二氟乙酰氟下游产品转化调研资料
一种二氟乙酸乙酯的合成工艺[发明专利]
![一种二氟乙酸乙酯的合成工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/277d0c0986c24028915f804d2b160b4e777f817d.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510963859.7(22)申请日 2015.12.20(71)申请人 山东坤瀚新材料科技有限公司地址 255400 山东省淄博市临淄区朱台镇工业区(72)发明人 袁世刚 于泉 王瀚平 宋蒙爱 (51)Int.Cl.C07C 67/39(2006.01)C07C 69/63(2006.01)(54)发明名称一种二氟乙酸乙酯的合成工艺(57)摘要本发明涉及一种二氟乙酸乙酯的生产工艺，具体涉及一种二氟乙酸乙酯的合成工艺，包括(1)以2,2,2-三氟乙醇与氯乙烷在催化剂的作用下进行醚化反应，得到三氟乙基乙醚；(2)由(1)中得到的三氟乙基乙醚在碱性条件下进行脱氟反应生成二氟乙烯基乙醚；(3)由(2)中得到的二氟乙烯基乙醚在催化剂对甲苯磺酸存在下与乙醇进行加成反应得到缩醛；(4)由(3)中得到的缩醛在双氧水及五氧化二钒的共同作用下氧化得到二氟乙酸乙酯。
本发明的有益效果在于：合成方法简单，具有污染小、产品纯度高、生产成本低等特点，为二氟乙酸乙酯的大规模生产提供了一种新的途径。
权利要求书1页 说明书4页CN 106467463 A 2017.03.01C N 106467463A1.一种二氟乙酸乙酯的合成工艺，包括如下步骤：(1)以2,2,2-三氟乙醇与氯乙烷在催化剂的作用下进行醚化反应，得到三氟乙基乙醚；(2)由(1)中得到的三氟乙基乙醚在碱性条件下进行脱氟反应生成二氟乙烯基乙醚；(3)由(2)中得到的二氟乙烯基乙醚在催化剂对甲苯磺酸存在下与乙醇进行加成反应得到缩醛；(4)由(3)中得到的缩醛在双氧水及五氧化二钒的共同作用下氧化得到二氟乙酸乙酯。
2.如权利要求1所述的二氟乙酸乙酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤(1)中2,2,2-三氟乙醇与氯乙烷物质的量之比是1：(1～3)，反应温度为40～80℃，反应时间3～4h。
一种二氟乙酰氟的合成方法[发明专利]
![一种二氟乙酰氟的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/48d6cce7b04e852458fb770bf78a6529647d3569.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010912504.6(22)申请日 2020.09.03(71)申请人 宿迁市科莱博生物化学有限公司地址 223800 江苏省宿迁市宿豫区生态化工科技产业园中兴路北端(72)发明人 王明春 李庆毅 林韦康 陈东辉 (74)专利代理机构 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214代理人 翁坚刚(51)Int.Cl.C07C 53/48(2006.01)C07C 51/363(2006.01)B01J 31/22(2006.01)(54)发明名称一种二氟乙酰氟的合成方法(57)摘要本发明涉及一种二氟乙酰氟的合成方法，包括以下步骤：步骤一、三氯乙烯和氧气在如式I所示的三烷基硼的催化作用下，反应生成二氯乙酰氯，步骤二、二氯乙酰氯和如式Ⅱ所示的无机氟化物在催化剂的作用下反应生成二氟乙酰氟。
本发明的二氟乙酰氟的合成方法原料简单易得，无需高温反应，产率高。
权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 111995516 A 2020.11.27C N 111995516A1.一种二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、三氯乙烯和氧气在如式I所示的三烷基硼的催化作用下，反应生成二氯乙酰氯，反应式如下：，其中，R A为C2～C8的烷基或C3～C8的环烷基；步骤二、二氯乙酰氯和如式Ⅱ所示的无机氟化物在催化剂的作用下反应生成二氟乙酰氟，反应式如下：。
2.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于：所述无机氟化物为金属氟化物。
3.根据权利要求2所述的一种二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于：所述无机氟化物为氟化钾、氟化钠、氟化铯、氟化铜、氟化铁、氟化铬或氟化钴。
4.根据权利要求1所述的一种二氟乙酰氟的合成方法，其特征在于：所述三烷基硼中的R A为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正己基、环戊基、环己基或环辛基。
2024年二氟乙酸乙酯市场需求分析
二氟乙酸乙酯市场需求分析1. 引言二氟乙酸乙酯（DFEE）是一种重要的有机溶剂，在化工、医药、农药等行业中广泛应用。
本文将对二氟乙酸乙酯市场需求进行分析，旨在了解其市场潜力和发展趋势。
2. 行业概述二氟乙酸乙酯是一种无色液体，具有良好的溶解性、稳定性和挥发性，被广泛应用于化学合成和溶剂提取等领域。
目前，二氟乙酸乙酯的主要生产商集中在北美、欧洲和亚洲地区。
3. 市场规模根据市场研究数据，二氟乙酸乙酯市场在过去几年持续增长。
从2016年到2020年，全球二氟乙酸乙酯市场的年均复合增长率约为X%。
预计到2025年，全球二氟乙酸乙酯市场规模将达到XX亿美元。
4. 市场驱动因素分析4.1 工业需求增加：二氟乙酸乙酯在化工领域具有广泛的应用，如表面活性剂、陶瓷涂层、光学材料等。
随着化工行业的发展和科技进步，对二氟乙酸乙酯的需求不断增加。
4.2 医药行业需求增长：二氟乙酸乙酯广泛用于医药中间体和药物制剂的生产。
随着人们对健康的关注增加，医药行业对二氟乙酸乙酯的需求也在不断增长。
4.3 环境法规推动：在一些地区，对有机溶剂的排放标准越来越严格，二氟乙酸乙酯作为环保替代品逐渐受到重视。
这也推动了二氟乙酸乙酯市场的增长。
5. 市场前景和机遇5.1 新兴市场潜力：亚太地区和中东地区是二氟乙酸乙酯市场的新兴市场，具有巨大的潜力和增长空间。
这些地区工业化和城市化的发展，以及政府对环境保护的重视，将为二氟乙酸乙酯市场提供更多机遇。
5.2 技术创新推动市场发展：随着科技的进步，二氟乙酸乙酯的生产技术不断改进，产品质量得到提升，这将促进市场竞争力的增强。
5.3 氢氟酸生产中的替代品：二氟乙酸乙酯在氢氟酸生产过程中具有替代品的潜力。
随着环境法规的加强，替代品的需求将进一步推动二氟乙酸乙酯市场的发展。
6. 市场挑战和风险6.1 原材料价格波动：二氟乙酸乙酯的生产原材料价格波动较大，如果原材料价格大幅上涨，会对二氟乙酸乙酯市场的盈利能力造成不利影响。
从HCFC-22生产工艺过程控制HFC-23副产
0 前言
二氟一氯甲烷（ HCFC － 22，Ｒ22，F22） 是常用的
计焚烧 4． 141 9 万 t，分解成非温室气体物质，相当 于减排了 4． 962 902 亿 t 的 CO2 。由于费用太高，在 全球执行过程中引起了广泛争议，已经不会再有新
的工业原料，使其裂解之后成为四氟乙烯单体及下 相关工作的通知》（ 发改办气候【2015】1189 号） ，组
游产品。
织开展 HFC 的销毁处置并安排相应中央预算内投
HCFC － 22 属于臭氧消耗物质（ ODS） ，消耗臭 资和财政补贴，对已投产运行且未获得 CDM 项目支
氧潜能值（ ODP） 为 0． 055，其生产、消费和排放接受 持的 HCFC － 22 项目新建销毁装置采用后补助方式
HCFC － 22 的 工 业 化 生 产 工 艺 类 型 可 分 为 3 类：
1） 液相反应，干法分离 HCl，液相水洗、碱洗，不 设干燥单元直接精馏得产品；
2） 液相反应，干法分离 HCl，气相水洗、碱洗，采 用硫酸干燥脱水，压缩、液化、精馏得到产品；
3） 液相反应，未采用干法分离反应产出的副产 HCl，直接水洗，得到含 HF 的稀盐酸，不能回收利用 HCl； 气相粗产品经压缩、分子筛干燥、液化、精馏得 到产品。该 工 艺 存 在 流 程 长、原 材 料 消 耗 多、能 耗 高、催化剂寿命短等缺点。
上述 3 类生产工艺中，第一类工艺具有如下特 点： 生产过程完全液相，无相变，不设压缩和干燥单 元，流程短，设备少，一次投资少，动能消耗低。干法 分离的 HCl 纯度高，可用于合成氯乙烯单体，也可
2019 年，对每吨 CO2 当量的减排量分别按 4． 0、3． 5、 3． 0、2． 5、2． 0、1． 0 元补贴，逐年减少，2020 年后终止
二氟乙酸乙酯在有机合成中的应用
二氟乙酸乙酯在有机合成中的应用陈伟;徐卫国;李华;蒋强;杨汪松【摘要】二氟乙酸乙酯作为重要的含氟精细化学品,在农药、医药中有广泛的应用,主要对其在有机合成中的应用进行介绍.【期刊名称】《有机氟工业》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P25-27)【关键词】二氟乙酸乙酯;应用;农药【作者】陈伟;徐卫国;李华;蒋强;杨汪松【作者单位】浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023【正文语种】中文二氟乙酸乙酯又称二氟醋酸乙酯，分子式C4H6F2O2，为无色透明液体，沸点99℃，常用作CF2HCO-的引入试剂，用来制备各类含氟农药、医药中间体。
二氟乙酸乙酯可以发生还原、缩合、酰胺化等反应，通过这些反应可以合成一些重要的含有二氟基团的中间体，从而进一步制备含氟农药、医药。
通过二氟乙酸乙酯制备二氟乙醇主要有两种方法：一种是利用NaBH4-ZnCl2或NaBH4-I2等作为氢化剂的还原法，其缺点是原料成本过高，只适合实验室小规模合成；另一种是以Rh/C为催化剂，将二氟乙酸酯催化加氢得到二氟乙醇，此类方法是合成二氟乙醇最为清洁友好的工艺，主要难点在于制备低廉、高效的催化剂。
朱玉梅等［1］报道了硼氢化钠催化还原制备二氟乙醇的方法，以0.6当量的硼氢化钠在0℃时还原二氟乙酸乙酯，产率可达98%。
孙道安等［2］报道了以铜基复合金属氧化物催化氢化制备二氟乙醇的方法，反应用催化剂与传统金属铑催化剂相比价格低廉。
由于二氟甲基的强吸电子效应，酯基的极化程度较大，活性高，使用铜基催化剂也能取得较好的效果，转化率和选择性分别可达99.5%和97.3%。
二氟乙醇可以用来合成五氟磺草胺，五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，由美国陶农科公司开发［3］。
一种二氟乙酸乙酯的制备工艺
一种二氟乙酸乙酯的制备工艺葛繁龙;椿范立;闫宗刚;黄小磊【摘要】采用连续加料的方式制备二氟乙酸乙酯.以二氟氯乙酸乙酯为原料,在温度和催化剂作用下加氢脱氯,得到二氟乙酸乙酯.并考察了温度和H2/原料摩尔比对转化率的影响.结果表明反应温度在240℃左右、H2/原料摩尔比为30,二氟氯乙酸乙酯的转化率最大.【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2017(048)004【总页数】2页(P6-7)【关键词】二氟氯乙酸乙酯;二氟乙酸乙酯;催化剂【作者】葛繁龙;椿范立;闫宗刚;黄小磊【作者单位】南通宝凯化工有限公司, 江苏南通 226221;南通宝凯化工有限公司,江苏南通 226221;南通宝凯化工有限公司, 江苏南通 226221;南通宝凯化工有限公司, 江苏南通 226221【正文语种】中文二氟乙酸乙酯又名二氟醋酸乙酯，为无色透明液体，是一种重要的含氟中间体。
目前，工业化制备二氟乙酸乙酯的工艺大都存在三废量大、成本高、产率低、设备腐蚀严重等严重问题。
本文以二氟氯乙酸乙酯为原料制备二氟乙酸乙酯，具有产率高、反应易控制、环境污染小等优点。
二氟乙酸乙酯是一种重要的含氟化合物，在药物中间体，环化、氧化及卤化反应的催化剂等工业领域有着广泛的用途和发展前景，特别是用于农业化学和药学领域。
目前制备二氟乙酸乙酯的方法有很多，然而这些方法的合成工艺复杂，存在大量的环境污染。
1.1 二氟乙酸乙酯的合成方法1.1.1 以四氟乙烯为原料OHARU KAZUYA[JP][1]等人公开了一种二氟乙酰胺及其二氟乙酸乙酯的制备方法。
该方法是以四氟乙烯为原料，四氟乙烯在催化剂存在下与甲醇加成得甲氧基四氟乙烷，甲氧基四氟乙烷再经催化裂解得二氟乙酰氟，二氟乙酰氟经醇吸收得二氟乙酸乙酯。
1.1.2 以二氟乙酰胺和低级醇为原料张奇方[2]公开了一种二氟乙酸乙酯的制备方法，该方法是以二氟乙酰胺与低级醇在强酸催化下，生成二氟乙酸乙酯，选择性达到95%以上，且选择了适宜工业化回收及可连续操作的仲胺。
二氟乙酸乙酯市场分析报告
二氟乙酸乙酯市场分析报告1.引言1.1 概述概述：二氟乙酸乙酯是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。
本报告旨在对二氟乙酸乙酯市场进行全面分析，包括市场概况、主要用途、市场发展趋势以及市场前景展望。
通过对市场的深入研究和分析，旨在为相关行业提供发展建议，并为投资者和企业决策者提供可靠的市场情报，帮助他们在竞争激烈的市场环境中做出明智的决策。
1.2 文章结构文章结构部分内容如下：文章结构包括引言、正文和结论三个部分。
在引言部分，将介绍本文的概述、文章结构、目的以及总结。
在正文部分，将分别介绍二氟乙酸乙酯市场概况、二氟乙酸乙酯的主要用途和二氟乙酸乙酯市场发展趋势。
在结论部分，将展望市场前景，提出行业发展建议，并对整篇文章进行总结。
整个文章结构清晰，层次分明，内容丰富，旨在为读者提供全面的二氟乙酸乙酯市场分析报告。
文章1.3 目的部分的内容：本报告旨在对二氟乙酸乙酯市场进行全面的分析和研究，旨在为行业内外的相关企业和机构提供全面的市场情况和发展趋势，帮助他们了解行业现状，把握市场动态，制定合理的发展战略。
同时，本报告也旨在为投资者提供参考，帮助他们进行理性的投资决策。
通过对市场概况、主要用途和发展趋势的分析，旨在为相关行业提供参考和建议，并展望行业的未来发展趋势。
1.4 总结:在本文中，我们对二氟乙酸乙酯市场进行了深入分析，包括市场概况、主要用途和发展趋势。
通过对市场现状和未来趋势的分析，我们可以看到二氟乙酸乙酯市场具有很强的发展潜力，尤其是在化工领域和医药行业的应用需求上。
在未来，随着相关行业的不断发展和创新，二氟乙酸乙酯市场将会进一步扩大和壮大。
我们对市场的前景持乐观态度，并提出了一些建议，以促进行业的健康发展。
希望本报告对二氟乙酸乙酯市场的相关从业者和投资者提供了有价值的参考和启发。
2.正文2.1 二氟乙酸乙酯市场概况二氟乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体化合物，也是一种常用的有机溶剂。
它具有低温和高温下稳定性好，化学惰性强，溶解性广泛等特点，因此在医药、农药、染料、涂料、塑料等多个行业有广泛的应用。
2024年二氟乙酸乙酯市场前景分析
2024年二氟乙酸乙酯市场前景分析引言二氟乙酸乙酯，也被称为DFEE，是一种重要的有机溶剂，在化工、制药和电子等领域具有广泛应用。
本文将分析二氟乙酸乙酯市场的现状，并对其未来的发展前景进行预测。
一、行业概述1.1 二氟乙酸乙酯的定义二氟乙酸乙酯是由二氟乙酸和乙醇反应制得的一种有机化合物，化学式为CF3COOC2H5。
它具有低表面张力、极高的溶解度和较低的沸点等特性，因此被广泛应用于涂料、溶剂、染料和油墨等工业领域。
1.2 二氟乙酸乙酯市场现状目前，二氟乙酸乙酯市场呈现稳定增长的态势。
随着全球经济的发展和工业生产的增加，对于有机溶剂的需求也在不断增加。
二氟乙酸乙酯作为一种优良的有机溶剂，因其独特的化学性质和广泛的应用领域，逐渐受到市场的重视。
1.3 二氟乙酸乙酯市场主要使用领域二氟乙酸乙酯主要用于以下领域：•涂料行业：作为溶剂，可提高涂料的流动性和附着力。
•染料和油墨行业：能够提供优异的色彩效果和印刷质量。
•制药行业：在药物合成和表面活性剂制备过程中发挥重要作用。
二、市场前景分析2.1 市场发展趋势随着环境保护意识的增强和严格的环境法规要求，有机溶剂市场的发展正朝着低毒、环保的方向发展。
二氟乙酸乙酯作为一种相对环保的溶剂，在替代传统溶剂中具有巨大的潜力，未来可望获得更多的市场份额。
2.2 市场竞争态势目前，二氟乙酸乙酯市场竞争较为激烈，主要的竞争对手包括国内外的化工企业。
这些企业通过提高产品质量、拓展市场渠道等手段，争取更多的市场份额。
为了在市场竞争中保持竞争优势，企业还需加大科研投入，改进生产工艺，提高产品性能。
2.3 市场发展机遇随着全球经济的持续发展和新兴市场的崛起，对有机溶剂的需求将进一步增加。
二氟乙酸乙酯作为一种具有广泛应用领域和良好性能的有机溶剂，将面临更多的市场机遇。
此外，随着科技进步和制造业升级，二氟乙酸乙酯也将在新的领域中发挥更大的作用，如电子行业、新材料等。
三、市场风险与挑战3.1 环境法规压力随着环境法规的逐渐严格化，对有机溶剂的排放和使用需求更高的环保标准。
二氟乙酰氟的制备与应用研究进展
二氟乙酰氟的制备与应用研究进展
黄挺秀;于晓岗;陆凤华;张铭;章文翔;刘创
【期刊名称】《有机氟工业》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】二氟乙酰氟在各类杀菌剂、医药和农药等的制备过程中均有较为广泛的应用,开展二氟乙酰氟的制备与应用研究对氟化工企业发展具有重要的意义。
介绍了二氟乙酰氟的多种制备方法及应用研究进展,并对各种制备方法进行了分析,认为催化氟化法工艺简单,但原料不易得,催化裂解法是相对成熟的工艺,今后应着重开发高效、环保和稳定的催化剂。
【总页数】5页(P34-37)
【作者】黄挺秀;于晓岗;陆凤华;张铭;章文翔;刘创
【作者单位】中化蓝天集团有限公司;蓝启生科(浙江)新材料有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】G63
【相关文献】
1.1,1-二氟乙烷气相脱氟化氢制备氟乙烯催化剂研究进展
2.1-氯-1,1-二氟乙烷裂解制备偏氟乙烯的研究进展
3.1,1-二氯二氟乙烯的制备及应用研究进展
4.三氟乙酰氟的制备研究进展
5.基于理实一体化的PBL教学模式探索与应用--以电力拖动控制技术课程为例
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
一种二氟乙酰氟的合成方法与流程
一种二氟乙酰氟的合成方法与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!一、实验目的。
本实验旨在合成二氟乙酰氟，并对其进行表征和分析。
二氟乙酸乙酯的合成研究
二氟乙酸乙酯的合成研究刘波;吕太勇;罗源军;庹洪;张鸣;李斌【摘要】二氟乙酸乙酯是一类用途极广的含氟精细化学品,市场前景广阔,具有较高的开发价值.虽然合成该化合物的方法较多,但都有各自的不足,为了解决上述问题,开展了温和条件下合成二氟乙酸乙酯的研究工作.以四氟乙烯为原料进行试验,以85.3％的收率成功得到1,1,2,2-四氟乙基乙基醚,该中间体在酸性条件下与二氧化硅反应以91.7％的收率成功得到了目标产物二氟乙酸乙酯.结果表明:该合成方法具有反应条件温和、收率高、反应步骤少等特点,适用于工业化生产.【期刊名称】《有机氟工业》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】4页(P26-29)【关键词】二氟乙酸乙酯;四氟乙烯;氢氟醚;含氟精细化学品【作者】刘波;吕太勇;罗源军;庹洪;张鸣;李斌【作者单位】中昊晨光化工研究院有限公司,四川富顺643201;中昊晨光化工研究院有限公司,四川富顺643201;中昊晨光化工研究院有限公司,四川富顺643201;中昊晨光化工研究院有限公司,四川富顺643201;中昊晨光化工研究院有限公司,四川富顺643201;中昊晨光化工研究院有限公司,四川富顺643201【正文语种】中文二氟乙酸乙酯是一类用途极广的含氟精细化学品，常作为CF2HCO-的引用试剂用于一些新型医药、农药、功能材料等重要中间体的合成，同时也是二氟乙醇及二氟乙酸的重要原料。
该化合物因其应用广泛、市场前景广阔且工业需求量越来越大，故而具有较高的开发价值[1-2]。
目前，合成该化合物的方法较多，主要有以下几种：1)1,1,2,2-四氟乙基乙基醚经过高温催化裂解得到二氟乙酰氟，再与乙醇进行酯化反应得到目标产物二氟乙酸乙酯[3]；2)利用二氟乙腈催化水解、醇解得到二氟乙酸乙酯[4]；3)利用二氟乙酸与乙醇发生酯化反应得到二氟乙酸乙酯[5]；4)二氯乙酰氯与二乙胺作用生成二氯乙酰二乙胺，经过氟化得到二氟乙酰二乙胺，再经过酸催化醇解得到目标产物[6]。
4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的合成与应用研究进展
4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的合成与应用研究进展戴佳亮;高鹏飞;项文勤;陈明炎;张勇耀;徐卫国【摘要】4,4-二氟乙酰乙酸乙酯可以在温和的条件下引入二氟甲基,环合形成各类杂环化合物,在医药、农药领域有着广泛的应用.介绍了4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的合成概况,并对其反应及应用进行了详细综述.【期刊名称】《有机氟工业》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】11页(P42-52)【关键词】4,4-二氟乙酰乙酸乙酯;合成;应用【作者】戴佳亮;高鹏飞;项文勤;陈明炎;张勇耀;徐卫国【作者单位】浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023;浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023【正文语种】中文0 前言4,4-二氟乙酰乙酸乙酯，又名4,4-二氟-3-氧代丁酸乙酯，CAS号352-24-9，分子式C6H8F2O3，分子质量166.12，密度1.191 g/cm3，沸点170.1 ℃(0.1 MPa)，闪点55.7 ℃，蒸汽压198.65 Pa(25 ℃)。
以下简称二氟乙酰乙酸乙酯。
二氟乙酰乙酸乙酯的分子结构式见图1。
图1 4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的分子结构式二氟乙酰乙酸乙酯由于双酮基的存在，可以在温和的条件下较为容易地环合形成吡唑、嘧啶、吡啶、噻唑等杂环衍生物，引入二氟甲基，合成各类药物中间体或原料药，在医药、农药领域应用广泛。
对二氟乙酰乙酸乙酯的制备方法作了简单介绍，对近年来报道的有关二氟乙酰乙酸乙酯参与的各类反应及应用进行了详细综述。
1 二氟乙酰乙酸乙酯的制备目前，有较多的专利报道了以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯在醇钠的作用下制备二氟乙酰乙酸乙酯，合成路线见式 1。
美国Kingchem公司Wang等[1]公开的制备二氟乙酰乙酸乙酯的方法，具体步骤为：在氮气保护下，二氟乙酸乙酯124.1 g(1.0 mol)与乙酸乙酯176.2 g(2.0 mol)在室温下混合后，分批加入71.5 g(1.05 mol)乙醇钠，温度升高至40～55 ℃。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
①该工艺无废水
②废渣主要为氟化钙，预计每生产1t二氟乙醇产生氟化钙约0.6t；
③一氯乙烷：预计每生产1t二氟乙醇产生一氯乙烷0.5t；
文献报道：二氟乙醇在加氢混合物中纯度>99%，主要有机副产物为二氟乙酸二氟乙醇酯。
4、成本
根据专利所述收率，预计该二氟乙醇成本为17万/t(四氟乙基醚按4w/t计)
2、主要参数
①反应：（-5~-10）℃
②酸化：常温、常压
3、三废
①废水：该项目废水主要来自于酸化过程中加入的稀盐酸中的废水；该废水有望通过更换酸性物料的方式免除；
②废渣：该项目废渣主要为氯化钠盐，为催化剂乙醇钠的副产物；预计1t二氟乙酰乙酸乙酯需要消耗2t废氯化钠；
5、成本
该工艺报道收率不高，约54%，成本约14w/t（四氟乙基乙基醚按4w/t计）。
二、用、主要原理
二氟乙酰氟
该工艺联产二氟乙酸乙酯和二氟乙酰乙酸乙酯，混合油层中主要含有萃取剂、二氟乙酸乙酯、二氟乙酰乙酸乙酯、乙醇，废水中主要为稀酸、氯化钠，其中二氟乙酸乙酯和二氟乙酰乙酸乙酯比例通过调整催化剂比例可以进行调整，增大催化剂比例可以提高二氟乙酰乙酸乙酯的比例；
二氟乙酰氟下游转化调研资料
一、用于合成二氟乙醇，参考日本专利整理
1、 主要原理：
四氟乙基乙醚裂解催化----二氟乙酰氟----二氟乙酰氯----加氢得二氟乙醇
2、主要参数
①裂解：约200℃，裂解装置与我公司裂解一致；
②氯化：少量未裂解完全的四氟乙基乙基醚不影响氯化过程，氯化剂为无水氯化钙，裂解温度约160℃~200℃；氯化工艺过程主要产生的废物为一氯乙烷、氟化钙；
氟化钙的用途
氟化钙的用途十分广泛，随着科学技术的进步，应用前景越来越广阔。目前主要用于冶金、化工和建材三大行业，其次用于轻工、光学、雕刻和国防工业。
③加氢：加氢前应对氯乙烷（沸点：12.5℃）和二氟乙酰氯（沸点：28℃）进行分离纯化，得到99%以上的二氟乙酰氯；
加氢温度范围：（170~230）℃，压力<5MPa；
裂解、氯化可连续化生产，裂解后不用去除氟乙烷，直接进行氯化；
附：一氯乙烷用途
氯乙烷主要用作四乙基铅、乙基纤维素及乙基咔唑染料等的原料。也用作烟雾剂、冷冻剂、局部麻醉剂、杀虫剂、乙基化剂、烯烃聚合溶剂、汽油抗震剂等。还用作聚丙烯的催化剂，磷、硫、油脂、树脂、蜡等的溶剂。农药、染料、医药及其中间体的合成。