硅表SERVICE中文技术培训参考文档

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9210硅表光度计检测步骤
1、进入菜单MAIN/MAINTENANCE/OTHER PUMPS/DRAIN ON,把测量槽中的水抽干。 2、进入菜单MAIN/MAINTENANCE/VALVE/VALVE 7 on 让水充满测量槽,关上阀7 VALVE 7 off。 3、打开电磁阀1 VALVE 1 on.等到水充满溢流杯。 4、进入光度计检测菜单MAIN/MAINTENANCE/PHOTOMETER TEST。 5、当进入这个菜单的时候,样水阀自动打开,样水进入测量槽。 6、等到溢流杯中的水都进入测量槽后,按一下MES:此时电压值应该稳定在 3500 +/- 20 mV。 7、如果这时电压值很稳定但不是3500 +/- 20 mV。 8、按一下BLACK:它的值应该为0.008 +/- 0.002。 9、按一下REF:仪器将自动调节LED电压,提供3500 mV 的参比电压。此时LED 电压应在3500 and 7000之间。 10、如果LED电压不在3500 and 7000之间.就要对测量槽进行清洗。 11、如果电压值不稳定,也应对测量槽进行清洗。 12、如果这时电压值稳定在3500 +/- 20mV。 13、进入菜单MAIN/MAINTENANCE/OTHER PUMPS/PUMP 1 on,加入5滴R1。 14、再回到光度计检测菜单MAIN/MAINTENANCE/PHOTOMETER TEST。 15、按一下MES,等2-3分钟。 16、如果电压值不稳定,应对测量槽进行清洗。
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9210硅表校准菜单-校准结果参数
• 缺省值 S=650 0=9.0
• 初始校准值 • 最后校准值
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9210硅表校准方式
1、初始校准:就是首次启动仪表和仪表复位之后,必须使用的 校准方式,而不能使用手动校准。校准方式为先斜率,后零点。 校准结果将覆盖初始校准结果和最后一次校准结果。 2、手动校准:就是平时运行的时候使用的校准方式,它最大的 优点就是可以单独校准零点和斜率。校准的结果只覆盖最后一次 校准结果。正常范围为缺省数值的正负25% 。 3、当仪表复位以后,校准数据就恢复为出厂数值了,并且原来 显示在仪表上的测量数据也没有了。此时仪表会用3根横线代替 数据。在这个时候仪表是不能够进行任何校准操作的,必须让仪 表正常运行一段时间,出现的测量数据后,才可以进行校准操作。 建议在仪表初次投运和复位以后,应该让仪表正常运行12-24小 时后进行初始校准效果最佳。
不能持续进行。经过全面检查仪表一切工作正常,测量标液数据吻合。

这说明9210硅表的元器件、化学加药流路,试剂质量,光纤,测量槽等均正
常。产生问题的原因是炉水含有的磷酸盐等其他杂质,根据不同的工艺技术条件,
水质成分比较复杂。磷酸盐对硅的测量有较大的干扰,大概1mg/L的磷酸根相当
于100ug/L的硅。在最新的DL/T677-2008电力行业标准:发电厂在线化学仪表检
• 光:波长820纳米的LED光源 电:光学源电池 色:经R1M,R1A,R2,R3反应后生成的蓝色物质
• Polymetron化学仪表中的9210、8891、9097硅分析仪和9211、
8892磷分析仪都是采用光电比色法。
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工作原理
• 在酸性介质中,硅酸盐与钼酸钠反应生成硅钼黄(硅钼酸 盐),然后用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝,此兰色的深浅 程度与硅酸盐的含量成正比。
9200系列60µm进水过滤器 9200系列60µm进水过Βιβλιοθήκη Baidu器滤芯(6个/套)
595=010=000 595=010=906 595=006=000 595=006=906
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9200系列试剂问题
从现场经验来看,很多硅磷表的出现测量值漂移、不稳定现象 大都来自用户使用了劣质试剂。在处理相关故障时,首先需要排除 试剂因素。
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9210变送器箱内电子线路板的排列
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9210控制器的连接
老型号9210硅表V1.0 硝酸版本9210硅表V2.0
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9210试剂泵
Flush & Calibration pumps Reagent pumps
695=004=004
695=114=000
新试剂泵定货号:09210=A=8040
POLYMETRON 9210硅表
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9210硅表的升级
2009年1月后出厂的升级版9210硅表简介: 1、采用了不同的试剂泵。并将R1试剂分离成R1M和R1A,避免试剂泵
结晶堵塞现象。新试剂泵定货号:09210=A=8040。 2、用硝酸取代了硫酸。 3、软件版本的更新。(接口板和CPU板)
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硅的测量原理
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9210硅表趋势曲线(显示4屏)
• 1、时间范围(在0和24小时之间) • 2、浓度范围(相对应于模拟输出) • 3、样品名称 • 4、曲线图或模拟输出的数目 • 5、趋势曲线的日期
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9210程序图例(主菜单、校准菜单)
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9210硅表校准菜单
• 初始校准(推荐) 斜率校准+化学零点
• 手动校准 斜率 零点 斜率+零点
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9210 溢流容器电磁阀
Plexiglas Vessel 09210=C=0200
Valve 2/2 24VCC 689=118=024
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9210光度计模块
Can module 09200=A=5500
Analog board 09210=A=1500 for range 0-1000 ppb 09210=A=1510 for range 0-5000 ppb
--通过测量准确的硅标准液,判断
仪表的准确性。
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9210硅表的日常维护
• 检查主菜单有无报警信息,及时处理(见后面)。 • 检查试剂和标液是否缺少,必要时补充。检查仪表有无堵漏现象。 • 检查各个阀、泵工作是否正常。 • 仪表运行三个月或运行数据不稳定时,要对仪表化学流路进行清
洗。 • 清洗步骤:将仪表的三根试剂管和标液管放入10%的氨水中,通
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化学流路
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9210分析步骤
1、取样:第一次冲洗2分钟,第二次冲洗2分钟,第三次冲洗2分钟。 2、加热。 3、参比测试(每次测量前对不加试剂的水样进行光学零点校准,避
免气泡,浊度等的干扰)。 4、加试剂,加R1试剂5下后等待4分钟,加R2试剂后5下后等待15秒,
加R3试剂后等待1分钟后进行测量。 5、下一个水样的测量。
异较大,经过验证,确认是由于9210硅表钼酸钠和硫酸长期在试剂桶内的反应所
致。因此2009年1月以后生产的9210硅表,国外工厂对9210硅表采取了升级措施,
将钼酸盐和硫酸分离出来,并用硝酸代替硫酸。更好的消除磷酸盐的干扰。与此
同时,可以解决R1试剂泵因为药剂质量问题而导致的结晶堵塞问题。因此在这种
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9210光纤
Optical fibre 09200=A=0500
In line filter 595=000=002
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9210硅表操作界面(显示1屏)
• 1、指示第几路样品 • 2、时间 • 3、浓度 • 4、单位 • 5、被分析的样品和分析状态 • 6、最后一次校验信息 • 7、功能按键 • 8、进入主菜单 • 9、进入显示2 • 10、启动/停止仪表
验规程中,已经明确对在线硅表需要做抗磷酸盐干扰性能检验。即便再改变磷酸
盐的掩蔽条件,磷酸盐的干扰也不会完全消除,而加药量、仪表的稳定性可能会
产生新的影响。根据08年国外工厂的反复试验,确定POLYMETRON 9210硅表测量
时,水中磷酸盐浓度大于1PPM时,测量时会出现读数偏高,与实验室手工测量差
• 测量时出现Reference error: 1、检查测量槽及其反光镜面是否被污染(如是测量炉水,水样入 口处需要加装过滤装置)。 2、溢流杯电磁阀堵塞或者泄漏。 3、光纤损坏,可做光度计检测确认(参比电压衰减,LED电流为 负值)。
• 校准时出现Not authority,重启或复位后马上进行校准仪表会 出现,只需测量几个水样数值后自然会消除。
• 调节水样PH.加入钼酸盐,硅和磷与钼酸盐反应.
+ Reducing agent
• 加入草酸消除磷的干扰并且使颜色加深
Sample + Acid + Molybdate
– 黄色化合物: - 测量硅钼黄 - 加入还原剂,还原成硅钼蓝
Delay time
Measure
Delay time
颜色的深浅与硅的浓度成比例关系
• 测量时数值越来越小,最后接近零,检查溢流杯电磁阀有无泄露。 • 测量时数值出现不稳定现象,需要进行化学清洗。
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汽包炉炉水硅表的技术难题

POLYMETRON 9210硅表在应用到炉水硅的测量情况下,有时会出现测量数值
偏大,或测量值忽高忽低的情况。相同的仪表同时测量炉水、和主蒸汽水样,而
蒸汽水样准确,炉水的水样有时会存在偏差,经常出现“参比错误”报警,测量
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9210更加迅速的响应时间
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9210硅表试剂
• R1:钼酸钠(2H2O) 100克,浓硫酸90毫升(显色剂) • R2:草酸(2H2O) 80克(隐蔽剂) • R3:硫酸亚铁铵40克,浓硫酸25毫升(还原剂) • 使用浓度为200ppb的SiO2 标准溶液
以上各种试剂各2升,试剂可连续使用45天,有效期3个月。建 议使用优级纯试剂或选用原装进口硅表试剂。
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9210硅表维护菜单-光度计检测
• 暗电流:0.008 • 参比电压:3.5 • LED电流 • 测量电压:3.5 • 吸光度:0
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9210硅表手工取样测量
• 9210可随时进行手工取样测量, 而不会打乱原有的测量顺序,并 保持模拟输出的正常。
• 此功能在实际应用中是十分有意 义的,如:
--将9210作为实验室仪表,手动测 量生产工艺过程中不同取样点的 值。
• 仪表开机自检时出现Measure error报警,故障在光度计,或者 光度计和光纤接触不良。
• 仪表开机自检时出现Err. measure mod. 报警,故障在仪表测 量模块,或者测量模块软件。
• 更换新的试剂后仍然出现Low reagent报警,需要重新充满试剂。
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9210硅表故障判断及处理
• 9210能够分析最多达6个不同的样水,被分析的样水在一个固 定的环路内环流,并能使样水得到快速更新。
• 流量的调节借助于一个针型阀 (2) 来实现。 • 在分析的开始,借助于一个电磁阀 (5) 样水被引入测量槽
(4) 内用微型泵 (9) 加入第1种试剂,此时,在样水中所含 的硅与钼兰反应,并且形成黄色的硅钼酸盐络合物(硅钼黄), 试剂反应时间相对较长.然后,加入草酸以避免磷酸的干扰并 且颜色被加深.用硫酸亚铁铵将黄色的硅钼酸盐络合物还原成 兰色的硅钼酸盐络合物(硅钼蓝),在反应结束时执行光度计 测量。
情况下,我们建议尽可能满足仪表的测量精度,入口加装9210硅表专用过滤器,
同时关注水汽系统的运行工况,关注整个数据的趋势,为设备运行提供参考性意
见。
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9200系列炉水硅磷表建议加装过滤器
由于炉水水质较差,强烈建议用户购买进水过滤器。
9200系列100µm进水过滤器 9200系列100µm进水过滤器滤芯(6个/套)
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9210升级版硅表试剂
• R1M:钼酸钠(2H2O) 110克(显色剂) • R1A:硝酸 300毫升 • R2:草酸(2H2O) 80克(隐蔽剂) • R3:硫酸亚铁铵40克,浓硫酸25毫升(还原剂) • 使用浓度为200ppb的SiO2 标准溶液
以上各种试剂各2升,试剂可连续使用45天,有效期3个月。建 议使用优级纯试剂或选用原装进口硅表试剂。
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硅的测量原理
几乎所有硅表的测量原理都一样,不同的只是: • 测量黄色或兰色化合物:兰色精度约为黄色7倍 • 还原剂:有机和无机 • 试剂消耗量: • 检测极限:
– 环境的干扰 – 试剂中本体硅的影响 • 使用维护
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9210硅表测量原理
基本原理:光电比色法(朗伯-比尔定律)
• 光的吸收定律:当一束平行的单色光通过溶液时,溶液的吸光度与 溶液中的有色物质的浓度和液层厚度的乘积成正比。
过清洗程序对仪表进行清洗;仪表清洗后,各管路用去离子水冲 洗,然后将各管放入相应的容器中。仪表清洗后二十四小时内不 能“初始校准”。 • 长期停机:如果仪器需要停止运行超过一个星期,我们建议要清 理管路和测量单元。
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9210硅表故障判断及处理
• 仪表校准结果或者测量不正常(无任何报警): 1、检查仪表试剂和标准溶液(试剂过期,标液误差) 2、化学流路(泵、阀堵漏,测量槽污染) 3、电气设备(光纤损坏,软件故障)
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