AN331用加速溶剂萃取(ASE)技术提取聚合物材料中的添

AN331 用加速溶剂萃取（ASE）技术提取聚合物材料中的添加剂

添加剂：热稳定剂，光稳定剂，防滑剂，增塑剂，抗氧化剂

样品基体：聚合物（聚丙稀或聚乙烯，还可用于庚烷不溶物的测定，PVC中增塑剂（邻苯二甲酸二辛脂），尼龙中添加剂，尼龙中单体（己内酰胺）的萃取）

仪器：Dionex ASE200 11mL萃取池

ASE溶剂控制器

ASE自动控制软件

DX－500高效液相色谱（带有AD20光度检测器）

分析天平

Dionex萃取采集瓶（40mL）

纤维萃取用套管（防止聚合物在加压时熔化而堵塞系统）

溶剂：异丙醇（农药级）（可溶解添加剂，不溶解聚合物）

环己烷（农药级）（溶胀剂）

萃取溶剂：环己烷：异丙醇（IPA）2.5％（V/V）

分散剂：沙子（防止聚合物加热时成团）

萃取条件：

系统压力： 10.34Mpa（1500psi）

温度：140℃

加热时间： 6min

静态时间： 3min

溶剂：环己烷

冲洗体积： 100％（萃取池体积）

吹扫时间： 60秒

静态循环次数：3次（使浓度梯度达到最大限度）

总体积：30mL

总萃取时间：20min

注

在IPA（异丙醇）中加入环己烷可使聚合物溶胀，从而提高萃取效率。但要注意，由于ASE 萃取是在一个封闭的系统内进行，因此过量的溶胀剂会导致聚合物挤压出系统。纤维萃取用套管可防止加压下由于聚合物熔化而挤出萃取池并堵塞系统。

样品制备：

将聚合物样品研磨，大小为10目。称取约1g研磨过的样品，与沙子充分混合填满套管。定量转移装有聚合物/沙子混合物的套管，放进萃取池中，在池子末端的进口处用盖子盖严，放在上面的传送盘上，并在下面的传送盘上放置合适数量的采集瓶。

HPLC分析条件：

柱：Nova-Pak C18, 3.9×150mm

流动相：乙腈/水（85：15）~乙腈（100%）， 10min（线性梯度）保持8min或直到其它添

加剂组分洗脱完全

流速：1.5mL/min

温度：40℃

进样体积：10uL

检测器：UV，200nm 分析结果：