以有效的除去藻类和细菌，过 滤后的样品稳定性更好，一般来说，可以 用澄清、离心、过滤等措施分离悬浮物。 以0.45µm的滤膜区分可过滤态与不可过滤 态物质。
3.2.浓缩
如果水样中被分析组分含量较低，可 通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓 缩后再进行分析。
3.3.蒸馏
在测定水中的氰化物、氟化物、酚类化 合物时，在适当的条件下可通过蒸馏将它 们蒸出后再测定，共存干扰物质残留在蒸 馏液中，从而消除干扰。
3.4.消解
• 酸性消解：水样中同时存在无机结合态和有机结合态
2.水样的保存
现场分析
采集的水样
实验室分析
保存
注：水样取出后，其组分完全不变化不损失 是不可能的，因此，水样很难保存，最理想的就是取 样后立即分析。
2.1.水样的保存要求
• 减缓化学反应速度，防止组分的分解和沉 淀产生 • 减缓化合物或配位化合物的水解、离解及 氧化还原作用 • 减少组分的挥发和吸附损失 • 抑制微生物的作用
几种采样方法
采集自来水或自由抽水设备的井水：先放水数 分钟，将水管里的杂质洗掉，再进行采样。 采集无抽水设备的井水：可直接用采样瓶采样。 采集江河、湖泊或海洋表面的水样：应将采样 瓶浸入水面下20-50cm且距离岸边20-50cm处，再 进行采样。 采集污染源调查水样：河流要考虑整个流域布点
采样，特别是生活污水和工业废水的入河总排放 口。
参考文献
• 《水分析化学》黄君礼编著，第三版，中 国建筑工业出版社，2007 • 《水分析化学》崔执应主编，北京大学出 版社，2006.02
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1.1.2.采样点布设
• 对河流：在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、 水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若 干个采样点。一般采样点设在水下0.2-0.5m处。还可根 据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水 面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上0.5-1m）和中 层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3个点。 • 对地下水：布点通常与抽水点相一致。如做污染调查时， 应尽量利用现有的钻孔进行布点，特殊需要时另行布点。 • 对废水：工业废水采样应在总排放口，车间或工段的排 放口布点。生活污水采样点应在排出口，如考虑废水或 污水处理设备的处理效果，应在进水和出水口处布点。 • 对湖泊、水库：可划分若干方块，在每个方块内布设采 样点。 • 对给水管网：采样布点应在出厂水口，用户龙头或污染 物有可能进入管网地方布点。
水样的采集、保存与 预处理
主要内容
• 水样的采集 • 水样的保存 • 水样的预处理
1.水样的采集
在水质分析中，对水样取样的基本要 求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
1.1.布点方法
监测点按《全国环境卫生工作规范》的 要求，结合用水目的的变化、发展的实际 情况设置。 （1）采样断面布设 （2）采样点布设
1.2.采样器
要求采样器具的材质化学性质稳定、 容易清洗、瓶口易密封。 采样器可用无色具塞硬质玻璃瓶、具 塞聚乙烯瓶或水桶。采集深水水样时，要 用专门的采样器。
几种采样器
1.3.采样量
不同指标所采集的水样量不同（见表1-2）
1.4.采样方法
采集水样前，应用水样冲洗采样瓶2-3 次，采集水样时，水样距瓶口不少于2cm。 采集不同形式的水源应用不同的方法。
的金属时使用，进过强烈的化学作用，使金属离子释放出 来再进行测定。
• 干式消解：进行金属离子或无机离子测定时，通过高
温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解， 滤于容量瓶中再进行测定。
• 改变价态消解：测定水样中的总汞时，加强酸和加
热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解， 使汞全部转化为二价汞后，再进行测定。