药物分析-阿司匹林中水杨酸与有关物质的检查
《药物分析》杭太俊第8版 第6章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
• 2）红外分光光度法 • 阿司匹林IR特征吸
收峰
COOH OCOCH3
峰位
3300 ～ 3200
1760,1690
1610,1570, 1480,1460
1310,1230, 1180, 775
归属 νO-H (羧基) νC-O(羧酸酯和羧基) νC=C(苯环)
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
• 2）高效液相色谱法： • 方法：供试验品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰
的保留是将相同。 • 适用于：阿司匹林、吲哚美辛、对乙酰氨基酚、布洛芬、
萘普生等药物。
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
药物名称 阿司匹林 双水杨酯
甲芬那酸
第三节 特殊杂质及检查方法
表6-3 典型非甾体抗炎药物的主要有关物质
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
第三节 特殊杂质及检查方法 三、 二氟尼柳中有关物质的检查
(一) 合成工艺 多种苯或联苯类中间体及副产物
F
F
NH2 +
2,4-二氟苯胺,Ⅰ
偶联 Cu
F F
2,4-二氟联苯, Ⅱ
乙酰化 (CH3CO)2O,AlCl3
F
氧化
F
COCH3 H2O2
4-(2',4'-二氟苯基)苯乙酮, Ⅲ
遇醋酸铅生成硫化铅黑色沉淀，如美洛昔康。
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
• 7、光谱法 • 1）紫外可见光光度法： • ①最大吸收波长法：如规定双氯芬酸钠水溶液在276nm有
最大吸收；吡罗昔康的水溶液在276nm波长处有最大吸收。
• ②最大与最小吸收波长法：如布洛芬0.4%的氢氧化钠溶液， 最大吸收：265nm和273nm的波长处；最小吸收： 245nm和 271nm的波长处。
高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｔｏ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ａｓｐｉｒｉｎ （Ａ）， ｐｈｅｎａｃｅｔｉｎｅ （Ｐ） ａｎｄ ｃａｆｆｅｉｎｅ （Ｃ） ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ａｓｐｉｒｉｎ ｔａｂｌｅｔｓ ｂｙ ＨＰＬＣ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｗａｓ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｏｎ ａ ＨＰＬＣ ｃｏｌｕｍｎ （Ｃ１８， ＶＰ－ＯＤＳ １５０Ｌｘ４．６） ｗｉｔｈ ｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ－ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ－ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ （Ｖ／Ｖ ＝ ４６：５２：１．５：０．５） ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ （υ＝０．８ｍＬ／ｍｉｎ） ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ２７９ｎｍ． Ｔｈｅ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ Ｙ＝１４１５．５Ｘ ＋ １１２７８ （ｒ＝０．９９９８） ｆｏｒ Ａ （０．２７￣８０．２７μｇ．ｍＬ－１）， Ｙ＝１７３０．８Ｘ ＋ ６２４．７ （ｒ＝０．９９９６） ｆｏｒ Ｐ （０．１９￣５７．３４μｇ．ｍＬ－１）， ａｎｄ Ｙ＝６５６．２Ｘ ＋ ６６３５．２ （ｒ＝０．９９９６） ｆｏｒ Ｃ （０．０４￣１２．３９μｇ．ｍＬ－１）． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ９９．８４％ ｆｏｒ Ａ， １００．２９％ ｆｏｒ Ｐ ａｎｄ １００．５７％ ｆｏｒ Ｃ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｌｌｏｗｓ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ＡＰＣ ｔａｂｌｅｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ Ｃｏｍｐｏｕｎｄ ａｓｐｉｒｉｎ ｔａｂｌｅｔ， Ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ， Ａｓｐｉｒｉｎ， Ｃａｆｆｅｉｎｅ， Ｐｈｅｎａｃｅｔｉｎｅ， Ｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ
阿司匹林原料含量测定及有关物质检查
阿司匹林原料及肠溶片有关物质和含量测定方法比较（中国药典（2005）和中国药典（2010）），要求结合大家药物分析实验和课本知识及药典内容进行比较，说明各方法的原理及比较方法的优缺点一、阿司匹林结构及理化性质1．结构2．理化性质阿司匹林为固体，具有一定的熔点。
在水中微溶或几乎不溶，而能溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷等有机溶剂中，根据溶解行为的差异可作为供试品溶液的配制或含量测定时滴定介质选择的依据。
（1）酸性：阿司匹林的结构中具有羧基，pKa=3.49水溶液显酸性，并能与碱发生中和反应。
（2）具有酚羟基：阿司匹林结构中都具有潜在的酚羟基，可与铁盐试液作用显色。
可用于鉴别试验。
（3）具有酯结构：阿司匹林结构中具有酯结构，在碱性条件下可水解产生酚羟基和羧酸盐。
阿司匹林原料药的含量测定1、阿司匹林原料测定（2005版）：直接滴定法（2010年版阿司匹林原料测定与2005版的相同）阿司匹林的含量测定方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O41．直接滴定法原理：阿司匹林中具羧基，在一定条件下与氢氧化钠反应。
测定阿司匹林含量的反应式如下：《中国药典》（2005年版）阿司匹林的含量测定方法为：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL溶解后,加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.lmol/L）滴定。
每1mL的氢氧化钠标准滴定溶液（0.1moL/L）相当于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4）。
滴定度：1ml NaOH滴定液（0.1mol/L）≡ 0.1 mmol NaOH≡ 0.1 mmol阿司匹林≡ 0.1×180.16mg 阿司匹林≡ 18.02 mg 阿司匹林含量测定结果计算公式为：式中V—样品消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积，mL；T—滴定度，mg／mL；F—氢氧化钠滴定溶液的浓度校正因子；W—待测药物的称样量，g。
药物分析 练习及答案
一、单选题1.(4分)药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()B. 酚羟基2.(4分)我国药品质量标准的内容不包括()E. 制法3.(4分)用溴酸钾法测定异烟肼的依据是()• A. 吡啶环的弱碱性B. 酰肼基的还原性4.(4分)取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于10 0μg的SO42+)2mg制成对照液比较，杂质限量为()C. 0.04％5.(4分)中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用()C. 薄层色普法6.(4分)药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为()E.以上都不对7.(4分)非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是()A. 巴比妥类的Ka值增大，酸性增强8.(4分在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是()E. 以上都不对9.(4分)苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是()。
B. 赭色沉淀10.(4分)维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是()C. 铈量法适用于纯度高的维生素E的定量钾—淀粉指示剂12.(4分)用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是()。
B. USP (29)采用的方法13.(4分)有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()A. 非水溶液滴定法14.(4分)在强酸介质中的KBrO3反应是测定()A. 异烟肼含量15.(4分)复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为()B. 剩余碘量法16.(4分)两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：()A. 18.02mg17.(4分)与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是()B. 司可巴比妥18.(4分)根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是()E. 铈量法19.(4分)为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入()为稳定剂。
药物分析网题——有答案
题干：阿司匹林的鉴别中，专属性最好的是： D A：水解后的三氯化铁显色法 B：水解后的沉淀法 C：紫外光谱法 D：红外光谱法
药物分析
概论
题干：GMP 是：C A：药物非临床研究质量管理规范 B：药物临床试验质量管理规范 C：药物生产质量管理规范 D：药品经营质量管理规范
题干：从事药品对人体安全性和有效性的研究 应遵守的质量管理规范是 B A：药物非临床研究质量管理规范 B：药物临床试验质量管理规范 C：药物生产质量管理规范 D：药品经营质量管理规范
题干：铁盐检查法中为使亚铁离子氧化为铁离 子，需加入的试剂是：C A：盐酸 B：铁铵钒 C：过硫酸铵 D：硫氰酸铵
题干：重金属检查法第一法中，使用丙管的目 的是：C A：排除试剂的干扰 B：有利于硫离子的释放 C：排除药物对检查的假阴性干扰 D：排除药物对检查的假阳性干扰
题干：砷盐检查第一法（古蔡氏法），标准砷 溶液的浓度和适用的体积是：C A：1μg/ml As,1ml-2ml B：10μg/ml As,1ml-2ml C：1μg/ml As,2ml D：1μg/ml As,1ml-10ml
C：0.1% D：0.48%
第六周
题干：检查是为了保证药品的：ABCE A：安全性 B：有效性 C：均一性 D：真伪 E：纯度
第七周
题干：氯化物检查法中标准溶液的浓度和适用 的体积范围是:C A：10μg/ml Cl,1.0ml-5.0ml B：100μg/ml Cl,1.0ml-5.0ml C：10μg/ml Cl,5.0ml-8.0ml D：100μg/ml Cl,1.0ml-5.0ml
HPLC法测定复方阿司匹林酊中水杨酸钠的含量
HPLC法测定复方阿司匹林酊中水杨酸钠的含量2009级药物制剂本科向丹妮指导老师张应辉摘要目的：建立HPLC法测定复方阿司匹林酊中水杨酸钠含量的方法。
方法：色谱柱为C8（150㎜×4.6㎜，5µm）；流动相为乙腈-水-冰醋酸(20:75:1),流速1.0ml·min-1；检测波长为301nm；柱温为28℃。
结果：水杨酸钠在10.06µg·ml-1～70.42µg·ml-1范围内线性关系良好，相关系数r=0.9998；平均回收率为100.68%。
结论：该方法结果准确，重现性好，精密度高，可作为该制剂的质量控制方法。
关键词复方阿司匹林酊；水杨酸钠；高效液相色谱法；含量Determination of the Sodium Salicylate Content in Compound Aspirin Tincture by High Performance Liquid ChromatographyUndergraduate of Pharmaceutical Preparation, Grade 2009 Xiang Danni Instructor Professor Zhang YinghuiAbstract Objective:To establish a HPLC method for determination of the content of sodium salicylate in compound aspirin tincture. Methods: The chromatographic column C8（150㎜×4.6㎜，5µm）was adopted with acetonitrile-water-glacial acetic acid(20:75:1)as mobile phase ,the flow rate at 1.0ml·min-1 ,the detection wavelength at 301nm and column temperature at 28℃. Results: The linear ranges of sodium salicylate were at 10.06µg·ml-1～70.42µg·ml-1,showed a good liner correlation(r=0.9998);the average recovery of sodium salicylate was100.68% .Conclusion:This method is with accurate results, good reproducibility and high precision.Keywords HPLC; compound aspirin tincture; sodium salicylate; content 复方阿司匹林酊是181医院临床使用时间较长、治疗效果较好的协定处方。
药物分析-阿司匹林中水杨酸与有关物质的检查
二、甲芬那酸中2,3—二甲基苯胺的检查
2,3－二甲基苯胺毒性大，会引起高铁血红 蛋白血症，并对中枢神经系统及肝脏有损伤
中国药典采用两种方法检查： HPLC：检查有关物质，单一杂质限量为0.1%， 杂质总量限量为0.5% GC：检查2,3－二甲基苯胺，限量为0.01%
供试品溶液 A杂质对照液主峰面积
第三节 特殊杂质及其检查 一.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物
质的检查 （一）阿司匹林及双水杨酯合成工艺
（二）阿司匹林中水杨酸与有关物质的检查 1.游离水杨酸 目的：乙酰化不完全或水解产生对人体有毒 性的水杨酸，结构中酚羟基易被氧化，生成 有色的醌型物质，使药物成品变色
原理：
①05年版药典：水杨酸结构中有游离的酚 羟基，在酸性的条件下与高铁盐反应生成 紫堇色（可以检出1µg的水杨酸）
②10年版药典：反相法，为防止阿司匹林 水解，用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品， 外标法计算
限量要求 ＊原料药：0.1% ＊阿司匹林片：0.3% ＊阿司匹林肠溶片：1.5% ＊阿司匹林肠溶胶囊：1.0% ＊阿司匹林泡腾片：3.0% ＊阿司匹林栓剂：3.0%
2.有关物质 ①未反应完全的酚类 ②水杨酸精制时温度过高产生脱羧副反应的苯酚 ③合成工艺过程中由副反应生成的醋酸苯酯、水
方法：
S 溶剂溶解供试品溶液 一定量供试品溶液 稀释对照溶液
供对 试照 品品
2、有关物质B－－HPLC 柱效：以二氟尼柳计，不低于2000 固定相：C18 流动相：水-甲醇-乙腈-冰醋酸 检测波长：254nm 对照品及供试品：同有关物质A检查 分析时间：主成分保留时间的3倍 检查方法：供试品溶液谱图中如有杂质峰，
阿司匹林的分析``药物分析实验报告
实验四阿司匹林的分析【实验目的】⒈掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;⒉掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；⒊掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。
【实验原理】1.药物OHOOO CH3本品为白色片；遇湿气易变质。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。
②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。
b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。
⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。
第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHOCOCH 3NaOHCOONa OCOCH 3H 2O第二步 水解后剩余滴定COONaOCOCH 3NaOH COONaOH CH COONa32NaOH H SO 24Na SO 242H O 2【实验仪器与试剂】㈠仪器试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml 注射器，0.8um 微孔滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
㈡试剂1. 酚酞指示液取酚酞1g ，加乙醇100ml 使溶解，既得。
变色范围：pH8.3~10.0〔无色→红色〕。
2. 稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液〔9→100〕1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml，摇匀，既得。
药物分析 显色反应
2 盐酸利多卡因：碳酸钠＋硫酸铜生成蓝紫色配合物，加氯仿有机层显黄色。
3 盐酸丁卡因：加硝酸显黄色。
4 肾上腺素：盐酸溶解，加三氯化铁显翠绿色，再加氨水显紫色
5 肾上腺素：过氧化氢显血红色。
6 去氧肾上腺素：三氯化铁显紫色
18 硫酸奎宁：溶于硫酸显蓝色荧光
19 硫酸奎宁：绿奎宁反应——微酸性溶液中低价微过量的修水或氯水，再钾过量的氨溶液，显翠绿色
20 盐酸吗啡：甲醛－硫酸试液（Marquis）反应——显紫堇色
钼硫酸试液反应：显紫色，继变蓝色，最后棕绿色
铁氰化钾＋三氯化铁＝普鲁士蓝
21 硝酸士的宁 重铬酸钾反应显紫色
22 葡萄糖（还原性）：碱性酒石酸铜成红色氧化亚铜沉淀
23 乳糖（还原性）：氢氧化钠加热变黄色后变棕红色，加硫酸铜析出氧化亚铜沉淀
24 蔗糖（还原性）：酸性条件加热，与碱性酒石酸铜反应
25 洋地黄毒苷：Keller－Liliani反应（糖）——三氯化铁＋冰醋酸显碇蓝色
Kedde反应（不饱和内酯侧链）——二硝基苯甲酸＋醇制氢氧化钾显紫色
7 去氧肾上腺素：硫酸铜＋氢氧化钠显紫色，加乙醚，乙醚层不显沉淀
9 磺胺甲恶唑：氢氧化钠＋硫酸铜＝草绿色沉淀
10 磺胺嘧啶：氢氧化钠＋硫酸铜＝黄绿色沉淀
11 尼可刹米：戊烯二醛反应——吡啶环与溴化氰反应开环，再与苯胺缩合成黄色希夫碱。
12 尼可刹米：硫酸铜＋硫氰酸胺＝草绿色沉淀
26 醋酸地赛米松：加热碱性酒石酸铜反应
27 黄体酮： 亚硝基铁氰化钠＋碳酸钠＋醋酸铵显蓝紫色（特有反应）
28 黄体酮：C3位酮基与异烟肼反应
药物分析试题及答案(二)
药物分析试题及答案(二)答：氧瓶燃烧法是一种常用于破坏有机药物进行成分分析的方法。
实验过程包括：将待分析的药物样品加入燃烧瓶中，加入氧气使其完全燃烧，将产生的气体通过吸收液收集，然后用分光光度法测定吸收液中药物的含量。
在燃烧过程中，为避免燃烧瓶爆炸，塞底部需要熔封铂丝以增强其耐热性。
同时，在破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中需加入还原剂以将Br2或I2还原成离子。
仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞底部溶封铂丝一根。
样品称取后，置于无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。
接着，在燃烧瓶内加入规定吸收液，小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部，迅速吸收液中，放置。
选择合适的吸收液可使燃烧分解的待测吸收转变成便于测定的价态。
色谱系统适用性试验包括以下几个方面：首先，要计算色谱柱的理论塔板数n，其中n=5.54×(tR/W1/2)2.其次，要计算分离度R，其中R=2(tR1-tR2)/(W1+W2)，且R应大于1.5.然后，进行重复性对照液的连续进样5次，确保RSD≤2.0％。
最后，要计算拖尾因子T，其中T=峰至峰前沿之间的距离，且T应在0.95～1.05之间。
巴比妥类药物的鉴别中，碱性条件下加热水解可使红色石蕊试纸变蓝的药物为巴比妥类。
非水液中滴定巴比妥类药物的目的是使其Ka值增大，酸性增强。
药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为电位滴定法。
在非水介质中酸性增强的巴比妥类药物测定含量时，常用的指示剂为甲基红-溴甲酚绿。
在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物为巴比妥类。
6.药典规定测定巴比妥类药物含量的银量法所采用的指示终点方法不是永停滴定法、加淀粉-KI指示剂法或外指示剂法，也不是加结晶紫指示终点法。
7.巴比妥类药物的酸碱滴定法介质为水-乙醇。
8.司可巴比妥与碘试液反应，使碘试液颜色消失的原因是由于结构中含有不饱和取代基。
2023年阿司匹林主成分定量分析实验报告
题目：阿司匹林主成分定量分析试验者： 第五大组 班级： 12应用化学 学号：同组试验者： 班级： 学号：摘要：紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm 这一范围旳电磁波旳吸取特性所建立起来旳一种定性、定量和构造分析措施。
复方阿司匹林（APC ）是应用广泛旳热解镇痛非甾体抗炎药，对于感冒、发热、头痛、牙痛等有很好旳疗效，还能克制血小板汇集，用于防止和治疗缺血性心脏病、心绞痛。
其中有效成分为乙酰水杨酸（阿司匹林）、非那西汀和咖啡因。
本试验通过紫外分光光度法定量分析阿司匹林中重要有效成分乙酰水杨酸旳含量，计算其有效成分所占比例，为其单位计量旳有效成分对于人体旳作用强度提供理论根据。
OCC O OH OCH 3乙酰水杨酸（阿司匹林）关键词：阿司匹林，紫外-可见分光光度法，水杨酸1. 引言：阿司匹林是生活中十分常见，应用十分广泛旳平常抗炎药物。
可用于镇痛解热，抗风湿，关节炎。
抗血栓等等。
阿司匹林为白色针状或板状结晶或粉末，熔点135-140摄氏度，无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓慢水解成其他有效成分水杨酸和乙酸。
采用老式旳酸碱滴定法测定阿司匹林溶片中乙酰水杨酸旳含量，受环境影响较大。
采用紫外分光光度法测定可有效消除温度、湿度等环境影响，且快捷、精确、重现性好。
2. 试验措施和原理2.1理论根据在光度分析中，常会因共存组分与被测定组分旳吸取谱带重叠而干扰测定，采用双波长分光光度法可以处理这些干扰问题。
根据朗伯-比尔定律A=Kbc,运用吸光度具有加和性旳原理，试样溶液在两测定波长λ1和λ2处旳吸光度差ΔA与溶液中待测物质旳浓度成正比，这是双波长分光光度法进行定量分析旳根据。
Aλ1=Kλ1bcAλ2=Kλ2bcΔA=A1－A2=K（λ1－λ2）bc样品中共存干扰物质旳双组分体系中，采用等吸取点法测定消除干扰组分旳影响，选择测定波长时有两个原则：干扰组分在这两个波长处应有相似旳吸光度，即差吸光度只与一种组分浓度有关，而另一组分无关；待测组分在这两个波长处旳吸光度差值应足够答，以保证较高旳敏捷度。
药物分析A卷及答案
天津医科大学2010-2011学年一学期药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（A卷）一、名词解释1 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。
2 Heavy metal：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质3 杂质限量：杂质的最大允许量4 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。
5 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度二、填空1．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。
适用于巴比妥类药物的鉴别。
2．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。
3．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。
4．中国药典（2005版）测定维生素A含量采用的是三点校正法。
5．GMP的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、Good manufacture practice。
6．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有S 。
7．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。
8．CE的英文全称为capillary electrophoresis。
9．对HPLC法进行准确度考查时，回收率一般为98-102%；容量分析法的回收率一般为99.7-100.3%。
10．绿奎宁反应可用于6位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。
11．阿司匹林片剂（中国药典2005版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。
12．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。
13．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。
14．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。
15．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶16．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。
2021执业药师《药物分析》章节复习-第八章
2021执业药师《药物分析》章节复习:第八章自己整理的2021执业药师《药物分析》章节复习:第八章相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！第八章芳香酸及其酯的分析第一节阿司匹林及其制剂的分析一、阿司匹林的分析(1)识别1.氯化铁反应这些药物水解后能产生酚羟基，在中性或弱酸性条件下能与氯化铁试液反应生成紫铁配位化合物。
适宜的pH值应为4 ~ 6，配位化合物应在强酸性溶液中分解。
这种反应极其敏感，只需稀释溶液即可检测。
如果取样量大，颜色太暗，可以用水稀释观察。
2.水解反应将阿司匹林和碳酸钠测试溶液加热并水解，得到水杨酸钠和乙酸钠。
用过量稀硫酸酸化后，白色水杨酸沉淀，出现乙酸气味。
3.红外吸收光谱法用波数(cm-1)对振动类型进行分类3300~2300 OH羟基1760，1695 C=O羰基1610，1580 C=C苯环1310，1190碳氧酯基(2)特殊杂质的检查1.溶液的澄清度：利用溶出行为的差异来检查碳酸钠试液在原料药中的不溶物。
阿司匹林溶于碳酸钠试液，杂质不溶。
不溶杂质：未完全反应的苯酚，或水杨酸在过高温度下精制时产生脱羧副反应的苯酚，以及合成过程中副反应产生的乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。
2.水杨酸：由生产过程中的不完全乙酰化或储存过程中的水解产生。
水杨酸对人体有毒性，分子中的酚羟基在空气中逐渐氧化成一系列醌类有色物质，如淡黄色、红棕色甚至深棕色，使阿司匹林产品变色。
检验原理：阿司匹林结构中没有酚羟基，所以不能与高铁酸盐反应，而水杨酸可以与高铁酸盐反应产生紫色，不能比一定量的水杨酸对照溶液产生的颜色更深。
限值为0.1%。
3.易碳化：检查被硫酸碳化着色的微量有机杂质。
(3)含量测定：酸碱滴定阿司匹林结构中游离羧基的直接滴定可用碱滴定溶液进行。
用于阿司匹林的测定。
方法：取本品约0.4g，准确称量，加入20毫升中性乙醇(中性至酚酞指示剂)，溶解，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定溶液(0.1毫升/升)滴定。
阿司匹林有关物质的色谱-质谱结构鉴定
·1834··1836·［16·1838·products between more aspirin molecules having not been reported beforeMS method is effective for separation and identification of the related substances of aspirin support for the quality control and stability study of aspirin.Key wordsproducts·1840·阿司匹林（aspirin） 1~15.有关物质1~15（related substances 1-15稀释溶剂（dilution solvent） b. 0.1%自身对照（0.1% self-referencetest sample） d. EP混合有关物质对照品（mixture of referencerelated substances in EP） e.干热破坏（dry heat stress） f.酸破坏（g.碱破坏（base stress） h.氧化破坏（oxidation stress） i.湿光wet photolysis stress） j.干光破坏（dry photolysis stress） k.湿热wet heat stress） 阿司匹林供试品溶液及其强制降解试验溶液的高效液相色谱图HPLC chromatograms of aspirin and its stressed test solutions表1 阿司匹林强制降解物料平衡结果Tab. 1 Mass balance of aspirin and its stressed test solutions样品编号sample No.）C/（mg·mL-1）A（related substances）A（aspirin+related substances·1842· 药物分析杂志。
河南农业大学制药工程专业2019-2020学年《药物分析》单选题
河南农业大学制药工程专业2019-2020学年《药物分析》单选题1. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( ) [单选题] *A. 铈量法(正确答案)B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法2.在《中国药典》中，测定葡萄糖酸钙含量所使用的滴定液是( ) [单选题] *A 乙二胺四醋酸二钠滴定液(正确答案)B 盐酸滴定液C 氢氧化钠滴定液D 碘滴定液E 硫酸铈滴定液3.高效液相色谱仪最常用的检测器是( ) [单选题] *A.电子捕获检测器B.氢焰离子化检测器C.紫外检测器(正确答案)D.示差折光检测器E.蒸发光散射检测器4.采用色谱法对药物进行定量分析时，对分离度的要求为( ) [单选题] *A.大于 2.0B.小于 1.5C.小于 2.0D.大于 1.0E.大于 1.5(正确答案)5.常量分析中准确度最好、精密度较高的方法是 [单选题] *A.重量分析法B.容量分析法(正确答案)C.紫外分光光度法D.荧光分光光度法E.色谱分析法6.制剂的含量通常以相当于标示量的百分含量来表示，即( ) [单选题] *A.单位制剂中药物的实际含量B. 单位制剂中药物的实际含量与生产时处方量的比值C. 单位制剂中药物的百分含量D. 单位制剂中药物的百分含量与规格量的比值E. 单位制剂中药物的实际含量与规格量的比值(正确答案)7.原料药含量测定的分析方法首选( ) [单选题] *A.重量分析法B.紫外-可见分光光度法C.红外分光光度法D.容量分析法(正确答案)E.色谱法8.制剂含量测定的分析方法首选( ) [单选题] *A.重量分析法B.紫外-可见分光光度法C.红外分光光度法D.容量分析法E.色谱法(正确答案)9.中国药典用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液。
在滴定前应加入( ) [单选题] *A、丙酮(正确答案)B、乙醇C、草酸D、盐酸E、氯化钠10.富马酸亚铁片的含量测定通常选用（） [单选题] *A、高锰酸钾法B、铈量法(正确答案)C、重量法D、重氮化法E、紫外法1.阿司匹林结构中具有( ) [单选题] *A、酯键(正确答案)B、芳香第一胺C、酰胺键D、酚羟基2.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时计算依据是( ) [单选题] *A.第一步滴定反应B.第二步滴定反应(正确答案)C.两步滴定反应D.硫酸滴定氢氧化钠反应E.氢氧化钠滴定硫酸反应3．溴量法测定司可巴比妥钠的原理，是溴与司可巴比妥钠发生( )。
药物分析期末模拟试题及答案
药物分析期末模拟试题及答案药物分析期末模拟试题及答案一、填空题1．对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区分。
2．分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。
盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区分。
3．盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，连续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使潮湿的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
4．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速率；加入过量盐酸的作用是:①加快反应速率、②亚硝基的酸性溶液中稳定、③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为2.5～6 。
5．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。
为了避开滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下快速加入使其尽快反应。
然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最终一滴加入后，搅拌 1～5分钟，再确定终点是否真正到达。
6．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有(有，无)关系。
7．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性性溶液中更易变色。
8．肾上腺素中肾上腺酮的检查是接受紫外分光光度法。
9．肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮。
10．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 1 个电子显红色，失去 2 个电子红色消褪。
11．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_为对比品。
药物化学 典型药物分析酸类
药物化学典型药物分析酸类1. 《中国药典》规定苯巴比妥原料药采用( )方法进行含量测定 [单选题] *A.氧化还原滴定法B.酸碱滴定法C.碘量法D.银量法(正确答案)E.铈量法2. 三氯化铁可以用于具有( )结构的药物的鉴别 [单选题] *A.酯基B.羧基C.苯环D.酚羟基(正确答案)E.羟基3. 现行版《中国药典》阿司匹林中水杨酸检查使用的检测方法是 [单选题] *A.直接滴定法B.对照法C.高效液相色谱法(正确答案)D.紫外分光光度法E.薄层色谱法4. 以下反应是苯巴比妥鉴别方法是 [单选题] *A.加碘试液,试液的棕黄色消失B.加硫酸与亚硝酸钠,即显橙黄色,随即转为橙红色(正确答案)C.加氢氧化钠试液溶解后,加醋酸铅试液,生成白色沉淀,加热后,沉淀转为黑色D.加三氯化铁试液,显紫色E.加碘化铋钾,生成沉淀5. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( ) [单选题] *A.甲酮基B.酚羟基(正确答案)C.芳伯氨基D.乙酰基E.稀醇基6. 现行版《中国药典》盐酸普鲁卡因检查对氨基苯甲酸使用的检测方法是( ) [单选题] *A.滴定法B.对照法C.高效液相色谱法(正确答案)D.紫外分光光度法E.薄层色谱法7. 非水滴定法测定盐酸麻黄碱含量时,加入醋酸汞试液的作用是 [单选题] *A.和HClO4形成HgClO4B.增加阿托品的碱性C.增强高氯酸的酸性D.消除盐酸对滴定的影响(正确答案)E.使终点易于观察8. 亚硝酸钠法是以亚硝酸钠为滴定液,在( )条件下测定的一类氧化还原滴定法。
[单选题] *A.硫酸B.醋酸C.盐酸(正确答案)D.硝酸E.氢氟酸9. 以下能直接与三氯化铁试液反应作为其鉴别试验的药物是( ) [单选题] *A.硫酸阿托品B.阿司匹林C.对乙酰氨基酚(正确答案)D.盐酸普鲁卡因E.维生素C10. 用非水溶液滴定法测定盐酸码啡含量时,应使用的溶剂为( ) [单选题] *A.5%醋酸汞冰醋酸溶液B.盐酸C.冰醋酸(正确答案)D.高氯酸E.稀盐酸11. 下列药物中无旋光性的药物是( ) [单选题] *A.四环素B.盐酸麻黄碱C.左氧氟沙星D.硫酸阿托品(正确答案)E.维生素C12. 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应,下列哪一项是对的() [单选题] *A.直接重氮化偶合反应B.与硝酸银反应C.重铬酸钾氧化反应D.银镜反应E.水解后重氮化偶合反应(正确答案)13. 在亚硝酸滴定法中,需要加入哪种试剂,可加速重氮化反应速度 [单选题] *A.亚硝酸钠B.溴化钾(正确答案)C.溴化钠D.碘化钾E.氢溴酸14. 酸性染料比色法中,水相的pH值过大,则( ) [单选题] *A.能形成离子B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以阴离子状态存在(正确答案)D.生物碱几乎全部以离子状态存在E.酸性染料以分子状态存在15. 盐酸普鲁卡因需要检查的特殊杂质是( ) [单选题] *A.邻氨基苯甲酸B.对氨基苯甲酸酯C.普鲁卡因D.对氨基苯甲酸(正确答案)E.对氨基酚16. 《中国药典》中规定盐酸普鲁卡因原料药以亚硝酸钠滴定法进行含量测定,其用什么方法指示终点 [单选题] *A.外指示剂法B.电位法C.永停滴定法(正确答案)D.内指示剂法E.库伦法17. 以下哪个是苯巴比妥芳环取代基的鉴别反应 [单选题] *A.与硝酸银试液的反应B.与硫酸、亚硝酸钠的反应(正确答案)C.与吡啶硫酸铜试液的反应D.红外光谱法E.紫外分光光度法18. 巴比妥在碱性溶液中加热可以发生 [单选题] *A.硫色素反应B.水解反应(正确答案)C.Kober反应D.铜盐反应E.FeCl3反应19. 现行版《中国药典》对阿司匹林片用什么方法进行含量测定 [单选题] *A.直接滴定法B.两步滴定法C.高效液相色谱法(正确答案)D.紫外分光光度法E.薄层色谱法20. 阿司匹林需要检查的特殊杂质是 [单选题] *A.酚羟基B.苯甲酸C.游离水杨酸(正确答案)D.对氨基酚E.对氨基苯甲酸21. 《中国药典》多采用()法指示亚硝酸滴定法的终点 [单选题] *A.电位法B.永停法(正确答案)C.内指示剂法D.外指示剂法E.费休氏法22. 不能用于硫酸阿托品的鉴别方法是( ) [单选题] *A.生物碱沉淀反应B.双缩脲反应(正确答案)C.Vitali反应D.硫酸盐的鉴别反应E.红外光谱鉴别23. 酸性染料法常用于以下哪个药物的含量测定 [单选题] *A.阿司匹林B.维生素AC.硫酸阿托品(正确答案)D.青霉素钠E.氢化可的松24. 应用亚硝酸钠滴定时,加入溴化钾作用为( ) [单选题] *A.加快反应速度(正确答案)B.减少误差C.使终点易判断D.增加药物溶解度;E.防亚硝酸挥发25. 用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点,所用的外指示剂为( ) [单选题] *A.甲基红-溴甲酚绿指示剂B.淀粉指示剂C.酚酞D.甲基橙E.碘化钾-淀粉指示剂(正确答案)26. 下列哪个药物用高氯酸进行非水溶液滴定时需要加入醋酸汞试液? ( ) [单选题] *A.氢溴酸东莨菪碱(正确答案)B.奋乃静C.尼可刹米D.氯氮卓E.咖啡因27. 盐酸普鲁卡因原料药使用( ),进行含量测定 [单选题] *A.银量法B.碘量法C.铈量法D.亚硝酸钠滴定法(正确答案)E.沉淀法28. 亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处,滴定被测样品。
[药物分析] 实验3 阿司匹林肠溶片的含量测定
![[药物分析] 实验3 阿司匹林肠溶片的含量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/0ec334bfcf84b9d529ea7ad5.png)
【思考题】1.试简述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理？阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：阿司匹林自中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）中溶解，加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。
此时，中和了存在的游离酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸），同时阿司匹林成为钠盐。
第二步为水解与测定：在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。
由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，所以在测定时需同时做空白试验，以对结果进行校正。
2.测定阿司匹林肠溶片含量时为什么要做空白试验？应如何做空白试验？由于NaOH溶液在加热过程中会受空气中CO2的干扰，给测定造成一定程度的系统误差，而在与测定样品相同的条件下测定两种溶液的体积比就可扣除空白值。
3.为什么要用中性乙醇溶解样品？如何制备中性乙醇？乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是：①阿司匹林在乙醇中易溶而在水中微溶，用乙醇可以减小误差；②防止供试品滴定时水解。
根据《中国药典》2015版，中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液2~3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至呈显粉红色，即得。
【讨论】1.操作注意事项。
1加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。
2过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。
为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。
3中和滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部过浓。
阿司匹林药物分析
阿司匹林的分析摘要：早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
本文探讨阿司匹林的分析、鉴别方法。
关键词：阿司匹林、药物分析、鉴别、检查、含量测定前言：阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
化学名称为2-（乙酰氧基）苯甲酸，又名巴米尔、力爽、塞宁、东青等。
英文名为Aspirin，分子式为C9H8O4，相对分子质量为180.16g/mol，为无臭或略带醋酸臭的白色结晶粉末，味微酸，遇湿气缓缓水解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解但同时也会水解。
阿司匹林至今仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎类药物，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
本文主要介绍的是阿司匹林的鉴别、检查和含量测定，含量测定应用两种不同的方法进行比较，即直接滴定法和两步滴定法。
1、鉴别：（1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应一、测定原理本品加水沸腾，水解生成的水杨酸与三氯化铁试液生成紫红色配位化合物，反应式如下：二、仪器和试剂托盘天平、烧杯（50ml）、电热套、蒸馏水、三氯化铁试液三、测定步骤，取本品约0.1g与烧杯中，加水10ml，置于电热套中煮沸至完全水解，冷却至室温，滴加三氯化铁试液一滴，显紫红色。
（2）阿司匹林的水解反应一、测定原理本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸和醋酸钠。
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GC：（对照品法）
对照品： 2.5μg/ml； 供试品：25mg/ml
检查方法： 供试品溶液中如有与谱图中如有2,3－二甲基苯 胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于 对照品溶液中2,3—二甲基苯胺 峰面积.
三、二氟尼柳中有关杂质检查 （一）合成工艺
氟代、氢化、偶合等 2,4-二氟苯甲酰氯
氮化、氟代、偶合等 间苯二胺盐酸盐
2,4-二氟苯胺 偶合、乙酰化、氧化、水解、羧化
二氟尼柳 二氟尼柳 二氟尼柳
等
（二）有关物质检查 《中国药典》 采用TLC(正相)和HPLC (反相)检查 检查方法：自身对照法 1、有关物质A的检查 －－TLC
供试品溶液：10mg/ml,甲醇溶剂 对照品溶液：50μg/ml；甲醇溶剂 点样量：5 μl 检查方法：供试品如显杂质斑点，和对照品主斑 点比较，不得更深
②10年版药典：反相法，为防止阿司匹林 水解，用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品， 外标法计算
限量要求 ＊原料药：0.1% ＊阿司匹林片：0.3% ＊阿司匹林肠溶片：1.5% ＊阿司匹林肠溶胶囊：1.0% ＊阿司匹林泡腾片：3.0% ＊阿司匹林栓剂：3.0%
2.有关物质 ①未反应完全的酚类
②水杨酸精制时温度过高产生脱羧副反应的苯酚
③合成工艺过程中由副反应生成的醋酸苯酯、水 杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等
10年版药典：反相色谱法，采用不加校正因子的 主成分自身对照法，所有杂质峰（要扣除水杨 酸峰）之和不得大于对照液主成分峰面积
05年版药典：以“溶液澄清度”检查碳酸钠试液 中不溶物（利用杂质和药物溶解行为的差异）
双水杨酯中游离水杨酸的检查： 水杨酸与三价铁生成有色配位化合物，在
方法：
S 溶剂溶解供试品溶液 一定量供试品溶液 稀释对照溶液
供对 试照 品品
2、有关物质B－－HPLC 柱效：以二氟尼柳计，不低于2000 固定相：C18 流动相：水-甲醇-乙腈-冰醋酸 检测波长：254nm 对照品及供试品：同有关物质A检查 分析时间：主成分保留时间的3倍 检查方法：供试品溶液谱图中如有杂质峰，
供试品溶液 A杂质对照液主峰面积
530nm下测定 原料限度：0.5% 片剂限度：1.5%
二、甲芬那酸中2,3—二甲基苯胺的检查
2,3－二甲基苯胺毒性大，会引起高铁血红 蛋白血症，并对中枢神经系统及肝脏有损伤
中国药典采用两种方法检查： HPLC：检查有关物质，单一杂质限量为0.1%， 杂质总量限量为0.5% GC：检查2,3－二甲基苯胺，限量为0.01%
第三节 特殊杂质及其检查
一.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物 质的检查
ห้องสมุดไป่ตู้（一）阿司匹林及双水杨酯合成工艺
（二）阿司匹林中水杨酸与有关物质的检查 1.游离水杨酸 目的：乙酰化不完全或水解产生对人体有毒 性的水杨酸，结构中酚羟基易被氧化，生成 有色的醌型物质，使药物成品变色
原理：
①05年版药典：水杨酸结构中有游离的酚 羟基，在酸性的条件下与高铁盐反应生成 紫堇色（可以检出1µg的水杨酸）