检测器的种类及选择方法

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特点:
氢火焰检测器(FID)
(1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少 或不含氢的物质灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性 好、灵敏度高、响应迅速等特点;
(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数 量级，检测下限可达10-12g· g-1。
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应用：FID是多用途的破坏性质量型检测 器。广泛应用于有机物的常量和微量检测。
氢火焰检测器(FID)
原理： （1）CnHm ──→ · CH，含 CnHm的载气由 喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应 （2）· CH + O ──→CHO+ + e，自由基在D层 火焰中与激发态原子氧或分子氧反应 （3）CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO，正离子 CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离 子反应 A区：预热区 （4）化学电离产生的正离子和电子在外加恒 定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产 B层：点燃火焰 生微电流（约10-6～10-14A）； C层：热裂解区： （5）组分在氢焰中的电离效率很低，大约五 十万分之一的碳原子被电离。 温度最高 （6）离子电流信号输出到记录仪，得到峰面 D层：反应区 积与组分质量成正比的色谱流出曲线
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氮磷检测器(NPD)
NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高， 选择性强，线性范围宽的优点，它已成为目前测定 含N 有机物最理想的气相色谱检测器；对含P 的有机 物，其灵敏度也高于火焰光度检测器，而且结构简 单，使用方便； 广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事 法医等分析领域，成为最常用的气相色谱检测器， 目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。
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紫外检测器(UV)
固定波长检测器：波长一般为254nm，以低压汞灯为光源， 光源单色性好、光强度大、灵敏度高。 可变波长检测器：目前配置最多的检测器。光路系统类似分 光光度计，一般采用氘灯或卤钨灯为光源，光束经单色器分光 后按需要选择组分的最大吸收波长为检测波长，从而提高灵敏 度。 二极管阵列检测器(DAD)是20世纪80年代出现的一种光学多 通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管，每一个 二极管相当于一个单色器的出口狭缝，二极管越多分辨率越高， 一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。 原理：复色光通过样品池被组分选择性吸收后再进入单色器， 照射在二极管阵列装置上，使每个纳米波长的光强度转变为相 应的电信号强度，即获得组分的吸收光谱，从而获得特定组分 的结构信息，有助于未知组分或复杂组分的结构确定。
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火焰光度检测器(FPD)
FPD是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检 测器。当含S、P 的化合物进入检测器，在富氢焰（H2 与O2 体 积比）中燃烧时，从基态到激发态发出特征光谱，分别发射出 （350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光，其中 394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征 光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上，通过光电 倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大器放大传输给色 谱工作站的数据采集卡，数据采集卡将其模拟信号转换成数字 信号，便可得到相应的谱峰。 广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。以前一直将 FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器，后由于氮磷检测对P 的 灵敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD 现今多只作为S 化合 物的专用检测器。
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紫外检测器(UV)
紫外检测器是液相色谱中使用最广泛的检测器，几 乎所有的液相色谱仪都配此类检测器，是一种选择性检 测器。 原理：朗伯—比尔(Lambert—Beer)定律，即当一束 单色光透过样品池时，若流动相不吸收光，则吸光度 (A)与吸光组分的浓度(C)和样品池的光径长度(L)成正 比。 分类：紫外检测器包括固定波长检测器，可变波长 检测器和光电二极管阵列检测器三类。 缺点：只能检测有紫外吸收的物质，流动相的选择 有 一定限制，流动相的截止波长必须小于检测波长。 适用范围：大多数有紫外吸收的化合物。
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蒸发光散射检测器(ELSD)
20世纪80年代出现的通用性质量型检测器。不论化合物是 否存在紫外、荧光或电负性基团，均可用ELSD检测。 原理：将洗脱液引入雾化器与气体混合形成均匀的微小液 滴，蒸发除去流动相而样品组分形成气溶胶，进入检测室， 用强光或激光照射气溶胶产生光散射，用光电二极管检测散 射光。散射光的强度(I)与组分的质量(m)通常具有下述关系： I＝Kmb或lgI＝blgm+lgK，式中K和b为与漂移管温度、雾化 气体压力及流动相性质等实验条件有关的常数。因此，散射 光的对数响应值与组分质量的对数呈线性关系。 优点：通用型检测器，对各种物质有几乎相同的响应。 缺点:灵敏度相对较低，流动相必须是挥发性的，不能用非 挥发性的缓冲盐及表面活性剂。 适用范围:适用于挥发性低于流动相的组分，主要用于糖类、 高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯、皂苷及甾 体等等无紫外吸收或紫外末端吸收的化合物的检测。
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热导检测器(TCD)
结构：热敏元件装入检测池池体中，制成热 导池，再将热导池与电阻组成惠斯顿电桥。 原理：不同的气体有不同的热导系数。钨丝 通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2
则： R参· R2=R测· R1 无电压信号输出； 记 录仪走直线（基线）。
热导检测器(TCD)
特点：热导检测器是一种通用型检测器。被测物质 与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外， 载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝 工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝 电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检 测器结构简单、稳定性好，对有机物和无 机气体都能 进行分析，其缺点是灵敏度低。 应用：TCD对所有物质均有响应，结构简单、性能 可靠，定量准确，经久耐用。广泛用于各种气体分析。 它是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应 用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用 于常量分析。
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质谱检测器(MSD)
与液相色谱仪联用的质谱检测器是将色谱系统流出的组分经 过液质联用接口在一定条件下离子化后，进入质量数分析器 (如四极杆质谱、离子阱质谱、二级或多级串联质谱等)，按照 离子的质荷比大小分离，记录响应信号并列成谱图。一般地， 采用全离子扫描模式可得到特定组分的质谱图，从而得到组分 的化学结构信息;采用选择离子监测(SIM)模式可得到特定质量 数碎片离子的色谱图，可用于定量测定。 优点：灵敏度高，选择性好，能同时给出组分的结构信 息。 缺点：响应信号受离子化效率限制，仪器较为昂贵，通常需 专人使用与维护。 适用范围：组分的结构鉴别，微量及痕量组分的分析，药物 代谢分析等。
进样后，载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍 是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和 参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测
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则： R参· R2≠R测· R1，这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位 差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组 分浓度随时间变化的峰状图形。
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检测器的种类及选择方法
简介
种类：紫外检测器(UV) 荧光检测器(FD) 电化学检测器(ECD) 蒸发光散射检测器(ELSD) 示差折光检测器(RID) 质谱检测器(MSD) 氢火焰检测器(FID) 热导检测器(TCD) 氮磷检测器(NPD) 火焰光度检测器(FPD) 其它检测器：质谱仪、付立叶变换红外光谱仪、 AED、SCD、ELCD、PID、HID等
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电化学检测器(ECD)
优点：灵敏度很高，尤其适用于痕量组分分析。 缺点：干扰比较多，如生物样品或流动相中的杂质、 流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较 大的影响。电极寿命有限，对温度和流速的变化比较 敏感。 适用范围：应用范围广，凡具氧化还原活性的物质 都能进行检测，本身没有氧化还原活性的物质经过衍 生化后也能进行检测。
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荧光检测器(FD)
原理：具有某种特殊结构的化合物受到紫外光激 发后能发射出比激发光源波长更长的光，称为荧光。 荧光强度(F)与激发光强度(I0)及荧光物质浓度(C)成 正比。 优点：灵敏度高、选择性好，是微量组分和体内 药物分析常用的检测器之一。 缺点：只适用于能够产生荧光的物质的检测，适 用范围不如紫外检测器。影响因素较多，对溶剂的 纯度、pH值、样品浓度、检测温度等需很好地控制。
company na折光率的不同，其 响应信号(R)与组分的浓度(Ci 成正比：R=ZCi(ni-n0)， 式中Z为仪器常数，ni为i组分的折光率，n0为流动相 的折光率。 优点：通用型检测器，只要组分的折光率与流动相 的折光率有足够的差别就能检测。 缺点：灵敏度低、受环境温度、流量及流动相组成 等波动的影响大，一般不能用于梯度洗脱。 适用范围：RID为通用型检测器，适用于无紫外吸 收化合物的分析，如糖类分析。
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简介
检测器性能评价指标： 响应值（或灵敏度）S ： 定义 S=R/Q 在一定范围内，信号R与进入检测器的量Q呈线性 关系： R=SQ S= R/Q 单位： mV/（mg / cm3） ；（浓度型检测器） mV /（mg / s） ；（质量型检测器） S 表示单位量的物质通过检测器时，产生的响应 信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵 敏度也就越高。
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电化学检测器(ECD)
电化学检测器是测量物质的电信号变化，对具有氧化还原 性质的化合物，如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳 离子等物质可采用电化学检测器。包括极谱、库仑、安培和 电导检测器等。前三种统称为伏安检测器，用于具有氧化还 原性质的化合物的检测，电导检测器主要用于离子检测。其 中安培检测器(AD)应用较广泛，更以脉冲式安培检测器最为 常用。 原理：在两电极之间施加一恒定电位，当电活性组分经过 电极表面时发生氧化还原反应(电极反应)，电量(Q)的大小符 合法拉第定律Q＝nFN。因此，反应的电流(I)为：I＝nFdN／ dt，式中n为每摩尔物质在氧化还原过程中转移的电子数，F 为法拉第常数，N为物质的摩尔数，t为时间。当流动相的流 速一定时，dN／dt与组分在流动相中的浓度有关。