气体分析方法

开、停车过程气体分析方法

1. 、系统置换分析

1.1各系统的置换开车时，以惰性气或N2置换设备内空气，而停车是以惰性气或N2置换设备中有毒有害可燃气气体。

在系统开车前，因管道及设备内充满空气，与煤气混合物易发生爆炸，同时空气中O2会使触媒生温过程中发生氧化现象，因此开车前，必须用合格的惰性气体N2将空气置换出来，取样动作要快，分析时间要短，不然影响开车进度。

1.1.1取样

用球胆取样前先用氮气或空所置换球胆内的气体1~2次，每次不可将球胆内气样全部压出，即球胆内保持正压，以免造成负压吸入空气，置换后即可取样，取样后应立即分析；若气温较高，可用流水冷却后分析，放置时间不宜过长，以免试样与外界空气通过球胆相互渗透引起偏差。

1.1.2气体取样要求

气体分析得到正确的分析结果，取样尤为重要，必须量取的气体有代表性，生产中气体是不断流动的，气体的组成也不断的变化。大气中的氧含量21%就很容易把空气带入球胆影响分析结果。

1.2仪器的安装及吸收剂的配制

1.2.1双球吸收管：总容积100mL、上球容积25ml、中球容积35ml、

下管容积40ml、下管的40ml分为400小格

1.2.2气体吸收瓶：每套有五个鼓泡式、列管式气体吸收瓶，吸收

效果良好，鼓泡部分不会夹有气泡以致影响吸收的准确度。

1.2.3爆炸瓶：每套一只，式样与吸收瓶相同

爆炸瓶的维修方法：在使用一段时间后，由于铂金丝被油污染沾污，可能使气体不能爆炸。可取下洗净、烘干，冷后加入适量乙醚，倒置放一夜，放出乙醚，干燥后放入浓硝酸浸泡数小时，放去硝酸洗净：再注入洗液放置一夜，放出洗液，洗净即可恢复使用。

1.2.4火花发生生器：有6v发火线圈、10v变压器，结构紧凑可靠，

用220v交流电做电源，由按扭来控制发火，要求慢缓速放容易发火。由于引入的是交流电，故发火率约80%左右。

1.2.5安装要求

1.2.5.1洗净装置各部件

新购置的气体分析析仪器，必须用铬酸洗液进行洗涤，然后用自来水，蒸馏水冲洗。

1.2.5.2安装

将洗净的气体分析仪器各部件干燥后按要求连接安装好，所有的旋塞都必须抹凡士林，使其能灵活转动，旋塞孔道中不能落入凡士林。

1.2.5.3装好吸收剂

根据测定成分的不同，在每个吸收瓶中装上所需不同的化学吸收剂（由吸收瓶的进气口注入），并在每一吸收瓶的进气口用液体石蜡封闭好。

水准瓶和爆炸瓶的进气中注入封闭液，量气管水套中注入水。

1.3严密性检验

1.3.1正压法

在量气管内采集玻璃体部分空气，关闭与量气管连通的考克后，将水准瓶高举或放在框架上，如果仪器整体是严密的，则量气管内封闭液的液面稍有上升后而固定于一点，若液面继续上升，即说明有不严密之处，应检验各吸收瓶考克是否漏气（若漏气则吸收瓶内液面下降），同时检查各接头处橡胶管是否良好及与量气管连通的老克是否严密。

1.3.2负压法

于量气管内采集少量空气，关闭连接量气管的考克，将水准瓶降低位置，若仪器是严密的，则量气管内液面稍有下降后固定于一点，若液面继续下降，证明有不严密之处，应检验各吸收瓶液位是否有上升现象，各接头橡胶管连接是否严密，与量气管连通的考克或排空考克等处是否严密。

1.4吸收剂的配制

1.4.1CO2吸收剂

330g/IKOH每次配制1000ml：取KOH330克溶于蒸馏水中，稀释至1000ml，亦可根据需要量配制。

注意事项：固体KOH溶解时产生大量热，所用容器须耐热耐蚀，贮备液若贮存玻璃瓶时，内壁须涂一层石蜡，配制时注意勿要灼伤或腐蚀衣物。1ml大约能吸收40ml CO2

1.4.2 O2吸收剂———焦性没食子酸钠（或钾）溶液

第一法：

甲液：称取KOH200g，溶于1000ml蒸馏水中。

乙液：粗天平称取焦性没食子酸330g，溶于670ml蒸馏水中，稀释至1000ml，封闭于棕色试剂瓶中贮存。

将甲乙两液体等体积混合后，即可使用。溶液配成后，应迅速隔绝空气，以免降低吸收能力。

第二法：

甲液：焦性没食子酸11%――焦性没食子酸5g蒸馏水45ml

乙液：KOH39%---KOH48g，蒸馏水32ml

4倍，（45+32）×4=308ml

照此配比，每ml溶液约能吸必20ml氧气，用KOH配制的活性较高，上面两种配法，均不宜于15℃以下操作，低于15℃吸收O2能力降低。

1.4.3 CO吸收剂

氨性Cu2Cl2

称取NH4C1250g溶于750ml热水中，冷却后，加Cu2Cl2200g移入带塞的瓶中震荡使之溶解，加入紫铜丝几束，静置呈透明后使用，使用时每150ml中性Cu2Cl2溶液，加25%氨水50ml。液面应立即用液体石蜡封住。该溶液1ml能吸收CO约16ml，此溶液吸收O2的能力很强，故当溶液混合后，应防止与空气接触。用氨性氯化亚铜溶液吸收CO之特点，可以结合成稳定的化合物，唯其在吸收

CO后，在分析气体中有残余氨气，必须用10%H2SO4洗涤后，在衡量读数。

再生：将氨性废铜液加紫铜丝后，在80℃的水溶液中加热1-2小时，瓶口装以冷凝回流器，使逸出的CO气体导至室外，加热时间据废液多少斟酌决定，补加浓氨水后放置数日，即可应用。

1.4.4封闭液

水准瓶用封闭液为5%H2SO4加Na2SO4或NaCI使成饱和溶液，加甲基橙指示剂数滴至微红色，由于甲基红用酒精配制，会造成分析误差，勿用。

2. 原料气分析

2.1分析原理

利用某些气体组成，能被具有能力的试剂将气体混合物之各组成部分加以顺序吸收，根据吸前后气体体积的变化，计算出气体的组成。对另一些组成可加入部分氧气，使其爆炸或燃烧，根据燃烧前后体积变化及生成可被某吸怍剂所吸收的组分，从而计算得出。

1.其吸收反应如下

1.1 C02采用KOH溶液吸收

CO2+2KOH===K2CO3+H2O

1.2 .O2采用焦性没食子酸钾溶液吸收

C6H3（0H）3+3HOH===C6H3（0K）3+3H2O

2C6H3（OK）3+1/202===（OK）3C6H2-C6H2（OK）3+H2O