SZU材料物化实验讲义

材料物化实验讲义（上）
深圳大学材料学院
实验室安全须知化学实验操作中常见的“错”与“对” 化学实验常用仪器的
使用方法及注意事项
实验报告书写要求
实验六电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度10
实验一凝固点降低法测定摩尔质量13
实验二纯液体饱和蒸气压的测量17
实验三燃烧热的测定21
实验四分解反应平衡常数的测定26
实验五恒温槽装配和性能测试30
实验数据表达及复杂仪器原理与使用方法（参见复旦大学《物理化学实验》第三版相关内容）化学实验室意外事故处理
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实验室安全须知
1、学生做实验前，应进行实验预习，做实验时，必须严格按规
程进行操作。

使用酒精灯、电炉等，要注意防火，避免烫伤烧伤；使用玻璃仪器注意轻拿轻放，以免造成割伤或损坏；使用用电设备、仪器要注意避免溅入水滴，以免引起短路起火或电击事故。

2、强酸、强碱都有强烈腐蚀作用，取用要十分小心。

对于能产
生有毒气体的实验操作，必须在通风橱中进行。

任何药品都绝对禁止用口偿，也不能直接对着瓶口闻气味。

3、实验剩余的剧毒、易燃、易爆等危险品，要及时送交实验室
管理员妥善保管。

对于有毒废液，应集中处置。

4、实验室内严禁吸烟、严禁就餐。

5、实验课结束后，学生一律不允许滞留在实验室，严禁学生将
实验室仪器、药品带出实验室。

6、实验结束后，值日的学生必须关闭实验室的电源、水源、气
源和门窗等，经指导老师检查同意后方可离开实验室。

化学实验操作中常见的“错”与“对”
一、药品的取用
出错点：A.取粉末状药品，由于药匙大，加药品时不能深入容器内致使洒落或粘附容器内壁，而不知用V形纸槽代替药匙送药品入容器内。

B.倾倒液体药品时，试剂瓶口没紧挨接受器口致使药品外流；标签没向着手心，造成标签被腐蚀。

正确方法：A. 取用粉末状或细粒状固体，通常用药匙或纸槽。

操作时，做到“一送二竖三弹”（即药品平送入试管底部，试管竖直起来，手指轻弹药匙柄或纸槽），使药品全部落入试管底。

B.取用块状或大颗粒状固体常用镊子，操作要领是“一横二放三慢竖”。

即向试管里加块状药品时，应先把试管横放，把药品放入试管口后，再把试管慢慢地竖起来，使药品沿着管壁缓缓滑到试管底部。

C.使用细口瓶倾倒液体药品，操作要领是“一放二向三挨四流”。

即先拿下试剂瓶塞倒放在桌面上，然后拿起瓶子，瓶上标签向着手心，瓶口紧挨着试管口，让液体沿试管内壁慢慢流入试管底部。

二、胶头滴管的作用
出错点：A.中指与无名指没夹住橡皮胶头和玻璃管的连接处； B.将滴管尖嘴伸入
接受器口内；C.吸完液体后，将滴管尖嘴朝上。

正确方法：夹持时，用无名指和中指夹持在橡皮胶头和玻璃管的连接处，不能用拇指和食指（或中指）夹持，这样可防止胶头脱落。

吸液时，先用大拇指和食指挤压橡皮胶头，赶走滴管中的空气后，再将玻璃尖嘴伸入试剂液中，放开拇指和食指，液体试剂便被吸入，然后将滴管提起。

禁止在试剂内挤压胶头，以免试剂被空气污染而含杂质。

吸完液体后，胶头必须向上，不能平放，更不能使玻璃尖嘴的开口向上，以免胶头被腐蚀；也不能把吸完液体后的滴管放在实验桌上，以免腐蚀桌面。

三、托盘天平的使用
出错点：A.直接用手拨游码；B.托盘上不放或少放纸片；C.药品放错托盘；D. 在托盘上放多了药品，取出又放回原瓶； E.称量完毕忘记把游码拨回零点。

正确方法：正确操作要领是“托盘天平称量前，先把游码拨零点，观察天平是否平，不平应把螺母旋；相同纸片放两边，潮、腐药品皿盛放，左放称物右放码，镊子先夹质量大，最后游码来替补；称量完毕作记录，砝码回盒游码零，希望大家要记住。

” 使用时还应注意：A.移动游码时要左手扶住标尺左端，右手用镊子轻轻拨动游码；B. 若称取一定质量的固体粉末时, 右盘中放入一定质量的砝码, 不足用游码补充。

质量确定好后, 在左盘中放入固体物质, 往往在接近平衡时加入药品的量难以掌握, 这时应用右手握持盛有药品的药匙, 用左手掌轻碰右手手腕, 使少量固体溅
落在左盘里逐渐达到平衡。

若不慎在托盘中放多了药品，取出后不要放回原瓶，要放在指定的容器中。

四、量筒的使用
出错点：A.手拿着量筒读数；B.读数时有的俯视，有的仰视；C.有的不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒;D. 液体加多了，又用滴管向外吸。

正确方法：使用量筒时应根据需量取的液体体积，选用能一次量取即可的最小规格的量筒。

操作要领是“量液体，筒平稳；口挨口，免外流；改滴加，至刻度；读数时，视线与液面最低处保持水平” 。

若不慎加入液体的量超过刻度，应手持量筒倒出少量于指定容器中，再用滴管滴至刻度处。

五、仪器的连接
出错点：A.把玻璃管使劲往橡皮塞或胶皮管中按；B.拆的时候使劲拉；C.手握弯管处使劲用力将管折断，手被刺破。

正确方法：“左手持口大，右手持插入，先润湿，稍用力转动插入就可以。

”即左手持口大的仪器，右手握在靠近待插入仪器的那部分，先将其润湿，然后稍稍用力转动，使其插入。

将橡皮塞塞进试管口时，应慢慢转动塞子使其塞紧。

塞子大小以塞进管口的部分为塞子的1/3 为合适。

拆时应按与安装时的相反方向稍用力转动拨出。

六、装置气密性的检查
出错点：A.操作顺序颠倒（先握试管壁，后把试管浸入水中）；B.装置漏气或导管口不冒气泡，不知从何处入手查找原因。

正确方法：导管一端先放入水中，然后用手贴住容器加温，由于容器里的空气受热膨胀，导管口就有气泡逸出，把手松开降温一会儿，水就沿导管上升，形成一段水柱。

这表明装置的气密性良好。

观察导管口不冒气泡，情况有二：一是用手握持容器时间过长，气体热胀到一定程度后不再膨胀，并不是漏气所致。

应把橡皮塞取下，将试管稍冷却一下重新检验。

二是装置漏气。

先从装置连接处查找原因，然后考虑连接顺序是否正确。

化学实验常用仪器的使用方法及注意事项
（1）烧杯 主要用途：
① 用作固体物质溶解、液体稀释的容器。

（ 1）试管 主要用途：
① 常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容 器。

② 收集少量气体和气体的验纯。

③ 盛放少量药品。

② 用作较大量试剂发生反应的容器。

③ 用于过滤、渗析、喷泉等实验，用于气密性 检验、尾气吸收装置、水浴加热等。

④ 冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水 生成；涂有
澄清石灰水的烧杯可用来检验 CO2 气体。

使用方法及注意事项：
使用方法及注意事项：
④ 加热时，试管口不应对着任何人。

给固体加 热时，试管要横放，管口略向下倾斜。

⑤ 不能用试管加热熔融 NaOH 等强碱性物质。

④ 溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要 触及杯底或杯壁。

2）烧瓶
（ 2）蒸发皿 主要用途： ① 溶液的蒸发、浓缩、结晶。

② 干燥固体物质。

使用方法及注意事项：
① 盛液量不超过容积的 2/3 。

② 可直接加热，受热后不能骤冷。

③ 应使用坩埚钳取放蒸发皿。

（ 3）坩埚
主要用途：用于固体物质的高温灼烧。

使用方法及注意事项：
① 把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。

主要用途：
① 可用作试剂量较大而有液体参加的反应容 器，常用于各种气体的发生装置中。

② 蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的 液体。

③ 圆底烧瓶还可用于喷泉实验。

使用方法及注意事项：
① 应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热 时，烧瓶外壁应无水滴。

② 平底烧瓶不能长时间用来加热。

③ 不加热时，若用平底烧瓶作反应容器，无需 用铁架台固定。

3）锥形瓶
② 取放坩埚时应用坩埚钳。

③ 加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。

④ 应根据加热物质的性质不同，选用不同材料 的坩埚。

2、垫石棉网可加热
① 可用作中和滴定的反应器。

② 代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。

③ 在蒸馏实验中， 用作液体接受器， 接受馏分。

使用方法及注意事项：
① 可直接加热， 用试管夹夹住距试管口 1/3 处。

② 试管的规格有大有小。

放的液体不超过容积的 1/3 。

不加热时，试管内盛 1/2 ，加热时不超过 ③加热前外壁应无水滴； 防止试管破裂。

加热后不能骤冷，以 ① 常用规格有 50mL 100mL 250mL 等，但不用 烧杯量取液体。

② 应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热 时，烧杯外壁应无水滴。

③ 盛液体加热时，不要超过烧杯容积的 2/3，
一般以烧杯容积的 1/2 为宜。

一、容器与反应器
1、可直接加热
主要用途：
① 滴定时，只振荡不搅拌。

② 加热时，需垫石棉网。

3、不能加热
1）集气瓶（瓶口边缘磨砂） 一般不用于量取体积，精度太低。

（ 2）量筒
主要用途：
主要用途：
①与毛玻璃片配合，可用于收集和暂时存放气 体。

① 粗略量取液体的体积 （其精度可达到 0.1mL ）。

② 通过量取液体的体积测量固体、 气体的体积。

使用方法及注意事项：
②将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林，以利 气密。

③ 量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液 体的凹液面的最低处保持水平。

使用方法及注意事项： ① 一般不能加热。

② 酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂, 要用玻璃塞；碱性试剂要用橡胶塞。

③ 对见光易变质的要用棕色瓶。

3）滴瓶 主要用途：用于存放少量液体，其特点是使用 方便。

①酸式滴定管不能盛放碱性试剂；碱式滴定管 不能
盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机 溶剂等。

② 使用前要检验是否漏水。

（2）容量瓶
主要用途：配制一定体积浓度准确的溶液（如
物质的量浓度溶液）。

使用方法及注意事项：
使用方法及注意事项：
① 滴管不能平放或倒立，以防液体流入胶头。

② 盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。

① 颈部有一环形标线，瓶上标有温度和容器， 常用规格有 50mL lOOmL 、250mL 500mL 等。

② 使用前要检验是否漏水。

③ 不能长期存放碱性试剂。

③ 不用来量取液体的体积。

（ 4）启普发生器 主要用途：固—液不加热制气体反应的反应 器。

使用方法及注意事项：不可加热，也不能用于 剧烈
放热的反应。

3、计量器 （ 1 ）托盘天平 主要用途：用于粗略称量物质的质量，其精确 度可达到 0.1g 。

使用方法及注意事项：
① 称量前调 “ 0 ”点：游码移零， 调节天平平衡。

② 称量时，两盘垫纸，左物右码。

易潮解、有 腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。

②用作物质与气体间反应的反应容器。

使用方法及注意事项： ①不能加热。

① 有 10mL 、 25mL 、 50mL 、 100mL 、 200mL 、 500mL 等规格的，量筒规格越大，精确度越低。

② 量筒无零刻度。

③进行燃烧实验时，有时需要在瓶底放少量水 或细沙。

2、精密量度仪器 （ 2）广口瓶、细口瓶（瓶颈内侧磨砂） 主要用途： （1）滴定管 主要用途：
① 广口瓶用于存放固体药品，也可用来装配气 体发生器（不需要加热）。

② 细口瓶用于存放液体药品。

①准确量取一定体积的液体（可精确到 0.01mL ）。

②中和滴定时计量溶液的体积。

使用方法及注意事项：
1）烧杯或锥形瓶
二、计量仪器
1、粗量仪器
①应根据测量温度的高低选择适合测量范围 的温度计，严禁超量程使用。

② 测量液体的温度时，温度计的液泡要悬在液 体中，不能触及容器的底部或器壁。

③ 蒸馏实验中，温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管 口略下部位。

④ 不能将温度计当搅拌棒使用。

③ 熄灭时用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。

④ 需要获得更高的温度，可使用酒精喷灯。

2、洗气瓶 主要用途：用以洗涤气体，除去其中的
水分或 其他气体杂质。

使用方法及注意事项：使用时要注意气体的流 向，一般为“长进短出”。

瓶内加入的液体试 剂量以容积的 1/3 为宜，不得超过 1/2 。

使用方法及注意事项：
③称量后：砝码回盒，游码回零。

（ 2）温度计 主要用途：用于测量液体或蒸气的温度。

①盛酒精的量不得超过容积的 3/4 ，也不得少 于容积的 1/4 。

使用方法及注意事项：
②绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精，以免 失火。

三、干燥仪器 3、漏斗 1、干燥管 主要用途： 主要用途：内装固体干燥剂，用于气体的干燥 或接入容器，防止物质吸收水汽或 CO2等。

使用方法及注意事项： （1）普通漏斗
①向小口容器中注入液体。

②用于过滤装置中。

①球体和细管处一般要垫小棉花球或玻璃绒， 以防止细孔被堵塞 ③用于防倒吸装置中。

2）长颈漏斗
②气体从口径大的一端进入，从口径小的一端 流出 ①向反应器中注入液体。

②组装气体发生装置。

③用干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是 通的。

（ 3）分液漏斗
①分离互不相溶的液体。

2、干燥器 ②向反应器中滴加液体。

主要用途：用于存放干燥的物质，或使潮湿的 物质
干燥。

③组装气体发生装置。

使用方法及注意事项： 使用方法及注意事项： ①很热的物体稍冷后放入。

①不能用火直接加热。

② 开闭器盖时要水平推动。

③ 不能使用液体干燥剂（如浓硫酸），一般用 无水氯化钙或硅胶等。

②长颈漏斗下端应插入液面以下。

③分液漏斗使用前需检验是否漏水。

4、玻璃棒
四、其他常用化学仪器
1、酒精灯
主要用途：常用于搅拌、引流，在溶解、稀释、 过滤、
蒸发、物质的量浓度溶液配制等实验中 应用广泛。

主要用途：化学实验室中的常用热源。

使用方法及注意事项： 搅拌时避免与器壁接触。

实验报告书写要求
写实验报告是化学实验课程的基本训练，它使学生在实验数据处理，作图、误差分析、逻辑思维等方面都得到训练和提高，为今后写科学论文打下良好基础。

物理化学实验报告采用我校教务处统一格式，一般应包括：实验目的，实验原理，仪器及试剂，实验操作步骤，数据记录及数据处理过程，结果和讨论，思考题等项。

实验目的应简单明了，说明实验方法及研究对象。

实验原理应在弄懂的基础上，用自己的语言表述出来，而不要简单抄书。

仪器装置用简图表示，并注明各部分名称。

数据处理中应写出计算公式，并注明公式所用的已知常数的数值，注意各数值所用的单位。

作图时注意图中任何点、线都应有明确的意义；作图最好使用计算机进行，但数据点的拟合应由实验者根据经验进行拟合。

讨论的内容可包括对实验现象的分析和解释，以及关于实验原理、操作、仪器设计和
实验误差等问题的讨论，或实验成功与否的经验教训的总结。

书写实验报告时，要求开动脑筋、钻研问题、耐心计算、仔细写作。

通过写实验报告，达到加深理解实验原理，提高写作能力和培养严谨的科学态度的目的。

实验六电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度、实验目的
1、测定表面活性剂临界胶束浓度CMC，并加深对表面活性剂性质的理解。

2、了解测量CMC的各种实验方法。

二、基本原理
在表面活性剂的临界胶束浓度范围内，溶液的一些物理性质发生明显的变化，如表面张力、电
导、摩尔电导、渗透压、去污能力等等。

对于一般电解质溶液，其导电能力由电导率L,即电阻的例数（1/R）来衡量.若所用电
导管电极面积为a,电极间距为I,用此管测定电解质溶液电导，则
式中：比是a= 1m2|：、1 = 1m时的电导，称作比电导或电导率，其单位为 &
；l/a 称作电导管常数。

电导率k和摩尔电导入m由下列关系
K=-
C
入m为1mol电解质溶液的导电能力，C为电解质溶液的摩尔浓度。

入m随电解质浓度而变，对强电解质的稀溶液
为浓度无限稀时的摩尔电导，A为常数。

具有明显”两亲”性质的分子，即含有亲油的足够长的（大于10-12个碳原子）烃基,又含有亲水
的极性基团（通常是离子化的）.由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂
等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类,可分为三大类：① 阴
离子型表面活性剂，如羧酸盐（肥皂）,烷基硫酸盐（十二烷基硫酸钠），烷基磺酸盐（十二烷基苯磺
酸钠）等;②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺：③非
离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。

表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中.当
溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成胶束”以胶束形式
存在于水中的表面活性物质是比较稳定的.表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度，以CMC表示.在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质（如表面张力，电导渗透压，
浊度，光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折，这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活
性剂的一个重要特性.
图，得相 应的曲线，曲线上转折点对应的浓度即为 CMC 。

一般CMC 为一浓度范围，且随测量的方 法不同而异。

电导法测定离子表面活性剂的 CMC 相当方便，在溶液中对电导有贡献的主要是带长 链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子，而胶束的贡献则极为微小。

从离子贡献大小来 考虑，反离子大于表面活性剂离子。

当溶液浓度达 CMC 时，由于表面活性剂离子缔合成 胶束，反离子固定于胶束的表面，它们对电导的贡献明显下降，同时由于胶束的电荷被反 离子部分中和，这种电荷量小，体积大的胶束对电导的贡献非常小，所以电导急剧下降。

对于离子型表面活性剂溶液，当溶液浓度很稀时，电导的变化规律也和强电解质一样; 但当溶液浓度达到临界胶束浓度时，随着胶束的生成，电导率发生改变，摩尔电导急剧下 降，这就是电导法测定cmc 的依据。

本实验利用电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率值 导率与浓度的关系图，从图中的转折点求得临界胶束浓度. 三、仪器与试剂
电导率仪；十二烷基硫酸钠（化学纯）；氯化钾；二次电导水 四、实验步骤
1. 用电导水准确配置0.01 M 的KCI 标准溶液。

2. 取适量十二烷基硫酸钠在80r 干燥3小时，用电导水准确配制1000 ml
分别量取 0.020 mol dm -3
原始溶液 10，20, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70， 稀释至 100 ml 。

各溶液的浓度分别为 0.002, 0.004, 0.006, 0.007, 0.008, 0.009, 0.010, 0.012, 0.014, 0.016, 0.018, 0.020 mol dm -3。

2HFT-【r 龜巴稀皇化反应咼d 装S
测定表面活性剂溶液的CMC 有各种方法，表面张力法，电导法，染料法等。

电导法 是测定溶液的电导率，计算出相应的摩尔电导 Am,然后作K —C 或A m —f^
，并作摩尔电 3. 电导率仪校正
电导率仪前面板示意图
0.020 M 溶液； 80, 90，100 ml
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1、 计时显示窗口
2、 测量数据显示窗口
3、 工作状态灯
4、 量程灯
5、 校准/测量转换键。

6、 温度补偿：
7、 量程转换：按此键量程 从 20ms cm 1
2 g s c m 1
循环切换量程。

8常数调节旋钮: 示相应数值。

9、电源开关
调节显
10、 计时键：在测量状态 下，显示实验反应时间单 位为“分”。

11、 计时灯
调节恒温水浴使温度恒定至 30.0C ，开启电导率仪电源开关， 预热约15分钟；用KCI 标准溶液荡 洗电导电极和大试管三次后，倒入 0.01 M 的KCI 标准溶液至淹没电导电极，恒温 15 min ，温度补偿 指向恒温温度，进行校准：
按校准/测量使仪器处于校准工作状态（校准指示灯亮）
将“温度补偿”旋钮的标志线置于被测液的实际温度相应位置，当“温度补偿”旋钮置于 置时，则无补偿作用。

调节常数旋钮，使仪器所显示值为所用电极的常数标称值，例如：电极常数为“ 数”旋钮显示9200,电极常数为1.10，调“常数”旋钮使显示 11000 （忽略小数点）。

按校准/测量键，使仪器处于测量工作状态（工作指示灯亮）
4.
用电导率仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导
值。

用后一个溶液荡洗前一个溶液的 电导池及电极三次以上，各溶液测定时必须恒温 10min ，每个溶液
的电导读数三次，记录 三次数据，并计算平均值。

5.实验结束后用蒸馏水洗净试管和电极，并测量所用水电导率。

五、数据记录与处理
1记录如下数据:
实验温度；大气压;
所用蒸馏水的电导率及不同浓度十二烷基硫酸钠的电导率 （各测量三次，计算平均值）
2、以K-C 作图，求CMC ;
六、思考题
1. 简述电导法测定临界胶束浓度的原理。

2. 实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些?
25C 位
0.92 ” ,调“常
实验一凝固点降低法测定摩尔质量
、实验目的
1.测定环已烷的凝固点降低值，计算萘的分子量，加深对稀溶液依数性质的理解。

2.掌握溶液凝固点的测定技术。

3.掌握数字贝克曼温度计的使用方法。

二、实验原理(参考复旦大学《物理化学实验》第三版实验一(P 24))
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。

即
AT= T f* - T f = K f m B
式中，T f*为纯溶剂的凝固点，T f为溶液的凝固点，m B为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，K f为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。

若称取一定量的溶质W B(Kg)和溶剂W A(Kg)，配成稀溶液，则溶液的质量摩尔浓度为
狗=——>
式中，M B为溶质的分子量。

将该式代入(1)式，整理得:
M严岛祐了(2 )
若已知某溶剂的凝固点降低常数K f值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值即可计算溶质的分子量M B。

通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。

然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。

此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。

但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。

从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。

对纯溶剂两相共存时，自由度f*=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图m -9-1(1)所示。

对溶液两相共存时，自由度f*=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，如下图所示。

由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按下右图中所示方法加以校正。

但由于冷却曲线不易测出，而真正的平衡浓度又难于直接测定，实验总是用稀溶液，并控制条件使其晶体析出量很少，所以以起始浓度代替平衡浓度，对测定结果不会产生显著影响。