【石油和化工行业计量技术规范项目建议书范本】石油产品酸值测定仪校准规范
石油产品酸值测定仪校准方法
第 28 卷，第 6 期
122 2019 年 11 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.06.028
石油产品酸值测定仪校准方法
Vol. 28，No. 6 Nov 2019
魏子勇 1，张森 2，郭波 2，黄清波 2，郑鹏 2，马丽 3，翟丕渠 4
通讯作者 郭波，博士，研究员，从事化学计量工作，E-mail: 18678787066@ ；收稿日期 2019–07–12 引用格式 魏子勇，张森，郭波，等 . 石油产品酸值测定仪校准方法［J］. 化学分析计量，2019，28(6): 122–124.
（1. 山东省生态环境监测中心，济南 250013 ； 2. 山东省计量科学研究院，济南 250014 ； 3. 山东省水泥质量监督检验站，济南 250022 ； 4. 淄博三合仪器有限公司，山东淄博 255000）
摘要 通过分析石油产品酸值测定仪工作原国对于石油产品酸性物质测量的方法 主要分为两类［4–7］。一类是酸碱滴定法（颜色指示剂
法），另一类是电位滴定法。前者的原理是利用乙醇、 石油醚或者异丙醇对试样内的酸进行提取，再用已知 浓度的氢氧化钾滴定液进行滴定，根据指示剂颜色的 变化判断终点。后者的原理是利用已知浓度的氢氧 化钾 – 异丙醇滴定液进行滴定，以出现明显变化的电 动势突跃为滴定终点［8–9］。最终根据终点计算所使用 的碱的量即为酸值，以 KOH 计，单位为 mg／g。两种 方法对应的仪器也不同，但都是主要由萃取单元、 滴定单元和计算显示单元组成。众多标准方法如 GB／T 258，GB 264，GB／T 12574，GB／T 7304 等
石油产品酸值测定操作规程【精华】5
石油产品酸值、酸度测定仪本仪器是根据国家标准GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》规定的要求设计制造的，适用于测定未加乙基液体的汽油、煤油、柴油的酸度和石油产品的酸值。
本测定法系用乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用碱性溶液进行滴定。
也适用于按国家标准GB/T7599《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》所规定要求，对运行中变压器油、汽轮机油酸值进行测定。
1、工作电源： AC220V±10% 50Hz；2、电热器功率范围： 100W～1000W，无级可调；3、滴定管精度：分度0.02ml；6、环境温度：≤35℃；7、相对湿度：≤85％；8、整机功耗：不大于1200W汽油、煤油、柴油酸度测定法（GB/T258—77）一、实验目的1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。
2、掌握油、水分离操作技术。
二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。
三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。
四、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。
指示剂：2、试剂95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。
必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L 氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。
石油产品水溶性酸碱值测定仪产品操作手册【模板】
GDRS-210石油产品水溶性酸碱值测定仪产品操作手册XX公司尊敬的用户：感谢您购买本公司GDRS-210石油产品水溶性酸碱值测定仪。
在您初次使用该产品前，请您详细地阅读本使用说明书，将可帮助您熟练地使用本仪器。
我们的宗旨是不断地改进和完善公司的产品，如果您有不清楚之处，请与公司售后服务部联络，我们会尽快给您答复。
注意事项●使用产品时，请按说明书规范操作●未经允许，请勿开启仪器，这会影响产品的保修。
自行拆卸厂方概不负责。
●存放保管本仪器时，应注意环境温度和湿度，放在干燥通风的地方为宜，要防尘、防潮、防震、防酸碱及腐蚀气体。
●仪器运输时应避免雨水浸蚀,严防碰撞和坠落。
本手册内容如有更改，恕不通告。
没有XX公司的书面许可，本手册任何部分都不许以任何（电子的或机械的）形式、方法或以任何目的而进行传播。
目录一、概述 (4)二、技术参数 (4)三、结构与原理 (4)四、操作步骤 (5)五、维护与修理 (5)六、注意事项 (6)GDRS-210石油产品水溶性酸碱值测定仪一、概述石油产品水溶性酸及碱测定仪是根据国家标准GB/T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》设计，制造的。
适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。
本产品执行企业标准Q/DFY·001-2008二、技术参数1.电源电压：AC220V ±10% 50Hz2.加热电压：AC10～AC220V连续可调3.加热功率：2×200W4.温度范围：室温～200℃三、结构与原理本仪器采用可独立控制双联加热电炉，及符合要求的是玻璃器皿组成。
加热电炉采用玻璃丝编织加热板，具有加热效率高，能耗低，无明火等特点。
四、操作步骤1.仪器开箱后，请按装箱单清点配件是否齐全，有无损坏。
若有配件损坏请及时与我厂联系。
2.将仪器放置与试验台上，将开关处于闭合状态，将调压旋钮逆时针旋至最小处，3.将两根支杆插入仪器后面的上固定座，再旋进下固定座并扭紧，将上固定座的顶丝扭紧。
石油化工产品酸值检测
石油化工产品酸值检测酸值是表示油脂类、聚酯类、石蜡等有机物质中含有游离酸的一种指标。
具体的是指在试验条件下，中和1g试样所需氢氧化钾的mg值。
用酸碱滴定法测定，常选用酚酞指示剂确定其终点。
酸值又称酸价。
是指中和1g天然脂肪中的游离酸所需消耗氢氧化钾的毫克数。
在化学中，酸值表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾的毫克数。
酸值是对化合物或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。
典型的测量程序是，将一份份量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
8.13酸值可做为油脂变质程度的指标。
当油脂酸败，三酸甘油脂会分解时成脂肪酸及甘油，造成酸值的上升。
因此酸值常作为评价食用油的标准，台湾曾出现因抽检油炸用油，发现酸值过高的情形。
在生物柴油老化时也会出现类似的现象，老化的原因可能是因为长时间的高温（酯的热分解）或接触到酸或碱（酯的水解）。
酸值的大小反映了脂肪中游离酸含量的多少。
科标化工分析检测酸值检测标准如下：GB/T1668-2008增塑剂酸值及酸度的测定GB/T18609-2011原油酸值的测定电位滴定法GB/T264-1983石油产品酸值测定法GB/T28552-2012变压器油、汽轮机油酸值测定法（BTB法）GB/T2895-2008塑料聚酯树脂部分酸值和总酸值的测定GB/T4945-2002石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法（颜色指示剂法）GB/T7304-2000石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）HG/T2708-1995聚酯多元醇中酸值的测定HG/T3021-1999未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定SH/T0163-1992石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法)SH/T1612.2-1995工业用精对苯二甲酸酸值的测定服务范围：成分分析、物理性能、理化性能、可靠性试验、含量分析等。
科标化工分析检测，从事化工材料与制品性能测试、成分分析、配方研究的分析测试研发。
【石油和化工行业计量技术规范项目建议书范本】石油产品酸值测定仪校准规范
附件3石油和化工行业计量技术规范项目建议书4.1示值误差：颜色指示剂法仪器，在实验前，用无水乙醇清洗仪器管路和所用容器。
待仪器开机预热稳定后，称取适量的标准物质，放入仪器中，加入适量萃取液，用KOH滴定液滴定。
电位滴定法仪器，称取适量标准物质，加入到由甲苯、异丙醇、蒸馏水配制到滴定溶剂中，置于仪器中，放入电极，搅拌，用KOH滴定液滴定。
重复测量三次取算术平均值。
该值与标准值之差为仪器的酸值示值误差。
4.2重复性依据上述示值误差三次测试的结果，按极差法计算该仪器的重复性。
4.3可行性分析实验水平□国际先进█国内先进国内外情况简要说明1.与国内相关技术规范之间的关系；GB 264-1983《石油产品酸值测定法》、GB 7598-1987《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法)》、GB/T28552-2012《变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法)》、GB/T 7304-2014《石油产品酸值的测定电位滴定法》、GB/T 18609-2011《原油酸值的测定电位滴定法》等标准适用于样品的测量。
制定该规范与国家现行的法律法规、标准、技术规范保持一致。
2.指出是否发现有知识产权的问题，或涉及专利的情况；查询相关专利和文章，制定的规范无知识产权归属问题。
主要起草单位（签字、盖公章）月日技术委员会（盖公章）月日部委托支撑单位（盖公章）月日填写说明：1.表中第2，3，8行，请在选定的内容上填写“█”的符号。
2.填写制定或修订项目中，若选择修订则必须填写被修订计量技术规范号。
【石油和化工行业计量技术规范项目建议书范本】石油产品库仑测氯仪校准规范
氯是原油和石油产品中常见的杂元素，在加工和使用过程中会导致设备腐蚀，造成安全隐患。微库仑分析法的原理是电解产生滴定剂与被测物质反应，并随被测物质含量大小自动调节输入电流，
由滴定消耗的电量来确定被测物质含量。理论上，库仑分析法不需要标准物质校正。但是在测定油品的氯含量时，需要先将样品燃烧，转换为相应的氧化态，再进行库仑滴定。样品前处理过程不能保证待测元素全部转化为可检测状态，因此实际测定中需要对回收率进行测定。在测定实际样品时，采用标准样品的回收率对测定结果进行计算，得到最终结果。由于样品间的基体差异、含量差异等会对前处理过程产生影响，所以有必要制定统一的计量技术规范对库仑测氯仪进行校准，以得到准确、可溯源的测定结果。因此该计量技术规范项目编制很有意义。
附件3石油和化工行业计量技Fra bibliotek规范项目建议书
建议项目名称
石油产品库仑测氯仪校准规范
制定或修订
■制定□修订
被修订计量技术规范号
计量技术规范性质
□检定规程
■校准规范
计量技术规范类别
■重点
□基础
主要起草单位
联系人
联系电话
任务年限
申请经费
参加单位
具备的特点
■安全□节能■环保□自主创新□其他＿＿＿
目的、意义和
必要性
3.查新结果（国家、本行业或其他行业是否有相关技术规范）
通过在中国标准服务网（国家标准馆主办）等网站查询，国内尚未颁布与石油产品库仑测氯仪测定氯元素相关的计量检定规程和校准规范。
范围和主要
计量特性
1.计量技术规范的适用范围
规定了石油产品库仑测氯仪的计量特性、校准条件、校准项目和校准方法。
适用于石油产品库仑测氯仪的校准。
石油化工行业中测量仪器校准的方法与注意事项
石油化工行业中测量仪器校准的方法与注意事项测量仪器在石油化工行业中扮演着至关重要的角色，它们用于确保生产过程的准确性和安全性。
然而，由于环境条件和使用频率等因素的影响，测量仪器的准确性可能会逐渐下降。
因此，定期对测量仪器进行校准是必要的。
本文将介绍石油化工行业中测量仪器校准的方法和注意事项。
首先，让我们来了解什么是测量仪器校准。
测量仪器校准是通过与已知准确值进行比较，以确定仪器的测量准确性的过程。
在石油化工行业中，测量仪器校准的目标是确保测量结果的准确性和一致性，以避免生产过程中的误差和损失。
在进行测量仪器校准之前，有几个关键的注意事项需要考虑。
首先，应选择合适且经验丰富的人员来执行校准操作，以确保操作的准确性和可靠性。
其次，应使用符合国际标准和行业规范的设备和方法进行校准。
最后，在校准后，应确保测量仪器具有有效的校准证书，记录了校准过程的详细信息。
一种常用的校准方法是零点校准。
这种方法适用于那些具有线性范围的仪器，并且在测量过程中相对稳定。
在进行零点校准时，仪器应置于一个已知为零的参考值下，并将测量结果与该参考值进行比较。
如果存在差异，就需要调整仪器，使其读数达到准确的零。
另一种常用的校准方法是多点校准。
与零点校准相比，多点校准需要更多的参考值，以便校正仪器的线性特性。
这种方法适用于那些测量范围广泛且线性变化不大的仪器。
在进行多点校准时，仪器应置于多个已知的参考值下，并将测量结果与这些参考值进行比较。
从中可以得出仪器的线性偏差，并进行相应的校正。
此外，测量仪器校准也需要考虑仪器的环境因素。
环境因素，如温度、湿度和压力等，可能会对仪器的测量准确性产生影响。
因此，在进行校准时，应尽量模拟实际使用条件下的环境，并根据环境因素进行相应的修正。
除了上述内容，校准过程中的记录和文档化也是至关重要的。
校准记录应包括校准日期、校准方法、参考值、校准结果以及仪器的有效期等信息。
这些记录不仅可以用来追溯校准过程，还可以作为未来校准和维护的依据。
石油产品酸值测定操作规程
石油产品酸值测定操作规程1 方法概要本方法萃取液抽取试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液（中和液）进行滴定，仪器光感自动判断终点。
2 参考文献2.1 GB 264-83 石油产品酸值测定法2.2 HGSZ205型油酸值自动测定仪使用说明书3 仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 HGSZ205型油酸值自动测定仪（仪器使用方法见HGSZ205型油酸值自动测定仪使用说明书）3.2 试剂3.2.1 萃取液3.2.2 中和液（氢氧化钾乙醇溶液，0.05mol/L）3.2.3 碱液（氢氧化钾乙醇溶液，0.5mol/L）3.2.2 无水乙醇，分析纯4 测定步骤4.1实验前准备4.1.1试剂检查察看试剂瓶中试剂液面，确保足够试验需要。
长时间未用，应更换试剂瓶中试剂。
4.1.2管路排空仪器首次投入使用或较长时间搁置后再次投入使用时，必须首先进行管路排空。
打开电源，按任意键进入主操作界面。
打开油杯仓盖，将废液杯放于1#位置。
将光标移至“操作”位置，按“ENTER”键进入操作界面，将光标移至“管路排空”位置，按“ENTER”键进入，按屏幕提示操作。
排空过程中，可打开油仓盖，观察萃取液及中和液是否充满管路，是否从针尖滴下。
若始终无液体滴下，应检查针头是否阻塞，及时更换针头。
管路排空完成时，蜂鸣器响，管路排空完毕。
4.1.3参数设定4.1.3在主操作界面内，将光标移至“设置”位置，按“ENTER”键进入参数设置界面，设定好相应的参数。
4.2油酸值测定4.2.1将光标移至“油样测定”位置，按“ENTER”键进入。
选择所要测量的油杯的位置。
用油杯称取8.4-8.6g油样（轧制油，液压油可用移液管移取10ml）,将油杯放于所选择的位置。
将光标移至“开始测试”位置，按“ENTER”键进入。
仪器自动完成测试。
4.2.3蜂鸣器响，信息提示“测试结束”。
仪器显示数值即为实际测定的酸值。
仪器自动打印测定结果。
重复测定至少两次，取两次平行测定结果算术平均值为试样的酸值。
【石油和化工行业计量技术规范项目建议书范本】漆膜耐洗刷试验仪校准规范
3.规范检测手段，提高检测仪器产品的质量。
4.促进检测单位的仪器校准，为检测提供仪器保障。
5.规范的制定能起到提高墙面涂料产品技术水平、有效规范市场、有利于产品推广和应用的作用，使不同等级的产品能适应不同的需求，真正发挥各个等级产品的功能，防止假冒伪劣产品以次充好。新规范的发布预期产生的经济效益和社会效益是不可估量的。
4、刷子孔数的校准：目测刷子的孔数，精确到1个。
5、刷子运行频率校准：打开仪器总电源开关，开动电机，同时用秒表计时，5分钟后停止电机，记录此时计数器上显示的数据，计算运行频率，重复测定3次，取平均值，精确到1次。
6、刷子行程校准：在刷子运行过程中，记录两端停止的位置用量程为600mm的直尺测量之间的距离，重复以上过程3次，计算三次测量结果的平均值，精确到1mm。
目的、意义和
必要性
1、目的、意义和必要性
由于建筑涂料在建筑施工中的广泛运用，为了完善相应的检测手段，必须对其检测仪器进行统一的规范。为此，中石化联质发[2012]41号文“关于下达2012年化工行业计量技术规范制修订计划的通知”的要求，由上海市涂料研究所负责《漆膜耐洗刷试验仪校准规范》化工行业计量技术规范（HGJL2012020）的制定工作，并于2015年12月15日发布，2016年4月1日实施。该规范实施近四年来，生产单位和使用单位反馈较好。但是随着建筑涂料行业的进一步发展，产品品种日益丰富，对品质提出了更高要求，相关的产品标准也在这几年做了部分修订，其中涉及到耐洗刷性的方面也有涉及。因此，无论是耐洗刷仪的生产厂家，还是使用单位，认为现有校准规范的技术参数不能完全满足使用要求，对指标及参数应做出相应调整。
【石油和化工行业计量技术规范项目建议书范本】辛烷值机校准规范
过3次测量结果计算重复性与示值误差。
□国际先进
■国内先进
1.国内相关技术规范之间的关系 GB/T 5487《汽油辛烷值的测定 研究法》、GB/ T 503《汽油辛
烷值的测定 马达法》适用于汽油辛烷值的检测结果检测。 本规范适用于辛烷值机的校准，属于弥补国内空白。
2.指出是否发现有知识产权的问题，或涉及专利的情况 未发现有知识产权的问题，或涉及专利的情况。
1.目的和意义： 汽油作为石油石化行业的重要产品之一，与国计民生密切相
关。辛烷值是表示汽化器式发动机燃料的抗爆性能好坏的一项重 要指标。目前辛烷值测定主要方法为 GB/T 5487《汽油辛烷值的测 定 研究法》和 GB/ T 503《汽油辛烷值的测定 马达法》。上述标 准虽然规定了使用辛烷值机测定辛烷值的方法，但是由于厂家不 同、型号不同的辛烷值机其制造工艺不尽相同，导致辛烷值测定 结果不一致。要得到相同或在允许误差内的测量结果，就必须对 仪器进行检定或校准。为了加强辛烷值机的质量控制与管理，保 证量值溯源的准确可靠，需要制定辛烷值机校准规范。
附件 3：
石油和化工行业计量技术规范项目建议书
建议项目名称
制定或修订
计量技术规范 性质
■制定 修订
检定规程 ■校准规范
被修订计量 技术规范号
计量技术规 范类别
■重点 基础
主要起草单位
联系人
联系电话
任务年限
申请经费
参加单位
具备的特点 ■安全 节能 环保 自主创新 □其他＿＿＿
目的、意义和 必要性
主要
技术
部委托
起草
委员
支撑
单位
会
单位
月日
月日
月日
填写说明：1.表中第 2，3，8 行，请在选定的内容上填写 “█”的符号。 2.填写制定或修订项目中，若选择修订则必须填写被修订计量技术规范号。
【石油和化工行业计量技术规范项目建议书范本】苯结晶点测定仪校准规范
范围和主要
计量特性
1计量技术规范的适用范围
本规范适用于依据GB/T3145设计的苯结晶点测定仪（手动法及自动法）的校准。
2技术指标
以JSB0401B型、YSJJ-3145型和DFYF-1型等典型仪器设备的计量特性为依据，拟确定计量特性的技术指标如下：
从焦炉煤气中回收的粗苯经酸洗或加氢、精馏所得的焦化苯
优等品：≥5.45℃；
一等品：≥5.20℃；
合格品：≥5.00℃
GB/T 3145-1982苯结晶点测定法
GB/T 3405—2011石油苯
用作有机合成或其他化工原料的石油苯
石油苯-535：≥5.35℃；
石油苯-545：≥5.45℃
当苯中含有烃类杂质或水分时，所形成混合溶液的苯蒸气压降低，苯结晶开始析出的温度（即结晶点）随之降低。因此，如果苯结晶点小于其质控指标，说明苯产品中杂质含量太高，苯产品质量不合格。因此测量苯的结晶点，可以反映出苯的纯度，以此给产品进行定级（标号）。苯的售价与级别（标号）有关，并且其级别（标号）影响下游产品的质量。
由于苯结晶点测定仪事关产品质量和贸易结算，仪器的量值准确性极为重要。
目前，苯产品结晶点测定采用的是国家标准规定的方法GB/T 3145—1982，其测定原理是在规定的冷却条件下，当被测试样冷却到一定温度，在有固体析出后，温度再回升到的最高温度即为结晶点。这是经典的苯结晶点测定方法，可手动操作，该方法操作简便，准确度高，但操作要求苛刻，测定结果受环境温度影响大，而且测定过程中人要直接接触样品，对分析人员的身体健康有损害。随着科技的进步，苯结晶点测定仪也越来越智能化，可自动测定出苯产品的结晶点。
附件3
石油产品酸值的测定
石油产品酸值的测定一．适用范围该规程适用于石油产品酸值的测定,测定范围0.001～0.500mgKOH/g。
二．酸值中和1克石油产品中的酸性物质，所需要的氢氧化钾质量，称为酸值，以mgKOH/g表示。
三．测定原理用含有乙醇萃取液抽出试样中的酸性成分，然后用含氢氧化钾乙醇的中和液进行滴定，到滴定终点仪器自动识别。
四．实验仪器和试剂1.HGSZ208型全自动酸值测定仪。
2.萃取液：溴百里香草酚蓝-乙醇溶液。
3.中和液：氢氧化钾乙醇溶液。
4.碱液：氢氧化钾乙醇溶液。
5.无水乙醇（分析纯）。
五．HGSZ208型全自动酸值测定仪技术参数1. 工作电压：AC220V±10% 50±5Hz。
2. 工作环境温度：0～40℃。
3. 工作环境湿度：≦75%。
4. 酸值测定范围：0.001～0.500mgKOH/g。
5. 最小分辨率：0.001mgKOH/g。
6. 示值分辨率：范围：（mgKOH/g）重复性：（mgKOH/g）0.00～0.10 ≦0.020.10～0.50 ≦0.05六．键盘操作说明+ 键用于递增更改数值- 键用于递减更改数值↓键用于右移及下移光标↑键用于左移及上移光标ENTER 用以确认所要进行的操作七．准备工作：1. 将萃取液和中和液放入相应位置。
2. 将7号针头安装在萃取液出口处，将4号针头安装在中和液出口处。
3. 萃取液瓶注入200ml萃取液，中和液瓶注入100ml中和液，碱液瓶中注入100ml碱液，按规定连接试剂瓶。
八．测定步骤：1. 用清洁干燥的油杯称取试样8.4～8.6g，对于粘度比较大的油品，可以预先加入10ml石油醚或者甲苯。
2. 打开电源，按任意键进入主界面，在设置界面进行工作参数（是否自动打印、是否自动保存实验结果、日期、时间、油样号、试验员号）的设置，按ENTER 键确认。
3. 在主界面，按ENTER键进入操作界面。
A.管路排空：仪器首次投用或较长时间搁置后再次投用时，须首先进行管路排空操作，将废液杯放入1#位置，然后按屏幕提示操作。
【石油和化工行业计量技术规范项目建议书范本】石油产品库仑测硫仪校准规范
按照仪器使用说明书的要求开机预热，待仪器稳定后，在选定的量程范围内，分别测量低、中、高含量标准物质，每种标准物质测量3次，记录仪器示值。按照式（1）计算示值误差Δ。
（1）
式中： ——示值误差，%；
——测量结果的算术平均值，mg/L；
cs——标准溶液的标准值，mg/L。
测量重复性校准方法：
序号
项目
技术要求
1
示值误差
±5%
2
重复性
≤3%
3.主要测量标准的技术指标
仪器的示值误差可溯源至国家有证标准物质：硫含量测定用标准物质（GBW(E)060109）：标准值（0.5~1000）mg/L，不确定度（0.05~3）mg/L。
4.主要计量项目的技术原理及校准方法
分析试样在裂解管汽化段汽化后，样品中硫被定量转化为二氧化硫，二氧化硫进入电解池被电解液吸收，从而得到硫的浓度。
在测量条件下，测量所选仪器常用测量范围中间含量的标准物质，重复测量6次计算其重复性，按照式（2）计算。
（2）
式中：δ——仪器重复性，%；
ci——仪器第i次测量值，mg/L；
——仪器6次测量结果的平均值，mg/L。
n——测量次数，n=6。
水平
□国际先进█国内先进
国内外情况
简要说明
1.与国内相关技术规范之间的关系
SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-
反应消耗电解液中的I2，引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I2，直至电解池中I2恢复到原先浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2的量，从而得到硫的浓度。
研究石油产品酸值测定仪校准方法
45能源环保与安全当前我国测量产品酸性物质主要采用电位滴定法和酸碱滴定法展开，电位滴定法滴定是使用已知浓度的氢氧化钾－异丙醇滴定液，发生较为显著动态性变化的电动势突跃为滴定终点。
酸碱滴定法则是在提取酸的时候通过使用石油醚、乙醇以及异丙醇，滴定的过程中采取已知浓度氢氧化钾滴定液，通过观察指示剂颜色的变化情况的终点做出判断。
近些年人们普遍关注石油产品酸碱值，所以对于石油产品酸碱值监测得到广泛重视。
一、石油产品酸值测定仪校准条件１．校准环境要求校准测定仪的时候要保证温度控制在１０℃－３５℃，湿度要维系在８０％以下。
除此之外，供电电压也应该要保持在（２２０±２２）Ｖ，频率为（５０±１）Ｈｚ。
监测仪器的周围不能有较强的电场和磁场出现，避免有强烈震动［１］。
２．校准仪器与试剂测定石油制品酸值的仪器是由淄博市三合仪器有限公司提供的ＳＨＳＺ－３型号，由美国ＶＨＧ公司提供酸值标准物质，该规程在测定石油产品酸值的时候，范围在０．００１ｍｇ ＫＯＨ／ｇ－０．５００ｍｇ ＫＯＨ／ｇ。
其他物质均来自于国药集团药业股份有限公司。
二、石油产品酸值测定方法首先要准备好乙醇、碱性蓝溶液、甲酚红溶液，同时要准备好回流冷凝管、锥形瓶。
第一步，将含水量在５％以内的乙醇选取出５０ｍｌ，将乙醇存放于干燥的锥形瓶当中，将回流冷凝管安装到锥形瓶当中，人工摇动并且进行维持５ｍｉｎ的煮沸，保证完全去除乙醇中的二氧化碳。
第二步，等到乙醇进入到沸腾状态之后，在乙醇溶液中滴加大约２滴－３滴的甲酚红溶液或者是碱性蓝溶液，滴定实验要选择氢氧化钾－乙醇溶液开展，溶液标准必须是０．０５ｍｏｌ／Ｌ，仔细观察滴定过程当中的溶液变化情况。
若是未受到其他不利因素干扰，那么溶液的颜色将会由原来的蓝颜色逐渐转变成为浅红色，或者是由原来的黄色转变成为紫红研究石油产品酸值测定仪校准方法吕小红 海港检验检测（宁波）有限公司【摘 要】石油产品酸值是指中和1g油品中酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数，在对石油产品酸性测定仪性能做出评价的时候，要确保校准的方法计量特性能够与实际的校准要求相符合。
石油酸值测定仪操作指南说明书
石油酸值测定仪操作指南说明书一、简介石油酸值测定仪是一种常用于石油产品中酸度测定的仪器。
本说明书将详细介绍该仪器的操作方法和注意事项，以帮助用户正确、高效地使用该仪器。
二、仪器准备1. 确保仪器处于稳定的工作环境，无强电磁干扰；2. 仪器电源接入并打开电源开关；3. 检查仪器的仪表和连接线是否完好无损；4. 确认所需试剂和标准溶液是否齐全；5. 将仪器与计算机或打印机连接，确保正常通信。
三、操作步骤1. 打开仪器主机电源，待系统自检完成后，仪器即可进入正常工作状态；2. 在仪器的控制面板上选择所需的测定方法，并输入样品编号；3. 向仪器的试剂仓中加入适量试剂，根据试剂的种类和使用说明进行操作，注意遵循安全规范；4. 打开试样室，将待测样品（石油）注入样品台中；5. 启动仪器，开始自动或半自动测定过程；6. 测定完成后，仪器将给出测定结果，并自动打印或显示在屏幕上。
四、注意事项1. 操作过程中需穿戴好防护装备，避免试剂对人的伤害；2. 严格按照试剂的使用说明和安全操作规程进行操作；3. 避免样品与试剂的交叉污染，使用无水洗瓶清洗仪器；4. 操作时应保持环境相对稳定，避免强光直射或电磁干扰；5. 操作前应对仪器进行校验和验证，确保仪器的正常运行；6. 操作结束后，关闭仪器电源，并及时清洁和维护仪器。
五、故障排除1. 仪器无法启动：检查电源线是否插紧，电源开关是否打开，保险丝是否烧断；2. 测定结果异常：检查试剂是否过期，是否正确存储；检查仪器和连接线是否正常；重新校验仪器。
六、保养和维护1. 按时更换试剂和标准溶液，避免使用过期试剂；2. 定期对仪器进行清洁和维护，保证仪器外观干净整洁；3. 严格按照仪器的保养和维护手册进行操作；4. 如有异常情况或仪器故障，及时联系售后服务人员进行处理。
七、安全提示1. 操作过程中务必佩戴防护手套和护目镜，防止试剂溅入眼睛或接触皮肤；2. 切勿将试剂和溶液倒入其他容器中，以免误食或误用；3. 所有试剂、标准溶液和废液应妥善存放和处理，避免对环境造成污染；4. 未经专业培训和授权的人员禁止操作该仪器。
【石油和化工行业计量技术规范项目建议书范本】化学品液体自燃温度测定仪校准规范
将设备的温度控制器设定到所要求的标称温度，稳定后，数据采集器上的温度传感器在不同测试点的温度开始读数，每1min记录所有测试点的温度一次，从而达到校准化学品液体自燃温度测定仪的温度示值误差、温度均匀度和温度波动度的目的；电子秒表与化学品液体自燃温度测定仪的计时装置同时测量，从而达到校准化学品液体自燃温度测定仪的计时器分辨力。
必要性
1.目的、意义:
化学品液体自燃温度用于在大气压下液态化学品在一个均匀被加热的容器内的热焰、冷焰自燃温度的判定。仪器主要有温度传感器示值误差、计时器分辨率等参数直接影响到试验结果，从而影响危险性分类结果。该仪器属于非定型设备，然而专业的计量部门没有特定针对该仪器的校准规范，从而导致该仪器基本处于无法校验的状态。仪器生产企业、使用机构、质检机构等单位自行编制的核查方法控制项目不统一、误差要求不一致，导致最终影响检验结果的判定。因此，迫切需要制定出合适的液体氧化性试验仪校准规范，对使用该仪器的危险化学品（含货物危险性）鉴定检测检验等各行业都是很有必要的。
水平
□国际先进█国内先进
国内外情况
简要说明
1.与国内相关技术规范之间的关系：
经查阅，参考的GB/T21860-2008《液体化学品自燃温度的试验方法》、ASTME659-2015《液体化学品自燃温度的试验方法》、ECREGULATIONNo.440/2008、《化学品测试方法理化特性和物理危险性卷》（第二版）等标准主要描述的是仪器在检测过程中应具备的条件和要求、以及相关试验和判定的方法，未涉及仪器的校准和检定等相关内容；
2.计量特性的技术指标：
以HCR-H032-2型液体物质自燃温度测定仪为依据，主要计量特性的技术指标(包括其名称、测量范围和最大允许误差)：1）温度传感器示值误差（0~350）±1℃、（>350）±2℃；2）计时器测量的分辨力不大于0.2s。
【石油和化工行业计量技术规范项目建议书范本】红外吸收法可挥发性有机物检测仪校准规范
GB/T 27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》
GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》
JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪》
以上这些相关标准都是关于可挥发性有机物的排放标准和检测标准，而JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪》校准规范只是针对于挥发性有机化合物光离子化检测仪的，对于红外吸收法检测仪目前国内没有相关的校准规范。
5.可行性分析
规范校准所需的标准物质均为国家有证标准物质，比如中国计量科学研究院、四川中测标物科技有限公司、国防科技工业应用化学一级计量站等生产的气体标准物质，均可满足量值溯源的要求。
水平
□国际先进█国内先进
国内外情况
简要说明
1.目前国内已有的可挥发性有机物的相关标准大都是关于可挥发性有机物的排放限值标准，而JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪》校准规范只是针对于挥发性有机化合物光离子化检测仪的，对于红外吸收法可挥发性有机物检测仪目前国内没有相关的校准规范。
2.目前国内没有发现关于红外吸收法可挥发性有机物校准的知识产权或相关专利。
主要
起草单位
（签字、盖公章）
月 日
技术
委员会
（盖公章）
月日
部委托
支撑
单位
（盖公章）
月日
填写说明：1.表中第2，3，8行，请在选定的内容上填写 “█”的符号。
2.填写制定或修订项目中，若选择修订则必须填写被修订计量技术规范号。
2
标准气体熙式装置
用于稀释高浓度气体标准物质的稀释装置，最大稀释误差不超过±1.5%
石油产品酸值测定仪
石油产品酸值测定仪
适应标准：GB∕T28552-12.GB∕T264-83>GB∕T7599-87>GB/T258T6等标准
应用领域
1、电力、石油、化工、环保及科研部门
2、需测定石油产品运动特性的油品。
仪器特点
1、7寸彩色触摸屏操作，微电脑自动控制。
2、检测系统采用先进的激光元件，高精度RGB颜色传感器，功率小，精度高。
3、自动控制酸值滴定全过程，自动判断颜色终点。
4、程序控温加热浴，自动煮沸回流。
5、试验结束自动排废液及清洗反应瓶。
6、具有自动数据查询功能，可方便查找和打印，可存储500组历史记录。
7、适用油样：变压器油、汽轮机油、磷酸酯抗燃油、润滑油、液压油等
8、全自动回流法，自动清洗，自动吹干
技术参数
•采用方法：回流法原理
•测量范围：0.001-2.0mgKOH/g
・分辨率：0.001mgKOH/g
・测量误差：样品酸值(IngKOH∕g)误差
(IngKOH∕g)
<0.1 <0.01
0.1-0.3 <0.02
>0.3 <0.03
・重复误差：≤±0.01mgKOH/g
・控温精度：≤÷0.1℃。
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3.主要测量标准的技术指标；
计量器具名称
测量范围
不确定度/准确度
酸值标准物质
颜色指示剂法0.11 mg KOH/g
电位滴定法0.11 mg KOH/g
U=0.03 mg KOH/gk=2
U=0.05 mg KOH/gk=2
酸值标准物质
颜色指示剂法0.49 mg KOH/g
目前市场常见的有淄博中惠仪器有限公司（ZHSZ601型）等生产的颜色指示剂法酸值测定仪，测量范围（0.001~1.000）mg KOH/g，准确度（0.001~0.1）mg KOH/g之间0.01 mg KOH/g，（0.1~0.5）mg KOH/g之间0.03 mg KOH/g，（0.5~1.0）mg KOH/g之间0.07 mg KOH/g。泰州市升拓精密仪器有限公司（TSJ-2000）等生产的电位滴定法酸值测定仪，测量范围＞0.001mg KOH/g，其对重复性、准确度等未做指标要求。通过参阅相关标准及石油产品酸值测定仪说明书等材料的要求，对石油产品酸值测定仪的示值误差、测量重复性进行计量要求。
2.先进性和亮点、社会效益和推广应用前景：
石油产品酸值测定仪在石化企业、科研院所、检测机构都有较广泛的应用，编制石油产品酸值测定仪校准规范，能够有效解决仪器的量值溯源问题，确保仪器量值准确，为仪器的性能评价提供依据。制定石油产品酸值测定仪校准规范，填补国内相关计量技术规范空白，满足市场检校需求，完善石化行业量值溯源体系，为石化行业的快速发展提供保障。
电位滴定法0.49 mg KOH/g
U=0.05 mg KOH/gk=2
U=0.06 mg KOH/gk=2
酸值标准物质
颜色指示剂法1.15 mg KOH/g
电位滴定法1.08 mg KOH/g
U=0.09 mg KOH/gk=2
U=0.10 mg KOH/gk=2
电子天平
（0~200）g
等
4.简要描述主要计量项目的技术原理。
3.查新结果：
通过查询“国家计量技术规范全文公开系统”及“工标网”等标准库，未发现与石油产品酸值测定仪相关及类似的检定规程和校准规范。
范围和主要
计量特性
1.计量技术规范的适用范围：
主要适用于颜色指示剂法和电位滴定法的酸值测定仪的校准。
2以典型仪器或试验设备等（注明仪器型号）为依据，提出.计量特性的技术指标，包括其名称、测量范围和最大允许误差；
附件3
石油和化工行业计量技术规范项目建议书
建议项目名称
石油产品酸值测定仪校准规范
制定或修订
█制定□修订
被修订计量技术规范号
计量技术规范性质
□检定规程
█校准规范
计量技术规范类别
□重点
█基础
主要起草单位
联系人
联系电话
任务年限
申请经费
参加单位
中国计量科学研究院，中石化炼化工程（集团）股份有限公司洛阳技术研发中心，山东京博石油化工有限公司，山东省产品质量检验研究院
依据现有标准物质不确定度、国家或行业标准对其测量的技术要求及实验获得的数据，初步拟定酸值测定仪示值误差和重复性要求。后续根据实验进行调整。
单位：以KOH计（mg/g）
校准项目
颜色பைடு நூலகம்示剂法
电位滴定法
示值误差
±（测量点×15%＋0.05）
±（测量点×15%＋0.08）
重复性
测量点×10%＋0.02
测量点×10%＋0.03
4.2重复性
依据上述示值误差三次测试的结果，按极差法计算该仪器的重复性。
4.3可行性分析
实验
水平
□国际先进█国内先进
国内外情况
简要说明
1.与国内相关技术规范之间的关系；
GB 264-1983《石油产品酸值测定法》、GB7598-1987《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法)》、GB/T28552-2012《变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法)》、GB/T 7304-2014《石油产品酸值的测定电位滴定法》、GB/T 18609-2011《原油酸值的测定电位滴定法》等标准适用于样品的测量。制定该规范与国家现行的法律法规、标准、技术规范保持一致。
具备的特点
□安全□节能□环保█自主创新□其他＿＿＿
目的、意义和
必要性
1.目的和意义：
石油产品的酸值不仅影响石油产品本身的清洁度和氧化安定性等品质，还会影响用油设施的使用寿命，对金属类机械、橡胶制品、涂料等造成腐蚀、溶胀等危害。因此，石油产品酸值的测量对于油品质量保障和用油设备安全维护至关重要。石油产品酸值测定仪在石化企业中保有量巨大，但国内目前没有规程规范对石油产品酸值测定仪做出计量性能要求。因此，根据仪器性能要求制定校准规范，保障仪器测量准确，准确评价仪器性能，使仪器能够进行规范化的量值溯源十分必要，制定石油产品酸值测定仪校准规范具有深远而重要意义。
原理
颜色指示剂法电位滴定法
4.1示值误差：
颜色指示剂法仪器，在实验前，用无水乙醇清洗仪器管路和所用容器。待仪器开机预热稳定后，称取适量的标准物质，放入仪器中，加入适量萃取液，用KOH滴定液滴定。电位滴定法仪器，称取适量标准物质，加入到由甲苯、异丙醇、蒸馏水配制到滴定溶剂中，置于仪器中，放入电极，搅拌，用KOH滴定液滴定。重复测量三次取算术平均值。该值与标准值之差为仪器的酸值示值误差。
2.指出是否发现有知识产权的问题，或涉及专利的情况；
查询相关专利和文章，制定的规范无知识产权归属问题。
主要
起草单位
（签字、盖公章）
月日
技术
委员会
（盖公章）
月日
部委托
支撑
单位
（盖公章）
月日
填写说明：1.表中第2，3，8行，请在选定的内容上填写“█”的符号。
2.填写制定或修订项目中，若选择修订则必须填写被修订计量技术规范号。