实验室OOS调查程序复习过程

实验室O O S调查程序

OOS调查程序

5.1第一阶段：实验室调查

5.1.1当发现OOS,OOT 或OOE时，QC化验员保留与可疑结果相关的所有物料、玻璃器皿和溶液，并及时通知QC组长或指定人。原样品可能不需要进行额外的测试。为了核实其结果，QC化验员应参与并审核笔记本，所有相关的数据，设备和物料。如果发现是计算或抄写错误，纠正错误，并进行记录和批准，不需要进一步的行动。QC组长在化验员的笔记本上总结描述哪些项目进行了检查，在每页被审核的笔记本上签字并签署日期。更明确地讲，为了证实OOS,OOT和OOE，QC组长需要对以下条款的调查结果进行审核并总结：

■与可疑结果相关的所有计算结果。

■用于检测用的对照品和试剂的有效期，配制的准确性和适宜性。

■使用设备的设置，可应用的程序设计和校正。

■玻璃器皿的尺寸和级别。

5.1.2在QC组长审核过程中，如果发现了可归属的原因：

■在化验员的笔记本上记录结果及判定。

■将结果报告QC主任。

■用该样品显示的OOS/OOT/OOE，评价该可归属的原因对其他在配制或在测试的其他样品的影响。

——如果由于该可归属的原因，认为其他样品的结果不可靠，那么受影响的样品将进行重复测试，而原检测结果视为无效。

——对于每批受影响的样品，其评价和重复测试过程应记录入化验员的笔记本上。5.1.3如果以上项目审核后，潜在的OOS,OOT或OOE仍然存在可疑，为了搞清楚引起该结果的明确或根本原因，QC组长通知QC主任和QA经理或指定人，启动第一阶段的调查。调查过程的流程图见附录1.

■当进行了多重的准备，且一个或多个结果为OOS,OOT或OOE，即使其最后的报告结果符合质量标准，也必须启动第一阶段的调查。

5.1.4 QC组长或指定人进行第一阶段的调查需采取以下行动：

■从QA处获得调查编号。

——确保完成调查总结表格（附录2）的A部分。

■与化验员讨论检测方法，以确保其被正确执行。

■与化验员联合行动，以确定根本或可归属的原因。

■为了弄清不正常或可疑信息，检查原始数据。

■与化验员一起完成调查总结表格的B部分。

5.1.5如果对于该结果的可归属原因没有找到，为了确定原始结果，原来的工作样品溶液由第一个化验员进行复测（如果可能的话）。复测的数据仅用于证实

OOS/OOT/OOE，不作为样品的最后结果报告。

5.1.6如果工作溶液的完整性存在疑问（如：溶液的稳定性不确定），新鲜溶液应由原储存的的标准品或样品进行配制，并进行复测。

■如果复测证实了原结果超标，QA经理通知客户，调查进入到第二阶段。

■如果复测不能证明原结果（如：复测结果符合质量标准）并确定可归属原因，应由同一个化验员进行重复测试。

■如果复测仍不能证明原结果，（如：复测结果符合质量标准），且不能确定可归属原因，QC组长和化验员一起调查可能的仪器故障或其他实验室错误，再由同一个化验员进行重复测试。

——如果重复测试的任何结果超标，进入第二阶段。

——如果所有的复测结果在质量标准范围内，停止调查，报告数据。

——如果因为缺少可使用的样品而不能进行复测，进入第二阶段。

5.1.7化验员在笔记本上记录第一阶段的调查结果。

5.1.8对于内部样品（稳定性，加速试验和其他开发研究），QA和样品所有者将确定如何进行。

5.1.9通知客户第一阶段的OOS结果。将通知记录在调查总结表格中。

5.2第二阶段实验室调查

5.2.1QC主任，QA经理或指定人可以就与调查相关的记录和注释进行商议。

5.2.2如果第一阶段的调查不能确定是实验室错误引起OOS结果，或者复测结果不符合质量标准，复测应按照如下过程进行：

■第二个化验员用原样品（送检样品）配制6份及复测。

■如果没有六份样品溶液可用，实际的溶液配制数应由QC主任和QA经理或指定人共同批准，并记录在化验员笔记本上。

——如果任何复测结果仍然是OOS,OOT或OOE，且没有发现实验室错误，则样品仍可疑。

——如果样品是客户送样，实验室建议客户进行进一步的调查。

——如果样品由实验室自己生产，则进入第三阶段的生产调查。

5.3第三阶段生产调查

5.3.1如果第二阶段调查证实了原始超标结果，且该物质是由实验室自己生产的，则第三阶段的调查应由审核小组进行，小组成员包括生产个人，QA经理和QC主任或指定人。

■第三阶段调查包括可疑批生产记录的审核，以及有相似问题的其他批的审核，过程审核等等。

■审核小组详细记录任何决定。与第三阶段相关的调查报告和产品处理建议应由审核小组的每个成员签字。

5.3.2 QA经理或指定人对该批给出最后的处理决定（拒收或相应的处置）。

5.3.3为了预防将来再次发生，审核小组要采取纠偏行动。

5.4文件记录

5.4.1笔记本记录

■调查的每一步应按照SOP-007进行记录。

■化验员应按照时间顺序在化验员的笔记本上记录所有事件，决定及结果。

■QC主任或指定人在整个调查过程中应在化验员笔记本上写声明（如：“同意无效”，“同意复测”等）以显示批准。同时在声明后签名并签署日期。

5.4.2报告数据

■如果在调查过程中，证实了最初的结果OOS/OOT/OOE，最初的、复测的和再检测的结果作为样品的最终结果被报告。

■如果在第一阶段调查复测的过程中不能证明原数据OOS（如：所有结果在质量标准范围内），则：

——如果所有的复测结果在质量标准范围内，且发现了可归属的原因（如：确定是实验室错误），则最初的超标值无效，检测结果由复测结果的平均值得到。

——如果不确定是实验室错误，则报告所有的结果（合格的和可疑的），在批放行中作决定。

——如果至少有一个复测数据不在质量标准范围内，报告所有数据（最初的，复测的和再测的）。

5.4.3确定根本的，可归属的或可能的原因

■确定根本的，可归属的或可能的原因的推理过程的完整记录要求记录在化验员的笔记本上。

5.5调查报告

5.5.1调查报告应按照附录三的格式进行报告。

5.5.2调查总结部分应包括：

■可归属的原因/根本原因。

■OOS/OOT/OOE结果是否无效或经证实。

■最终报告值。

5.5.3纠正/预防行动