阴离子表面活性剂的测定综述
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂是一种有机化合物，它具有阴离子表面活性性质，可以与水中的其他物质形成弱络合物，从而改变水的表面张力，使水的表面更加活泼。
阴离子表面活性剂的测定是一个重要的化学分析方法，它可以用来测定水中的阴离子表面活性剂的含量。
阴离子表面活性剂的测定一般采用比色法，即用某种指示剂检测阴离子表面活性剂的含量，以获得颜色变化，从而测定其含量。
比色法的原理是，当指示剂与阴离子表面活性剂发生
反应时，指示剂的颜色会发生变化，从而可以测定阴离子表面活性剂的含量。
阴离子表面活性剂的测定还可以采用其他方法，如电导率法、滴定法等。
电导率法是测定
阴离子表面活性剂含量的一种常用方法，它是通过测定溶液的电导率来测定阴离子表面活
性剂的含量。
滴定法是通过滴定溶液中的阴离子表面活性剂，以获得阴离子表面活性剂的
含量。
阴离子表面活性剂的测定是一项重要的化学分析方法，它可以用来测定水中的阴离子表面
活性剂的含量，为水的污染防治提供重要的参考依据。
阴离子表面活性剂
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本标准制定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10-C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
一、适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在试验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml，本方法的最低检0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。
二、原理阳离子燃料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度呈正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
三、试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠（NaOH）: 1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCL3）3.4 直链烷基苯磺酸钠储备溶液称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），储备至0.001g,溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠储备溶液（3.4），用水稀释至1000ml,每毫升含10ugLAS。
当天配制。
3.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶液后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19872.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS），该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。
3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 分液漏斗，250 mL3.3 比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19875分析5.1 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。
5.2 另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL，0.50 ml, 1.00 mL,2.00 ml，3.00 ml，4.00 mL和5.00 mL，用纯水稀释至50 mL。
5.3 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min，放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
5.5 向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min，静置分层。
5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。
5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释到刻度。
5.8 于652 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
5.9 绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。
6.1 适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。
6.2 测定范围：当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
阴离子表面活性剂检测分析
物 的总降解量和降解速度 ， 若水 中有 Ｎ 、 Ｐ 存在时容易造成水体富 成蓝色络合 物 ， 造成测定值偏高。可以通过 Ｎ ａ Ｈ ２ Ｐ Ｏ 反 洗萃取液
营养化 ， 引起水华或者赤潮现象 。
１ ． ４标 准 规 定
来去除干扰 。表 ３为同一水样加入不同的干扰物 时使用 Ｎ ａ Ｈ ２ Ｐ Ｏ
Ｇ Ｂ ７ ４ ９ ７ — ３ ７ 。 近些年 ， 研究学者通过不断的探索 ， 研究处理一些新的
反洗后干扰物质基本不会影 响到测定值 。
方法测定阴离子表 面活性剂 ， 如 电化学法 、 萃取分光光度法 、 色谱 ４结 语 法、 流动注射分析法 、 共振光散射法 、 滴定法 、 分光光度法等口 。 亚 甲蓝分光光度法 Ｇ Ｂ ７ ４ ９ ７ — ３ ７测定水 中阴离 子表 面活性剂
１ ． ２应 用 原 理
从表 ２中可 以发 现 ， ｐ Ｈ值在 ８ ～ １ ０之 间时 的吸光 度保 持稳 定， 并且此时 的萃取浓度最大 。所以我们可以得出用此方法测定
当加入阴离子表面涪眭剂时， 它可以吸附在物质表面 ， 改变表面 时溶液的最佳 ｐ Ｈ是 ８ — １ ０ 。出现这个现象的原因可能是酸度过高 的物化 ｆ 生 质， 产生起泡 、 染色、 润滑 、 增溶和杀菌等作用 。它可以用在 会导致有色物质分解 ， 过低则会 引起待测物的分解 。 合成洗涤剂 、 化妆品方面 ， 也可在开采石油和生产农药等 使用 。 ３ ． ３ ． ２显色剂用量 的影响 １ ． ３危 害 由图可知 ，显色剂投 加 嗥 阴离子表面活性剂对水体 的危害主要表 现在 ： 当它进入水体 量是 ２ ０ ～ ３ ０ ｍＬ时 ，吸光度达 会积 聚在其他颗粒物表面 ， 发生起泡 或者乳化现象 ， 致使 水中氧 到最大 ， 为 了节省药 品 ， 实际 ｏ 交换能力下降。一旦水体 的氧交换能力下降就会导致水 中的溶解 工作 中最佳投加量为 ２ ０ ｍ Ｌ ｏ 氧含量 降低 ， 甚 至无法 满足水 中生物 生命 活动 的基 本需求 ， 造成 ３ ． ３ ． ３干扰物 质的影响 水生生物的死亡。阴离子表面活性剂对土壤的危害是通过吸附和 在监测实 验中 ，溶液 中 图 １ 亚 甲蓝 加 入 量 对 吸光 度 迁移 ， 进入地下水 中引起污染 。现在它 的生产量是表面活性剂 中 如果存 在羧酸盐 、 Ｓ Ｏ ４ ２ 、 磺 酸
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(仪器法)
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法)1 主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS）和烷基磺酸钠类物质。
本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
2 分析方法2.1 方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO 16265:20092.2 适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为0.40mg/L LAS。
2.3 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm处测量氯仿层的吸光度。
2.4 试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min。
2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L），用水稀释至250mL，每毫升含10.0μg LAS。
当天配制。
2.4.3亚甲基蓝溶液先称取105mg三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL水溶解，用水定容至100mL，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。
2.4.4 四硼酸钠溶液称取1.9g四硼酸钠溶于50mL水中，加入0.4gNaOH，加水至80mL，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL。
4℃下保存一周。
2.4.5 四硼酸钠-亚甲基蓝溶液移取15mL亚甲基蓝溶液至1L容量瓶中，再移取5mL四硼酸钠溶液于其中，定容至标线，用硫酸或氢氧化钠调pH至10.0。
4℃下保存一周。
2.4.6亚甲基蓝-硫酸溶液移取15mL亚甲基蓝溶液于800mL水中，加入6.5mL 97％硫酸，定容至1L。
阴离子表面活性剂的测定方法及其原理综述
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
3.次甲基蓝分光光度法测定阴离子 表面活性剂的原理
亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类， 被氯仿萃取后，其色度与浓度在一定条件下成正比，可 用分光光度计在652nm波长处，测量氯仿萃取相的吸光度。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
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水环境监测
阴离子表面活性剂的 测定方法及其原理
姚进一 副教授
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
1.阴离子表面活性剂
阴离子表面活性剂主要是指烷基苯磺酸钠、烷基磺酸 钠、脂肪醇硫酸钠等的有机化合物，是普通合成洗涤剂 的主要成分，也称阴离子洗涤剂。使用最广泛的阴离子 表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
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阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
2.测定方法
阴离子表面活性剂属于次甲基蓝活性物质（MBAS）， 这类物质能和次甲基蓝络合，形成易溶于氯仿的有色 物，因而一般采用次甲基蓝做显色剂，再在一定条件 下采用氯仿萃取，进行分光光度测定，也称次甲基蓝 分光光度法，或次甲基蓝比色法。
阴离子表面活性剂的测定方法及其原理
4.方法适用性
本方法适用于饮用水、地面水、生活污水及工业废水中 的低浓度亚甲蓝活性物质测定，在实验条件下，主要被测 物是直链烷基苯磺酸钠（LAS）、烷基磺酸钠和脂肪醇硫 酸钠，但可能存在一些干扰。所以，一般采用的分析标准 溶液，由直链烷基苯磺酸钠配制。
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水环境监测
谢 谢！
亚甲蓝比色法测定水中阴离子表面活性剂的方法探讨_secret
亚甲蓝比色法测定水中阴离子表面活性剂的方法探讨摘要：简述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。
这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。
它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。
测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法。
关键字：亚甲蓝比色法红外法[1] 电位滴定法1 概述合成洗涤剂制造工厂的废水和工业企业使用洗涤剂后的废水,特别是大量的生活污水中,都含有洗涤剂。
这些废水进入河流后,其中的主要污染物阴离子表面活性剂(LAS)形成泡沫覆于河面,改变水质感官性状,同时还具有不良的臭和味。
它能消耗水中溶解氧,降低水体恢复氧的速度和程度,使水中溶解氧含量减少,影响水生物如鱼类的生长;对人体健康的危害,视水中洗涤剂的浓度大小而异,且由于LAS带有直链的烷基磺酸钠不易氧化和生物分解,所以,阴离子洗涤剂已成为当前水污染重要的指标之一。
测定水中阴离子洗涤剂的方法有:较早应用仪器分析法为红外法[1]和电位滴定法[2]。
红外法具有较好的选择性,对LAS测定是一个较专一的方法,其不足之处是费时,样品用量大和必须具有红外分光光度计。
用化学分析方法中的亚甲蓝比色法[3]测定水中LAS,在近几年的监测分析,摸索出了保证水质中LAS测定质量的因素和技术关键,获得了一些经验和体会,在此与同行们讨论交流。
2 实验方法和测定分别取十六烃基苯磺酸钠标准溶液0,1.0,2.0,5.0,7.0,10.0ml,于250ml分液漏斗中,用去离子水稀至100ml滴加3滴酚酞指示剂,加入1NNaOH溶液使溶液呈碱性,然后逐滴加入1NH2SO4溶液使红色刚好褪去。
阴离子表面活性剂的测定
阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
（见第8章）。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。
3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L。
3.3 氯仿（CHCl3）。
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml 水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂的测定方法
阴离子表面活性剂的测定方法摘要阴离子表面活性剂对于人们的生产生活都起到重要的作用，但是同时它也会造成水体环境的污染，是水质监测的重要项目。
本文总结了几年来比较常用的阴离子表面活性剂在水体中含量的检测方法，论述了各种方法的优势与缺点，同时对研究前景进行了展望。
关键词阴离子表面活性剂；检测方法；水质监测表面活性剂（surfactant）是一种具有固定的亲水亲油基团的有机化合物，它在溶液的表面能够定向排列，并能使表面张力显著下降。
它的特色鲜明，并且应用非常广泛，因此具有“工业味精”的美誉。
不论在工业生产还是日程生活中我们都会发现它的身影，从石油、金属加工、农药生产再到我们熟悉的洗涤剂和化妆品，表面活性剂的应用无处不在。
其中阴性表面活性剂在各种表面活性剂中的应用尤其广泛，占表面活性剂使用量的40%以上，阴离子表面活性剂一旦被排入水体中，会在水体表面以及水体中的其它微粒的表层聚集，进而产生出泡沫以及发生乳化的现象，这些物质会产生阻隔的效果导致水中的氧气不能进行交换。
最终结果会是水质的破坏，水生生物面临巨大的危害。
随着工业以及生活污水的排放，进入水体的阴离子表面活性剂数量也在增加。
为了保障良好的自然环境，保障人民生活的健康，对于水体中的阴性表面活性剂必须进行严格的检测。
一直以来，我们一般采取亚甲蓝分光光度法对阴离子表面活性剂进行检测，虽然这种检验方法操作相对简单，但是实际选择性方面比较差，进行干扰的物质较多，有机酚类和无机氯化物等都可能对检验结果有不同程度的干扰。
随着社会经济的不断发展，对于阴离子表面活性剂的检验手段的研究也越来越深入，出现了很多新的、更有效的检测方法。
1 光度法光度法的检验方式就是根据阴离子表面活性剂能够与阳离子显色剂产生缔合反应的原理进行检测。
根据对形成缔合物检测方式的不同，光度法还可以具体分成两个不同的检验方法。
一是萃取光度法，顾名思义，首先要对阴离子表面活性剂与阳离子显色剂形成的缔合物进行有机化萃取，在对萃取的有机物进行吸光度计量，当然要在特定的波长环境下进行。
水中阴离子表面活性剂的光度测定法
2010年5月汕头大学学报（自然科学版）第25卷第2期收稿日期：2009-12-21作者简介：陈向明（1962-），男，广东台山人，副教授.研究方向：应用化学.E-mail：xmchen@第2期陈向明等：水中阴离子表面活性剂的光度测定法试剂十二烷基硫酸钠标准溶液的配制（0.05g/L ）：准确称取0.025g 十二烷基硫酸钠（AR 级），用蒸馏水溶解并定容至500mL 的容量瓶中.结晶紫储备液的配制（5g/L ）：称取0.5g 结晶紫，用100mL 蒸馏水溶解并存放在试剂瓶中.结晶紫指示剂的配制（0.5g/L ）：用移液管准确量取10mL 结晶紫储备液于100mL 的容量瓶中定容.配制适量的HCl 溶液（0.1mol/L ）.1.2实验方法在25mL 的比色管中，依次加入10mL 水样，2mL 十二烷基硫酸钠标准溶液，1mL HCl 溶液，0.5mL 结晶紫指示剂和11.5mL 蒸馏水，摇匀，静置10min.再将比色管放入温度为45~50℃的水浴锅中保持20min ，取出自然冷却，然后3000r/min 离心，静置20min.以加结晶紫指示剂而不加十二烷基硫酸钠标准溶液为参比，在波长591nm处测定吸光度值，然后对应标准曲线计算出水样中阴离子表面活性剂的含量.2结果与分析2.1指示剂的选择及介质酸度的调节在相同条件下，分别做了甲基紫、孔雀石绿、副品红、碱性品红、亚甲基蓝、结晶紫的沉淀对比实验，结果表明，结晶紫的沉淀效果最好.因而在本实验中选择结晶紫作为沉淀剂兼指示剂，实验结果也表明结晶紫的用量在0.3~1.0mL 范围内，吸光度大且保持稳定，因此其用量选用0.5mL.酸度实验表明，十二烷基硫酸钠与结晶紫在酸性条件下（pH 为2.6~2.7）沉淀效果较好，澄清液的吸收值最大，且其吸光度值和十二烷基硫酸钠浓度呈反比线性关系.本实验选用0.1mol/L HCl 溶液调节酸度，按照实验步骤加入，其用量为1.0mL.2.2吸收曲线和标准曲线实验中分别测定了0.5g/L 结晶紫指示剂+0.1mol/L HCl 溶液、0.5g/L 结晶紫指示剂+0.1mol/L HCl 溶液+十二烷基硫酸钠标准溶液的吸收光谱，结果见图1.实验表明，加入十二烷基硫酸钠后形成的沉淀消耗了部分结晶紫指示剂，且消耗量与十二烷基硫酸钠浓度有关，其浓度越大，消耗结晶紫指示剂的量就越大，反映在吸收光谱中上清液的吸光度值则越小，即上清液的吸光度值与阴离子表面活性剂的浓度呈反比关系.在选定的实验条件下，发现十二烷基硫酸钠在0~22g/mL 范围内与上清液AS 的吸光度值呈反比线性关系，得到标准曲线的回归方程为：A ＝－42.058ρAS ＋1.302，线性相关系数r ＝0.9919，其中A 为上清液吸光度值，ρAS 为十二烷基硫酸钠的浓度（g/mL ）.2.3静置时间的影响不同浓度AS 加入后即刻与结晶紫产生盐沉淀，将比色管放入温度为45~50℃的水浴锅中保持20min ，取出后自然冷却.在室温条件下静置不同时间后，3000r/min 离心图1UV -Vis 光谱200.0275.0350.0425.0500.0575.0650.0725.0800.01.0加入阴离子表面活性剂-----不加阴离子表面活性剂Aλ/nm395min ，取上清液进行光度法测定，以考察静置时间对吸光度的影响.实验结果表明，不同浓度的测定样品均在放置15min 之后离心取上清液时，吸光度值不再下降，保持恒定（见图2）.为保证测定的准确性，实验中样品在室温下放置时间确定为20min.2.4试剂加入顺序的影响在相同条件下，选择6组试剂加入顺序不同的实验体系进行光度法测定，考察试剂加入顺序对阴离子表面活性剂含量测定的影响.实验结果见图3，改变试剂加入的顺序会影响阴离子表面活性剂含量测定结果的准确性，其中以第3组的效果最好，成盐沉淀达到稳定所用的时间较短，吸光度值最大.因此，试剂加入的顺序确定为：十二烷基硫酸钠>盐酸溶液>结晶紫指示剂.图中x =A n /A 1，A 1为第1组试剂加入顺序检测的吸光度值，A n 为第n 组试剂加入顺序检测的吸光度值.2.5共存离子的影响在确定的实验条件下，对每10mL 含有50μg 的十二烷基硫酸钠样品进行分光光度法测定，相对误差在±5%之间，各种共存离子的允许量见表1，其中二价铅离子对此测定法的干扰比较严重，因为Pb 2+与AS 容易形成沉淀，对测定不利.2.6样品AS 含量测定对流经汕头市的榕江、鮀济河和汕头大学校园内水库的水样进行阴离子表面活性剂含量的测定.分别移取经过滤的水样10mL 于25mL 比色管中，采用本文确定的实验方法，以标准加入法和直接测定法测定水样中阴离子表面活性剂的含量.榕江、鮀济河和汕头大学校园内水库的水样中AS 测定结果分别为（括号内为直接测定法结果）：ρ榕江=0.238（0.233）g/mL ，ρ鮀济河=0.690（0.676）g/mL 和ρ水库=0.03（0.04）g/mL.汕头大学学报（自然科学版）第25卷表1共存离子的允许量离子离子允许量Na Cu 2+0.4K Ca 2+0.4Mg 2+Fe 3+0.1Al 3+F -0.7NH 4+HCO 3- 2.0Ba 2+Cl - 6.0Pb 2+Br - 2.5Ni 2+SCN -0.5Cd 2+NO 3-10.0Mn 2+SO 42-10.0Co 2+EDTA 9.0Zn 2+C 2O 42-2.0柠檬酸允许量5.06.04.01.53.01.00.010.22.01.00.11.05.0/（mg ·L -1）1.C-B-A2.A-C-B 4.B-C-A3.A-B-C 5.B-A-C 6.C-A-B图3试剂加入顺序的影响组别1.61.20.80.4A ：十二烷基硫酸钠B ：盐酸溶液C ：结晶紫指示剂x ÁÁÁÂÁÃÁÄÁ图2静置时间的影响▲：0.7mg/L ASASAt /min40第2期陈向明等：水中阴离子表面活性剂的光度测定法41以外推法为标准，发现其相对误差小于2.1%.3结语本文利用结晶紫沉淀吸光度值降低的方式成功地建立了一套测定水样中微量阴离子表面活性剂的结晶紫沉淀-光度测定法，并对汕头市的榕江、鮀济河和汕头大学校园内水库的水样进行了分析.由实验步骤与分析结果可以看出，该方法与传统方法[6]相比，具有实验步骤简单、操作简便和不需要萃取剂等优点，其结果在微量分析中相对误差较小，重复性较好，对环境检测具有较大的参考意义.参考文献：[1]中国标准出版社第二编辑室.水质分析方法国家标准汇编[S].北京：中国标准出版社，1996：154-160.[2]Fytianos K，Vasilaka K，Raikos N.Spectrophotometric determination of anionic surfactants inaqueous and environmental water samples with cationic deys[J].J Environ Sci Heath A，1997，32（4）：953-962.[3]刘绍璞，吉方英，黄志桂.甲基蓝与阴离子表面活性剂在水溶液中显色反应———吸光光度法测定环境水样中阴离子表面活性剂[J].分析化学，1989，17（11）：1018-1021.[4]冯泳兰.1-（2-羟基－3，5-二硝基苯基）-3-[4-（苯基偶氮）苯基]-三氮烯-阴离子表面活性剂-季铵盐型阳离子表面活性剂显色反应及其应用[J].分析化学，1999，27（8）：961-964.[5]Shimoishi Y，Miyata H.Some N-alkyl-naphthylazopyridinium salts as new reagents for the spec-trophotometric determination of anionic surfactants[J].J Anal Chem，1993，345（6）：456-461. [6]傅克廷，戚文彬.用结晶紫萃取光度法测定天然水体中阴离子表面活性剂[J].环境污染与防治，1985（04）：1-4.Determination for Negative Ion Surface Active Agent ofWater SampleCHEN Xiang-ming1，DENG Cai-lan1，YA NG Ke-er1，W A GN Xian-jie2，ZHA NG Xue-jian1（1.Department of Chemistry，Shantou University，Shantou515063，Guangdong，China；2.Shantou Polytechnic，Shantou515063，Guangdong，China）Abstract：A spectrophotometric method to determine the anionic surfactant（AS）was established．In experiments，the kinds and amounts of indicators（and precipitator）to indicate（and deposit）anionic surfactant were selected carefully．The influences of acidity，temperature，standing time，as well as agent adding sequence were discussed in detail．Furthermore，the AS presenting in the actual water samples were accurately determined by both of direct method and standard addition method．Comparing with traditional method，this AS determining way exhibits characteristics of easy operation with simple steps，and without using any extracting．Key words：Spectrophotometry；crystal violet；anionic surfactant。
(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
阴离子表面活性剂测定方法的综述与研究进展
阴离子表面活性剂测定方法的综述与研究进展摘要：随着表面活性剂在工业和日常生活中的广泛应用，大量含有表面活性剂（尤其是阴离子表面活性剂）的生产废水和生活废水未经处理直接排放，对水体造成严重污染。
本文对国内外近年来对环境水样中阴离子表面活性剂的测定方法进行综述，了解研究进展。
关键词：阴离子表面活性剂；测定方法；综述Abstract：With the wide application of surfactants in industry and daily life，the untreated wastewater from industry and daily life，containing a large number of surfactants especially an-ionic surfactants，will cause serious water pollution if discharged directly.In this article the latest progresses of determination methods inAn-ionic surfactant were reviewed.Keywords：An-ionic surfactant；determination；review表面活性剂（surfactant），是指加入少量能使其溶液体系的界面状态发生明显变化的物质。
具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。
表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团。
表面活性剂分为离子型表面活性剂（包括阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂）、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂、其他表面活性剂等。
阴离子表面活性剂（An-ionic surfactant）是表面活性剂的一类。
在水中解离后，生成亲水性阴离子。
阴离子表面活性剂分为羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐和磷酸酯盐四大类[1]，具有较好的去污、发泡、分散、乳化、润湿等特性。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究第一篇范文亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究亚甲蓝作为一种广泛应用的染料，其分光光度法在测定水中阴离子表面活性剂方面具有显著优势。
本文将对亚甲蓝分光光度法进行详细阐述，以期为水质监测提供一种高效、准确的方法。
一、亚甲蓝分光光度法的原理亚甲蓝分光光度法是利用亚甲蓝与阴离子表面活性剂发生特定反应，生成有色的亚甲蓝-表面活性剂复合物。
该复合物在特定波长下的吸光度与表面活性剂的浓度成正比。
通过测定溶液的吸光度，即可计算出阴离子表面活性剂的浓度。
二、实验材料与方法1. 实验材料（1）亚甲蓝：分析纯，含量≥99.5%；（2）阴离子表面活性剂：分析纯，含量≥99.5%；（3）溶剂：去离子水；（4）其他试剂：均为分析纯。
2. 实验方法（1）标准溶液的制备：准确称取一定量的阴离子表面活性剂，用溶剂溶解并配制成一定浓度的标准溶液。
（2）亚甲蓝溶液的制备：准确称取一定量的亚甲蓝，用溶剂溶解并配制成一定浓度的亚甲蓝溶液。
（3）样品处理：取一定量的水样，加入适量的亚甲蓝溶液，充分混合，放置一定时间，使阴离子表面活性剂与亚甲蓝充分反应。
（4）测定吸光度：使用分光光度计，在特定波长下测定样品的吸光度。
三、结果与讨论1. 标准曲线分别取不同浓度的阴离子表面活性剂标准溶液，按照实验方法测定吸光度，绘制标准曲线。
实验结果表明，阴离子表面活性剂浓度与吸光度呈良好的线性关系，可得到阴离子表面活性剂的浓度。
2. 方法准确性为了验证亚甲蓝分光光度法的准确性，对水样进行加标回收实验。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性，回收率在95%~105%之间。
3. 干扰因素分析在实验过程中，可能存在一些干扰因素，如溶剂、其他试剂、温度等。
通过控制实验条件、选用合适的溶剂和试剂，以及采取相应的措施，可以有效降低干扰因素的影响。
四、结论亚甲蓝分光光度法在测定水中阴离子表面活性剂方面具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，适用于水质监测中对阴离子表面活性剂的快速检测。
阴离子表面活性剂活性物含量测定方法综述
缺点进行 了比较 ， 并对其 发展方 向进行 了展望 。 关键词 阴离子表面活性剂 活性物
阴离子 表面 活 性 剂通 常 具 有 低 界 面张 力 、 最
油醚 和水作 为 溶 剂 对 石 油 醚分 散 溶 解 的 Ｋ Ｐ Ｓ样
佳相 态和较 高 的增 溶 能 力 ， 在 三 次采 油 中发 挥着 重要作 用 。油 田化学 品 中常用 的阴离 子表 面活性 剂主要 包括 十 二烷 基 苯 磺 酸 钠 （ Ｌ Ａ Ｓ ） 、 异辛 醇硫 酸钠 、 脂 肪 醇聚 氧乙烯 醚硫 酸钠 （ Ａ Ｅ Ｓ ） 、 Ｏ ｔ ． 烯 基磺 酸钠 （ Ａ Ｏ Ｓ ） 和石油磺 酸钠 （ 烷 基磺 酸钠 Ｃ 定法 、 高效 液相 色谱 法 、 光谱 法 等 。
）
滴定 法应用 较 多 的为 两相 滴 定 法 ， 是 基 于 阴 阳离子表 面活 性 剂 以 等 当量 反应 ， 生 成物 不 溶 于 水 而溶 于氯化 烃 ， 在 滴 定过 程 中加 入 氯仿 等 有 机 溶剂 ， 并选 择一 些可 与 阴离 子 （ 或 阳离 子 ） 表 面 活 性剂 生成 不 溶 于水 而 溶 于 有 机 溶 剂 的有 色 化 合 物， 利用 有 色化合 物 的 生 成及 相 转 移 确定 其 滴 定 终 点 。两相 滴定 法 是 Ｅ ｐ ｔ ｏ ｎ提 出 的 一 种 新 方 法 ，
行 了磺化 产物 中各 组 分 的快 速测 定 ， 该 方 法 用 于 测 定样 品 中未磺 化 油 、 挥 发份 、 硫 酸 钠 和游 离 碱 ， 从 而计算 出活性物 含量 ， 与经 典重量 法相 比 ， 分 析
周期 缩短 了 ２ ／ ３ 。
剂 和洗 涤剂 阴离 子活 性 物 的测 定 》 采 用 直接 两 相
水处理工艺单元进水出水监测—阴离子表面活性剂的测定
1.仪器、试剂
（3） 氯仿：即三氯甲烷（CHCl3） （4）直链烷基苯磺酸钠（LAS）贮备溶液（1.00mg/mL）
称取0.100 g 标准物质LAS（平均分子量344.4），准确 至0.001 g ，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀 释至标线并混匀。此溶液每毫升含1.00mg LAS，保存于 4℃冰箱中。只能放置一周时间。
3.样品测定步骤
③将分液漏斗正过来静置一段时间，使内部的两相溶液出现 清晰的分层。放液前，分液漏斗下部管颈处要塞上一小段脱 脂棉，不能太紧也不能太松，不能太落上也不能太落下。 ④放液时，只能从下方活塞处打开放液，不能从上口处放液， 放液速度要慢，出现气泡时，可以轻轻敲动分液漏斗壁，让 气泡浮出。
3.样品测定步骤
⑤分液漏斗用完要及时清洗，晾干。 （3）在652nm处，以氯仿为参比液，测定样品、标准系列和 空白试验的吸光度。 （4）以样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，代入回归方 程，计算LAS的含量。
4.空白试验
按上述“样品测定”步骤进行空白试验，仅用100mL水 代替试样。在试验条件下，以10mm光程的比色皿测得的空 白试验吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂 是否有污染。
4.方法适用性
本方法适用于饮用水、地面水、生活污水及工业废水中 的低浓度亚甲蓝活性物质测定，在实验条件下，主要被测 物是直链烷基苯磺酸钠（LAS）、烷基磺酸钠和脂肪醇硫 酸钠，但可能存在一些干扰。所以，一般采用的分析标准 溶液，由直链烷基苯磺酸钠配制。
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积
预计的MBAS浓度（mg/L）
试样量（mL）
0.05～2.0
100
2.0～10
20
10～20
生活饮用水-阴离子表面活性剂的测定-方法验证报告
生活饮用水阴离子表面活性剂的测定GB/T 5750.4-2006亚甲蓝分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
未反应的亚甲蓝则应仍留在水溶液中。
根据有机相蓝色强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·SP-722分光光度计·分液漏斗250ml·移液管5ml/10ml·电子天平3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度48%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限为最低检出质量5μg，最低检出限浓度为0.100mg/L。
精密度：相对标准偏差分别为1.6％，0.6％，0.8％，0.7％。
准确度：测定有证标准物质阴离子含量为5.48±5％mg/L。
7.2测定本方法的检出限、精密度、准确度7.21检出限7.21空白测定结果表得出检测限为0.009mg/L,小于0.100mg/L,符合国家标准要求。
7.22精密度7.22精密度测定测得实验室内相对标准偏差0.5%。
7.23准确度有证标准溶液测定。
质控样编号为BW0533-********，浓度为5.48±5﹪mg/L。
7.22有证标物的测定结果表测得标准样品浓度为5.59mg/L，在质控样5.48±5﹪mg/L的范围内，合格8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS 作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCl3）3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂分析实验
阴离子表面活性剂含量的测定――对甲苯胺法阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸盐定量地形成对甲苯胺络合物沉淀，经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。
滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定，校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸盐微量的量，即可求得阴离子表面活性剂的含量。
试剂：1、对甲苯胺试剂：将100g对甲苯胺溶于78mL HCl中，加水至1L；此溶液pH＜2，如有必要再加入HCl。
2、HCl：1＋33、乙醚4、乙醇5、甲基红：0.1%乙醇溶液。
6、5%K2CrO47、0.1%酚酞：0.1 g酚酞溶解100 mL 60% 乙醇。
实验步骤：1、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制和标定称2g NaOH溶解于500mL水中。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾于锥瓶中，加水溶解后加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪为终点。
平行标定3次，计算NaOH标准溶液的准确浓度。
2、0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制和标定称1.5~1.8g AgNO3溶解于100mL水中。
准确称取0.10~0.12g NaCl于锥瓶中，加水溶解后加入0.5mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用待标定的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点。
平行标定3次，计算AgNO3标准溶液的准确浓度。
3、试样的测定准确称取0.6~0.7g十二烷基硫酸钠2份于两个小烧杯中，加约40mL水溶解，移入分液漏斗中。
溶液加(1+3)盐酸至pH~4(pH试纸检验)，然后加10mL对甲苯胺试剂和25mL乙醚，强烈振荡。
静置待溶液分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，再加10mL乙醚进行萃取，弃去水层，合并乙醚萃取液(另一分液漏斗用少量乙醚洗涤，洗涤液并入萃取液中)，再加5mL 对甲苯胺试剂和20mL水，再次强烈振荡，静置分层后弃去水层。
另在锥瓶中加入50mL乙醇和5~8滴甲基红，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈黄色(如加甲基红后已为黄色则不用加NaOH溶液)，加入乙醚萃取液(用少量乙醚洗涤分液漏斗，洗涤液并入锥瓶中)，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈黄色为终点(滴定过程中应充分摇动锥瓶)，记下消耗NaOH 溶液的体积V。
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阴离子表面活性剂的测定
亚甲蓝分光光度法
GB7494-87
本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳
链在C
10～C
13
之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
（见第8章）。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂
3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。
3.2 硫酸（H
2SO
4
）：0.5mol/L。
3.3 氯仿（CHCl
3
）。
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液
秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml 水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液
先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH
2PO
4
·H
2
O）溶于300ml水中，转移到1000ml
容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H
2SO
4
,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg
亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液
秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH
2PO
4
·H
2
O）溶于300ml水中，转移到1000ml
容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H
2SO
4
,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。
3．8 酚酞指示剂溶液
将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C
2H
5
OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml
水，滤去形成的沉淀。
3.9 玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
4 仪器
一般实验室仪器和：
4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。
4.3 索氏抽提器：150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。
5 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。
短期保存建议冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。
保存期为4
天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中的溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
6 步骤
6.1 校准
取一组分液漏斗（4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（3.5），摇匀。
按6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（µg）绘制校准曲线。
6.2 试份体积
为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：
当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。
6.3 测定
6.3.1 将所取试份移至分液漏斗，以酚酞（3.8）为指示剂，逐滴加入1mol/L 氢氧化钠溶液（3.1）至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸（3.2）到桃红色刚好消失。
6.3.2加入25ml亚甲蓝溶液（3.6），摇匀后再移入10ml氯仿（3.3），激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除
乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有的标准中，在慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
6.3.3 将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液（3.7）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（3.3）淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿（3.3）。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉（3.9），放入50ml容量瓶中。
再用氯仿（3.3）萃取洗涤液两次（每次用量5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿（3.3）至标线。
注：①如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS) 浓度超过了预计值，以致加入的亚甲蓝全部被反映掉。
应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。
②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。
三次萃取用量分别
为10、5、5ml，再用3～4ml氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。
6.3.4 每一批样品要做一次空白试验（6.4）及一种校准溶液（6.1）的完全萃取。
6.3.5 每次测定前，振荡容量瓶中的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。
在652nm处，以氯仿（3.3）为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。
应使用相同光程的比色皿。
每次测定后，用氯仿（3.3）清洗比色皿。
以试份的吸光度减去空白试验（6.4）的吸光度后，从校准曲线（6.1）上查得LAS的质量。
6.4 空白试验
按6.3的规定进行空白试验，仅用100ml水代替试样。
在实验条件下，每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
7 结果的表示
用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计，平均分子量为344.4。
7.1 计算方法
c=m/V
式中：c——水样中亚甲蓝活性物(MBAS）的浓度，mg/L
m——从校准曲线上读取的表观LAS质量，µg
V——试份的体积，ml
结果以三位小数表示。
7.2 精密度和准确度
8个实验室分析含LAS0.305mg/L的统一分发标准溶液的结果如下：
7.2.1重复性
实验室内相对标准偏差为2.3%.
7.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为4.3%。
7.2.3 准确度
相对误差为-2.0%。
8 干扰及其消除
8.1 主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，他们或多或少的与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。
通过水溶液反洗（6.3.3）可消除这些正干扰（有机硫酸盐、磺酸盐除外），其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
8.2 经水溶液反洗（6.3.3）仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。
8.3 一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反映，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调制碱性，滴加适量的过氧化氢
（H
2O
2
，30%），避免其干扰。
8.4 存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反映，使测定结果偏低。
这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂（在适当条件下）去除。
生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的
甲醛和氯化汞以表明不产生干扰。
然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切的称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质（MBAS）。
9 试验报告
试验报告应包括下述内容：
a．对样品性质的描述；
b．所用方法的参考文献；
c．结果及其表示方法
d．试验过程中观察到的异常现象；
e．本方法中未曾规定的操作，或可能影响结果的操作等。