马钱子的炮制教程文件

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马钱子的炮制

士的宁和马钱子碱是马钱子的主要成分和有

毒成分

1砂烫法(控制好温度)

将沙置于热锅内,用武火加热至灵活状态(240-250摄氏度),投入大小一致的马钱子,不断地翻炒(3-4分钟),至棕褐色,鼓起,内部红褐色,并起小泡,取出,筛去沙子,放凉。供制马钱子粉。2油炸法(控制好温度)

取适量食用油置于锅内,加热至230摄氏度左右,投入马钱子,炸至老黄色,立即取出,沥去油,放凉。用时研粉。

3马钱子的白矾制法

取生马钱子除去杂质,洗净、干燥。用清水浸泡,每天换水2-3次如水面起白色泡沫时,换水加白矾(没100g马钱子加白矾2g),泡一天后换水漂至切口尝有麻舌时取出。另取白矾,生姜片至于锅内,加适量水煮沸,倒入马钱子煮至无干心为止取出,出去姜片干燥,待用。

4马钱子甘草制法

法1:取生马钱子与甘草加水同浸,约20-30天(每天换水,至甘草发白为止换新甘草)洗净马钱子加黄土炒胀,内呈焦黄色,筛净,待用

法2:取马钱子100g 甘草20g用甘草加热提取液浸泡马钱子24h后淘洗3次,取出马钱子剥皮烘干。用麻黄:马钱子:甘草=4:4:1加水至没过药面猪透,用油炸马钱子至马钱子浮起。去油,待用。

取马钱子去杂质、加入适量的醋拌均匀,闷润至醋被完全吸收,置于炒制容器内,用文火加热炒制微干,取出晾干待用。100g马钱子用醋20g

器材、药品:

马钱子、铁锅、锅铲、细沙、温度计、食用油、醋、甘草、白矾、

马钱子炮制前后士的宁含量测定

实验器材和药品

仪器具塞三角瓶. 移液管(10 0.2 0.1 ml) 滴管漏斗分液漏斗量筒玻璃棒分析天平容量瓶(50ml) 滤纸薄层扫描仪微量注射器紫外分析仪

药品氯仿氨水硫酸正己烷乙酸乙酯甲醇二乙胺硅胶GF254板(硅胶与cmc-na羧甲基纤维素钠)

方法:生马钱子粉:粉碎过20目筛

制马钱子粉:粉碎过20目筛

1分光光度法:

取生马钱子粉0.4g(精称) 置于100ml的具塞锥形瓶中,精密加入20ml 氯仿与0.3ml浓氨水,密塞称定重量,冷浸24小时,称重,用氯仿补足提取过程损失的重量,充分振摇过滤,精密量取滤液10ml,置于分液漏斗中,以硫酸(0.5mol/L)萃取4次,萃取液合并后,用预先润湿的滤纸滤入50ml量瓶中,并用硫酸液洗涤滤器,洗涤液并入容量瓶中/再加硫酸液至刻度线,摇匀精密量取10ml,置于50ml量瓶中,加硫酸至刻度线,摇匀 ,用分光光度法,在262nm及300nm的波长处测定吸收度,照以下公式计算计算式

士的宁%=

a=吸收度262nm处

b=吸收度300nm处

W=供试品重量(g)

2薄层扫描法

a 提取液制备精密秤取马钱子粉末2g,置于150碘量瓶中,加入10%氨水3ml润湿,室温放置1.5h,加入80ml氯仿浸泡3天(t),期间振摇3次,每次10min ,过滤,滤渣用氯仿洗涤3次,每次10ml,合并滤液,减压回收氯仿浓缩,用1ml左右吸管转移至5ml容量瓶中,再加氯仿3次,每次1ml,洗涤瓶壁,合并氯仿,加氯仿至刻度.

b 标准曲线的绘制精密称取士的宁9mg,置于2ml容量瓶中,用氯仿溶解并定容至刻度线.用微量注射器精密吸取士的宁(1,2,3,4,5μl)分别在薄

层班上点样,用展开剂正己烷—醋酸乙酯—甲醇—二乙胺(8:6:0.3:1.5)展开,展开距离15cm,取出挥干溶剂,用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定,波长260nm,参比波长360nm,SX=3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归,求出工作曲线和回归方程..

c 样品液测定精密吸取样品液9μl ,在硅胶GF254薄层板上点样,展开后经薄层扫描,测得样品与对照品的峰面积,由工作曲线,回归方程计算出各炮制品中的士的宁的含量.

注:0.5%mol/L的硫酸配制:取硫酸30ml,缓慢注入适量的蒸馏水中,冷却到室温并稀释至1000ml,摇匀.

、个人建议选用GF254硅胶粉(10~40um),跑完直接在紫外灯下画线,刮板,这样可以省掉显色一步,而且所得斑点形状一目了然,不会因为线条跑得不整齐而造成刮板时损失样品;

2、做法上基本和分析板一致,只是因为厚度增加,会使所制板的强度有所下降,最好使用cmc-na做黏合剂,具体方法是每1000ml水中加4~10g

cmc-na,加热搅拌约30min至完全溶解,放冷,按硅胶:溶液(1:2.5)比例配制(长期实践表明这个比例比较合适),充分调匀后即可制板

一般铺好的硅胶板要活化,大约在115即可,因为硅胶是酸性的,容易形成硅醇基一致饱和,使硅胶板的分离效果低.

根据药典规定,用cmc-na做黏合剂,每1000ml水中加3~10g,即千分之三到千分之五。用蒸馏水,最好在加热搅拌下进行,配制好的cmc-na溶液里有一些不溶物(细丝状物),最好过滤一下(但比较难滤),以免影响铺板后不平,影响分离效果。一般分三个阶段进行活化,1,50度,半小时。2,80度,半小时。3,110度,1小时。[附]

龚千锋.中药炮制学.中国中医药出版社,2003.1

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