蒸发结晶法制备超长t-硒纳米线

１ 实验 部 分
１１ 仪器 与药 品 ． 硒 粉 ， 氧化 钠 ， 水 乙醇 等均 为分析 纯 试剂 ， 氢 无 使用 前 未做 进 一 步 处理 ， 验 用 水 为二 次 蒸馏 水 ． 实 磁 力 搅拌 器 （８２型 ， ７— 江苏金 坛 市金城 国胜实 验仪 器厂 ）电子天 平 （Ａ ０３ 上海精 科 天平 有 限 公 司 ）超 声 ， Ｊ ５０ ， ，
收 稿 Ｅ期 ：２ １—３０ ｔ ０ １０—３
作者简 介： 丁筛霞 （ ７． ， １ ８） 女， ９ 江苏阜宁人 ， 讲师 ， 士， 博 研究方向为纳米材料的制备及性 能研究
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淮 阴师范学 院学报 （ 自然科学）
第 １ ０卷
１２ ｔ 纳米 线 的制备 ． － 硒 １２ １ 无定 形 Ｏ 硒 的制备 ．． Ｌ ．
首先 配制 ３５ｍ ｌＬ的 Ｎ Ｏ ． ｏ ／ ａＨ溶 液 ， 准确 称取 ０３ 硒 粉 ， 将其 溶解 在 ３ Ｌ的 ＮＯ ．ｇ 并 ０ｍ ａ Ｈ溶 液 中 ， 整个 溶解 过程是 在磁 力搅 拌 并加热 的条 件下 完成 的 ， 待硒粉 完全 溶解后 ， 置 １ ｉ， 人 大量 蒸馏 水 ， 时 静 ０ｍｎ加 此 体 系 中析 出红 色无定 形 ａ硒 ． 置使其 沉 淀 ， ． ８ 静 川 过滤 ， 反复洗 涤后 得到 红色无 定 形 ａ硒 样 品 ． 并 ．
Ｘａ ｉ 等采用高温溶液降温的手段生成 了三角 ｓ（ｅ ｅｓ 的晶型之一） 晶核 ， 制备 了三角 ｓ 纳米线［ ． ａ ｒＢ ｅ ７ Ｍｙｓ ］ ｅ Ｔ 等利用超声波作用辅 助合成 了 ｓ 纳米线 ＿．ｕ ｅ ８ ＺｏＭ等ｌ 以碳粉和硒 粉为原料 ， Ｊ ５ 在管 式炉 中加热 至
波清洗器（ Ｑ ｌ ， Ｋ ｌ８昆山超声仪器有 限公 司）离心机 （Ｄ ８．Ｂ 上海安 亭科学仪器厂 ）ｘ射线衍射仪 ， Ｔ Ｌ０ ， ２ ，
（ ／ ａ— ， Ｄ ｍ ｘｒ 日本理 学 株 式 会 社 ） 电子 透 射 电 镜 （ 一０ ， ｔ 岛 津 公 司 ） 场 发 射 扫 描 电镜 （Ｅ ＬＪＭ Ｂ 、 Ｈ ８０ Ｅ本 、 ＪＯ Ｓ ． ６０Ｆ 荷 兰菲 利普公 司 ） 电化学 工作 站 （ Ｈ６４ ， ７０ ， 、 Ｃ Ｉ０ Ｃ 上海 辰华 公 司 ） ．
５０Ｃ， 烧 ２ｈ 得 到直径 在 ２ ～６ ｌ、 度在 几 十微 米 的 ． 纳米 线 ． ０ｏ 煅 后 ０ ０ｎＩ Ｔ长 硒
本文将商品 ｓ 溶解在氢氧化钠溶液 中并通过简单 的稀释法析出无定形单质硒 ， ｅ 再以无水乙醇为溶
剂 ， 无 定形硒 在 超声 的条 件下 进行 蒸 发结 晶生 长 ， 而 制 备 出直 径 在 ６ １０ｎ 、 度 可 达几 百 微 米 让 从 ０ ５ ｎ长 ｌ 的 ． 纳米 线 ， 采 用 ｘ射 线衍 射 （ Ｒ 、 射 电镜 （Ｅ 、 发射 扫 描 电镜 （Ｅ Ｅ 等 手 段 对 产 物进 硒 并 Ｘ Ｄ）透 Ｔ Ｍ）场 Ｆ Ｓ Ｍ） 行 了表征 ． 通过 对 比实 验 ， 究 了 ． 纳米线 的生长 过程 ， 比较 了 ． 纳米 线 与 市售 硒 粉 的 电化学 性 研 硒 并 硒 能 ， 现本 文所 制 备 的 ￡ 纳 米线 易 氧化 、 还 原而且 在 还原 时具 有极好 的放 电行 为 ． 发 一 硒 难
Ｏ 引言
硒 是一 种重 要 的半导 体 材料 ， 其优 良的光 电 、 化性 质 受 到 了研 究 者 的广 泛 关 注 ． 为 人 体 必需 的 催 作 微 量元 素 ， 又具 有增 强机 体 免疫 能力 、 硒 抗癌 和 防 病 等多 种 功 能… ． 它在 传 感 器 、 印机 、 激 光 器及 原 影 微 子 探针 等领 域有 很好 的应 用 前景 ．
第 ０１ ６ １ 年 月 ２ Ｏ卷第 ３期 １
淮 阴师范学院学报 （ 自然科 学）
Ｊ Ｕ Ｎ Ｌ Ｏ Ａ ＹＮＴ Ａ Ｈ Ｒ Ｏ Ｌ Ｇ （ ａ ｒｌ ｃ ｎｅ Ｏ Ｒ Ａ ＦＨＵ ＩＩ Ｅ Ｃ Ｅ ＳＣ Ｌ Ｅ Ｅ Ｎ ｔ ａ Ｓｉ ｃ） ｕ ｅ
Ｖｏ ． Ｏ Ｎｏ． １１ ３
一
维硒 纳米 材料 在功 能器 件 开发 和超 大规模 集成 研究 等 方面 有重 要 的 意 义 Ｊ从 ２０ 首 次制 备 ５． ００年
ｓ 纳米 线 以来 ， 的 ｓ 纳米 线制 备 方 法 不 断 出现 ， Ｚａｇ等应 用 多 孔 阳极 铝模 板制 备 ｓ 纳 米 线 ｌ； ｅ 新 ｅ 如 ｈｎ ｅ ６
学性能， 发现蒸发结晶制备 的 硒纳米线不仅具有 易氧化、 ． 难还原 的特性， 而且在还原时具有
较好 的放 电行 为 ．
关键 词 ： 纳米 线 ；超 声 ；蒸发 结 晶 硒 中图 分类 号 ：Ｏ １．２ ６３５ 文 献标识 码 ｉ Ａ 文 章编 号 ：６１６７ （０ １０．２７０ １７—８６２１）３０ １．５
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Ｊｎ ０ １ ｕ ．２ ｌ
蒸发结 晶法制备 超长 一 硒纳 米线
丁筛 霞， 新亚 ， 良富， 葛 刘 方 瑾 ，张效敏
（ 安徽职业技术学 院 材料工 程系 ， 安徽 合肥 ２０ １ ） ３０ １
摘 要 ：通过 简单 的溶 解一 出法制 备 出无 定 形 单 质硒 ， 以无水 乙醇 为 溶 剂 ， 无定 形 硒 在 析 再 让 超 声 的条件 下进 行蒸 发 结 晶诱 导 的 自组装 生长 ， 而制 备 出直 径在 ６ 从 ０～１０ｍ、 ５ｎ 长度 可达 几 百 微米的 ￡ 纳米线． ． 硒 采用 ｘ射 线衍 射 、 射 电镜 、 发 射 扫描 电镜 等 手 段 对 产 物 的组 成 、 构 透 场 结 和形 貌 进行 了表 征 ． 通过 对 比实验 ， 究 了 ． 研 硒纳 米 线 的 生长过 程 ， 现 溶 剂 乙醇 的使 用 和 超 发 声蒸 干 的操 作过 程对 一 纳米 线 的形成起 关键 作 用 ． 比较 了 ． 纳米 线 与 市售 硒粉 的 电化 硒 并 硒