煤基活性炭制备及其表征

3.3.碘吸附值的测定
配配置置碘标准溶液：称取3.175g碘、4.775g碘化钾， 均碘称标准液至0.0001g。移入烧杯中，将干燥的碘和碘化钾 混合，往烧杯中加(2～5)mL水搅拌均匀。淀粉在溶液搅拌K过2S2O程3 试中6解0样继 。)m续在不L烘均。干分放分 混试多 置合样次4h溶1加内液1水要0m至lH(偶C每震l少、荡尔摇次放动搅、大置加拌热约4，取h5过，m以滤L滤以助液)，保K溶2S直证2O解3橙至所。黄总有将色量晶混变达体蓝合到完溶试(全5液样0溶～ 转移至25试0 m样l的2 容量瓶中，稀释至刻线，保存在棕色玻 璃瓶中。此时碘溶液的浓度即为0.1mol/L。 蓝色消失
温干燥箱内，干燥2h，然后放于干燥器中冷却至室温备用。将试样 粉碎，称取试样，置于灼烧过的灰皿内，与马沸炉中灰化3-5h，然 后再（800±25）℃下灼烧2h。将灰皿置于干燥器内，冷却至室温 （约30min），然后迅速称量，精确至0.0002g。以后每灼烧30min称 量一次，直至质量变化不超过0.0010g为止。
9.6771 9.6110 100 % 24.1% 9.8856 9.6110
5、实验总结
制备出活性炭 m=1.7354g
含水量=5.23% 碘吸附值X=1.19g/g
灰度Ab%=24.1%

制备时没有考虑到碳粉会随着反应而损失一部分质量，导致制 备出来的活性炭质量少，不利于后面的三组定性实验分析
m)
100 %

0.3392
（ - 25.0725

24 .7514
） 100
%

5.23 %
0.3392
4.2 碘吸附值的测定数据处理
及误差分析 m1=0.1900g
m2=0.2394g
v1=4.5mL
v2=12.5mL
硫代硫酸钾与碘反应
2K2S2O3+I2=K2S4O6+2NaI 总的碘碘的量浓：度0：.10×.11m0×ol1/0L-3=硫1.代0×硫10酸-3钾m标ol 准溶液 滴定的消浓耗度的：硫0.0代01硫m酸ol钾/L 标准溶液： n1=0.001×4.5×10-3=4.5×10-6 mol
干燥灰皿 烘干试样 取样
灰化 灼烧 称量 结束实验 △m>0.0010g
4.41煤、基实活性验炭数水分据测及量数分据析计算
瓶重：24.7514g m=25.0906g m1=25.0754g
样品：0.3392g m2=25.0728g m3=25.0725g
含水量

m样品 - (m3 m样品
煤基活性炭的制备及 其性能表征
在制备活性炭的1过、程中实．验必须原首先理经过高温活化，
尽 结KO可构H能 。作除为去活原化煤剂中，的在焦制3油备00和方—灰式60分0℃，时形主成要发发达生的分孔交联 或缩 聚反应，该阶段一 些非碳元素外焦油类物 在质K挥OH发溶出液来浸物的润理时法，钾物种可以化嵌学入法到原煤中碳的 结构中使在碳惰性原气子氛中层炭化扩张。在温•煤度与碱升混合高成糊时状，KOH可发 生性脱气4水氛K产中OH生 与+碳K2=发OC。生H2当反→温应K度2被C进O还3一+原•K高步为温2O炭升K+化，3高H而后2↑碳，元K2素O可以在C惰O 或CO8K2逸O出H与 进+水 行。2蒸 活≡形气 化C，反成HC应O→活2 K性2C炭O的3+孔2加滤K结2酸，O构+，干5。加燥H2热↑ 过
原料状通，入破然 氮碎后气1H在并:1高按K温5O℃管/m低式in炉温的中脱速5水度50加℃5热的80至条℃8件90下高℃进活温行化活炭处化化理，18℃h19h左0后
右，冷却后得到粗活性炭。
2）粗活性炭：HCl（36%）=1:0.25,加水稀释至浓度约为
HC5l%酸，洗经电炉煮热沸2水0m洗in，将液体过倒掉滤，用热水洗活涤性过炭滤，
n2=0.001×12.5×103=1.25×10-5 mol 没有被吸附的碘的量：n碘1=0.5×4.5×106=2.25×10-6 mol
4.3灰分的测定数据处理
灰皿的质量 M=9.6110g
样品m=9.8856g
m1=9.6778g
m2=9.6771g
Ab (%)

m2 m1
m 100 % m
取1.0g试样在电热恒温干燥箱中（150±5）℃下烘 干2h，置于干燥器内冷却至室温。称取不同质量的两 分制备好的试样，精确至0.0004g. 将试样分别放入容量 为250ml干燥的磨口 锥形瓶中，用移液管取10.0ml盐酸
3.4 灰分的测定
先称量干燥且干净灰皿的质量。将试样置于（150±5）℃电热恒
煤的碘吸附实验由于对滴定终点的标定把握不恰当，导致读数 会有误差，最后算得的碘吸附值也会有较大的误差
测得灰分较大，说明其中含有一部分非 活性炭的杂质。
将滤饼在110℃温度下干燥，最后得到活性炭。
3.2 煤基活性炭水分测量
用预先烘干并恒重的称量瓶，称取试样0.3g(精确到 0.0001g),并使试样厚度均匀。将装有试样的称量瓶打开盖 子，置于温度调至（150±5）℃的电热恒温干燥箱内，干 燥2h.取出称量瓶，盖上盖子，放入干燥器内，冷却至室 温后称量（精确至0.0001g）。以后每干燥30min，再称 一次，直至质量变化不大于0.0010g为止，视为干燥质量， 如果质量增加，应取前一次的质量为准。
K2O+C→2K+CO↑
2、原料、试剂及设备
原料：优质无烟煤
试剂：氢氧化钾（化学纯）；碘（分析纯）； 碘化钾（分析纯）；硫代硫酸钾（分析纯）； 可溶性淀粉；盐酸（分析纯）
仪器：电热恒温干燥箱；高温管式炉；氮气 钢瓶；电炉；马沸炉；电子天平
3.31 、活性实炭验的制步备骤
1）将KOH、优质无烟煤样按重量为1：1的比例混合成糊